CN110994021A - 电解液添加剂、电解液和锂离子电池 - Google Patents

电解液添加剂、电解液和锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电解液添加剂、电解液和锂离子电池，该电解液添加剂包括巴比妥酸和环三磷腈类化合物，环三磷腈类化合物的结构式为
Figure DDA0002279531550000011
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6各自独立地选自卤素、取代或未取代的C1～12烷基、卤素取代或未取代的C2～12烯基、卤素取代或未取代的C6～26芳基或‑O‑R′基团，R′选自卤素取代或未取代的C1～12烷基、卤素取代或未取代的C2～12烯基、卤素取代或未取代的C6～26芳基。电解液添加剂可应用于电池电解液，可在正负极形成致密、稳定的钝化膜，阻隔正负极活性物质直接与电解液接触，从而阻止电解液溶剂在正负极活性材料的不良反应，提高锂离子电池在高温高压下的循环性能。

Description

电解液添加剂、电解液和锂离子电池
技术领域
本发明涉及电池技术领域，尤其是涉及一种电解液添加剂、电解液和锂离子电池。
背景技术
自1990年日本索尼公司最早实现锂离子电池的商业化以来，锂离子电池的研究和发展从未停歇；目前，大多数的3C类电子产品以及动力电池等领域均采用锂离子电池，主要得益于它具有能量密度高、循环寿命长、安全无记忆效应等优点。然而，随着社会的进步与发展，人们对高能量密度锂离子电池的需求越来越迫切。提高锂离子能量密度的重要手段是通过提高电池的充电截止电压，以提高正极材料的克容量，从而提高锂离子电池的能量密度。电解液作为锂离子电池的重要组成部分，在充放电过程中，起着传输锂离子的功能，其对电池的高温性能和高压工作性能有着重大的影响。但是，常规使用的电解液溶剂在高温高电压下容易在正极表面氧化分解，而电解液的分解又会促进正负极活性材料的恶化反应，从而造成锂离子电池的循环性能下降，尤其是高温高电压下的循环性能。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种电解液添加剂、电解液和锂离子电池，该电解液添加剂可应用于电池电解液，能够在正负极形成稳定的钝化膜，阻隔正负极活性物质直接与电解液接触，从而阻止电解液溶剂在正负极活性材料的不良反应。
本发明所采取的技术方案是：
本发明的第一方面，提供一种电解液添加剂，包括添加剂A和添加剂B；所述添加剂A为巴比妥酸，其结构式为：
Figure BDA0002279531540000011
所述添加剂B为环三磷腈类化合物，其结构式为：
Figure BDA0002279531540000021
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6各自独立地选自卤素、卤素取代或未取代的C1～12烷基、卤素取代或未取代的C2～12烯基、卤素取代或未取代的C6～26芳基或-O-R′基团，R′选自卤素取代或未取代的C1～12烷基、卤素取代或未取代的C2～12烯基、卤素取代或未取代的C6～26芳基。另外，在R1、R2、R3、R4、R5、R6和R′中的卤素取代基可各自独立地选自F、Cl或Br；优选为F或Cl，进一步优选F。
以上环三磷腈类化合物中，含不饱和键的基团具有很强的吸电子能力；另外，R1、R2、R3、R4、R5、R6中若含卤素，可以借助卤素原子的吸电子效应来提高中心原子的得电子的能力，这些特性有利于添加剂应用于电池电解液后在负极活性物质表面形成致密、稳定的SEI膜，以阻断电解液与活性物质的直接接触，避免副反应的发生，提高锂离子电池在高温高电压下的循环性能。
根据本发明的一些实施例，所述添加剂B为以下化合物Ⅰ、化合物Ⅱ、化合物Ⅲ中的至少一种；
化合物Ⅰ的化学式为：
Figure BDA0002279531540000022
化合物Ⅱ的化学式为：
Figure BDA0002279531540000023
化合物Ⅲ的化学式为：
Figure BDA0002279531540000024
根据本发明的一些实施例，所述添加剂A和所述添加剂B的质量比为(0.01～10)：(0.01～5)；优选地，所述添加剂A和所述添加剂B的质量比为(0.1～5)：(0.5～3)。
本发明的第二方面，提供一种电解液，包括电解质锂盐、有机溶剂和本发明第一方面所提供的任一种电解液添加剂。
根据本发明的一些实施例，所述电解液添加剂在所述电解液中的质量百分含量为0.02％～15％。具体地，电解液添加剂中添加剂A在电解液中的质量百分含量可为0.01％～10％，优选为0.1％～5％；添加剂B在电解液中的质量百分含量可为0.01％～5％，优选为0.1％～5％。
根据本发明的一些实施例，所述电解质锂盐为有机锂盐或无极锂盐，例如，所述电解质锂盐可选自LiPF6(六氟磷酸锂)、LiBOB(双草酸硼酸锂)、LiBF4(四氟硼酸锂)、LiFSI(双(氟磺酰)亚胺锂)和LiTFSI(双三氟甲烷磺酰亚胺锂)中的至少一种。优选地，所述电解质锂盐为无机锂盐，所述电解质锂盐在所述电解液中的浓度为0.5～2mol/L；进一步优选地，所述电解质锂盐在所述电解液中的浓度为0.9～1.3mol/L。
根据本发明的一些实施例，所述有机溶剂为有机复合溶剂，所述有机复合溶剂为环状碳酸酯、线性碳酸酯和羧酸酯中的至少两种组合。
根据本发明的一些实施例，所述环状碳酸酯为碳酸乙烯酯(EC)和碳酸丙烯脂(PC)中的至少一种；所述线性碳酸酯为碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)中的至少一种；所述羧酸酯为丙酸丙酯(PP)、丙酸乙酯、丙酸甲酯中的至少一种。
本发明的第三方面，提供一种锂离子电池，包括本发明第二方面所提供的任一种电解液。具体地，锂离子电池可包括正极片、负极片、设置于正极片和负极片之间的隔膜，以及电解液。
本发明实施例的有益效果是：
本发明实施例提供了一种电解液添加剂，该电解液添加剂可应用于电池电解液中，其中添加剂A巴比妥酸的氧化电位比常规使用的有机溶剂低，在电池首次充电过程中，可以优先在正极表面氧化，形成致密的固体电解质相界面膜(即CEI膜)，并且形成的CEI膜在高温下稳定性强，可有效减少溶剂在正极的分解，有效阻止正极材料与电解液在正极表面发生副反应，且能够有效减少循环过程中正极界面阻抗的增加，有利于提高电池的性能；而添加剂B环三磷腈类化合物具有很强的吸电子能力，可在负极活性物质表面形成致密的SEI膜，并且SEI膜的主要成分仍然可保持环三磷腈的主体结构，即由氮、磷单双键胶体连接形成的六元环状化合物，分子结构特殊，化学结构稳定使其具有优异的热稳定性，因此所形成的SEI膜在高温下仍然可以保持热稳定性。由上，通过添加剂A和添加剂B配合，该电解液添加剂添加应用于电池电解液，可同时在正负极活性物质表面形成致密、稳定的保护层，从而阻断溶剂与活性物质的直接接触，避免副反应的发生，有效提高锂离子电池在高温高电压下的循环性能。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
(一)电解液的制备
将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯脂(PC)、碳酸二乙酯(DEC)和丙酸丙酯(PP)按照质量比为1:1:1:0.5的比例进行混合，混合均匀作为有机复合溶剂。然后加入六氟磷酸锂(LiPF6)，按1.2mol/L的锂盐浓度计算所需的六氟磷酸锂质量，搅拌均匀得到电解液母液。随后在此基础上添加不同比例的添加剂A巴比妥酸和添加剂B环三磷腈类化合物(具体参照表1)，得到对比例1～5和实施例1～7共12种电解液，在常温下密封储存待用。其中，各实施例和对比例中添加剂A和添加剂B组合构成对应的电解液添加剂。
表1对比例1～5和实施例1～7中电解液添加剂中添加剂A和添加剂B的含量
Figure BDA0002279531540000041
注：表1中给出了添加剂A和添加剂B在电解液中的重量占比。其中，化合物Ⅰ的化学式为：
Figure BDA0002279531540000051
(二)锂离子电池的制备
(1)正极片的制备：将正极活性物质钴酸锂颗粒、导电剂碳纳米管(CNT)、粘合剂聚偏二氟乙烯(简写为PVDF)按照重量比为96.5:2:1.5在适量的N-甲基吡咯烷酮(简写为NMP)溶剂中充分搅拌混合，使其形成均匀的正极浆料；将此浆料涂覆于10μm厚的正极集流体Al箔上，烘干、冷压，得到正极片。
(2)负极片的制备：将负极活性物质石墨、导电剂导电炭黑(super-p)、粘结剂羧甲基纤维素钠盐(CMC)和丁苯橡胶(SBR)按照重量比95:1.5:1.5:2在适量的去离子水溶剂中充分搅拌混合，使其形成均匀的负极浆料；将此浆料涂覆于6μm厚的负极集流体Cu箔上，烘干、冷压，得到负极片。
(3)装配：将正极片、隔膜(PE多孔聚合物薄膜)和负极片按顺序叠好，隔膜设于正极片和负极片之间，卷绕形成裸电芯，然后在正极片上焊接正极铝极耳，负极片上焊接负极铜极耳，再采用铝塑膜封装，形成待注液的软包电池；而后将以上制备好的电解液注入到软包电池中，而后抽真空封装、静置、化成、整形等工序，制得锂离子电池，电池的标称容量为3Ah。
具体采用以上方法及以上对比例1～5和实施例1～7的电解液制得锂离子电池L#1～L#12，锂离子电池L#1～L#12除电解液添加剂不同外，其它方面没有差别。
(三)电池循环测试
通过分别对以上所制得的锂离子电池L#1～L#12在45℃恒温箱中进行1C倍率充放电700周测试，具体测试方法为：先将锂离子电池在45℃恒温箱中搁置4h，然后以1C的倍率恒流恒压充电至4.45V，截止电流0.05C；搁置10min，然后以1C倍率恒流放电至3.0V，再搁置10min；如此反复进行充放电循环，记录充放电容量，且每50周测试电池满电态电压、内阻和厚度，直至测试结束。循环后的容量保持率和内阻增加率分别按照以下公式进行计算：
循环后的容量保持率＝(循环后的放电容量/首次循环的放电容量)×100％；
内阻增加率(％)＝(循环后的内阻/测试前的内阻-1)×100％。
采用以上方法对锂离子电池L#1～L#12进行循环性能测试，各锂离子电池所选用的电解液以及具体循环性能测试结果如下表2所示。
表2锂离子电池L#1～L#12循环后容量保持率和内阻增加率
电池样品 所选用电解液 700周容量保持率 700周内阻增加率
锂离子电池L#1 对比例1 63％ 135.5％
锂离子电池L#2 对比例2 65.9％ 121.3％
锂离子电池L#3 对比例3 64.3％ 127.2％
锂离子电池L#4 对比例4 62.7％ 137.6％
锂离子电池L#5 对比例5 63.7％ 130.4％
锂离子电池L#6 实施例1 72.1％ 89.5％
锂离子电池L#7 实施例2 77.1％ 75.7％
锂离子电池L#8 实施例3 84.6％ 49.8％
锂离子电池L#9 实施例4 83.7 53.7％
锂离子电池L#10 实施例5 80.6％ 66.4％
锂离子电池L#11 实施例6 78.2％ 72.6％
锂离子电池L#12 实施例7 66.9％ 110.4％
由上表1和表2可知，锂离子电池的电解液中加入适量的巴比妥酸和环三磷腈类化合物，可显著提高锂离子电池的高温循环容量保持率，且内阻增加率较小；而没有使用巴比妥酸和环三磷腈类化合物组合，或两者的添加比例不当，电池的电容保持率都相对较低，且内阻增加率大。
电池在高温下循环后的容量损失可分为可逆容量和不可逆容量，而造成可逆容量损失的主要因素就是内阻增加。在锂离子电池中，内阻增加的一个重要原因就是有机溶剂在正负极表面发生副反应，副反应所产生的副产物会不断积累，堵塞锂离子的传输通道，从而造成内阻增加。而本发明以上实施例中，电池电解液添加剂中的添加剂A巴比妥酸可以在负极活性物质表面形成致密、低阻抗且高温下稳定的SEI膜，添加剂B环三磷腈类化合物可在正极活性物质表面形成致密、低阻抗且高温下稳定的CEI膜，它们共同使用可以同时在正负极活性物质表面形成致密的保护层，从而阻断有机溶剂与活性物质的直接接触，避免副反应的发生。但是，过量的添加剂则会导致形成的保护层过厚，将增加锂离子电池的阻抗，对电池造成不利的影响。

Claims (10)

1.一种电解液添加剂，其特征在于，包括添加剂A和添加剂B；所述添加剂A为巴比妥酸；所述添加剂B为环三磷腈类化合物，其结构式为：
Figure FDA0002279531530000011
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6各自独立地选自卤素、卤素取代或未取代的C1～12烷基、卤素取代或未取代的C2～12烯基、卤素取代或未取代的C6～26芳基或-O-R′基团，R′选自卤素取代或未取代的C1～12烷基、卤素取代或未取代的C2～12烯基、卤素取代或未取代的C6～26芳基。
2.根据权利要求1所述的电解液添加剂，其特征在于，所述添加剂B为以下化合物Ⅰ、化合物Ⅱ、化合物Ⅲ中的至少一种；
化合物Ⅰ的化学式为：
Figure FDA0002279531530000012
化合物Ⅱ的化学式为：
Figure FDA0002279531530000013
化合物Ⅲ的化学式为：
Figure FDA0002279531530000014
3.根据权利要求1或2所述的电解液添加剂，其特征在于，所述添加剂A和所述添加剂B的质量比为(0.01～10)：(0.01～5)。
4.一种电解液，其特征在于，包括电解质锂盐、有机溶剂和权利要求1至3中任一项所述的电解液添加剂。
5.根据权利要求4所述的电解液，其特征在于，所述电解液添加剂在所述电解液中的质量百分含量为0.02％～15％。
6.根据权利要求4所述的电解液，其特征在于，所述电解质锂盐为有机锂盐或无机锂盐。
7.根据权利要求5所述的电解液，其特征在于，所述电解质锂盐为无机锂盐，所述电解质锂盐在所述电解液中的浓度为0.5～2mol/L。
8.根据权利要求4所述的电解液，其特征在于，所述有机溶剂为有机复合溶剂，所述有机复合溶剂为环状碳酸酯、线性碳酸酯和羧酸酯中的至少两种组合。
9.根据权利要求8所述的电解液，其特征在于，所述环状碳酸酯为碳酸乙烯酯和碳酸丙烯脂中的至少一种；所述线性碳酸酯为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯中的至少一种；所述羧酸酯为丙酸丙酯、丙酸乙酯、丙酸甲酯中的至少一种。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括权利要求4至9中任一项所述的电解液。
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