CN109161987A - 一种海藻酸钠/石墨烯仿生假发纤维丝及其制备和应用 - Google Patents

一种海藻酸钠/石墨烯仿生假发纤维丝及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种海藻酸钠/石墨烯仿生假发纤维丝及其制备和应用。该纤维丝是由质量百分含量为98‑99.9％的海藻酸钠和质量百分含量为0.1‑2％的石墨烯组成。制备方法包括：海藻酸钠/石墨烯分散液制备，海藻酸钠/石墨烯仿生假发纤维丝制备。本发明增加了化纤丝假发的附加值，使产品性能大幅提升，具有很好的仿真性，替代真人发假发冲入高端假发市场实现巨大的经济效益。

Description

一种海藻酸钠/石墨烯仿生假发纤维丝及其制备和应用
技术领域
本发明属于复合纤维及其制备和应用领域，特别涉及一种海藻酸钠/石墨烯仿生假发纤维丝及其制备方法和应用。
背景技术
社会的发展和时尚的进步让人们对“美”的追求得到解放，假发作为“头上时装”越来越被人们接受和欢迎。假发种类主要有三种，一是高端市场的真人发假发，一是占据大部分主流市场的化纤丝假发，另一种是档次居于二者之间的中高档产品即真人发混化纤丝假发。化纤丝由于其生产成本和工艺简单的优势占有假发市场大部分比重，但其市场售价仅几百元到近千元，与高端市场几千元到近万元的真人发假发相比，经济收益相差甚远。高端的真人发假发的市场来源主要是收购人的真发，但近几年也因时代的进步和社会形式的变化，真发货源短缺且成本高，高端市场产品空缺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种海藻酸钠/石墨烯仿生假发纤维丝及其制备方法和应用，以克服现有技术中高端假发空缺的缺陷。
本发明以传统化纤为原料进行仿生功能化，使低成本的化纤丝假发极致仿真，做到与真人发相媲美的性能，打入高端假发市场，赢得商机实现经济效益的最大化。
本发明的一种海藻酸钠/石墨烯仿生假发纤维丝，所述纤维丝是由质量百分含量为98-99.9％的海藻酸钠和质量百分含量为0.1-2％的石墨烯组成，是一种新型假发用纤维，具有天然纯黑免染、优异的仿真特性。
所述海藻酸钠为食品级，粘度为400-800mpa.s；石墨烯参数为：导电性为100-1000S/m，含氧量为1-10％，层数为1-5层，片径尺寸为1-3um。
本发明的一种海藻酸钠/石墨烯仿生假发纤维丝的制备方法，包括：
(1)海藻酸钠/石墨烯分散液的制备：将石墨烯加入到水相分散剂中，在超声作用下分散均匀，离心，低温保存待用，加入海藻酸钠搅拌混合，过滤，室温密封静置脱泡，得到海藻酸钠/石墨烯分散液，其中石墨烯、海藻酸钠和水相分散剂的质量百分比为0.1-2:2-3:95-97.9；
(2)湿法纺丝工艺过程：将步骤(1)中海藻酸钠/石墨烯分散液经计量泵计量挤出到氯化钙凝固浴中纺丝凝固，再经水热牵伸取向、水洗、干燥、卷绕，得到海藻酸钠/石墨烯仿生假发纤维丝。
所述步骤(1)中石墨烯为：化学还原后的石墨烯，导电性为100-1000S/m，含氧量为1-10％，层数为1-5层，片径尺寸为1-3um。
所述步骤(1)中水相分散剂包括：质量百分浓度为0.5-3％的聚乙烯吡咯烷酮K30、质量百分浓度为0.2-0.5％的聚苯乙烯磺酸钠和质量百分浓度为96.5-99.3％的水。
所述步骤(1)中超声功率为10-25w，超声时间为4-6小时。
所述步骤(1)中离心转速为300-500r/min，离心时间为5min。
所述步骤(1)中搅拌混合具体为：在3-10℃搅拌混合30min，升温至60℃再搅拌混合30min。
所述步骤(1)中过滤是采用300目过滤网。
所述步骤(1)中静置脱泡温度为20～30℃，静置脱泡时间为10～15h。
所述步骤(1)中低温保存温度为3-10℃。
所述步骤(2)中纺丝的条件为：纺丝压力为0.2-0.7Mpa，纺丝温度为40-60℃，剪切速率为1-10s-1。
所述步骤(2)中凝固浴中氯化钙的质量浓度为6～8％，凝固时间为1-2min。
所述步骤(2)中水热牵伸条件为：在质量浓度为5％氯化钙中90℃水热牵伸0.5-1.5倍。
所述步骤(2)中干燥为：150℃热风干燥，含水率小于0.5％(质量百分数)。
本发明的一种海藻酸钠/石墨烯仿生假发纤维丝的应用。
本发明工艺过程依次为石墨烯水相分散液、海藻酸钠/石墨烯分散液、湿法纺丝过程。其中湿法纺丝主要工艺步骤依次是凝固浴凝固、水热牵伸、水洗、干燥、卷绕等工序。
本发明通过非共价键修饰和分子界面作用调控使石墨烯均匀分散在水中，然后通过相容性的调控制备海藻酸钠/石墨烯均相纺丝液，经湿法纺丝技术得到一种基于海藻酸钠/石墨烯仿生假发用纤维丝。
本发明以石墨烯为仿生改性纳米填料，结合海藻酸钠进行湿法纺丝成纤，不仅在市场结构占有优势，而且具有传统化纤不具有的优势和特性。纯石墨烯的加入省去了后道还原工艺，赋予了纤维优良的抗静电、抗菌性能，同时使纤维具有天然纯黑的特质无需染色，复合纺丝的方式成纤避免了石墨烯的脱落。由于海藻酸钠的特性使该假发纤维具有良好的天然无卤阻燃特性。
本发明以传统化纤为原料进行仿生功能化，通过湿法纺丝技术使低成本的化纤丝假发极致仿真，做到与真人发相媲美的性能，打入高端假发市场，赢得商机实现经济效益的最大化。与郭静、李学才等人(201210457178.X)；张兴祥、李伟等人(201210015803.5)；王继国、吴剑丽等人(201510475443.0)报道的专利相比，本发明集抗静电、抗菌、吸湿、阻燃多功能为一体，特别解决了以上专利黑色发丝染色的问题。
有益效果
(1)本发明采用复合分散剂实现了纯石墨烯的水相分散，并采用石墨烯进行仿生改性使复合纤维具有很好的纯黑免染特性，同时具有防静电、抗菌、吸湿、无卤阻燃的特性。
(2)本发明海藻酸钠/石墨烯仿生改性增加了化纤丝假发的附加值，使产品性能大幅提升，具有很好的仿真性，替代真人发假发冲入高端假发市场实现巨大的经济效益。
(3)本发明生产制备过程以水做溶剂，实现了绿色化生产。
附图说明
图1是真人发数码照片(a)和实施例3中海藻酸钠/石墨烯仿生假发纤维丝的实物照片(b)。
图2是本发明海藻酸钠/石墨烯分散液湿法纺丝工艺流程图，其中1.变频器；2.料筒；3.计量泵；4.过滤器；5.喷丝板；6.凝固浴；7.导丝杆；8.导丝辊；9.湿热拉伸；10.水洗；11.干燥；12.除盐刷。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明实施例中石墨烯物性控制和离心、过滤、储存、溶解以及成型条件的控制决定了石墨烯分散的均匀性、海藻和石墨烯复合成功与否以及溶液是否可纺。
主要试剂来源：海藻酸钠来自青岛明月海藻集团有限公司；石墨烯是由改进的hummer’s法一锅法制备，方法如下：
①称量反应物料质量比如下，石墨粉：高锰酸钾：硝酸钾：浓硫酸＝2：12：1：84。在三口瓶中一次加入石墨粉，硝酸钾，浓硫酸转移至冰浴条件下搅拌约10min，待硝酸钾溶解后缓慢分批加入高锰酸钾1h内投料完毕。投料完毕后继续冰浴条件下搅拌反应2h。
②氧化与插层剥离过程：反应2h后，缓慢升温至35℃反应6h。反应完毕后由35℃降温至0℃，保温10min，然后逐滴加入加水4倍酸量水稀释，稀释后转至98℃再保温10min。搅拌均匀后，边搅拌边滴加酸量1/5的过氧化氢，待溶液转变为金黄色，继续搅拌1h，洗涤、抽滤、干燥。
实施例1
(1)将质量百分浓度为0.5％的聚乙烯吡咯烷酮K30、质量百分浓度为0.2％的聚苯乙烯磺酸钠、质量百分浓度为99.3％的水加入烧杯中混合溶解。取化学还原后的石墨烯(结构性能参数为：导电性100S/m，含氧量1％，层数1层，片径尺寸1um)加入到烧杯中。在10w超声作用下，超声4小时，然后将石墨烯分散液进行离心，离心转速为300r/min，离心时间为5min。低温存储温度为3℃。在3℃的水浴中，向石墨烯分散液中加入海藻酸钠，其中石墨烯、海藻酸钠和水相分散剂的质量百分比为0.1:2:97.9。混合过程需在3℃低温混合，混合溶解30min后，逐步升温至60℃继续溶解30min。溶解完后用300目过滤网过滤，25℃静置脱泡12h待用。
(2)纺丝过程：将上述海藻酸钠/石墨烯纺丝液转移至纺丝机料罐中，纺丝压力0.2Mpa，纺丝温度40℃，剪切速率为1s-1条件下经计量泵计量挤入到7％的氯化钙凝固浴凝固，凝固时间为1min。然后水热牵伸0.5倍，水热牵伸浴为5％氯化钙90℃，然后150℃热风干燥至含水率小于0.5％，卷绕，得到海藻酸钠/石墨烯仿生假发纤维丝。
产品性能：单丝比电阻为106Ω/cm；大肠杆菌抗菌率大于95％；吸湿5.5％，极限氧指数为40，产品经济附加值提升10％。
实施例2
(1)将质量百分浓度为3％的聚乙烯吡咯烷酮K30、质量百分浓度为0.5％的聚苯乙烯磺酸钠、质量百分浓度为96.5％的水加入烧杯中混合溶解。取化学还原后的石墨烯(结构性能参数为：导电性1000S/m，含氧量10％，层数5层，片径尺寸3um)加入到烧杯中。在25w超声作用下，超声6小时，然后将石墨烯分散液进行离心，离心转速为500r/min，离心时间为5min。低温存储温度为10℃。在10℃的水浴中，向石墨烯分散液中加入海藻酸钠，其中石墨烯、海藻酸钠和水相分散剂的质量百分比为2:3:95。混合过程需在10℃低温混合，混合溶解30min后，逐步升温至60℃继续溶解30min。溶解完后用300目过滤网过滤，25℃静置脱泡12h待用。
(2)纺丝过程：将上述海藻酸钠/石墨烯纺丝液转移至纺丝机料罐中，纺丝压力0.7Mpa，纺丝温度60℃，剪切速率为10s-1条件下经计量泵计量挤入到7％的氯化钙凝固浴凝固，凝固时间1min。然后水热牵伸1.5倍，水热牵伸浴为5％氯化钙90℃，然后150℃热风干燥至含水率小于0.5％，卷绕，得到海藻酸钠/石墨烯仿生假发纤维丝。
产品性能：单丝比电阻为105Ω/cm；大肠杆菌抗菌率大于98％；吸湿5％，极限氧指数为39，产品经济附加值提升15％。
实施例3
(1)将质量百分浓度为1％的聚乙烯吡咯烷酮K30、质量百分浓度为0.3％的聚苯乙烯磺酸钠、质量百分浓度为98.7％的水加入烧杯中混合溶解。取化学还原后的石墨烯(结构性能参数为：导电性800S/m，含氧量6％，层数4层，片径尺寸2um)加入到烧杯中。在20w超声作用下，超声5小时，然后将石墨烯分散液进行离心，离心转速为400r/min，离心时间为5min。低温存储温度为5℃。在5℃的水浴中，向石墨烯分散液中加入海藻酸钠，其中石墨烯、海藻酸钠和水相分散剂的质量百分比为1:2.5:96.5。。混合过程需在5℃低温混合，混合溶解30min后，逐步升温至60℃继续溶解30min。溶解完后用300目过滤网过滤，25℃静置脱泡12h待用。
(2)纺丝过程：将上述海藻酸钠/石墨烯纺丝液转移至纺丝机料罐中，纺丝压力0.5Mpa，纺丝温度50℃，剪切速率为4s-1条件下经计量泵计量挤入到7％的氯化钙凝固浴凝固，凝固时间1min。然后水热牵伸1倍，水热牵伸浴为5％氯化钙90℃，然后150℃热风干燥至含水率小于0.5％，卷绕，得到海藻酸钠/石墨烯仿生假发纤维丝。
产品性能：单丝比电阻为106Ω/cm；大肠杆菌抗菌率大于95％；吸湿5％，极限氧指数为40，产品经济附加值提升12％。
图1表明：海藻酸钠/石墨烯假发用复合纤维(b)与真人发(a)相比，具有很好的外观仿真性，而且复合假发纤维具有很好的纯黑特色。
对比例1
王继国、吴剑丽等人报道一种用鹌鹑羽毛制备发用符合纤维的方法(201510475443.0)，该方法是以鹌鹑羽毛蛋白、海藻酸钠和聚乙烯醇为原料经过湿法纺丝技术制备的人造假发。得到的假发发丝具有优异的阻燃性、耐热性。本专利产品与其相比在具有优异阻燃特性的同时赋予了假发纤维良好的防静电性能、优异的抗菌性能。
对比例2
杨翠、李全民等人(201410217874.2)报道了一种制备假发用改性聚丙烯腈纤维的凝胶染色方法，具体工序为，染色时将缓染剂和阳离子染料分开使用：将初生纤维以20～60m/min的速度进入含有缓染剂的缓染浴，并在30～50℃下停留3～10秒；漂洗、轧压；进入0～5℃的含有阳离子染料的染色浴浸染2～8秒；通过压辊压出残余染液后，进入40～80℃热箱加热3～10min，最终得到色泽鲜艳，具有仿真效果的聚丙烯腈基假发纤维。与该专利相比，本发明专利对于纯黑的假发产品实现了免染工序，同时赋予纤维良好的防静电性、抗菌、吸湿、无卤阻燃特性。本发明专利产品最优性能为：单丝比电阻为105Ω/cm；大肠杆菌抗菌率大于98％；吸湿5.5％，极限氧指数为40，产品经济附加值提升15％。

Claims (10)

1.一种海藻酸钠/石墨烯仿生假发纤维丝，其特征在于，所述纤维丝是由质量百分含量为98-99.9％的海藻酸钠和质量百分含量为0.1-2％的石墨烯组成。
2.根据权利要求1所述的纤维丝，其特征在于，所述海藻酸钠为食品级，粘度为400-800mpa.s；石墨烯的参数为：导电性为100-1000S/m，含氧量为1-10％，层数为1-5层，片径尺寸为1-3um。
3.一种海藻酸钠/石墨烯仿生假发纤维丝的制备方法，包括：
(1)将石墨烯加入到水相分散剂中，超声，离心，加入海藻酸钠搅拌混合，过滤，静置脱泡，得到海藻酸钠/石墨烯分散液，其中石墨烯、海藻酸钠和水相分散剂的质量百分比为0.1-2:2-3:95-97.9；
(2)将步骤(1)中海藻酸钠/石墨烯分散液挤入氯化钙凝固浴中纺丝凝固，再经水热牵伸取向、水洗、干燥、卷绕，得到海藻酸钠/石墨烯仿生假发纤维丝。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中石墨烯为：化学还原后的石墨烯，导电性为100-1000S/m，含氧量为1-10％，层数为1-5层，片径尺寸为1-3um。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中水相分散剂包括：质量百分浓度为0.5-3％的聚乙烯吡咯烷酮K30、质量百分浓度为0.2-0.5％的聚苯乙烯磺酸钠和质量百分浓度为96.5-99.3％的水。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声功率为10-25w，超声时间为4-6小时；离心转速为300-500r/min，离心时间为5min。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌混合具体为：在3-10℃搅拌混合30min，升温至60℃再搅拌混合30min；静置脱泡温度为20～30℃，静置脱泡时间为10～15h。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中纺丝的条件为：纺丝压力为0.2-0.7Mpa，纺丝温度为40-60℃，剪切速率为1-10s-1；凝固浴中氯化钙的质量浓度为6～8％，凝固时间为1-2min。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中水热牵伸条件为：在质量浓度为5％的氯化钙中90℃水热牵伸0.5-1.5倍。
10.一种如权利要求1所述的海藻酸钠/石墨烯仿生假发纤维丝的应用。
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