CN111033675B - 带电粒子线装置以及使用其的观察方法、元素分析方法 - Google Patents

带电粒子线装置以及使用其的观察方法、元素分析方法 Download PDF

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Abstract

简便地实现能够进行二次带电粒子的能量辨别的带电粒子线装置。带电粒子线装置,具有:带电粒子源(2);载置样品(15)的样品台(14);向样品(15)照射来自带电粒子源(2)的带电粒子线(5)的物镜(13);使向样品(15)照射带电粒子线(5)而放出的二次带电粒子(16)偏转的偏转器(17);检测由偏转器(17)偏转的二次带电粒子的检测器(18);对样品(15)或者样品台(14)施加正电压(V3)的样品电压控制部(19);以及控制偏转器(17)使二次带电粒子(16)偏转的强度的偏转强度控制部(20)。

Description

带电粒子线装置以及使用其的观察方法、元素分析方法
技术领域
本发明涉及通过对样品照射带电粒子来检测从样品放出的二次的带电粒子的带电粒子线装置,特别涉及有选择地辨别并检测具有期望的能量的二次带电粒子的带电粒子线装置。
背景技术
在由扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope:以下简称为“SEM”)代表的带电粒子线装置中,通过扫描对细微的样品细致会聚的带电粒子线,从而利用设置在样品上方的检测器来检测从样品放出的二次带电粒子。由于二次带电粒子可反映出样品的形态、组成、或者电位等信息,因此能够基于二次带电粒子的检测量来进行样品的观察、测定、或者分析。
作为对样品的极表面、细微区域进行分析的手法,有俄歇电子分光(AugerElectron Spectroscopy:以下简称为“AES”)。在AES中,使用在SEM搭载有俄歇电子分光器的装置,对样品照射会聚带电粒子,通过测定因俄歇迁跃过程而从样品的极表面放出的俄歇电子的动能、其相对值,来进行元素的定性/定量分析。作为AES的特征,可列举:能够在距样品表面数nm以下的极表面、数10nm程度的细微区域,进行除H、He以外的Li~U等的元素分析。
因此,AES装置与X射线光电子分光装置、光电子衍射装置等其他电子分光装置相比,更能成为极表面、细微区域的有效分析手法,但是AES原本就存在难以检测高能量的俄歇电子的课题。针对该课题,在专利文献1中,公开了使高能量的俄歇电子的能量谱向低能量侧一致地移位来提高检测效率的手法。在专利文献1中,对照射带电粒子的样品施加正电压,在样品附近使二次带电粒子线减速,使其能量谱向低能量侧一致地移位。
在先技术文献
专利文献
专利文献1:JP特开2006-302689号公报
发明内容
发明想要解决的课题
AES使用搭载于带电粒子线装置的巨大的半球型的电子分光器,具有0.1%程度的高的能量分辨率。但是,俄歇电子分光装置大型且复杂,价格也高。
对样品照射带电粒子时放出的二次带电粒子的能量谱依赖于样品组成或样品电位。但是,特别是,一般被定义为具有50eV以下的能量的电子的二次电子是集中于比较窄的低能量段来观测的,因此在现有的观测方法中,实际上无法从二次电子的检测信号得到样品组成的信息。相对于此,若能够辨别并检测期望的能量段的二次带电粒子,就能够从由样品组成的差异引起的二次带电粒子的检测量之差来得到样品的组成对比度像以及电位对比度像。
用于解决课题的手段
作为本发明的一实施方式的带电粒子线装置具有:带电粒子源;载置样品的样品台;向样品照射来自带电粒子源的带电粒子线的物镜;使向样品照射带电粒子线而放出的二次带电粒子偏转的偏转器;检测因偏转器而偏转的二次带电粒子的检测器;对样品或者样品台施加正电压的样品电压控制部;以及控制偏转器使二次带电粒子偏转的强度的偏转强度控制部。
其他课题和新颖的特征根据本说明书的记述以及附图可明确。
发明效果
可简便实现能够进行二次带电粒子的能量辨别的带电粒子线装置。
附图说明
图1是SEM的示意图。
图2是表示从接到地的样品放出的二次带电粒子的能量分布的图。
图3是表示从施加有样品电压值Es[eV]的样品放出的二次带电粒子的能量分布的图。
图4是表示样品电压值Es[eV]以及偏转电磁场强度Eu2[eV]下的样品(组成A)的二次带电粒子的能量检测范围的图。
图5是表示样品电压值Es[eV]以及偏转电磁场强度Eu2[eV]下的样品(组成B)的二次带电粒子的能量检测范围的图。
图6是将图4和图5叠加后得到的图。
图7是组成对比度观察的流程图。
图8是元素分析的流程图。
图9是通过元素分析而近似取得的能量谱的例子。
具体实施方式
在带电粒子线装置中,一般,在具有向样品会聚带电粒子的作用的物镜的上方配置偏转器以及检测器,通过偏转器的偏转电磁场将二次带电粒子导向检测器。在本实施方式中,通过引入向样品或样品台施加的正电压值的控制和偏转器的偏转强度的控制来实现二次带电粒子的能量辨别。
由于二次带电粒子的能量越低就越容易受到偏转作用,因此具有小于某特定值的能量的二次带电粒子因偏转电磁场而被导向检测器,并且其值依赖于偏转器的偏转电磁场的强度。通过控制偏转器的偏转强度,能够控制向检测器偏转的二次带电粒子的能量上限值。
此外,若向样品或样品台施加正电压,则因样品附近的正电位,二次带电粒子会减速,二次带电粒子的能量会降低与该正电位同等的值。此时,仅具有大于正电位的能量的二次带电粒子能够穿过正电位的电位障碍而向上方行进,到达至检测器。因此,通过进行要施加的正电压值的控制,能够控制所检测的二次带电粒子的能量下限值。
以下,作为带电粒子线装置的例子,说明对SEM运用本发明的实施例。图1是SEM的示意图。通过对引出电极3施加的引出电压V1,从带电粒子源2引出带电粒子(电子)5。此外,加速电极4接到地(基准电位),在加速电极4和带电粒子源2之间施加加速电压V2。引出电压V1以及加速电压V2由带电粒子源控制部1控制。
带电粒子5在被加速电压V2加速后,通过由会聚透镜控制部6控制的会聚透镜7、8而会聚,接着通过由扫描线圈控制部9控制的两组扫描器10、11在样品上进行扫描。进一步地,带电粒子5通过由物镜控制部12控制的物镜13而会聚,向载置在样品台14的样品15照射。
在通常的二次带电粒子检测法中,样品15被接到地,通过具有一定偏转电磁场强度的偏转器17使向样品15照射带电粒子5而从样品放出的二次带电粒子(电子)16向检测器18偏转。由偏转器17偏转的二次带电粒子16通过检测器18检测,检测结果送到图像形成控制部21而被图像化。
此外,控制SEM的各构成要素的要素控制部(带电粒子源控制部1、会聚透镜控制部6、扫描线圈控制部9、物镜控制部12、样品电压控制部19、偏转强度控制部20、图像形成控制部21)以及图像显示装置22由上位的控制装置23控制。
图2示出从接到地的样品放出的二次带电粒子的能量分布200。横轴表示二次带电粒子的能量,纵轴表示二次带电粒子的度数(检测量)。图中,由斜线部示出的范围201是由检测器18检测的二次带电粒子16的能量分布。该能量分布由如下情形决定:由于二次带电粒子16的能量越低就越容易受到偏转作用,因此按照偏转器17的偏转电磁场强度,使小于Eu1[eV]的能量的二次带电粒子16通过偏转器17的作用而向检测器18偏转。因此,在从样品15放出时,具有0~Eu1[eV]的能量的二次带电粒子会由检测器18检测出。
图1所示的装置具有:控制向样品15或者样品台14施加的正电压值V3的样品电压控制部19;以及控制偏转器17的偏转电磁场强度的偏转强度控制部20。另外,电压值的正负以地(基准电位)为基准来确定。此外,能够对偏转器17运用使用电场、磁场这两者或者任一者的偏转器,能够运用仅使用电场的减速电场型偏转器、使用正交的电场(E)和磁场(B)的E×B(E cross B)偏转器。在此,说明使用E×B偏转器来作为偏转器17的情况。
若对样品15施加正电压Es[V],则因正电压的作用而从样品15放出的具有负电荷的二次带电粒子16就会减速,其能量降低Es[eV]。在该能量降低后,具有0~Eu1[eV]的能量的二次带电粒子16通过偏转器17的作用而向检测器18偏转。图3示出从施加有正电压Es[V]的样品放出的二次带电粒子的能量分布。与图2相比,能量分布200移位-Es[eV]。由图3中的斜线部示出的范围301是由检测器18检测的二次带电粒子16的能量分布。在从样品15放出时具有Es~Es+Eu1[eV]的能量的二次带电粒子通过检测器18被检测。这样,通过控制施加至样品的样品电压值Es[V]而使能量谱移位,能够控制检测能量的下限值。
在施加有正电压Es[V]来作为样品电压的条件下,减弱偏转器17的偏转电磁场强度,偏转器17将受到偏转作用的二次带电粒子的能量的上限值设定为Eu2[eV](Eu1>Eu2)。此时,如图4所示,由斜线部示出的范围401是通过检测器18检测的二次带电粒子16的能量分布。这样,通过控制偏转器17的偏转电磁场强度Eu[eV],能够控制检测能量的上限值。
通过控制对样品施加的样品电压值Es[V]来使二次带电粒子的能量分布移位,并且控制偏转器17的偏转电磁场强度来控制受到偏转器17的作用的二次带电粒子的能量上限值Eu[eV],从而能够检测能量范围Es~Es+Eu[eV]的二次带电粒子16。即,能够对要检测的二次带电粒子施加期望的能量过滤。通过由图像形成控制部21对检测器18的二次带电粒子16的检测信号进行图像形成,能够将期望的能量范围的能量过滤像显示于图像显示装置22。
这样,通过缩窄检测器所检测的能量范围,能够实现能量辨别性高的检测器。对样品照射带电粒子而产生的二次带电粒子的能量分布因样品组成而不同。通过缩窄进行检测的能量范围,能够灵敏度良好地检测能量分布的差异,进而检测样品组成的差异。例如,图2~4的能量分布200的二次带电粒子成为从样品15的组成A的区域检测到的二次带电粒子。另一方面,图5为示出对样品15的组成B的区域照射带电粒子的情况下的能量分布的图。由于组成不同,因此图4的能量分布200和图5的能量分布500的形状不同。通过设为样品电压值Es[V]以及基于偏转电磁场强度的检测能量上限值Eu2[eV],能够检测能量范围Es~Es+Eu2[eV]的二次带电粒子16。图中,由斜线部示出的范围501是通过检测器18检测的二次带电粒子16的能量分布。
图6是将图4和图5叠加在一个图表的图。虽然不论对于组成A,还是对于组成B,都在设为基于相同的偏转电磁场强度的检测能量上限值Eu2[eV]以及样品电压值Es[V]的状态下检测二次带电粒子,但由于二次带电粒子的能量分布因样品组成的不同而不同,因此在组成A的情况和组成B的情况下,二次电子检测量不同,存在检测量差分601。通过将偏转电磁场强度和样品电压值设为独立地可变,能够独立地控制检测能量的上限值Eu[eV]和下限值Es[eV],因此探索二次带电粒子检测量的差分为最大的偏转电磁场强度以及样品电压值的条件。通过根据探索到的条件由图像形成控制部21来形成二次带电粒子像,并显示于图像显示装置22,能够得到组成A和组成B的对比度鲜明的对比度像。
对于限制能量范围而取得的二次带电粒子并没有特别限定,但是观测低能量的二次电子(一般定义为具有50eV以下的能量的电子)是特别有效的。在二次电子的情况下,在作为一般的观测方法的宽的能量幅度下的观测中,由于因组成导致的差异实质上无法观察,因此无法从二次电子取得组成信息。通过如本实施例这样缩窄进行检测的能量范围,能够将因组成的差异导致的二次电子的产生效率的差异作为图像的对比度的差异来检测。由于在对样品15照射带电粒子5而产生的二次带电粒子当中二次电子的产生量也大,因此从缩窄检测能量范围的情况下的检测量的观点来看也是有效的。由于二次电子像对于样品表面的表面形状敏感,因此样品的组成、电位以及样品表面的表面形状对像对比度有很大贡献。
图7是组成对比度观察的流程图。本流程由控制装置23执行。首先,通过台移动将观察视野移动到包含要比较的组成A和组成B的区域(步骤S71)。接着,设定用于进行观察的光学条件(步骤S72)。进行设定、调整的项目与一般的SEM观察没有特别的变化。例如,包含电子线的加速电压/电流量的设定、使电子显微镜的轴和电子线的中心轴一致的轴调整、校正电子线的像差的像差校正等。若设定光学条件,则对组成A、组成B的各自的区域,使偏转器17的偏转电磁场强度和样品电压值独立地自动可变,保存从组成A区域以及组成B区域测定的二次带电粒子检测量(步骤S73~S76)。若是检测二次电子的情况,则对于样品电压值,在0~10[V]程度的范围内改变值,对于偏转电磁场强度,在从没有电磁场的状态到十几[eV]程度的范围内改变值,同时测定二次带电粒子检测量。另外,若变更样品电压或者偏转电磁场强度,则会发生带电粒子线的会聚点的平面方向的位置偏移、光轴方向的焦点偏移。这些光学条件的偏移由控制装置23使用物镜13以及/或者扫描器10、11来校正。
若以在这样测量到的组成A区域和组成B区域中检测量之差成为最大的条件来进行观测,则基于组成的对比度为最大。因此,将包含组成A和组成B的区域设为电子线照射区域(步骤S77),设定使步骤S73~76中求取到的组成A区域和组成B区域的二次带电粒子检测量的差分成为最大的偏转电磁场强度和样品电压值的条件(步骤S78),显示该二次带电粒子像(步骤S79)。
另外,组成对比度观察并不限定于图7的流程图,例如,也可以设为:从二次带电粒子像中指定想要附加基于组成的对比度的任意的比较场所(点或者范围),自动或者手动调整偏转电磁场强度和样品电压值,以使得比较场所的对比度最大。
进一步地,也能够近似取得二次带电粒子16的能量谱,进行样品的元素分析。图8示出元素分析的流程图。本流程也由控制装置23执行。首先,通过台移动使观察视野移动到包含元素分析对象样品的区域(步骤S81)。接着,设定用于进行观察的光学条件(步骤S82)。由于在减弱偏转器17的偏转电磁场强度来检测二次带电粒子16的情况下,二次带电粒子的检测量会减少,因此设定偏转电磁场强度Eu[eV],使得该检测量满足给定的等级,且偏转电磁场强度成为最小(步骤S83)。在该状态下,若设为样品电压值Es[V],则如前所述那样,能够检测Es~Es+Eu[eV]的能量范围的二次带电粒子16,因此使样品电压值Es[V]自动可变,同时保存此时测定的二次带电粒子检测量(步骤S84)。根据步骤S84中保存的值作成以横轴为样品电压值且以纵轴为二次带电粒子检测量的二次带电粒子谱(步骤S85)。图9示出步骤S85中作成的二次带电粒子谱的例子。作成的二次带电粒子谱显示于图像显示装置22。
通过对实际测量到的二次带电粒子谱和例如预先保存于控制装置23的每个元素的基准二次带电粒子谱的参考值进行比较(步骤S86),能够对元素进行鉴定(步骤S87)。
附图标记说明
1:带电粒子源控制部
2:带电粒子源
3:引出电极
4:加速电极
5:带电粒子
6:会聚透镜控制部
7、8:会聚透镜
9:扫描线圈控制部
10、11:扫描器
12:物镜控制部
13:物镜
14:样品台
15:样品
16:二次带电粒子
17:偏转器
18:检测器
19:样品电压控制部
20:偏转强度控制部
21:图像形成控制部
22:图像显示装置
23:控制装置。

Claims (12)

1.一种带电粒子线装置,其特征在于,具有:
带电粒子源;
载置样品的样品台;
向所述样品照射来自所述带电粒子源的带电粒子线的物镜;
使向所述样品照射所述带电粒子线而放出的二次带电粒子偏转的偏转器;
检测由所述偏转器偏转的所述二次带电粒子的检测器;
对所述样品或者所述样品台施加正电压的样品电压控制部;以及
对所述偏转器使所述二次带电粒子偏转的强度进行控制的偏转强度控制部,
所述检测器对根据由所述样品电压控制部施加至所述样品或者所述样品台的正电压、以及由所述偏转强度控制部控制的使所述二次带电粒子偏转的强度而确定的能量范围的二次带电粒子进行检测。
2.根据权利要求1所述的带电粒子线装置,其特征在于,
该带电粒子线装置具有:
基于由所述检测器检测的所述二次带电粒子进行图像形成的图像形成控制部。
3.根据权利要求1所述的带电粒子线装置,其特征在于,
所述二次带电粒子是在所述样品或者所述样品台为基准电位的情况下具有50eV以下的能量的二次电子。
4.根据权利要求1所述的带电粒子线装置,其特征在于,
该带电粒子线装置具有:
从所述带电粒子源引出带电粒子的引出电极;以及
对所述带电粒子进行加速的加速电极,
将所述加速电极设为基准电位。
5.根据权利要求1所述的带电粒子线装置,其特征在于,
该带电粒子线装置具有:
使所述带电粒子线偏转的扫描器;以及
控制装置,
所述控制装置为了对所述带电粒子线的会聚点的平面方向的位置偏移以及/或者光轴方向的焦点偏移进行校正,而控制所述物镜以及/或者所述扫描器,所述带电粒子线的会聚点的平面方向的位置偏移以及/或者光轴方向的焦点偏移按照由所述样品电压控制部施加至所述样品或者所述样品台的正电压、以及由所述偏转强度控制部控制的使所述二次带电粒子偏转的强度而生成。
6.一种观察方法,使用带电粒子线装置对具有多个组成区域的样品进行观察,其特征在于
在所述带电粒子线装置中,对所述样品或者载置所述样品的样品台施加的正电压、以及使通过带电粒子线向所述样品照射而放出的二次带电粒子朝向检测器偏转的偏转器的强度是可变的,
对于具有第1组成的所述样品的第1区域,使所述正电压以及所述偏转器的强度变化来测定由所述检测器检测的二次带电粒子的检测量,
对于具有第2组成的所述样品的第2区域,使所述正电压以及所述偏转器的强度变化来测定由所述检测器检测的二次带电粒子的检测量,
根据基于针对所述第1区域的二次带电粒子的检测量与针对所述第2区域的二次带电粒子的检测量的差分而决定的所述正电压以及所述偏转器的强度,来形成包含所述第1区域以及所述第2区域的所述样品的二次带电粒子像。
7.根据权利要求6所述的观察方法,其特征在于,
根据使针对所述第1区域的二次带电粒子的检测量与针对所述第2区域的二次带电粒子的检测量的差分最大化的所述正电压以及所述偏转器的强度,来形成包含所述第1区域以及所述第2区域的所述样品的二次带电粒子像。
8.根据权利要求6所述的观察方法,其特征在于,
所述二次带电粒子是在所述样品或者所述样品台为基准电位的情况下具有50eV以下的能量的二次电子。
9.一种元素分析方法,使用带电粒子线装置来进行样品的元素分析,其特征在于,
在所述带电粒子线装置中,预先保存每个元素的基准二次带电粒子谱,并且对所述样品或者载置所述样品的样品台施加的正电压、以及使通过带电粒子线向所述样品照射而放出的二次带电粒子朝向检测器偏转的偏转器的强度是可变的,
将所述偏转器的强度设定为给定的值,
使所述正电压变化来测定由所述检测器检测的二次带电粒子的检测量,作成二次带电粒子谱,
通过对作成的所述二次带电粒子谱和所述基准二次带电粒子谱进行比较,来对元素进行鉴定。
10.根据权利要求9所述的元素分析方法,其特征在于,
将作成的所述二次带电粒子谱显示于图像显示装置。
11.根据权利要求9所述的元素分析方法,其特征在于,
设定所述偏转器的强度,以使得由所述检测器检测的二次带电粒子的检测量成为满足给定的等级的最小值。
12.根据权利要求9所述的元素分析方法,其特征在于,
所述二次带电粒子是所述样品或者所述样品台为基准电位的情况下具有50eV以下的能量的二次电子。
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