CN110989053A - 一种硫系玻璃基底低剩余反射率减反射薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硫系玻璃基底低剩余反射率减反射薄膜及其制备方法，属于真空镀膜技术领域。本发明通过膜系设计及工艺优化等手段在硫系玻璃基底上实现7.5μm‑10.5μm波段平均透过率大于98％，平均剩余反射率小于0.3％的低剩余反射率减反射薄膜的制备。本发明两侧膜系为对称结构，两面的膜系结构基本形式均为：Sub/x1H x2M x3H x4M x5H x6L x7M x8L x9M/Air，其中H、M、L分别代表高折射率膜层、中折射率膜层和低折射率膜层，两侧膜层应力一致，有助于提高镀膜基片的面形质量及机械性能。
Description
技术领域
本发明属于真空镀膜技术领域，具体涉及一种硫系玻璃基底低剩余反射率减反射薄膜及其制备方法。
背景技术
硫系玻璃是指以元素周期表VIA族元素中S、Se、Te为主并引入一定量的其它类金属元素所形成的玻璃。其折射率温度系数dn/dT小，例如锗(Ge)材料在3～12μm波段的dn/dT平均值为400×10-6K-1，而典型的Se基硫系玻璃的dn/dT为50×10-6K-l～90×10-6K-1，具有优良的消热差性能；折射率较低(2.0～3.0)，折射率色散特性在长波段与硒化锌相当，具有优良的消色散性能。此外，硫系玻璃具有透射光谱范围宽、折射率温度系数小、可模压成形等优点，在红外光学***中使用越来越普遍。
在硫系玻璃表面减反射膜制备过程中，主要面临面形超差、脱膜等工艺问题。这是由于硫系玻璃的转变温度Tg较低(170℃～400℃)，且材料内部如结石、条纹度重等应力大的缺陷较多。导致后续镀膜过程中在加热烘烤和高能粒子冲击等因素作用下内部应力得以释放导致硫系玻璃面形变差。此外，由于硫系玻璃具有较高的热膨胀系数(12～20×10-6K-1@20℃～200℃)，远高于常见红外光学材料的热膨胀系数(如Ge:6.1×10-6K-1@20℃～200℃，ZnS：6.6×10-6K-1@20℃～200℃)，镀膜结束后，在基底冷却过程中，由于膜层和基底膨胀系数的差异容易导致膜层热应力过大，引起基底形变甚至脱膜。目前，公开发表的关于硫系玻璃的红外减反膜制备技术方面研究还很少，剩余反射率低于0.3％的长波红外宽带减反射薄膜未见报道。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是：设计一种在7.5μm-10.5μm波段范围硫系玻璃基底表面的减反射薄膜制备方法，达到提高硫系玻璃减反射膜环境稳定性和产品合格率的目的。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种硫系玻璃基底低剩余反射率减反射薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)基片清洁：用抛光粉溶液及清洁剂对待镀膜硫系玻璃表面进行清洁；
(2)基片加热：镀膜前对镀膜零件进行烘烤加热，提高基片温度，烘烤温度为140℃～180℃，保温1～2小时；
(3)基片预清洗：镀膜前用离子源对镀膜零件进行预清洗5～10min；
(4)膜系结构设计：基片材料选择硫系玻璃，高折射率镀膜材料为Ge，中间折射率镀膜材料为ZnS，低折射率镀膜材料为YF3或YbF3，采用双面镀膜方式实现低剩余反射率减反射薄膜，两面的膜系结构均为：
Sub/x1H x2M x3H x4M x5H x6L x7M x8L x9M/Air
其中，Sub代表基底，Air代表空气，H、M、L分别代表1/4波长光学厚度的高折射率膜层Ge、中间折射率膜层ZnS及低折射率膜层YF3或YbF3；x1～x9分别代表每层膜的光学厚度系数，其数值分别为：x1＝0.36±0.072，x2＝0.268±0.054，x3＝1.499±0.03，x4＝0.315±0.062，x5＝0.444±0.088，x6＝0.358±0.072，x7＝0.077±0.016，x8＝0.473±0.094，x9＝0.161±0.032；
(5)Ge膜层镀制：将Ge膜料放置在坩埚中，采用电子束蒸发的方法镀制，镀膜前的本底真空度高于5×10-3Pa，膜层沉积速率为
膜层沉积速率及膜层厚度通过石英晶体控制仪控制；
(6)ZnS膜层镀制：将ZnS膜料放置在坩埚或蒸发舟中，采用电子束蒸发或电阻加热蒸发的方法镀制，镀膜前的本底真空度高于5×10-3Pa，膜层沉积速率为
膜层沉积速率及膜层厚度通过石英晶体控制仪控制；
(7)YF3或YbF3膜层镀制：将YF3或YbF3膜料放置在蒸发舟中，电阻加热蒸发的方法镀制，镀膜前的本底真空度高于5×10-3Pa，膜层沉积速率为
膜层沉积速率及膜层厚度通过石英晶体控制仪控制；
(8)膜系镀制：根据膜系结构及膜层镀制工艺参数依次镀制硫系玻璃基底正反两面的各膜层。
优选地，步骤1中，先用脱脂纱布蘸酒精和***的混合液(1:1)初步擦拭基片，再用粒度W0.1的金刚石抛光液均匀擦拭镜片待镀膜表面，最后用脱脂纱布和脱脂棉布蘸酒精和***的混合液(1：1)擦拭基片表面，用哈气法检查基片表面，直至无油污、尘粒、擦痕为止。
优选地，步骤2具体为：清洁真空室，并将Ge、ZnS及YbF3膜料放置在蒸发坩埚中；将清洁好的基片在镀膜夹具中，再将镀膜夹具放置到真空室工件架上；打开真空抽汲***，当真空度达到1×10-2Pa时，旋转工件架，转速为12转/分钟，打开真空室烘烤，加热基片温度至170℃，保温1小时。
优选地，步骤4中，基片材料选择硫系玻璃材料As40Se60，具体膜系为：
Sub/0.412H 0.237M 1.357H 0.362M 0.443H 0.318L 0.055M 0.516L 0.181M/Air
其中H、M、L依次代表1/4波长光学厚度的Ge、ZnS和YbF3。
优选地，步骤5中，采用电子束蒸发的方法镀制Ge膜时，膜层沉积速率为
优选地，步骤6中，采用电阻加热蒸发的方法镀制ZnS膜时，膜层沉积速率为
优选地，步骤7中，采用电阻加热蒸发的方法镀制YbF3膜时，膜层沉积速率为
优选地，还包括步骤(9)、镀膜结束后当真空室温度不高于80℃时，打开真空室，取出镀膜元件。
优选地，还包括步骤(10)、使用红外傅里叶光谱仪测量镀膜元件的透过率与反射率。
本发明还提供了一种利用所述的方法制备的硫系玻璃基底低剩余反射率减反射薄膜。
(三)有益效果
本发明通过膜系结构的优化设计以及镀膜工艺参量的优选有效地控制透镜面形的形变，增加膜层牢固度，通过在硫系玻璃两侧表面沉积减反射膜的方法实现基底的增透效果，最终实现了通带7.5μm-10.5μm、平均透过率大于98％，最大剩余反射率0.5％以下、平均剩余反射率0.2％以下的宽带低剩余反射减反射膜的制备。本发明两侧膜系为对称结构，两面的膜系结构基本形式均为：Sub/x1H x2M x3H x4M x5H x6Lx7M x8Lx9M/Air，其中H、M和L分别代表为高折射率、中折射率和低折射率材料，因此两侧膜层应力相当，有助于提高镀膜基片的面形质量及机械性能。
附图说明
图1为硫系玻璃表面宽带减反射薄膜示意图；
图2为未镀膜硫系玻璃基底(As40Se60)光谱曲线图；
图3为镀膜后硫系玻璃基底(As40Se60)光谱曲线图；
图4为未镀膜硫系玻璃基底(Ge10As40Se50)光谱曲线图；
图5为镀膜后硫系玻璃基底(Ge10As40Se50)光谱曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、内容、和优点更加清楚，下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
本发明提供了一种硫系玻璃基底低剩余反射率减反射薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)基片清洁：用干净的脱脂纱布或棉布等蘸抛光粉溶液及清洁剂对待镀膜硫系玻璃表面进行清洁；
(2)基片加热：镀膜前对镀膜零件进行烘烤加热，提高基片温度，烘烤温度为140℃～180℃，保温1～2小时。
(3)基片预清洗：镀膜前用离子源对镀膜零件进行预清洗5～10min。
(4)膜系结构设计：基片材料选择硫系玻璃，高折射率镀膜材料为Ge，中间折射率镀膜材料为ZnS，低折射率镀膜材料为YF3(或YbF3)，采用双面镀膜方式实现低剩余反射率减反射薄膜，两面的膜系结构均为：
Sub/x1H x2M x3H x4M x5H x6L x7M x8L x9M/Air
其中，Sub代表基底，Air代表空气，H、M、L分别代表1/4波长光学厚度的高折射率膜层Ge、中间折射率膜层ZnS及低折射率膜层YF3(或YbF3)；x1～x9分别代表每层膜的光学厚度系数，其数值分别为：x1＝0.36±0.072，x2＝0.268±0.054，x3＝1.499±0.03，x4＝0.315±0.062，x5＝0.444±0.088，x6＝0.358±0.072，x7＝0.077±0.016，x8＝0.473±0.094，x9＝0.161±0.032；
(5)Ge膜层镀制：将Ge膜料放置在坩埚中，采用电子束蒸发的方法镀制，镀膜前的本底真空度高于5×10-3Pa，膜层沉积速率为
膜层沉积速率及膜层厚度通过石英晶体控制仪控制；
(6)ZnS膜层镀制：将ZnS膜料放置在坩埚(或蒸发舟)中，采用电子束蒸发(或电阻加热蒸发)的方法镀制，镀膜前的本底真空度高于5×10-3Pa，膜层沉积速率为
膜层沉积速率及膜层厚度通过石英晶体控制仪控制。
(7)YF3(或YbF3)膜层镀制：将YF3(或YbF3)膜料放置在蒸发舟中，电阻加热蒸发的方法镀制，镀膜前的本底真空度高于5×10-3Pa，膜层沉积速率为
膜层沉积速率及膜层厚度通过石英晶体控制仪控制。
(8)膜系镀制：根据上述膜系结构及膜层镀制工艺参数依次镀制硫系玻璃基底正反两面的各膜层。
实施例1
以硫系玻璃材料(As40Se60)为基底，膜系结构如图1所示，镀膜前基底的光谱曲线如图2所示。
(1)先用脱脂纱布蘸酒精和***的混合液(1:1)初步擦拭基片。再用粒度W0.1的金刚石抛光液均匀擦拭镜片待镀膜表面，最后用脱脂纱布和脱脂棉布蘸酒精和***的混合液(1：1)擦拭基片表面，用哈气法检查基片表面，直至无油污、尘粒、擦痕为止。
(2)清洁真空室，并将Ge、ZnS及YbF3膜料分别放置在蒸发坩埚及蒸发舟中。
(3)将清洁好的基片在镀膜夹具中，再将镀膜夹具放置到真空室工件架上。
(4)打开真空抽汲***，当真空度达到1×10-2Pa时，旋转工件架，转速为12转/分钟，打开真空室烘烤，加热基片温度至170℃，保温1小时。
(5)基片预清洗：镀膜前用离子源对镀膜零件进行预清洗5min，离子束压为220V，离子束流为110mA。
(6)膜系结构设计：基片材料选择硫系玻璃材料(As40Se60)，具体膜系为：
Sub/0.412H 0.237M 1.357H 0.362M 0.443H 0.318L 0.055M 0.516L 0.181M/Air
其中H、M、L分别代表1/4波长光学厚度的Ge、ZnS和YbF3，Sub代表基底，Air代表空气；
(7)采用电子束蒸发的方法镀制Ge膜，膜层沉积速率为
采用电阻加热蒸发的方法镀制ZnS膜，膜层沉积速率为
采用电阻加热蒸发的方法镀制YbF3膜，膜层沉积速率为
膜层沉积速率及膜层厚度通过石英晶体控制仪控制；
(8)膜系镀制：根据上述膜系结构及膜层镀制工艺参数依次镀制镀制硫系玻璃基底正反两面的各膜层。
(9)镀膜结束后当真空室温度不高于80℃时，打开真空室，取出镀膜元件。
(10)使用红外傅里叶光谱仪测量镀膜元件的透过率与反射率，如图3所示，通带7.5μm～10.5μm平均透过率为98.3％，平均剩余反射率为0.45％。
实施例2
以硫系玻璃材料(Ge10As40Se50)为基底，膜系结构如图1所示，镀膜前基底的光谱曲线如图4所示。
(1)先用脱脂纱布蘸酒精和***的混合液(1:1)初步擦拭基片。再用粒度W0.1的金刚石抛光液均匀擦拭镜片待镀膜表面，最后用脱脂纱布和脱脂棉布蘸酒精和***的混合液(1：1)擦拭基片表面，用哈气法检查基片表面，直至无油污、尘粒、擦痕为止。
(2)清洁真空室，并将Ge、ZnS及YbF3膜料分别放置在蒸发坩埚及蒸发舟中。
(3)将清洁好的基片在镀膜夹具中，再将镀膜夹具放置到真空室工件架上。
(4)打开真空抽汲***，当真空度达到1×10-2Pa时，旋转工件架，转速为12转/分钟，打开真空室烘烤，加热基片温度至170℃，保温1小时。
(5)基片预清洗：镀膜前用离子源对镀膜零件进行预清洗5min，离子束压为220V，离子束流为110mA。
(6)膜系结构：基片材料选择硫系玻璃材料(Ge10As40Se50)，具体膜系为：
Sub/0.358H 0.272M 1.503H 0.314M 0.446H 0.363L 0.082M 0.473L 0.162M/Air
其中H、M、L分别代表1/4波长光学厚度的Ge、ZnS和YbF3。
(7)采用电子束蒸发的方法镀制Ge膜，膜层沉积速率为
采用电阻加热蒸发的方法镀制ZnS膜，膜层沉积速率为
采用电阻加热蒸发的方法镀制YbF3膜，膜层沉积速率为
膜层沉积速率及膜层厚度通过石英晶体控制仪控制。
(8)膜系镀制：根据上述膜系结构及膜层镀制工艺参数依次镀制镀制硫系玻璃基底正反两面的各膜层。
(9)镀膜结束后当真空室温度不高于80℃时，打开真空室，取出镀膜元件。
(10)使用红外傅里叶光谱仪测量镀膜元件的透过率与反射率，如图3所示，通带7.5μm～10.5μm平均透过率为98.5％，平均剩余反射率为0.55％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种硫系玻璃基底低剩余反射率减反射薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)基片清洁：用抛光粉溶液及清洁剂对待镀膜硫系玻璃表面进行清洁；
(2)基片加热：镀膜前对镀膜零件进行烘烤加热，提高基片温度，烘烤温度为140℃～180℃，保温1～2小时；
(3)基片预清洗：镀膜前用离子源对镀膜零件进行预清洗5～10min；
(4)膜系结构设计：基片材料选择硫系玻璃，高折射率镀膜材料为Ge，中间折射率镀膜材料为ZnS，低折射率镀膜材料为YF3或YbF3，采用双面镀膜方式实现低剩余反射率减反射薄膜，两面的膜系结构均为：
Sub/x1H x2M x3H x4M x5H x6L x7M x8L x9M/Air
其中，Sub代表基底，Air代表空气，H、M、L分别代表1/4波长光学厚度的高折射率膜层Ge、中间折射率膜层ZnS及低折射率膜层YF3或YbF3；x1～x9分别代表每层膜的光学厚度系数，其数值分别为：x1＝0.36±0.072，x2＝0.268±0.054，x3＝1.499±0.03，x4＝0.315±0.062，x5＝0.444±0.088，x6＝0.358±0.072，x7＝0.077±0.016，x8＝0.473±0.094，x9＝0.161±0.032；
(5)Ge膜层镀制：将Ge膜料放置在坩埚中，采用电子束蒸发的方法镀制，镀膜前的本底真空度高于5×10-3Pa，膜层沉积速率为
膜层沉积速率及膜层厚度通过石英晶体控制仪控制；
(6)ZnS膜层镀制：将ZnS膜料放置在坩埚或蒸发舟中，采用电子束蒸发或电阻加热蒸发的方法镀制，镀膜前的本底真空度高于5×10-3Pa，膜层沉积速率为
膜层沉积速率及膜层厚度通过石英晶体控制仪控制；
(7)YF3或YbF3膜层镀制：将YF3或YbF3膜料放置在蒸发舟中，电阻加热蒸发的方法镀制，镀膜前的本底真空度高于5×10-3Pa，膜层沉积速率为
膜层沉积速率及膜层厚度通过石英晶体控制仪控制；
(8)膜系镀制：根据膜系结构及膜层镀制工艺参数依次镀制硫系玻璃基底正反两面的各膜层。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，先用脱脂纱布蘸酒精和***的混合液(1:1)初步擦拭基片，再用粒度W0.1的金刚石抛光液均匀擦拭镜片待镀膜表面，最后用脱脂纱布和脱脂棉布蘸酒精和***的混合液(1：1)擦拭基片表面，用哈气法检查基片表面，直至无油污、尘粒、擦痕为止。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤2具体为：清洁真空室，并将Ge、ZnS及YbF3膜料放置在蒸发坩埚中；将清洁好的基片在镀膜夹具中，再将镀膜夹具放置到真空室工件架上；打开真空抽汲***，当真空度达到1×10-2Pa时，旋转工件架，转速为12转/分钟，打开真空室烘烤，加热基片温度至170℃，保温1小时。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤4中，基片材料选择硫系玻璃材料As40Se60，具体膜系为：
Sub/0.412H 0.237M 1.357H 0.362M 0.443H 0.318L 0.055M 0.516L 0.181M/Air
其中H、M、L依次代表1/4波长光学厚度的Ge、ZnS和YbF3。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤5中，采用电子束蒸发的方法镀制Ge膜时，膜层沉积速率为
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤6中，采用电阻加热蒸发的方法镀制ZnS膜时，膜层沉积速率为
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤7中，采用电阻加热蒸发的方法镀制YbF3膜时，膜层沉积速率为
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，还包括步骤(9)、镀膜结束后当真空室温度不高于80℃时，打开真空室，取出镀膜元件。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，还包括步骤(10)、使用红外傅里叶光谱仪测量镀膜元件的透过率与反射率。
10.一种利用权利要求1至9中任一项所述的方法制备的硫系玻璃基底低剩余反射率减反射薄膜。
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