CN108374238A - 一种利用同轴静电纺丝技术制备的相变储热织物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种利用同轴静电纺丝技术制备的相变储热织物，由如下步骤制备而成：(1)将相变材料加入到第一溶剂中搅拌至完全溶解，得到核层溶液，所述的核层溶液中相变材料的质量浓度为30％～90％；(2)将高分子材料加入到第二溶剂中搅拌至完全溶解，得到壳层溶液，所述的壳层溶液中高分子材料的质量浓度为5％～30％；(3)将步骤(1)得到的核层溶液和步骤(2)中得到的壳层溶液分别注入同轴静电纺丝装置的两个溶液通道，调节同轴静电纺丝参数进行静电纺丝，得到相变储热织物。本发明提出的相变储热织物不仅具有相变储热的性质，还具有智能调温、智能调色、抗阻燃、抗菌抗病毒等作用。

Description

一种利用同轴静电纺丝技术制备的相变储热织物
技术领域：
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种利用同轴静电纺丝技术制备的相变储热织物。
背景技术：
静电纺丝技术是近20年来发展一种新型微纳米纤维材料的制备技术，其制备的纤维直径一般为几十纳米到几十微米。由于静电纺丝具有工艺流程简单，工艺参数易于调节，制备的聚合物纤维具有质量轻、直径小、较大的比表面积、独特的网络结构，因此在能源、化工、生物等各个领域具有广泛的应用的前景。
相变储能材料因具有储能密度大，温度恒定，过程易控，可重复使用等优点，具有很大的发展潜力。近年来已成为国内外能源研究领域的研究热点。相变材料可分为固固相变、固液相变、固气相变和液气相变四种。其中固液相变材料是目前储热领域中应用最多的相变材料，材料相变过程中释放或吸收热量而温度保持不变，熔化吸收热量以潜热的形式储存，凝固再释放热量，以此来达到储存和释放能量的目的。固液相变材料如石蜡或聚乙二醇等因无过冷现象，化学稳定性好，价格便宜等优点被广泛应用于相变储能领域。但相变中易泄露的问题极大地限制了其实际应用。随着人们生活水平的提高，人们对服装的追求除了智能调温以外，有了更高的要求，如织物的美观、阻燃性、抗菌、抗辐射等功能。亟待制备出一种多功能相变储热织物，来满足现代社会的需要。
发明内容：
本发明的目的是提供一种利用同轴静电纺丝技术制备的相变储热织物，本发明通过溶液静电纺丝技术，将功能性粒子加入静电纺丝溶液中，实现相变储热织物的功能化，同时通过调节核层溶液和壳层溶液的质量浓度和推送速度将相变材料包裹在高分子纤维中，相变材料被高分子包裹，简单地解决了易泄露的问题，得到了多功能的相变储热织物。
本发明的第一个目的是提供了一种利用同轴静电纺丝技术制备的相变储热织物，由如下步骤制备而成：
(1)将相变材料加入到第一溶剂中搅拌至完全溶解，得到核层溶液，所述的核层溶液中相变材料的质量浓度为30％～90％；
(2)将高分子材料加入到第二溶剂中搅拌至完全溶解，得到壳层溶液，所述的壳层溶液中高分子材料的质量浓度为5％～30％；
(3)将步骤(1)得到的核层溶液和步骤(2)中得到的壳层溶液分别注入同轴静电纺丝装置的两个溶液通道，调节同轴静电纺丝参数进行静电纺丝，得到相变储热织物，所述的静电纺丝的条件为：纺丝电压为5～30kV，接收距离为5～25cm，核层溶液的推送速度为0.5～5mL/h，壳层溶液的推送速度为1～5mL/h。
本发明使用的同轴静电纺丝装置，该装置由两个或多个溶液通道组成，本发明使用双溶液通道的同轴装置，两个溶液通道分别灌注高分子溶液和由相变材料构成的核层溶液，高分子溶液为壳层。核层溶液和高分子溶液在高压的条件下形成射流，经核层溶液和高分子溶液中的溶剂挥发固化沉积在接收板上，沉积一定的时间后即可获得负载石蜡的高分子膜。相变材料被高分子包裹，高分子膜呈核壳结构且为纤维状，即为相变储热纤维膜。在本发明中，通过调节核层溶液和高分子溶液的质量浓度和推送速度可获得最佳的石蜡包裹率。
优选，步骤(1)具体为：将相变材料加入到第一溶剂中搅拌至完全溶解，再加入功能性材料，得到核层溶液，所述的核层溶液中相变材料的质量浓度为30％～90％，功能性材料的质量浓度为1％。
进一步，所述的功能性材料选自热导性材料、阻燃性材料、变色材料和抗菌材料中一种，所述的热导性材料碳材料(石墨烯、功能化石墨烯、石墨、功能化石墨、多壁碳纳米管、单壁碳纳米管、活性炭)、金属粉末(银、铜、金、铝)、硅、二氧化硅和氮化硼中一种，所述的阻燃性材料选自溴/锑阻燃剂(四溴双酚A、十溴二苯乙烷、八溴S醚、溴化环氧树脂、溴化聚碳酸酯和三氧化二锑等)、氮系阻燃剂(三聚氰胺、氰尿酸、双氰胺、尿素及其衍生物等)、磷系阻燃剂(包括磷酸酯、磷酸盐、次磷酸脂、次磷酸盐、聚合物磷酸酯等)和无机阻燃剂(氢氧化镁、碱式硫酸镁、碳酸镁等)中的一种，所述的变色材料为热致变色材料(钒氧化物、铁氧化物等无机热致变色粒子；席夫碱金属络合物、有机胺或铵金属络合物、螺环类、双蒽酮类等有机热致变色粒子)或光致变色材料(WO3、MoO3、TiO2等过渡金属氧化物；La、Ce、Gd或Tb元素掺杂的HgCl2、CuCl2、AlCl3、AgCl等金属卤化物；稀土配合物等)，所述的抗菌材料为有机抗菌剂(香草醛、乙基香草醛类、酰基苯胺类、咪唑类、噻唑类、异噻唑酮衍生物、季铵盐类、双呱类、酚类)或无机抗菌剂(银、铜、锌金属及其相应的金属离子、磷酸二氢铵、碳酸锂)。
上述利用同轴静电纺丝技术制备的相变储热织物，具体由如下步骤制备而成：
(1)将聚乙二醇加入到乙醇中搅拌至完全溶解，加入二氧化钒粉体，得到核层溶液，所述的核层溶液中石蜡的质量浓度为50％～90％，二氧化钒的质量浓度为1％；
(2)将聚甲基丙烯酸甲酯或聚乙烯醇加入到N,N-二甲基甲酰胺或水中搅拌至完全溶解，得到壳层溶液，所述的壳层溶液中聚甲基丙烯酸甲酯或聚乙烯醇的质量浓度为5％～20％；
(3)以铝箔纸为接收基底，将步骤(2)中得到的壳层溶液设置于同轴静电纺丝装置的外溶液通道中，步骤(1)得到的核层溶液设置于同轴静电纺丝装置的内溶液通道中，并将外溶液通道和内溶液通道分别固定在外管注射器泵和内管注射器泵上，在外管注射器泵和内管注射器泵的推动下，利用高压静电场进行纺丝，得到核壳结构的相变储热纤维膜；所述的静电纺丝的条件为：纺丝电压为5～15kV，接收距离为5～15cm，核层溶液的推送速度为1～5mL/h，壳层溶液的推送速度为1～5mL/h。
核层溶液中添加功能性材料，使相变储热织物可以增加美观、阻燃性、抗菌和抗辐射等功能，例如核层溶液中添加二氧化钒粉体，使得到的相变储热织物随着温度变化达到热致变色的效果。
优选，步骤(2)具体为：将高分子材料加入到第二溶剂中搅拌至完全溶解，再加入功能性材料，得到壳层溶液，所述的壳层溶液中高分子材料的质量浓度为5％～30％，功能性材料的质量浓度为0.1～10％。
优选，所述的功能性材料选自热导性材料、阻燃性材料、变色材料和抗菌材料中一种，所述的热导性材料碳材料(石墨烯、功能化石墨烯、石墨、功能化石墨、多壁碳纳米管、单壁碳纳米管、活性炭)、金属粉末(银、铜、金、铝)、硅、二氧化硅和氮化硼中一种，所述的阻燃性材料选自溴/锑阻燃剂(四溴双酚A、十溴二苯乙烷、八溴S醚、溴化环氧树脂、溴化聚碳酸酯和三氧化二锑等)、氮系阻燃剂(三聚氰胺、氰尿酸、双氰胺、尿素及其衍生物等)、磷系阻燃剂(包括磷酸酯、磷酸盐、次磷酸脂、次磷酸盐、聚合物磷酸酯等)和无机阻燃剂(氢氧化镁、碱式硫酸镁、碳酸镁等)中的一种，所述的变色材料为热致变色材料(钒氧化物、铁氧化物等无机热致变色粒子；席夫碱金属络合物、有机胺或铵金属络合物、螺环类、双蒽酮类等有机热致变色粒子)或光致变色材料(WO3、MoO3、TiO2等过渡金属氧化物；La、Ce、Gd或Tb元素掺杂的HgCl2、CuCl2、AlCl3、AgCl等金属卤化物；稀土配合物等)，所述的抗菌材料为有机抗菌剂(香草醛、乙基香草醛类、酰基苯胺类、咪唑类、噻唑类、异噻唑酮衍生物、季铵盐类、双呱类、酚类)或无机抗菌剂(银、铜、锌金属及其相应的金属离子、磷酸二氢铵、碳酸锂)。
上述利用同轴静电纺丝技术制备的相变储热织物，具体由如下步骤制备而成：
(1)将相变材料加入到乙醇或甲苯中搅拌至完全溶解，得到核层溶液，所述的核层溶液中相变材料的质量浓度为30％～90％，所述的相变材料为聚乙二醇或石蜡；
(2)将聚甲基丙烯酸甲酯或聚丙烯腈加入到N,N-二甲基甲酰胺中搅拌至完全溶解，加入功能性材料，得到壳层溶液，所述的壳层溶液中聚甲基丙烯酸甲酯或聚丙烯腈的质量浓度为10％～30％，所述的功能性材料的质量浓度为0.1～10％，功能性材料选自三苯甲烷金属络合物、多壁碳纳米管、石墨、三氧化钨粉体、三氧化钼粉体、四溴双酚A、氢氧化镁、硝酸银、磷酸二氢铵和香草醛中的一种；
(3)以铝箔纸为接收基底，将步骤(2)中得到的壳层溶液设置于同轴静电纺丝装置的外溶液通道中，步骤(1)得到的核层溶液设置于同轴静电纺丝装置的内溶液通道中，并将外溶液通道和内溶液通道分别固定在外管注射器泵和内管注射器泵上，在外管注射器泵和内管注射器泵的推动下，利用高压静电场进行纺丝，得到核壳结构的相变储热织物；所述的静电纺丝的条件为：纺丝电压为15～30kV，接收距离为10～25cm，核层溶液的推送速度为0.5～5mL/h，壳层溶液的推送速度为1～5mL/h。
在壳层溶液中添加功能性材料，使相变储热织物增加美观、阻燃性、抗菌和抗辐射等功能，例如壳层溶液中添加三苯甲烷金属络合物，使得到的相变储热织物随着温度变化达到变色的效果，壳层溶液中添加四溴双酚A，使得到的相变储热织物有阻燃的效果，壳层溶液中添加硝酸银或香草醛，使得到的相变储热织物有抗菌抗病毒的效果，壳层溶液中添加石墨，提高了相变储热织物的热导性。
优选，所述的相变材料选自石蜡、正十四烷、正十六烷、正十八烷、正二十烷、正二十二烷、正二十四烷、正二十六烷、正二十八烷、正三十烷、聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚、硬脂酸、油酸、月桂酸、乙二酸、丁二酸、己二酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、辛醇、月桂醇、十四醇、十六醇、十八醇、丁二醇、己二醇、丙三醇、季戊四醇，正己烷、豆油蜡、植物油和动物蜡中的一种。
优选，所述的第一溶剂选自甲苯、二甲苯、甲乙酮、石油醚、四氯化碳、氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃、正戊烷、正己烷、正辛烷、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种。
优选，所述的高分子材料选自聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚碳酸酯、聚氨酯、聚砜、聚苯乙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯、聚丙烯酸、聚乙烯醇缩丁醛、聚对苯二甲酸乙二酯或聚对苯二甲酸丁二酯、醋酸纤维素、聚芳酯、聚丙烯酸丁酯、尼龙-6和尼龙-66中的一种。
优选，所述的第二溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、水、乙醇、N,N-二甲基乙酰胺、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、正己烷、丙酮、四氢呋喃、六氟异丙醇和吡啶中的一种或两种。
除非另有说明，本发明涉及的名词定义具有与本领域技术人员通常理解相同的含义。
与现有的技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明以相变材料为核层，高分子材料为核层，高分子包裹相变材料，使得相变材料相变过程无泄漏；
(2)本发明通过调节核层溶液和壳层溶液的质量浓度和推送速度获得不同潜热值的相变储热纤维膜，同时通过溶液静电纺丝技术，将功能性粒子加入静电纺丝溶液中，实现相变储热织物的功能化，方法简单可靠；
(3)本发明提出的相变储热织物不仅具有相变储热的性质，还具有智能调温、智能调色、抗阻燃、抗菌抗病毒等作用，本发明主要可用于功能性织物，也可用于节能建筑材料以及相变储热***，具有广阔的前景。
具体实施方式：
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。同轴静电纺丝装置购自北京新锐百纳科技有限公司。
实施例1：
将聚乙二醇加入到乙醇中常温搅拌溶解6h，加入VO2粉体，继续搅拌24h，获得同轴静电纺丝的核层溶液，核层溶液中聚乙二醇的质量浓度为50％，VO2的质量浓度为1％。将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中常温搅拌溶解12h，获得同轴静电纺丝的壳层溶液，壳层溶液中PMMA的质量浓度为20％。以铝箔纸为接收基底，将静电纺丝核层溶液和壳层溶液分别灌注两个注射器中，并将两个注射器分别固定在两个注射器泵上。调节核层溶液的推动速度为1mL/h、壳层溶液的推送速度为1mL/h，接收距离为5cm，电压为5kV，然后进行静电纺丝，得到具有核壳结构的热致变色相变储热织物，纤维直径为400nm，包裹率为40％。
对比例1：
由于PMMA不溶于乙醇，与乙醇接触即会发生相分离，若想将聚乙二醇和PMMA加入到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与乙醇的混合溶剂形成的混合溶液进行静电纺丝，则无法完成。
实施例2：
将聚乙二醇加入到乙醇中常温搅拌溶解6h，加入VO2粉体，继续搅拌24h，获得同轴静电纺丝的核层溶液，核层溶液中聚乙二醇的质量浓度为70％，VO2的质量浓度为1％。将聚乙烯醇(PVA)加入水中常温搅拌溶解12h，获得同轴静电纺丝的壳层溶液，壳层溶液中PVA的质量浓度为8％。以铝箔纸为接收基底，将静电纺丝核层溶液和壳层溶液分别灌注两个注射器中，并将两个注射器分别固定在两个注射器泵上。调节核层溶液的推动速度为3mL/h、壳层溶液的推送速度为3mL/h，接收距离为15cm，电压为15kV，然后进行静电纺丝，得到具有核壳结构的热致变色相变储热织物，纤维直径为300nm，包裹率为70％。
对比例2：
将聚乙二醇和PVA加入到乙醇水混合溶液中常温搅拌溶解6h，加入VO2粉体，继续搅拌24h，获得混合静电纺丝的溶液，聚乙二醇的质量浓度为70％，VO2的质量浓度为1％。PVA的质量浓度为8％。以铝箔纸为接收基底，将静电纺丝核层溶液和壳层溶液分别灌注两个注射器中，并将两个注射器分别固定在两个注射器泵上。调节核层溶液的推动速度为3mL/h、壳层溶液的推送速度为3mL/h，接收距离为15cm，电压为15kV，然后进行静电纺丝，得到具有核壳结构的热致变色相变储热织物。
由实施例2获得的相变储热纤维，聚乙二醇被PVA壳层包裹。溶剂挥发，壳层固化形成纤维，聚乙二醇高温相变过程不会泄露。而由对比例2获得的相变储热纤维，聚乙二醇与PVA形成的混合溶液经高压电场作用成丝后溶剂挥发，最后固化形成纤维膜。聚乙二醇与PVA只是简单的混合，并未被聚乙烯醇真正包裹，聚乙二醇高温相变时会泄露，影响材料的实用性。
实施例3：
将聚乙二醇加入到乙醇中常温搅拌溶解6h，加入VO2粉体，继续搅拌24h，获得同轴静电纺丝的核层溶液，核层溶液中聚乙二醇的质量浓度为90％，VO2的质量浓度为1％。将聚乙烯醇(PVA)加入水中常温搅拌溶解12h，获得同轴静电纺丝的壳层溶液，壳层溶液中PVA的质量浓度为5％。以铝箔纸为接收基底，将静电纺丝核层溶液和壳层溶液分别灌注两个注射器中，并将两个注射器分别固定在两个注射器泵上。调节核层溶液的推动速度为5mL/h、壳层溶液的推送速度为5mL/h，接收距离为15cm，电压为15kV，然后进行静电纺丝，得到具有核壳结构的热致变色相变储热织物，纤维直径为350nm，包裹率为90％。
实施例4：
将石蜡(熔点为40℃)加入到甲苯中常温搅拌溶解12h，获得同轴静电纺丝的核层溶液，核层溶液中石蜡的质量浓度为30％。将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中常温搅拌溶解6h，加入MoO3继续搅拌24h，获得同轴静电纺丝的壳层溶液，壳层溶液中PMMA的质量浓度为20％，MoO3的质量浓度为0.1％。以铝箔纸为接收基底，将静电纺丝核层溶液和壳层溶液分别灌注两个注射器中，并将两个注射器分别固定在两个注射器泵上。调节核层溶液的推动速度为0.5mL/h、壳层溶液的推送速度为1mL/h，接收距离为10cm，电压为15kV，然后进行静电纺丝，得到具有核壳结构的光致变色相变储热织物，纤维直径为900nm，包裹率为30％。
对比例3：
将石蜡和PMMA加入到甲苯与DMF混合溶液中常温搅拌溶解12h，加入MoO3继续搅拌24h，获得混合静电纺丝的溶液，石蜡的质量浓度为30％，三MoO3的质量浓度为0.1％，PMMA的质量浓度为20％。以铝箔纸为接收基底，将静电纺丝核层溶液和壳层溶液分别灌注两个注射器中，并将两个注射器分别固定在两个注射器泵上。调节核层溶液的推动速度为0.5mL/h、壳层溶液的推送速度为1mL/h，接收距离为10cm，电压为15kV，然后进行静电纺丝，得到具有核壳结构的光致变色相变储热织物，
由实施例4获得的相变储热纤维，石蜡被PMMA壳层包裹。溶剂挥发，壳层固化形成纤维，石蜡高温相变过程不会泄露。而由对比例3获得的相变储热纤维，石蜡与PMMA形成的混合溶液经高压电场作用成丝后溶剂挥发，最后固化形成纤维膜。石蜡与PMMA只是简单的混合，并未被PMMA真正包裹，石蜡高温相变时会泄露，影响材料的实用性。
实施例5：
将聚乙二醇加入到乙醇中常温搅拌溶解6h，获得同轴静电纺丝的核层溶液，核层溶液中聚乙二醇的质量浓度为50％。将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中常温搅拌溶解24h，加入多壁碳纳米管继续搅拌24h，获得同轴静电纺丝的壳层溶液，壳层溶液中PMMA的质量浓度为20％，多壁碳纳米管的质量浓度为5％。以铝箔纸为接收基底，将静电纺丝核层溶液和壳层溶液分别灌注两个注射器中，并将两个注射器分别固定在两个注射器泵上。调节核层溶液的推动速度为1mL/h、壳层溶液的推送速度为1mL/h，接收距离为25cm，电压为30kV，然后进行静电纺丝，得到具有核壳结构的优良导热性能的相变储热织物，纤维直径为600nm，包裹率为40％。
实施例6：
将聚乙二醇加入到乙醇中常温搅拌溶解6h，获得同轴静电纺丝的核层溶液，核层溶液中聚乙二醇的质量浓度为50％。将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中常温搅拌溶解24h，加入石墨继续搅拌24h，获得同轴静电纺丝的壳层溶液，壳层溶液中PMMA的质量浓度为20％，石墨的质量浓度为10％。以铝箔纸为接收基底，将静电纺丝核层溶液和壳层溶液分别灌注两个注射器中，并将两个注射器分别固定在两个注射器泵上。调节核层溶液的推动速度为1mL/h、壳层溶液的推送速度为1mL/h，接收距离为15cm，电压为15Kv，然后进行静电纺丝，得到具有核壳结构的优良导热性能的相变储热织物，纤维直径为900nm，包裹率为40％。
实施例7：
将石蜡(熔点为40℃)加入到甲苯中常温搅拌溶解12h，获得同轴静电纺丝的核层溶液，核层溶液中石蜡的质量浓度为40％。将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中常温搅拌溶解6h，再加入WO3粉体继续搅拌24h，获得同轴静电纺丝的壳层溶液，壳层溶液中PMMA的质量浓度为20％，WO3的质量浓度为2％。以铝箔纸为接收基底，将静电纺丝核层溶液和壳层溶液分别灌注两个注射器中，并将两个注射器分别固定在两个注射器泵上。调节核层溶液的推动速度为0.5mL/h、壳层溶液的推送速度为1mL/h，接收距离为15cm，电压为15kV，然后进行静电纺丝，得到具有光致变色的相变储热织物，纤维直径为1000nm，包裹率为30％。
实施例8：
将石蜡(熔点为40℃)加入到甲苯中常温搅拌溶解12h，获得同轴静电纺丝的核层溶液，核层溶液中石蜡的质量浓度为40％。将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中常温搅拌溶解6h，再加入MoO3粉体继续搅拌24h，获得同轴静电纺丝的壳层溶液，壳层溶液中PMMA的质量浓度为20％，MoO3的质量浓度为5％。以铝箔纸为接收基底，将静电纺丝核层溶液和壳层溶液分别灌注两个注射器中，并将两个注射器分别固定在两个注射器泵上。调节核层溶液的推动速度为0.5mL/h、壳层溶液的推送速度为1mL/h，接收距离为15cm，电压为15kV，然后进行静电纺丝，得到具有光致变色的相变储热织物，纤维直径为1000nm，包裹率为30％。
实施例9：
将石蜡(熔点为40℃)加入到甲苯中常温搅拌溶解12h，获得同轴静电纺丝的核层溶液，核层溶液中石蜡的质量浓度为50％。将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中常温搅拌溶解6h，加入四溴双酚A继续搅拌24h，获得同轴静电纺丝的壳层溶液，壳层溶液中PMMA的质量浓度为20％，四溴双酚A的质量浓度为5％。以铝箔纸为接收基底，将静电纺丝核层溶液和壳层溶液分别灌注两个注射器中，并将两个注射器分别固定在两个注射器泵上。调节核层溶液的推动速度为0.5mL/h、壳层溶液的推送速度为1mL/h，接收距离为15cm，电压为20kV。然后进行静电纺丝，得到具有核壳结构的阻燃性相变储热织物，纤维直径为900nm，包裹率为30％。
实施例10：
将石蜡(熔点为40℃)加入到甲苯中常温搅拌溶解12h，获得同轴静电纺丝的核层溶液，核层溶液中石蜡的质量浓度为50％。将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中常温搅拌溶解6h，加入氢氧化镁继续搅拌24h，获得同轴静电纺丝的壳层溶液，壳层溶液中PMMA的质量浓度为20％，氢氧化镁的质量浓度为10％。以铝箔纸为接收基底，将静电纺丝核层溶液和壳层溶液分别灌注两个注射器中，并将两个注射器分别固定在两个注射器泵上。调节核层溶液的推动速度为0.5mL/h、壳层溶液的推送速度为1mL/h，接收距离为15cm，电压为20kV，然后进行静电纺丝，得到具有核壳结构的阻燃性相变储热织物，纤维直径为900nm，包裹率为30％。
实施例11：
将石蜡(熔点为50℃)加入到甲苯中常温搅拌溶解12h，获得同轴静电纺丝的核层溶液，核层溶液中石蜡的质量浓度为50％。将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中常温搅拌溶解6h，加入硝酸银继续搅拌24h，获得同轴静电纺丝的壳层溶液，壳层溶液中PMMA的质量浓度为20％，硝酸银的质量浓度为1％。以铝箔纸为接收基底，将静电纺丝核层溶液和壳层溶液分别灌注两个注射器中，并将两个注射器分别固定在两个注射器泵上。调节核层溶液的推动速度为0.5mL/h、壳层溶液的推送速度为1mL/h，接收距离为15cm，电压为20kV。然后进行静电纺丝，得到具有核壳结构的抗菌作用相变储热织物，纤维直径为900nm，包裹率为30％。
实施例12：
将石蜡(熔点为40℃)加入到甲苯中常温搅拌溶解12h，获得同轴静电纺丝的核层溶液，核层溶液中石蜡的质量浓度为50％。将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中常温搅拌溶解6h，加入硝酸银继续搅拌24h，获得同轴静电纺丝的壳层溶液，壳层溶液中PMMA的质量浓度为20％，硝酸银的质量浓度为1％。以铝箔纸为接收基底，将静电纺丝核层溶液和壳层溶液分别灌注两个注射器中，并将两个注射器分别固定在两个注射器泵上。调节核层溶液的推动速度为0.5mL/h、壳层溶液的推送速度为1mL/h，接收距离为15cm，电压为20kV，然后进行静电纺丝，得到具有核壳结构的抗菌作用相变储热织物。纤维直径为900nm，包裹率为30％。
实施例13：
将石蜡(熔点为40℃)加入到甲苯中常温搅拌溶解12h，获得同轴静电纺丝的核层溶液，核层溶液中石蜡的质量浓度为50％。将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中常温搅拌溶解6h，加入磷酸二氢铵继续搅拌24h，获得同轴静电纺丝的壳层溶液，壳层溶液中PMMA的质量浓度为20％，磷酸二氢铵的质量浓度为2％。以铝箔纸为接收基底，将静电纺丝核层溶液和壳层溶液分别灌注两个注射器中，并将两个注射器分别固定在两个注射器泵上。调节核层溶液的推动速度为0.5mL/h、壳层溶液的推送速度为1mL/h，接收距离为15cm，电压为20Kv，然后进行静电纺丝，得到具有核壳结构的抗菌作用相变储热织物。
实施例14：
将石蜡(熔点为40℃)加入到甲苯中常温搅拌溶解12h，获得同轴静电纺丝的核层溶液，核层溶液中石蜡的质量浓度为50％。将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中常温搅拌溶解6h，加入香草醛继续搅拌24h，获得同轴静电纺丝的壳层溶液，壳层溶液中PMMA的质量浓度为20％，香草醛的质量浓度为1％。以铝箔纸为接收基底，将静电纺丝核层溶液和壳层溶液分别灌注两个注射器中，并将两个注射器分别固定在两个注射器泵上。调节核层溶液的推动速度为2mL/h、壳层溶液的推送速度为2mL/h，接收距离为15cm，电压为20kV，然后进行静电纺丝，得到具有核壳结构的抗菌作用相变储热织物，纤维直径为3μm，包裹率为20％。
实施例15：
将聚乙二醇加入到甲苯中常温搅拌溶解12h，获得同轴静电纺丝的核层溶液，核层溶液中聚乙二醇的质量浓度为50％。将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中常温搅拌溶解6h，加入香草醛继续搅拌24h，获得同轴静电纺丝的壳层溶液，壳层溶液中PMMA的质量浓度为25％，香草醛的质量浓度为1％。以铝箔纸为接收基底，将静电纺丝核层溶液和壳层溶液分别灌注两个注射器中，并将两个注射器分别固定在两个注射器泵上。调节核层溶液的推动速度为5mL/h、壳层溶液的推送速度为5mL/h，接收距离为15cm，电压为20kV，然后进行静电纺丝，得到具有核壳结构的抗菌作用相变储热织物，纤维直径为5μm，包裹率为60％。
对比例4：
将聚乙二醇和PMMA加入到甲苯和DMF混合溶液中常温搅拌溶解6h，加入香草醛，继续搅拌24h，获得混合静电纺丝的溶液，聚乙二醇的质量浓度为50％，香草醛的质量浓度为1％，PMMA的质量浓度为25％。以铝箔纸为接收基底，将静电纺丝核层溶液和壳层溶液分别灌注两个注射器中，并将两个注射器分别固定在两个注射器泵上。调节核层溶液的推动速度为5mL/h、壳层溶液的推送速度为5mL/h，接收距离为15cm，电压为20kV，然后进行静电纺丝，得到具有核壳结构的抗菌相变储热织物。
由实施例15获得的相变储热纤维，聚乙二醇被PMMA壳层包裹。溶剂挥发，壳层固化形成纤维，聚乙二醇高温相变过程不会泄露。而由对比例4获得的相变储热纤维，聚乙二醇与PMMA形成的混合溶液经高压电场作用成丝后溶剂挥发，最后固化形成纤维膜。聚乙二醇与PMMA只是简单的混合，并未被PMMA真正包裹，聚乙二醇高温相变时会泄露，影响材料的实用性。
实施例16：
将聚乙二醇加入到甲苯中常温搅拌溶解12h，获得同轴静电纺丝的核层溶液，核层溶液中聚乙二醇的质量浓度为90％。将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中常温搅拌溶解6h，加入香草醛继续搅拌24h，获得同轴静电纺丝的壳层溶液，壳层溶液中PMMA的质量浓度为30％，香草醛的质量浓度为1％。以铝箔纸为接收基底，将静电纺丝核层溶液和壳层溶液分别灌注两个注射器中，并将两个注射器分别固定在两个注射器泵上。调节核层溶液的推动速度为5mL/h、壳层溶液的推送速度为5mL/h，接收距离为15cm，电压为20kV。然后进行静电纺丝，得到具有核壳结构的抗菌作用相变储热织物，纤维直径为10μm，包裹率为80％。
实施例17：
将聚乙二醇加入到甲苯中常温搅拌溶解12h，获得同轴静电纺丝的核层溶液，核层溶液中聚乙二醇的质量浓度为70％。将聚丙烯腈(PAN)加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中常温搅拌溶解6h，加入香草醛继续搅拌24h，获得同轴静电纺丝的壳层溶液，壳层溶液中PAN的质量浓度为10％，香草醛的质量浓度为1％。以铝箔纸为接收基底，将静电纺丝核层溶液和壳层溶液分别灌注两个注射器中，并将两个注射器分别固定在两个注射器泵上。调节核层溶液的推动速度为1mL/h、壳层溶液的推送速度为1mL/h，接收距离为15cm，电压为20kV。然后进行静电纺丝，得到具有核壳结构的抗菌作用相变储热织物，纤维直径为400nm，包裹率为50％。
对比例5：
将聚乙二醇和PAN加入到甲苯和DMF混合溶液中常温搅拌溶解12h，加入香草醛，继续搅拌24h，获得混合静电纺丝的溶液，聚乙二醇的质量浓度为70％，香草醛的质量浓度为1％。PAN的质量浓度为10％。以铝箔纸为接收基底，将静电纺丝核层溶液和壳层溶液分别灌注两个注射器中，并将两个注射器分别固定在两个注射器泵上。调节核层溶液的推动速度为1mL/h、壳层溶液的推送速度为1mL/h，接收距离为15cm，电压为20kV，然后进行静电纺丝，得到具有核壳结构的抗菌相变储热织物，
由实施例17获得的相变储热纤维，聚乙二醇被PAN壳层包裹。溶剂挥发，壳层固化形成纤维，聚乙二醇高温相变过程不会泄露。而由对比例5获得的相变储热纤维，聚乙二醇与PAN形成的混合溶液经高压电场作用成丝后溶剂挥发，最后固化形成纤维膜。聚乙二醇与PAN只是简单的混合，并未被PAN真正包裹，聚乙二醇高温相变时会泄露，影响材料的实用性。
实施例18：
将聚乙二醇加入到甲苯中常温搅拌溶解12h，获得同轴静电纺丝的核层溶液，核层溶液中聚乙二醇的质量浓度为90％。将聚丙烯腈(PAN)加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中常温搅拌溶解6h，加入香草醛继续搅拌24h，获得同轴静电纺丝的壳层溶液，壳层溶液中PAN的质量浓度为10％，香草醛的质量浓度为1％。以铝箔纸为接收基底，将静电纺丝核层溶液和壳层溶液分别灌注两个注射器中，并将两个注射器分别固定在两个注射器泵上。调节核层溶液的推动速度为2mL/h、壳层溶液的推送速度为2mL/h，接收距离为15cm，电压为20kV。然后进行静电纺丝，得到具有核壳结构的抗菌作用相变储热织物，纤维直径为500nm，包裹率为60％。
实施例19：
将石蜡(熔点为40℃)加入到甲苯中常温搅拌溶解12h，获得同轴静电纺丝的核层溶液，核层溶液中石蜡的质量浓度为40％。将聚丙烯腈(PAN)加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中常温搅拌溶解6h，加入香草醛继续搅拌24h，获得同轴静电纺丝的壳层溶液，壳层溶液中PAN的质量浓度为10％，香草醛的质量浓度为1％。以铝箔纸为接收基底，将静电纺丝核层溶液和壳层溶液分别灌注两个注射器中，并将两个注射器分别固定在两个注射器泵上。调节核层溶液的推动速度为0.5mL/h、壳层溶液的推送速度为1mL/h，接收距离为15cm，电压为20kV。然后进行静电纺丝，得到具有核壳结构的抗菌作用相变储热织物，纤维直径为500nm，包裹率为30％。
对比例6：
将石蜡和PAN加入到甲苯和DMF混合溶液中常温搅拌溶解12h，加入香草醛，继续搅拌24h，获得混合静电纺丝的溶液，石蜡的质量浓度为40％，香草醛的质量浓度为1％。PAN的质量浓度为10％。以铝箔纸为接收基底，将静电纺丝核层溶液和壳层溶液分别灌注两个注射器中，并将两个注射器分别固定在两个注射器泵上。调节核层溶液的推动速度为0.5mL/h、壳层溶液的推送速度为1mL/h，接收距离为15cm，电压为20kV，然后进行静电纺丝，得到具有核壳结构的抗菌相变储热织物，
由实施例19获得的相变储热纤维，石蜡被PAN壳层包裹。溶剂挥发，壳层固化形成纤维，石蜡高温相变过程不会泄露。而由对比例6获得的相变储热纤维，石蜡与PAN形成的混合溶液经高压电场作用成丝后溶剂挥发，最后固化形成纤维膜。石蜡与PAN只是简单的混合，并未被PAN真正包裹，石蜡高温相变时会泄露，影响材料的实用性。
实施例20：
将石蜡(熔点为40℃)加入到甲苯中常温搅拌溶解12h，获得同轴静电纺丝的核层溶液，核层溶液中石蜡的质量浓度为60％。将聚丙烯腈(PAN)加入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中常温搅拌溶解6h，加入香草醛继续搅拌24h，获得同轴静电纺丝的壳层溶液，壳层溶液中PAN的质量浓度为10％，香草醛的质量浓度为1％。以铝箔纸为接收基底，将静电纺丝核层溶液和壳层溶液分别灌注两个注射器中，并将两个注射器分别固定在两个注射器泵上。调节核层溶液的推动速度为1mL/h、壳层溶液的推送速度为1mL/h，接收距离为15cm，电压为20kV。然后进行静电纺丝，得到具有核壳结构的抗菌作用相变储热织物，纤维直径为600nm，包裹率为45％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化等均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种利用同轴静电纺丝技术制备的相变储热织物，其特征在于，由如下步骤制备而成：
(1)将相变材料加入到第一溶剂中搅拌至完全溶解，得到核层溶液，所述的核层溶液中相变材料的质量浓度为30％～90％；
(2)将高分子材料加入到第二溶剂中搅拌至完全溶解，得到壳层溶液，所述的壳层溶液中高分子材料的质量浓度为5％～30％；
(3)将步骤(1)得到的核层溶液和步骤(2)中得到的壳层溶液分别注入同轴静电纺丝装置的两个溶液通道，调节同轴静电纺丝参数进行静电纺丝，得到相变储热织物，所述的静电纺丝的条件为：纺丝电压为5～30kV，接收距离为5～25cm，核层溶液的推送速度为0.5～5mL/h，壳层溶液的推送速度为1～5mL/h。
2.根据权利要求1所述的利用同轴静电纺丝技术制备的相变储热织物，其特征在于，步骤(1)具体为：将相变材料加入到第一溶剂中搅拌至完全溶解，再加入功能性材料，得到核层溶液，所述的核层溶液中相变材料的质量浓度为30％～90％，功能性材料的质量浓度为1％。
3.根据权利要求2所述的利用同轴静电纺丝技术制备的相变储热织物，其特征在于，所述的功能性材料选自热导性材料、阻燃性材料、变色材料和抗菌材料中的一种，所述的热导性材料选自碳材料、金属粉末、硅、二氧化硅和氮化硼中的一种，所述的阻燃性材料选自溴/锑阻燃剂、氮系阻燃剂、磷系阻燃剂和无机阻燃剂中的一种，所述的变色材料为热致变色材料或光致变色材料，所述的抗菌材料为有机抗菌剂或无机抗菌剂。
4.根据权利要求1所述的利用同轴静电纺丝技术制备的相变储热织物，其特征在于，步骤(2)具体为：将高分子材料加入到第二溶剂中搅拌至完全溶解，再加入功能性材料，得到壳层溶液，所述的壳层溶液中高分子材料的质量浓度为5％～30％，功能性材料的质量浓度为0.1～10％。
5.根据权利要求4所述的利用同轴静电纺丝技术制备的相变储热织物，其特征在于，所述的功能性材料选自热导性材料、阻燃性材料、变色材料和抗菌材料中一种，所述的热导性材料选自碳材料、金属粉末、硅、二氧化硅和氮化硼中的一种，所述的阻燃性材料选自溴/锑阻燃剂、氮系阻燃剂、磷系阻燃剂和无机阻燃剂中的一种，所述的变色材料为热致变色材料或光致变色材料，所述的抗菌材料为有机抗菌剂或无机抗菌剂。
6.根据权利要求1所述的利用同轴静电纺丝技术制备的相变储热织物，其特征在于，所述的相变材料选自石蜡、正十四烷、正十六烷、正十八烷、正二十烷、正二十二烷、正二十四烷、正二十六烷、正二十八烷、正三十烷、聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚、硬脂酸、油酸、月桂酸、乙二酸、丁二酸、己二酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、辛醇、月桂醇、十四醇、十六醇、十八醇、丁二醇、己二醇、丙三醇、季戊四醇，正己烷、豆油蜡、植物油和动物蜡中的一种。
7.根据权利要求1或2或4所述的利用同轴静电纺丝技术制备的相变储热织物，其特征在于，所述的第一溶剂选自甲苯、二甲苯、甲乙酮、石油醚、四氯化碳、氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃、正戊烷、正己烷、正辛烷、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中的一种或两种。
8.根据权利要求1或2或4所述的利用同轴静电纺丝技术制备的相变储热织物，其特征在于，所述的高分子材料选自聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚碳酸酯、聚氨酯、聚砜、聚苯乙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯、聚丙烯酸、聚乙烯醇缩丁醛、聚对苯二甲酸乙二酯或聚对苯二甲酸丁二酯、醋酸纤维素、聚芳酯、聚丙烯酸丁酯、尼龙-6和尼龙-66中的一种。
9.根据权利要求1或2或4所述的利用同轴静电纺丝技术制备的相变储热织物，其特征在于，所述的第二溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、水、乙醇、N,N-二甲基乙酰胺、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、正己烷、丙酮、四氢呋喃、六氟异丙醇和吡啶中的一种或两种。
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