CN104911235A - 药用一水葡萄糖生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明属于葡萄糖加工工艺领域，尤其涉及一种药用一水葡萄糖生产工艺。包括液化、糖化、去杂质、浓缩、脱色、结晶分离、干燥等步骤，与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于,1、本发明通过改变传统的工艺，利用二次喷射工艺等技术手段，合理的从玉米淀粉乳中制得高纯度的药用一水葡萄糖，整个工艺中加酶量少，工艺简单、玉米淀粉乳利用率高。2、本发明通过将新型的设备添加到工艺中去，有效的将资源重复利用，从而达到节能、环保的目的。

Description

药用一水葡萄糖生产工艺

技术领域

本发明属于葡萄糖加工工艺领域，尤其涉及一种药用一水葡萄糖生产工艺。

背景技术

葡萄糖又称为玉米葡糖、玉蜀黍糖，甚至简称为葡糖，是自然界分布最广且最为重要的一种单糖，它是一种多羟基醛。纯净的葡萄糖为无色晶体，有甜味但甜味不如蔗糖，宜溶于水，微溶于乙醇，不溶于***。水溶液旋光向右，故亦称“右旋糖”。葡萄糖在生物学领域具有重要地位，是活细胞的能量来源和新陈代谢中间产物。同时，葡萄糖在糖果制造业和医药领域有着广泛应用。

结晶葡萄糖依制造工艺的不同可分为一水葡萄糖(C₆H₁₂O₆.H₂O)和无水葡萄糖(C₆H₁₂O₆)。一水结晶葡萄糖分为食品级葡萄糖和医药葡萄糖，食品级葡萄糖主要用于食品加工业及蔬菜保鲜行业。一水葡萄糖经过加氢可制造山梨醇，医药级一水葡萄糖主要做为口服医药的原(辅)料。

为了提高一水葡萄糖的产量以及葡萄糖的纯度，人们提出了各种各样的方案，例如国家知识产权文献提供一种医药用结晶葡萄糖的制法[申请号：86106624.3]，该发明的方法是使用脱支酶和葡萄糖淀粉酶与淀粉水解物作用，得到含量葡萄糖97％纯度以上的高纯度糖液，再将糖液精致、浓缩，就可以制得结晶葡萄糖。

上述方法虽然在一定程度上提高了一水葡萄糖的产量以及葡萄糖的纯度，但是其在生产过程中，需要大量的脱支酶和葡萄糖淀粉酶，从而提高了生产的成本，另外，使用该方法，容易产生大量的废液，容易导致环境的污染以及资源的浪费。

发明内容

本发明针对上述药用葡萄糖生产方法存在生产成本高、容易产生大量的废液，从而导致环境的污染等技术问题，提出一种设计合理、制备时间短、生产成本低且废液量少的药用一水葡萄糖生产工艺。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为,本发明提供一种药用一水葡萄糖生产工艺，包括一下步骤：

a、液化：采用二次喷射工艺对玉米淀粉乳进行液化处理，具体步骤为同时向配料罐中添加玉米淀粉乳以及相当于玉米淀粉乳1/3体积的液化酶，在添加过程中加温酶化，加温至110℃并维持1分钟；

b、待h步骤结束后，然后将配料罐内的液体输送到维持罐内闪蒸降温到95℃并维持20分钟；

c、然后将维持罐内的液体输送到蒸汽罐内，再用蒸汽加热升温到135℃维持15秒；

d、待j步骤结束后，将蒸汽罐罐内的液体输送到液化罐内并闪蒸降温到93℃，再输送降温的过程中同时喷射添加相当于a步骤中玉米淀粉乳2/3体积的液化酶进行酶化，液化罐内温度维持93℃并90分钟，结束后，得到液化后DE值在12～14之间的玉米淀粉糖液。

e、糖化：将d步骤得到的玉米淀粉糖液中加入糖化酶，进行糖化反应，得到糖化液；

f、去杂质：利用转鼓过滤、活性炭脱色过滤以及离子交换三种技术手段来去除糖化液中各种不溶性杂质以及可溶性杂质；

g、浓缩步骤主要分为预浓缩过程以及再浓缩过程，其中预浓缩过程为：利用MVR蒸发器将糖化液浓缩至浓度50％左右；

h、再浓缩过程：将预浓缩得到50％左右浓度的糖化液输送到三效废热蒸发器进行再浓缩，得到浓度为68％-72％的浓糖浆；

i、脱色：使用活性炭为浓糖浆脱色处理，得到脱色后的浓糖浆；

j、首先将脱色完成的浓糖浆输送缓冲罐内进行搅拌；

k、将搅拌完成的浓糖浆输送至结晶机内，同时加入晶种混合均匀。

l、自然冷却12h后，得到结晶好的糖膏，然后将结晶好的糖膏输入离心机内，进行离心分离，得到含水结晶葡萄糖以及剩余的浓糖浆；

m、将剩余的浓糖浆再次添加入结晶机内，重复k步骤和l步骤，得到含水葡萄糖结晶；

n、干燥：将含水葡萄糖结晶通过干燥机组干燥得到含水率低于9％的一水葡萄糖晶体。

作为优选，所述离心机为上悬式离心机

作为优选，干燥机组为圆筒形回混床式逆流固定流化床干燥机组。

作为优选，所述圆筒形回混床式逆流固定流化床干燥机组包括固定流化床干燥机、振动流化床干燥机以及振动流化床冷却机。

与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于,

1、本发明通过改变传统的工艺，利用二次喷射工艺等技术手段，合理的从玉米淀粉乳中制得高纯度的药用一水葡萄糖，整个工艺中加酶量少，工艺简单、玉米淀粉乳利用率高。

2、本发明通过将新型的设备添加到工艺中去，有效的将资源重复利用，从而达到节能、环保的目的。

具体实施方式

为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。

实施例1；首先同时向配料罐中添加玉米淀粉乳以及相当于添加玉米淀粉乳1/3体积的液化酶，在添加过程中配料罐要逐步升温，当升温至110℃，保持该温度并维持1分钟(为了使玉米淀粉与液化酶充分混合，在添加时，应当控制玉米淀粉乳与液化酶的流量，经过大量试验发现，玉米淀粉乳的流量保持在99169Kg/h、液化酶的流量保持在5.0L/h能够使玉米淀粉乳与液化酶充分，考虑到普通酶的活性随着温度的升高而降低，而酶活力的下降会带来两个方面的危害，一是影响水解效果，再是增加生产中酶的消耗量，故在本实施例中使用耐高温液化酶)；

然后将配料罐内的液体通过泵输送到维持罐内并利用空气冷却器闪蒸降温到95℃并维持20分钟；再将维持罐内的液体输送到蒸汽罐内，再用蒸汽加热升温到135℃维持15秒；

待上述步骤结束后，将蒸汽罐罐内的液体输送到液化罐内并闪蒸降温到93℃，再输送降温的过程中同时喷射添加相当于最初添加玉米淀粉乳2/3体积的液化酶进行酶化，液化罐内温度维持93℃并90分钟，结束后，得到玉米淀粉糖液，这时候得到的玉米淀粉糖液的DE值在12～14之间。

DE值太高，一是会在液化阶段直接产生很多难于被糖化酶水解的超短链分子糖，比如麦芽糖和麦芽三糖，最终影响糖化液的DX值。二是平均分子链太短，与糖化酶的结合更加困难，反而会延长糖化时间或增加糖化酶的消耗；DE值太低，玉米淀粉糖液的粘度较大，也会增加糖化的难度。

将得到玉米淀粉糖液输送到糖化罐内，同时加入糖化酶，糖化酶的放入量应，按每克淀粉乳20U的量加入，并维持温度在60℃，PH值为4.5，搅拌反应60h，最终得到糖化液。

由于得到的糖化液中含有大量非糖类杂质，这些杂质按照特性分类可以分为以蛋白质为主的水不溶性杂质、以色素为主的可溶性有机物杂质以及无机盐类可溶性灰分物质。

在本实施例中，针对以蛋白质为主的水不溶性杂质采用真空转鼓过滤去除，主要过程为真空转鼓在过滤物料前先要在转鼓的表面挂上一层12～15cm的硅藻土助滤剂，俗称挂土。在真空吸力的推动下开始过滤物料后，刮刀以每小时约1cm的速度缓慢进刀，将附着在硅藻土表面的滤饼随时刮下。当然，同时硅藻土层也被刮去很薄的一层。当硅藻土层剩下只有2～3cm时，停止进料，料过滤完后手动进刀将硅藻土表面完全刮干净，就可以补(挂)土将硅藻土层的厚度恢复到12～15cm，如此循环进行糖液的连续过滤。

针对以色素为主的可溶性有机物杂质，本实施例主要采用活性炭脱色过滤的方式，主要步骤为使用板筐压滤机过滤，最后经0.5微米精密过滤器检查过滤。因糖化液脱色过滤后没有再经过离子交换，所以所用活性炭一定要用药用级炭，最好是用水洗炭。

针对无机盐类可溶性灰分物质采用离子交换的方式，主要步骤为糖化液进入离子交换池，通过树脂来吸附无机盐类可溶性灰分物质。

预浓缩步骤采用MVR蒸发器来完成，设备由上海旋克公司整套提供，MVR蒸发器的蒸发温度较低，因MVR蒸发器采用单效真空蒸发，蒸发温度相当于多效降膜蒸发器的末效蒸发温度。蒸发温度低对糖化液的浓缩非常有好处糖化液在浓缩过程颜色基本不加深。在本实施例中，将糖化液浓缩至浓度50％。

需要注意的是，MVR蒸发器用于浓缩糖化液时，出料浓度不宜超过55％，因为55％浓度糖液的沸点升高已经达到了3℃以上，沸点升高越大，蒸发的有效传热温差越小。55％以上糖液浓度继续上升，沸点升高加速上升，MVR蒸发器的蒸发量将快速下降。

考虑到MVR蒸发器的特性，因此在启动MVR蒸发器之前必须先抽真空，MVR蒸发器在真空度不足的情况下运行，其功耗会快速上升导致电机跳闸，严重时甚至烧毁电机。还应注意MVR蒸发器的电机不得超过50赫兹运行，否则出现同样问题。

接下来的再浓缩步骤需要通过MVR蒸发器预浓缩至浓度50％左右，再送去三效废热蒸发器进一步浓缩到结晶所需浓度。三效废热蒸发器使用之前液化淀粉乳过程中闪蒸出来的蒸汽为热源，其温度约为90～93℃,再浓缩步骤结束后，将得到浓度为68-72％浓糖浆。

脱色步骤是为了确保最终产品加设的一道工序，其需要添加的活性炭非常低，约为干物质量的万分之一到万分子三。浓糖浆脱色产生的废炭仍有一定的脱色力，如果能够保证新鲜的化，可以继续使用。

将浓糖浆脱色完成后，接下来就是结晶分离的步骤了，在本实施例中结晶分离步骤主要采用二次分级结晶工艺，首先将浓度为68-72％脱色浓糖浆用泵以36385kg/h的流速打入第一缓冲罐内，浓糖浆浸没第一缓冲罐内搅拌下桨叶后，启动第一缓冲罐内的搅拌器并设置温度为96℃，当液位达到第一缓冲罐的60％时，打开第一缓冲罐出口阀并且设置流量为25m³/h，经过滤器过滤后，启动泵将糖浆输送进入第二缓冲罐内，浓糖浆浸没第二缓冲罐内搅拌下桨叶后，启动第二缓冲罐内搅拌器并设置温度为53℃，当液位达到第二缓冲罐30％时，打开第二缓冲罐出口阀并且设置流量为25m³/h，经过滤器过滤后，启动泵将浓糖浆进入第三缓冲罐内，浓糖浆浸没第三缓冲罐内搅拌下桨叶后，启动第三缓冲罐内的搅拌器并设置温度为45℃，当液位达到50％时，打开第三缓冲罐出口阀并且设置流量为50m³/h，经过滤器过滤后，关闭第一缓冲罐出口阀并且启动泵向结晶机内进料。用螺旋输送机向制晶种罐内加入晶种，待晶种的数量合格后(本实施例中所说的数量合格是指晶种达到与浓糖浆的配比，配比数字为本领域人员所熟知，故在本实施例中，不再提及)，以15m³/h流量进入结晶机，与45m³/h流量的糖浆在结晶机搅拌器的作用下混合均匀，自然降温12小时，待结晶率达到要求时，将糖膏分离出去，剩下的物料，加入晶种重复上述结晶工艺，达到两级结晶的目的。

从提高产品质量来考虑结晶采用40立方卧式降温结晶机。卧式结晶机与连续结晶的立式降温结晶机相比，具有晶粒密实均匀和结晶率(结晶体干物占糖膏总干物只比)高等优势，在本实施例中采用广西苏氏集团的上悬式离心机。

结晶好的糖膏进入离心机，在离心力的作用下，其中的高纯度结晶葡萄糖留存在离心机的筛蓝中，仍然溶解在溶液中的葡萄糖及少量杂糖从离心机甩出后即为葡萄糖母液(或称葡萄糖蜜)。葡萄糖母液应根据其纯度做出合理的安排。

接下来的干燥步骤主要是将结晶分离后得到的含水的结晶葡萄糖送入压力为3.5kpa、温度为80℃的圆筒形回混床式逆流固定流化床干燥机(采用本实施例提供的方法，按照严格的步骤，一般制得的为含水量为14％的结晶葡萄糖)，其特点是热风和物料完全逆流接触，能够烘干90-95％的水分；经固定流化床干燥机干燥后的结晶葡萄糖送入压力为350pa、温度为43℃的振动流化床干燥机，在振动筛的作用下筛除所包含的水分；经振动流化床干燥机干燥后的结晶葡萄糖送入常压、温度为13℃的振动流化床冷却机，经冷却得到最终产品。

在本实施例中，所提供的温度、压力以及PH范围均经多次实验测得，在具体使用时，温度范围偏差±5℃、压力偏差±100pa，PH值偏差±0.5均应是本发明所要保护的内容。

检测：针对使用本方法生产的药用一水葡萄糖按照药典标准进行检测

经检验，使用本方法生产的药用一水葡萄糖符合国家药典标准，并优于传统方法生产的药用一水葡萄糖。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种药用一水葡萄糖生产工艺，其特征在于,包括以下步骤：

a、液化：使用二次喷射工艺将玉米淀粉乳液化，得到液化后DE值在12～14之间的玉米淀粉糖液；

b、糖化：将a步骤得到的玉米淀粉糖液中加入糖化酶，进行糖化反应，得到糖化液；

c、去杂质：去除糖化液中各种不溶性杂质以及可溶性杂质；

d、浓缩：将去除杂质后的糖化液浓缩，浓缩浓度至68％-72％，得到浓糖浆；

e、脱色：使用活性炭为浓糖浆脱色处理，得到脱色后的浓糖浆；

f、结晶分离：采用二次结晶工艺将脱色后的浓糖浆加工得到含水葡萄糖结晶；

g、干燥：将含水葡萄糖结晶通过干燥机组干燥得到含水率低于9％的一水葡萄糖晶体。

2.根据权利要求1所述的药用一水葡萄糖生产工艺，其特征在于,所述二次喷射工艺包括以下具体步骤：

h、同时向配料罐中添加玉米淀粉乳以及相当于玉米淀粉乳1/3体积的液化酶，在添加过程中加温酶化，加温至110℃并维持1分钟；

i、待h步骤结束后，然后将配料罐内的液体输送到维持罐内闪蒸降温到95℃并维持20分钟；

j、然后将维持罐内的液体输送到蒸汽罐内，再用蒸汽加热升温到135℃维持15秒；

k、待j步骤结束后，将蒸汽罐罐内的液体输送到液化罐内并闪蒸降温到93℃，再输送降温的过程中同时喷射添加相当于h步骤中玉米淀粉乳2/3体积的液化酶进行酶化，液化罐内温度维持93℃并90分钟，结束后，得到液化后DE值在12～14之间的玉米淀粉糖液。

3.根据权利要求1所述的药用一水葡萄糖生产工艺，其特征在于,所述c步骤主要利用转鼓过滤、活性炭脱色过滤以及离子交换等技术手段来去除糖化液中各种不溶性杂质以及可溶性杂质。

4.根据权利要求1所述的药用一水葡萄糖生产工艺，其特征在于,所述d步骤包括预浓缩过程以及再浓缩过程。

5.根据权利要求4所述的药用一水葡萄糖生产工艺，其特征在于,所述的预浓缩过程为利用MVR蒸发器将糖化液浓缩至浓度50％左右。

6.根据权利要求4所述的药用一水葡萄糖生产工艺，其特征在于,所述再浓缩过程为将预浓缩得到50％左右浓度的淀粉糖化液输送到三效废热蒸发器进行再浓缩，得到浓度为68％-72％的浓糖浆。

7.根据权利要求1所述的药用一水葡萄糖生产工艺，其特征在于,所述二次结晶工艺包括以下具体步骤：

l、首先将脱色完成的浓糖浆输送缓冲罐内进行搅拌；

m、将搅拌完成的浓糖浆输送至结晶机内，同时加入晶种混合均匀。

n、自然冷却12h后，得到结晶好的糖膏，然后将结晶好的糖膏输入离心机内，进行离心分离，得到含水结晶葡萄糖以及剩余的浓糖浆；

o、将剩余的浓糖浆再次添加入结晶机内，重复m步骤和n步骤。

8.根据权利要求7所述的药用一水葡萄糖生产工艺，其特征在于,所述离心机为上悬式离心机。

9.根据权利要求1所述的药用一水葡萄糖生产工艺，其特征在于,所述g步骤中使用的干燥机组为圆筒形回混床式逆流固定流化床干燥机组。

10.根据权利要求9所述的药用一水葡萄糖生产工艺，其特征在于,所述圆筒形回混床式逆流固定流化床干燥机组包括固定流化床干燥机、振动流化床干燥机以及振动流化床冷却机。