JPWO2019038883A1 - 荷電粒子線装置およびそれを用いた観察方法、元素分析方法 - Google Patents

Abstract

簡便に二次荷電粒子のエネルギー弁別が可能な荷電粒子線装置を実現する。荷電粒子線装置は、荷電粒子源２と、試料１５を載置する試料ステージ１４と、荷電粒子源２からの荷電粒子線５を試料１５に照射する対物レンズ１３と、試料１５に荷電粒子線５を照射することにより放出される二次荷電粒子１６を偏向する偏向器１７と、偏向器１７により偏向された二次荷電粒子を検出する検出器１８と、試料１５または試料ステージ１４に正電圧Ｖ３を印加する試料電圧制御部１９と、偏向器１７が二次荷電粒子１６を偏向する強度を制御する偏向強度制御部２０とを有する。

Description

本発明は、試料に対して荷電粒子を照射することで、試料より放出される二次的な荷電粒子を検出する荷電粒子線装置に係り、特に所望のエネルギーを有する二次荷電粒子を選択的に弁別して検出する荷電粒子線装置に関する。

走査電子顕微鏡（Scanning Electron Microscope：以下「ＳＥＭ」と略する）に代表される荷電粒子線装置では、微細な試料に対して細く集束した荷電粒子線を走査することにより、試料から放出される二次荷電粒子を、試料上方に設置した検出器により検出する。二次荷電粒子は試料の形態、組成、あるいは電位等の情報を反映するため、二次荷電粒子の検出量を基に試料の観察、測定、あるいは分析を行うことができる。

試料の極表面や微細領域を分析する手法として、オージェ電子分光（Auger Electron Spectroscopy：以下「ＡＥＳ」と略する）がある。ＡＥＳではＳＥＭにオージェ電子分光器を搭載した装置を用い、試料に集束荷電粒子を照射し、オージェ遷移過程により試料の極表面から放出されるオージェ電子の運動エネルギーやその相対値を測定することにより、元素の定性・定量分析を行う。ＡＥＳの特徴として試料表面から数ｎｍ以下の極表面や、数１０ｎｍ程度の微細領域において、H、Heを除くLi〜U等の元素分析が可能であることが挙げられる。

このため、ＡＥＳ装置は、Ｘ線光電子分光装置、光電子回折装置等の他の電子分光装置と比較して、極表面や微細領域における有効な分析手法となり得るが、ＡＥＳは本来、高エネルギーのオージェ電子が検出されにくい課題が存在する。この課題に対して特許文献１において、高エネルギーのオージェ電子のエネルギースペクトルを低エネルギー側に一様にシフトさせ、検出効率を向上させる手法が開示されている。特許文献１では荷電粒子を照射する試料に対して正電圧を印加し、試料近傍で二次荷電粒子線を減速させ、そのエネルギースペクトルを低エネルギー側に一様にシフトさせている。

特開２００６−３０２６８９号公報

ＡＥＳは荷電粒子線装置に搭載する巨大な半球型の電子分光器を用いるもので、0.1％程度の高いエネルギー分解能を有する。しかしながら、オージェ電子分光装置は大型かつ複雑であり、価格も高い。

試料に荷電粒子を照射したときに放出される二次荷電粒子のエネルギースペクトルは、試料組成又は、試料電位に依存する。しかしながら、特に、一般に50eV以下のエネルギーをもつ電子として定義される二次電子は比較的狭い低エネルギー帯に集中して観測されるため、従来の観測方法では二次電子の検出信号から実際上、試料組成の情報を得ることはできなかった。これに対し、所望のエネルギー帯の二次荷電粒子を弁別して検出することができれば、試料組成の違いに起因する二次荷電粒子の検出量の差から、試料の組成コントラスト像及び、電位コントラスト像を得ることが可能となる。

本発明の一実施形態である荷電粒子線装置は、荷電粒子源と、試料を載置する試料ステージと、荷電粒子源からの荷電粒子線を試料に照射する対物レンズと、試料に荷電粒子線を照射することにより放出される二次荷電粒子を偏向する偏向器と、偏向器により偏向された二次荷電粒子を検出する検出器と、試料または試料ステージに正電圧を印加する試料電圧制御部と、偏向器が二次荷電粒子を偏向する強度を制御する偏向強度制御部とを有する。

その他の課題と新規な特徴は、本明細書の記述および添付図面から明らかになるであろう。

簡便に二次荷電粒子のエネルギー弁別が可能な荷電粒子線装置を実現する。

ＳＥＭの模式図である。 グラウンドに接地した試料から放出される二次荷電粒子のエネルギー分布を示す図である。 試料電圧値Es[eV]を印加した試料から放出される二次荷電粒子のエネルギー分布を示す図である。 試料電圧値Es[eV]及び偏向電磁界強度Eu2[eV]における試料（組成Ａ）の二次荷電粒子のエネルギー検出範囲を示す図である。 試料電圧値Es[eV]及び偏向電磁界強度Eu2[eV]における試料（組成Ｂ）の二次荷電粒子のエネルギー検出範囲を示す図である。 図４と図５とを重ね合わせた図である。 組成コントラスト観察のフローチャートである。 元素分析のフローチャートである。 元素分析で近似的に取得されるエネルギースペクトルの例である。

荷電粒子線装置では、一般的に、試料へ荷電粒子を集束する役割をもつ対物レンズの上方に偏向器および検出器が配置されており、二次荷電粒子は偏向器の偏向電磁界により検出器へ導かれる。本実施の形態においては、試料又は試料ステージへ印加する正電圧値の制御と、偏向器の偏向強度の制御を導入することにより、二次荷電粒子のエネルギー弁別を実現する。

二次荷電粒子のエネルギーが低いほど偏向作用を受けやすいため、ある特定の値よりも小さなエネルギーをもつ二次荷電粒子が、偏向電磁界により検出器へと導かれ、またその値は偏向器の偏向電磁界の強度に依存する。偏向器の偏向強度を制御することで、検出器へと偏向される二次荷電粒子のエネルギー上限値を制御することが可能となる。

また、試料又は試料ステージへ正電圧を印加すると、試料近傍の正電位により二次荷電粒子が減速し、その正電位と同等の値だけ二次荷電粒子のエネルギーが低下する。このとき、正電位よりも大きなエネルギーをもっていた二次荷電粒子のみ、正電位の電位障壁を抜けて上方に進行し、検出器まで達することが可能である。従って、印加する正電圧値の制御によって、検出される二次荷電粒子のエネルギー下限値を制御することができる。

以下では、荷電粒子線装置の例としてＳＥＭに本発明を適用した実施例を説明する。図１はＳＥＭの模式図である。引出電極３に印加される引出電圧Ｖ１により、荷電粒子源２から荷電粒子（電子）５が引き出される。また、加速電極４はグラウンド（基準電位）に接地され、加速電極４と荷電粒子源２との間には加速電圧Ｖ２が印加される。引出電圧Ｖ１及び、加速電圧Ｖ２は荷電粒子源制御部１により制御される。

荷電粒子５は加速電圧Ｖ２によって加速された後、集束レンズ制御部６により制御される集束レンズ７、８により集束され、次に走査コイル制御部９により制御される２組の走査器１０、１１により試料上で走査される。更に、荷電粒子５は対物レンズ制御部１２により制御される対物レンズ１３により集束され、試料ステージ１４に載置された試料１５に照射される。

通常の二次荷電粒子検出法では試料１５はグラウンドに接地されており、試料１５へ荷電粒子５を照射することで試料から放出される二次荷電粒子（電子）１６を一定の偏向電磁界強度をもつ偏向器１７によって検出器１８へと偏向する。偏向器１７により偏向された二次荷電粒子１６が検出器１８により検出され、検出結果は画像形成制御部２１に送られ、画像化される。

また、ＳＥＭの各構成要素を制御する要素制御部（荷電粒子源制御部１、集束レンズ制御部６、走査コイル制御部９、対物レンズ制御部１２、試料電圧制御部１９、偏向強度制御部２０、画像形成制御部２１）及び画像表示装置２２は、上位の制御装置２３により制御される。

図２にグラウンドに接地した試料から放出される二次荷電粒子のエネルギー分布２００を示す。横軸は二次荷電粒子のエネルギー、縦軸が二次荷電粒子の度数（検出量）を表す。図中、斜線部で示す範囲２０１が、検出器１８で検出される二次荷電粒子１６のエネルギー分布である。これは、二次荷電粒子１６のエネルギーが低いほど偏向作用を受けやすいため、偏向器１７の偏向電磁界強度に応じて、Eu1[eV]よりも小さなエネルギーの二次荷電粒子１６が偏向器１７の作用により検出器１８へと偏向されることによる。したがって、試料１５からの放出時に0〜Eu1[eV]のエネルギーをもっていた二次荷電粒子が検出器１８により検出されることになる。

図１に示す装置は、試料１５または試料ステージ１４へ印加する正電圧値Ｖ３を制御する試料電圧制御部１９と、偏向器１７の偏向電磁界強度を制御する偏向強度制御部２０を有している。なお、電圧値の正負はグラウンド（基準電位）を基準に定められる。また、偏向器１７には電界、磁界の両方または、いずれかを用いた偏向器の適用が可能であり、電界のみを用いた減速電界型偏向器や、直交させた電界（Ｅ）と磁界（Ｂ）とを用いたＥ×Ｂ（イークロスビー）偏向器が適用できる。ここでは、偏向器１７としてＥ×Ｂ偏向器を使用しているものとして説明する。

試料１５に対して正電圧Es[V]を印加すると、正電圧の作用により、試料１５から放出された負電荷を有する二次荷電粒子１６は減速し、そのエネルギーがEs[eV]低下する。このエネルギーの低下後に、0〜Eu1[eV]のエネルギーをもつ二次荷電粒子１６が偏向器１７の作用により検出器１８へと偏向される。正電圧Es[V]を印加した試料から放出される二次荷電粒子のエネルギー分布を図３に示す。図２と比較すると、エネルギー分布２００が、−Es[eV]だけシフトしている。図３中の斜線部で示す範囲３０１が、検出器１８で検出される二次荷電粒子１６のエネルギー分布である。試料１５からの放出時にEs〜Es＋Eu1[eV]のエネルギーをもっていた二次荷電粒子が検出器１８により検出されることになる。このように、試料に印加される試料電圧値Es[V]を制御してエネルギースペクトルをシフトさせることにより、検出エネルギーの下限値を制御できる。

試料電圧として正電圧Es[V]を印加した条件のもと、偏向器１７の偏向電磁界強度を弱め、偏向器１７が偏向作用を及ぼす二次荷電粒子のエネルギーの上限値をEu2[eV]（Eu1＞Eu2）に設定する。このとき、図４に示すように、斜線部で示す範囲４０１が、検出器１８で検出される二次荷電粒子１６のエネルギー分布である。このように、偏向器１７の偏向電磁界強度Eu[eV]を制御することにより、検出エネルギーの上限値を制御できる。

試料に印加する試料電圧値Es[V]を制御して二次荷電粒子のエネルギー分布をシフトさせるとともに、偏向器１７の偏向電磁界強度を制御して偏向器１７の作用を受ける二次荷電粒子のエネルギー上限値Eu[eV]を制御することにより、エネルギー範囲Es〜Es＋Eu[eV]の二次荷電粒子１６を検出できる。すなわち、検出する二次荷電粒子に所望のエネルギーフィルタをかけることができる。検出器１８による二次荷電粒子１６の検出信号を画像形成制御部２１により画像形成することで、所望のエネルギー範囲のエネルギーフィルタ像を画像表示装置２２へ表示することができる。

このように、検出器が検出するエネルギー範囲を狭くすることにより、エネルギー弁別性が高い検出器が実現できる。試料に対して荷電粒子が照射されて発生する二次荷電粒子のエネルギー分布は試料組成によって異なっている。検出するエネルギー範囲を狭くすることで、エネルギー分布の違い、ひいては試料組成の違いを感度よく検出することが可能になる。例えば、図２〜４のエネルギー分布２００の二次荷電粒子は、試料１５の組成Ａの領域から検出されたものとする。一方、図５は試料１５の組成Ｂの領域に荷電粒子を照射した場合のエネルギー分布を示すものとする。組成が異なるため、図４のエネルギー分布２００と図５のエネルギー分布５００とは形状が異なっている。試料電圧値Es[V]及び偏向電磁界強度による検出エネルギー上限値Eu2[eV]とすることで、エネルギー範囲Es〜Es＋Eu2[eV]の二次荷電粒子１６を検出できる。図中、斜線部で示す範囲５０１が、検出器１８で検出される二次荷電粒子１６のエネルギー分布である。

図６は図４と図５とを一つのグラフに重ね合わせたものである。組成Ａについても、組成Ｂについても、同じ偏向電磁界強度のよる検出エネルギー上限値Eu2[eV]及び試料電圧値Es[V]とした状態で二次荷電粒子を検出しているが、試料組成によって二次荷電粒子のエネルギー分布が異なるため、組成Ａの場合と組成Ｂの場合とで二次電子検出量は異なり、検出量差分６０１が存在する。偏向電磁界強度と試料電圧値とを独立に可変することで、検出エネルギーの上限値Eu[eV]と下限値Es[eV]を独立に制御できるため、二次荷電粒子検出量の差分が最大となる偏向電磁界強度及び試料電圧値の条件を探索する。探索された条件により、二次荷電粒子像を画像形成制御部２１により形成し、画像表示装置２２に表示することで、組成Ａと組成Ｂとのコントラストが鮮明なコントラスト像を得ることができる。

エネルギー範囲を制限して取得する二次荷電粒子については特に限定するものではないが、低エネルギーの二次電子（一般に50eV以下のエネルギーをもつ電子として定義される）を観測することは特に有効である。二次電子の場合、一般的な観測方法である広いエネルギー幅での観測では組成による違いは実質的に観察できないため、二次電子から組成情報を取得することはできなかった。本実施例のように検出するエネルギー範囲を狭くすることで組成の違いによる二次電子の発生効率の違いを画像のコントラストの違いとして検出することができる。荷電粒子５を試料１５に照射することによって発生する二次荷電粒子の中では二次電子は発生量も大きいことから、検出エネルギー範囲を狭めた場合の検出量の観点からも有効である。二次電子像は試料表面の表面形状に敏感であるところから、試料の組成、電位及び試料表面の表面形状が像コントラストに大きく寄与することになる。

図７は組成コントラスト観察のフローチャートである。本フローは制御装置２３により実行される。まず、観察視野をステージ移動により比較する組成Ａと組成Ｂとを含む領域に移動する（ステップＳ７１）。次に観察のための光学条件を設定する（ステップＳ７２）。設定、調整する項目は一般的なＳＥＭ観察と特に変わりはない。例えば、電子線の加速電圧・電流量の設定、電子顕微鏡の軸と電子線の中心軸を合わせる軸調整や、電子線の収差を補正する収差補正等が含まれる。光学条件が設定されれば、組成Ａ、組成Ｂのそれぞれの領域に対して、偏向器１７の偏向電磁界強度と試料電圧値とを独立に自動可変させ、組成Ａ領域及び組成Ｂ領域から測定される二次荷電粒子検出量を保存する（ステップＳ７３〜Ｓ７６）。二次電子を検出する場合であれば、試料電圧値を0〜10[V]程度の範囲、偏向電磁界強度については電磁界なしの状態から10数[eV]程度の範囲で値を変えながら二次荷電粒子検出量を測定する。なお、試料電圧または偏向電磁界強度を変更すると、荷電粒子線の集束点の平面方向の位置ずれや光軸方向のフォーカスずれが生じてしまう。これら光学条件のずれは、制御装置２３が対物レンズ１３及び／または走査器１０、１１を用いて補正する。

このようにして計測した組成Ａ領域と組成Ｂ領域とで検出量の差が最大となる条件で観測すれば、組成によるコントラストは最大になる。そこで、組成Ａと組成Ｂとを含む領域を電子線照射領域とし（ステップＳ７７）、ステップＳ７３〜７６で求めた組成Ａ領域と組成Ｂ領域との二次荷電粒子検出量の差分を最大とする偏向電磁界強度と試料電圧値の条件を設定し（ステップＳ７８）、その二次荷電粒子像を表示させる（ステップＳ７９）。

なお、組成コントラスト観察は図７のフローチャートに限定されるものではなく、例えば、二次荷電粒子像から、組成によるコントラストをつけたい任意の比較場所（点または範囲）を指定し、比較場所のコントラストが最大となるように偏向電磁界強度と試料電圧値を自動的にあるいは手動で調整させるようにしてもよい。

さらに、二次荷電粒子１６のエネルギースペクトルを近似的に取得し、試料の元素分析を行うことも可能である。図８に元素分析のフローチャートを示す。本フローも制御装置２３により実行される。まず、観察視野をステージ移動により元素分析対象試料を含む領域に移動する（ステップＳ８１）。次に観察のための光学条件を設定する（ステップＳ８２）。偏向器１７の偏向電磁界強度を弱めて二次荷電粒子１６を検出する場合には二次荷電粒子の検出量が減少してしまうため、この検出量が所定のレベルを満たし、偏向電磁界強度が最小となるよう、偏向電磁界強度Eu[eV]を設定する（ステップＳ８３）。この状態で、試料電圧値Es[V]とすると、前述の通り、Es〜Es+Eu[eV]のエネルギー範囲の二次荷電粒子１６が検出できるので、試料電圧値Es[V]を自動可変させながら、そのとき測定される二次荷電粒子検出量を保存する（ステップＳ８４）。ステップＳ８４で保存した値から横軸を試料電圧値、縦軸を二次荷電粒子検出量とした二次荷電粒子スペクトルを作成する（ステップＳ８５）。図９にステップＳ８５で作成される二次荷電粒子スペクトルの例を示す。作成された二次荷電粒子スペクトルは画像表示装置２２に表示される。

実測した二次荷電粒子スペクトルと、例えばあらかじめ制御装置２３に保存されている元素ごとの基準二次荷電粒子スペクトルの参考値とを比較する（ステップＳ８６）ことにより、元素を同定することができる（ステップＳ８７）。

１：荷電粒子源制御部、２：荷電粒子源、３：引出電極、４：加速電極、５：荷電粒子、６：集束レンズ制御部、７，８：集束レンズ、９：走査コイル制御部、１０，１１：走査器、１２：対物レンズ制御部、１３：対物レンズ、１４：試料ステージ、１５：試料、１６：二次荷電粒子、１７：偏向器、１８：検出器、１９：試料電圧制御部、２０：偏向強度制御部、２１：画像形成制御部、２２：画像表示装置、２３：制御装置。

Claims (13)

1. 荷電粒子源と、
   試料を載置する試料ステージと、
   前記荷電粒子源からの荷電粒子線を前記試料に照射する対物レンズと、
   前記試料に前記荷電粒子線を照射することにより放出される二次荷電粒子を偏向する偏向器と、
   前記偏向器により偏向された前記二次荷電粒子を検出する検出器と、
   前記試料または前記試料ステージに正電圧を印加する試料電圧制御部と、
   前記偏向器が前記二次荷電粒子を偏向する強度を制御する偏向強度制御部とを有する荷電粒子線装置。
2. 請求項１において、
   前記検出器は、前記試料電圧制御部により前記試料または前記試料ステージに印加される正電圧及び、前記偏向強度制御部により制御される前記二次荷電粒子を偏向する強度により定まるエネルギー範囲の二次荷電粒子を検出する荷電粒子線装置。
3. 請求項２において、
   前記検出器により検出される前記二次荷電粒子に基づき画像形成を行う画像形成制御部を有する荷電粒子線装置。
4. 請求項２において、
   前記二次荷電粒子は、前記試料または前記試料ステージが基準電位である場合に５０ｅＶ以下のエネルギーをもつ二次電子である荷電粒子線装置。
5. 請求項１において、
   前記荷電粒子源から荷電粒子を引き出す引出電極と、
   前記荷電粒子を加速する加速電極とを有し、
   前記加速電極は基準電位とされる荷電粒子線装置。
6. 請求項１において、
   前記荷電粒子線を偏向させる走査器と、
   制御装置とを有し、
   前記制御装置は、前記試料電圧制御部により前記試料または前記試料ステージに印加される正電圧及び、前記偏向強度制御部により制御される前記二次荷電粒子を偏向する強度に応じて生じる前記荷電粒子線の集束点の平面方向の位置ずれ及び／または光軸方向のフォーカスずれを補正するため、前記対物レンズ及び／または前記走査器を制御する荷電粒子線装置。
7. 荷電粒子線装置を用いて、複数の組成領域を有する試料を観察する方法であって、
   前記荷電粒子線装置は、前記試料または前記試料を載置する試料ステージに印加する正電圧及び、前記試料への荷電粒子線の照射により放出される二次荷電粒子を検出器に向けて偏向させる偏向器の強度が可変であり、
   第１の組成を有する前記試料の第１領域に対して、前記正電圧及び前記偏向器の強度を変化させて前記検出器により検出される二次荷電粒子の検出量を測定し、
   第２の組成を有する前記試料の第２領域に対して、前記正電圧及び前記偏向器の強度を変化させて前記検出器により検出される二次荷電粒子の検出量を測定し、
   前記第１領域に対する二次荷電粒子の検出量と前記第２領域に対する二次荷電粒子の検出力との差分に基づき決定した前記正電圧及び前記偏向器の強度により、前記第１領域及び前記第２領域を含む前記試料の二次荷電粒子像を形成する観察方法。
8. 請求項７において、
   前記第１領域に対する二次荷電粒子の検出量と前記第２領域に対する二次荷電粒子の検出力との差分を最大化する前記正電圧及び前記偏向器の強度により、前記第１領域及び前記第２領域を含む前記試料の二次荷電粒子像を形成する観察方法。
9. 請求項７において、
   前記二次荷電粒子は、前記試料または前記試料ステージが基準電位である場合に５０ｅＶ以下のエネルギーをもつ二次電子である観察方法。
10. 荷電粒子線装置を用いて、試料の元素分析を行う方法であって、
    前記荷電粒子線装置は、あらかじめ元素ごとの基準二次荷電粒子スペクトルを保持するとともに、前記試料または前記試料を載置する試料ステージに印加する正電圧及び、前記試料への荷電粒子線の照射により放出される二次荷電粒子を検出器に向けて偏向させる偏向器の強度が可変であり、
    前記偏向器の強度を所定の値に設定し、
    前記正電圧を変化させて前記検出器により検出される二次荷電粒子の検出量を測定して二次荷電粒子スペクトルを作成し、
    作成した前記二次荷電粒子スペクトルと前記基準二次荷電粒子スペクトルとを比較することにより、元素を同定する元素分析方法。
11. 請求項１０において、
    作成した前記二次荷電粒子スペクトルを画像表示装置に表示する元素分析方法。
12. 請求項１０において、
    前記偏向器の強度を、前記検出器により検出される二次荷電粒子の検出量が所定のレベルを満たす最小値となるよう設定する元素分析方法。
13. 請求項１０において、
    前記二次荷電粒子は、前記試料または前記試料ステージが基準電位である場合に５０ｅＶ以下のエネルギーをもつ二次電子である元素分析方法。

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