CN111005086A - 相变调温纤维及制备方法 - Google Patents
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Abstract
相变调温纤维及制备方法，相变调温纤维具有皮芯结构，所述的芯层材料包括相变材料、芯层聚合物和导热添加剂，所述的相变材料为相变微胶囊，所述的导热添加剂为还原石墨烯，所述的相变材料和导热添加剂被芯层聚合物包覆，所述的皮层材料为粘胶纤维层，本发明克服了现有技术的不足，还原石墨烯的片层厚度较薄，片与片之间可交连、包裹形成腔体，对相变微胶囊具有包裹作用，使芯层聚丙烯腈内的相变微胶囊难以从聚丙烯腈和还原石墨烯片的包裹中脱离芯层，避免了纤维中相变微胶囊材料的流失。
Description
技术领域
本发明涉及相变调温纤维技术领域，具体属于相变调温纤维及制备方法。
背景技术
相变材料是一种加热熔融时吸收热量和冷却凝固时放出热量的化学材料，在一定的温度范围内具有调控温度的功能。将相变材料进行包封定型，应用在纺织工业中，可生产具有调温功能的纤维，以改善织物使用时的热生理舒适度。
现有技术中一般采取共混法制备相变调温粘胶纤维。先用高分子将相变材料包裹封闭起来，做成微胶囊，防止相变材料泄漏，再将含有相变材料的微胶囊与粘胶纺丝原液进行共混纺丝得到相变纤维，但是在制备的过程中，一部分相变微胶囊流失，而不能进入纤维，进而导致纤维相变焓较小。
发明内容
本发明的目的是提供相变调温纤维及制备方法，克服现有技术的不足。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
相变调温纤维，包括芯层材料和皮层材料，所述的芯层材料包括相变材料、芯层材料和导热添加剂，所述的相变材料为相变微胶囊，所述的相变材料和导热添加剂被芯层材料包覆，所述的皮层材料为粘胶纤维层。
相变调温纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)导热添加剂/相变微胶囊的制备，将导热添加剂、相变微胶囊分散到去离子水中，在搅拌过程中滴加还原剂，得到导热添加剂/相变微胶囊溶液；
(2)芯层材料的制备，将硫氰酸钠加入到导热添加剂/相变微胶囊溶液中，制成含硫氰酸钠的混合液，然后按重量比加入丙烯腈、丙烯酸甲脂、衣康酸、偶氮二异丁腈和异丙醇，经聚合反应，得到芯层材料；
(3)将纤维素浆粕作为外相流体，将芯层材料作为内相流体，将45℃的外相流体和内相流体分别以200uL/min和110uL/min的流速通过注射汞注射到毛细管同轴聚焦微流控装置中，在浓度为5％，温度为52℃的阳离子为丁基、阴离子为CH3COO-的烷基咪唑型离子液体凝固浴中纺丝成型，经牵伸工序、水洗和上油工序，制得相变调温纤维。
进一步，所述的导热添加剂为还原石墨烯和或膨胀石墨烯，所述的芯层材料为聚丙烯腈。
进一步，所述的氧化石墨烯片的厚度为1-3层，所述的膨胀石墨烯为层状结构，所述的相变微胶囊的浓度为2wt％，每100mL去离子水中加入0.5-1.0mL还原剂。
进一步，所述的还原剂为50％的水合肼。
进一步，所述的制成含硫氰酸钠的混合液中含硫氰酸钠的浓度为53wt％。
进一步，所述的丙烯腈、丙烯酸甲脂、衣康酸、偶氮二异丁腈和异丙醇的重量为92:7.1:1.3:0.97:2。
进一步，所述的聚合反应的条件为在80℃下聚合2小时。
进一步，所述的相变微胶囊粒径为1-20um。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
1.在还原石墨烯/相变微胶囊溶液中加入聚丙烯腈的聚合原料，使聚丙烯腈在还原石墨烯/相变微胶囊溶液中直接进行聚合，实现了芯层材料与导热添加剂、相变材料的一步复合；
2.以胶粘纤维作为皮层，包裹导热添加剂和相变材料的聚丙烯腈为芯层，在纺丝的过程中，芯层内的水分可穿过皮层挥发，有利于芯层的固化和与皮层的复合；
3.在还原石墨烯的导热作用下，可使相变微胶囊的吸热和散热的反应速度加快；
4.还原石墨烯的片层厚度较薄，片与片之间可交连、包裹形成腔体，对相变微胶囊具有包裹作用，使芯层聚丙烯腈内的相变微胶囊难以从聚丙烯腈和还原石墨烯片的包裹中脱离芯层，避免了纤维中相变微胶囊材料的流失。
附图说明
图1为实施例1的相变调温纤维的DSC分析图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的相变调温纤维，包括芯层材料和皮层材料，具有皮芯结构，芯层材料包括相变材料、芯层材料和导热添加剂，导热添加剂为还原石墨烯，芯层材料为聚丙烯腈，相变材料为相变微胶囊，相变微胶囊和还原石墨烯被聚丙烯腈包覆，皮层材料为粘胶纤维层。
相变调温纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)还原石墨烯/相变微胶囊的制备，将氧化石墨烯片、相变微胶囊分散到去离子水中，氧化石墨烯片的厚度为1-3层，相变微胶囊粒径为1-20um，氧化石墨烯片的浓度为0.2wt％，相变微胶囊的浓度为2wt％，在搅拌过程中滴加50％的水合肼，每100mL去离子水中加入1.0mL还原剂，得到还原石墨烯/相变微胶囊溶液；氧化石墨烯片和相变微胶囊的水溶液具有凝胶状，相变微胶囊可均匀的分散在氧化石墨烯片形成的凝胶液中，在经水合肼还原后，氧化石墨烯变成还原石墨烯，使相变微胶囊被包裹在还原石墨烯形成的凝胶网络中。
(2)芯层材料的制备，将硫氰酸钠加入到还原石墨烯/相变微胶囊溶液中，制成含硫氰酸钠浓度为53wt％的混合液，然后按重量比92:7.1:1.3:0.97:2，加入丙烯腈、丙烯酸甲脂、衣康酸、偶氮二异丁腈和异丙醇，在80℃下聚合2小时，得到芯层材料；在还原石墨烯/相变微胶囊溶液中加入聚丙烯腈的聚合原料，使聚丙烯腈在还原石墨烯/相变微胶囊溶液中直接进行聚合，丙烯腈单体形成的分子链会与还原石墨烯/相变微胶囊发生缠绕，使聚丙烯腈分子链形成的聚合物内直接包裹还原石墨烯/相变微胶囊材料，并从溶液中解析出来，实现了芯层材料与导热添加剂、相变材料的一步复合。
(3)将纤维素浆粕作为外相流体，将芯层材料作为内相流体，将45℃的外相流体和内相流体分别以200uL/min和110uL/min的流速通过注射汞注射到毛细管同轴聚焦微流控装置中，在浓度为5％，温度为52℃的阳离子为丁基、阴离子为CH3COO-的烷基咪唑型离子液体凝固浴中纺丝成型，所得丝束经过切断、缓和脱硫工艺、上油浴和水洗进行精炼、烘干，得到本发明相变调温粘胶纤维，其中牵伸倍率为1.5倍。以胶粘纤维作为皮层，包裹导热添加剂和相变材料的聚丙烯腈为芯层，在纺丝的过程中，芯层内的水分可穿过皮层挥发，有利于芯层的固化和与皮层的复合。
制备的相变调温纤维在还原石墨烯的导热作用下，可使相变微胶囊的吸热和散热的反应速度加快，且在还原石墨烯的片层厚度较薄，片与片之间可交连、包裹形成腔体，对相变微胶囊具有包裹作用，使芯层聚丙烯腈内的相变微胶囊难以从聚丙烯腈和还原石墨烯片的包裹中脱离芯层，避免了纤维中相变微胶囊材料的流失。
使用热分析仪，对本实施例所得相变调温纤维的热性能进行测试，如图1所示，本实施例所得相变调温纤维的调温区间为22.7-27.0℃，相变焓51.5J/g，包封率87％，水洗10次后的相变焓42.2J/g。
实施例2
本实施例的相变调温纤维，包括芯层材料和皮层材料，具有皮芯结构，芯层材料包括相变材料、芯层材料和导热添加剂，导热添加剂为膨胀石墨和还原石墨烯，芯层材料为聚丙烯腈，相变材料为相变微胶囊，相变微胶囊、膨胀石墨和还原石墨烯被聚丙烯腈包覆，皮层材料为粘胶纤维层。
相变调温纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)膨胀石墨/还原石墨烯/相变微胶囊的制备，将膨胀石墨和氧化石墨烯按重量比1:1混合后与相变微胶囊分散到去离子水中，氧化石墨烯片的厚度为1-3层，相变微胶囊粒径为1-20um，膨胀石墨和氧化石墨烯的浓度为0.2wt％，相变微胶囊的浓度为2wt％，在搅拌过程中滴加50％的水合肼，每100mL去离子水中加入0.5mL还原剂，得到膨胀石墨/还原石墨烯/相变微胶囊溶液；
(2)芯层材料的制备，将硫氰酸钠加入到膨胀石墨/还原石墨烯/相变微胶囊溶液中，制成含硫氰酸钠浓度为53wt％的混合液，然后按重量比92:7.1:1.3:0.97:2，加入丙烯腈、丙烯酸甲脂、衣康酸、偶氮二异丁腈和异丙醇，在80℃下聚合2小时，得到芯层材料；
(3)将纤维素浆粕作为外相流体，将芯层材料作为内相流体，将45℃的外相流体和内相流体分别以200uL/min和110uL/min的流速通过注射汞注射到毛细管同轴聚焦微流控装置中，在浓度为5％，温度为52℃的阳离子为丁基、阴离子为CH3COO-的烷基咪唑型离子液体凝固浴中纺丝成型，所得丝束经过切断、缓和脱硫工艺、上油浴和水洗进行精炼、烘干，得到本发明相变调温粘胶纤维，其中牵伸倍率为1.5倍。
使用热分析仪，对本实施例所得相变调温纤维的热性能进行测试，本实施例所得相变调温纤维相变温度22.1-27.7℃，相变焓49.7J/g，包封率71％，水洗10次后的相变焓34.2J/g。
实施例3
本实施例的相变调温纤维，包括芯层材料和皮层材料，具有皮芯结构，芯层材料包括相变材料、芯层材料和导热添加剂，导热添加剂为膨胀石墨，芯层材料为聚丙烯腈，相变材料为相变微胶囊，相变微胶囊、膨胀石墨被聚丙烯腈包覆，皮层材料为粘胶纤维层。
相变调温纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)膨胀石墨/相变微胶囊的制备，将膨胀石墨与相变微胶囊分散到去离子水中，膨胀石墨的浓度为0.2wt％，相变微胶囊的浓度为2wt％，得到膨胀石墨/还原石墨烯/相变微胶囊溶液；
(2)芯层材料的制备，将硫氰酸钠加入到膨胀石墨/相变微胶囊溶液中，制成含硫氰酸钠浓度为53wt％的混合液，然后按重量比92:7.1:1.3:0.97:2，加入丙烯腈、丙烯酸甲脂、衣康酸、偶氮二异丁腈和异丙醇，在80℃下聚合2小时，得到芯层材料；
(3)将纤维素浆粕作为外相流体，将芯层材料作为内相流体，将45℃的外相流体和内相流体分别以200uL/min和110uL/min的流速通过注射汞注射到毛细管同轴聚焦微流控装置中，在浓度为5％，温度为52℃的阳离子为丁基、阴离子为CH3COO-的烷基咪唑型离子液体凝固浴中纺丝成型，所得丝束经过切断、缓和脱硫工艺、上油浴和水洗进行精炼、烘干，得到本发明相变调温粘胶纤维，其中牵伸倍率为1.5倍。
使用热分析仪，对本实施例所得相变调温纤维的热性能进行测试，本实施例所得相变调温纤维相变温度22.3-28.9℃，相变焓48.6J/g，包封率62％，水洗10次后的相变焓23.2J/g。
对照例1
与实施例1的主要不同在于制备还原石墨烯/相变微胶囊时氧化石墨烯片的加入量为0。
使用热分析仪，对本实施例所得相变调温纤维的热性能进行测试，本实施例所得相变调温纤维相变温度21.1-26.2℃，相变焓51.6J/g，包封率64％，水洗10次后的相变焓21.3J/g。
对照例2
与实施例1的不同在于制备还原石墨烯/相变微胶囊时相变微胶囊的加入量为0。
使用热分析仪，对本实施例所得相变调温纤维的热性能进行测试，本实施例所得相变调温纤维相变焓0J/g。
本发明实施例1中的调温纤维不仅包封率较高，而且使调温纤维水洗10次后的调温性能仍保持在80％以上，在本发明使用的相变微胶囊为美科迪二元相变材料调温微胶囊，调温区间为20-26℃。
本发明中的特定的导热添加剂、相变材料与导热添加剂的复合方式、相变材料/导热添加剂与芯层材料的制备方式，以及芯层与皮层材料的选择是对本发明做出突出的技术贡献。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.相变调温纤维，包括芯层材料和皮层材料，所述的芯层材料包括相变材料、芯层聚合物和导热添加剂，其特征在于，所述的相变材料为相变微胶囊，所述的相变材料和导热添加剂被芯层聚合物包覆，所述的皮层材料为粘胶纤维层。
2.制备权利要求1中所述的相变调温纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)导热添加剂/相变微胶囊的制备，将导热添加剂、相变微胶囊分散到去离子水中，在搅拌过程中滴加还原剂，得到导热添加剂/相变微胶囊溶液；
(2)芯层材料的制备，将硫氰酸钠加入到导热添加剂/相变微胶囊溶液中，制成含硫氰酸钠的混合液，然后按重量比加入丙烯腈、丙烯酸甲脂、衣康酸、偶氮二异丁腈和异丙醇，经聚合反应，得到芯层材料；
(3)将纤维素浆粕作为外相流体，将芯层材料作为内相流体，将45℃的外相流体和内相流体分别以200uL/min和110uL/min的流速通过注射汞注射到毛细管同轴聚焦微流控装置中，在浓度为5％，温度为52℃的阳离子为丁基、阴离子为CH3COO-的烷基咪唑型离子液体凝固浴中纺丝成型，经牵伸工序、水洗和上油工序，制得相变调温纤维。
3.根据权利要求2所述的制备权利要求1中所述的相变调温纤维的制备方法，其特征在于，所述的导热添加剂为还原石墨烯和或膨胀石墨烯，所述的芯层聚合物为聚丙烯腈。
4.根据权利要求2所述的制备权利要求1中所述的相变调温纤维的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯片的厚度为1-3层，所述的膨胀石墨烯为层状结构，所述的相变微胶囊的浓度为2wt％，每100mL去离子水中加入0.5-1.0mL还原剂。
5.根据权利要求2所述的制备权利要求1中所述的相变调温纤维的制备方法，其特征在于，所述的还原剂为50％的水合肼。
6.根据权利要求2所述的制备权利要求1中所述的相变调温纤维的制备方法，其特征在于，所述的制成含硫氰酸钠的混合液中含硫氰酸钠的浓度为53wt％。
7.根据权利要求2所述的制备权利要求1中所述的相变调温纤维的制备方法，其特征在于，所述的丙烯腈、丙烯酸甲脂、衣康酸、偶氮二异丁腈和异丙醇的重量为92:7.1:1.3:0.97:2。
8.根据权利要求2所述的制备权利要求1中所述的相变调温纤维的制备方法，其特征在于，所述的聚合反应的条件为在80℃下聚合2小时。
9.根据权利要求2所述的制备权利要求1中所述的相变调温纤维的制备方法，其特征在于，所述的相变微胶囊粒径为1-20um。
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