CN106443856A - 一种超宽带红外截止滤光膜的制备方法 - Google Patents

一种超宽带红外截止滤光膜的制备方法 Download PDF

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CN106443856A CN201610945130.1A CN201610945130A CN106443856A CN 106443856 A CN106443856 A CN 106443856A CN 201610945130 A CN201610945130 A CN 201610945130A CN 106443856 A CN106443856 A CN 106443856A
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冷健
季勤
季一勤
刘华松
刘丹丹
刑宇哲
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Abstract

本发明公开了一种超宽带红外截止滤光膜的制备方法,包括步骤:基片清洁,基片加热,基片预清洗,膜系结构确定,基片材料选择锗,高折射率镀膜材料为Ge,低折射率镀膜材料为ZnS,采用双面镀膜方式实现红外截止滤光膜的制备,两面的膜系结构均为:Sub/(αiiL)m/Air,i=1,2,…,m;m≥10;其中,H、L分别代表1/4波长光学厚度的高折射率膜层Ge和低折射率膜层ZnS;αi,βi为1/4波长光学厚度倍数,其数值大小与参考波长直接相关,并且0.1≤αij≤20,i,j=1,2,…,m;m≥10;膜系镀制,根据膜系结构,对基片第一面和第二面的各膜层依次进行镀制。本发明制得的膜层稳定,光谱性能好。

Description

一种超宽带红外截止滤光膜的制备方法
技术领域
本发明属于真空镀膜技术领域,涉及一种锗基片光学零件表面超宽带红外截止滤光膜的制备方法。
背景技术
随着红外探测技术的发展,红外截止滤光膜在光学***中获得越来越普遍的应用,其主要应用领域包括(1)在折转光学***中,通过滤光膜实现多光路整合,从而实现多模复合探测并达到优化光学***尺寸的目的;(2)在高信噪比要求的光学***中,在提高工作波段透过率的前提下抑制非工作波段透射光能量,从而降低噪声,提高光学***的灵敏度。
通常红外截止滤光膜膜层总厚度为常规红外增透膜的数十倍以上才能达到要求,而这种情况会导致膜层应力的增大,最终产品的机械性能变差,甚至出现膜层脱落现象,并且膜层厚度的增加会导致膜厚控制累积误差增大,影响滤光膜的光谱性能。目前未查阅到本发明所涉及的超宽带红外截止滤光膜相近的报道或材料。
发明内容
(一)发明目的
本发明的目的是:提供一种超宽带红外截止滤光膜的制备方法,避免膜层脱落,提高滤光膜的光谱性能。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题,本发明提供一种超宽带红外截止滤光膜的制备方法,其包括如下步骤:
S1:基片清洁
对待镀膜零件表面进行清洁;
S2:基片加热
镀膜前对镀膜零件进行烘烤加热,提高基片温度;
S3:基片预清洗
镀膜前用离子源对镀膜零件进行预清洗;
S4:膜系结构确定
基片材料选择锗,高折射率镀膜材料为Ge,低折射率镀膜材料为ZnS,采用双面镀膜方式实现红外截止滤光膜的制备,两面的膜系结构均为:
Sub/(αiiL)m/Air,i=1,2,…,m;m≥10
其中,H、L分别代表1/4波长光学厚度的高折射率膜层Ge和低折射率膜层ZnS;αi,βi为1/4波长光学厚度倍数,其数值大小与参考波长直接相关,并且0.1≤αij≤20,i,j=1,2,…,m;m≥10。
S5:膜系镀制
根据步骤S4中的膜系结构,对基片第一面和第二面的各膜层依次进行镀制。
其中,所述步骤S1中,使用脱脂纱布或棉布蘸抛光粉溶液及清洁剂对待镀膜零件表面进行清洁。
其中,所述步骤S1中,先用脱脂纱布蘸酒精和***的1:1混合液初步擦拭基片,再用粒度W0.1的金刚石抛光液均匀擦拭镜片待镀膜表面,最后用脱脂纱布和脱脂棉布蘸酒精和***的1:1混合液擦拭基片表面。
其中,所述步骤S2中,在真空抽汲***中,对镀膜零件进行烘烤加热,烘烤温度为140℃~180℃,保温1~2小时。
其中,所述步骤S3中,用离子源对镀膜零件进行预清洗5min,离子束压为220V,离子束流为110mA。
其中,所述步骤S5中,膜系镀制包括:
S51:Ge膜层镀制
将Ge膜料放置在坩埚中,采用电子束蒸发的方法镀制,镀膜前的本底真空度高于5×10-3Pa,膜层沉积速率为
S52:ZnS膜层镀制
将ZnS膜料放置在坩埚或蒸发舟中,采用电子束蒸发或电阻加热蒸发的方法镀制,镀膜前的本底真空度高于5×10-3Pa,膜层沉积速率为
其中,所述步骤S4中,膜系结构为:
第一面:Sub/0.37H 0.55L 1.36H 1.04L 0.88H 0.93L 0.73H 0.77L 0.74H0.90L 0.88H 1.0L 0.78H 0.89L 0.61H 0.91L 0.84H 1.06L 1.17H 0.95L 1.35H 1.02L1.18H 1.21L 1.12H 1.05L 1.53H 0.61L 0.73H 0.26L 1.34H 2.88L/Air;
第二面:Sub/0.37H 0.43L 1.03H 0.57L 0.71H 0.62L 0.55H 0.63L 0.59H0.59L 0.69H 0.59L 0.61H 1.01L 1.23H 1.44L 1.62H 1.23L 1.82H 1.43L 1.25H 2.20L1.09H 1.44L 2.50H 0.20L 3.27H 2.77L/Air;
其中,H、L分别代表1/4波长光学厚度的高折射率膜层Ge和低折射率膜层ZnS。
其中,所述步骤S4中,膜系结构为:
第一面:Sub/0.42H 0.63L 1.57H 1.2L 1.01H 1.07L 0.84H 0.89L 0.85H 1.04L1.01H 1.15L 0.9H 1.02L 0.7H 1.05L 1.01H 1.29L 1.35H 1.09L 1.56H 1.17L 1.36H1.39L 1.29H 1.21L 1.76H 0.7L 0.72H 0.28L 1.51H 3.39L/Air;
第二面:Sub/0.43H 0.42L 1.58H 0.82L 1.03H 0.86L 0.82H 0.71L 0.63H0.73L 0.68H 0.68L 0.8H 0.68L 0.7H 1.16L 1.42H 1.66L 1.87H 1.42L 2.1H 1.65L1.44H 2.53L 1.26H 1.66L 2.9H 0.23L 3.63H 3.24L/Air;
其中,H、L分别代表1/4波长光学厚度的高折射率膜层Ge和低折射率膜层ZnS。
(三)有益效果
上述技术方案所提供的超宽带红外截止滤光膜的制备方法,通过在锗基片两侧表面沉积截止滤光膜的方法实现截止带及通带的展宽。通过膜系设计及工艺优化等手段实现通带8μm~12μm平均透过率大于93%,12μm~14μm平均透过率大于83%,截止带1μm~7μm平均透过率小于2%的超宽带红外截止滤光膜的制备。本发明两侧膜系为近对称结构,两面的膜系结构基本形式均为:Sub/(αiiL)m/Air,其中H、L分别代表高折射率膜层Ge和低折射率膜层ZnS,因此两侧膜层应力相当,有助于提高镀膜基片的面形质量及机械性能,环境试验表明本发明滤光膜的机械强度及环境适应性满足GJB2485-95国家军用标准。
附图说明
图1为本发明实施流程图;
图2为实施案例1超宽带红外截止滤光膜理论光谱曲线;
图3为实施案例1超宽带红外截止滤光膜实测光谱曲线;
图4为实施案例2超宽带红外截止滤光膜理论光谱曲线;
图5为实施案例2超宽带红外截止滤光膜实测光谱曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、内容和优点更加清楚,下面结合附图和实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
参照图1所示,本实施例基于锗基片光学零件表面的超宽带红外截止滤光膜的制备方法,其主要包括如下步骤:
(1)基片清洁:用干净的脱脂纱布或棉布等蘸抛光粉溶液及清洁剂对待镀膜零件表面进行清洁。
(2)基片加热:镀膜前需要对镀膜零件进行烘烤加热,提高基片温度,烘烤温度为140℃~180℃,保温1~2小时。
(3)基片预清洗:镀膜前用离子源对镀膜零件进行预清洗5~10min。
(4)膜系结构:基片材料选择锗,高折射率镀膜材料为Ge,低折射率镀膜材料为ZnS,采用双面镀膜方式实现红外截止滤光膜的制备,两面的膜系结构均为:
Sub/(αiiL)m/Air(i=1,2,…,m;m≥10)
其中H、L分别代表1/4波长光学厚度的高折射率膜层Ge和低折射率膜层ZnS。αi,βi为1/4波长光学厚度倍数,其数值大小与参考波长直接相关,并且0.1≤αij≤20(i,j=1,2,…,m;m≥10)。
(5)Ge膜层镀制:将Ge膜料放置在坩埚中,采用电子束蒸发的方法镀制,镀膜前的本底真空度高于5×10-3Pa,膜层沉积速率为膜层沉积速率及膜层厚度通过石英晶体控制仪控制。
(6)ZnS膜层镀制:将ZnS膜料放置在坩埚(或蒸发舟)中,采用电子束蒸发(或电阻加热蒸发)的方法镀制,镀膜前的本底真空度高于5×10-3Pa,膜层沉积速率为膜层沉积速率及膜层厚度通过石英晶体控制仪控制。
(7)膜系镀制:根据上述膜系结构及膜层镀制工艺参数依次镀制第一面和第二面的各膜层。
下面结合具体实施例来详细描述本发明。
实施案例1
(1)先用脱脂纱布蘸酒精和***的混合液(1:1)初步擦拭基片。再用粒度W0.1的金刚石抛光液均匀擦拭镜片待镀膜表面,最后用脱脂纱布和脱脂棉布蘸酒精和***的混合液(1:1)擦拭基片表面,用哈气法检查基片表面,直至无油污、尘粒、擦痕为止。
(2)清洁真空室,并将Ge膜料和ZnS膜料分别放置在蒸发坩埚及蒸发舟中。
(3)将清洁好的基片在镀膜夹具中,再将镀膜夹具放置到真空室工件架上。
(4)打开真空抽汲***,当真空度达到1×10-2Pa时,旋转工件架,转速为12转/分钟,打开真空室烘烤,加热基片温度至170℃,保温1小时。
(5)基片预清洗:镀膜前用离子源对镀膜零件进行预清洗5min,离子束压为220V,离子束流为110mA。
(6)膜系结构:基片材料选择锗,高折射率镀膜材料为Ge,低折射率镀膜材料为ZnS,具体膜系为:
第一面:Sub/0.37H 0.55L 1.36H 1.04L 0.88H 0.93L 0.73H 0.77L 0.74H0.90L 0.88H 1.0L 0.78H 0.89L 0.61H 0.91L 0.84H 1.06L 1.17H 0.95L 1.35H 1.02L1.18H 1.21L 1.12H 1.05L 1.53H 0.61L 0.73H 0.26L 1.34H 2.88L/Air
第二面:Sub/0.37H 0.43L 1.03H 0.57L 0.71H 0.62L 0.55H 0.63L 0.59H0.59L 0.69H 0.59L 0.61H 1.01L 1.23H 1.44L 1.62H 1.23L 1.82H 1.43L 1.25H 2.20L1.09H 1.44L 2.50H 0.20L 3.27H 2.77L/Air
其中H、L分别代表1/4波长光学厚度的高折射率膜层Ge和低折射率膜层ZnS。附图2为该实施案例设计的超宽带红外截止滤光膜理论光谱曲线。
(7)采用电子束蒸发的方法镀制Ge膜,膜层沉积速率为采用或电阻加热蒸发的方法镀制ZnS膜,膜层沉积速率为膜层沉积速率及膜层厚度通过石英晶体控制仪控制。
(8)膜系镀制:根据上述膜系结构及膜层镀制工艺参数依次镀制第一面。
(9)重复上述镀膜前准备工作及镀膜工艺依次镀制光学元件的第二面各膜层。
(10)镀膜结束后当真空室温度不高于80℃时,打开真空室,取出镀膜元件。
(11)使用红外傅里叶光谱仪测量镀膜元件的透过率,如图3所示,可见通带8μm~12μm平均透过率为94.6%,12μm~14μm平均透过率为86.8%,截止带1μm~7μm平均透过率小于0.5%,最高透过率小于2%。
实施案例2
(1)先用脱脂纱布蘸酒精和***的混合液(1:1)初步擦拭基片。再用粒度W0.1的金刚石抛光液均匀擦拭镜片待镀膜表面,最后用脱脂纱布和脱脂棉布蘸酒精和***的混合液(1:1)擦拭基片表面,用哈气法检查基片表面,直至无油污、尘粒、擦痕为止。
(2)清洁真空室,并将Ge膜料和ZnS膜料分别放置在蒸发坩埚及蒸发舟中。
(3)将清洁好的基片在镀膜夹具中,再将镀膜夹具放置到真空室工件架上。
(4)打开真空抽汲***,当真空度达到1×10-2Pa时,旋转工件架,转速为12转/分钟,打开真空室烘烤,加热基片温度至150℃,保温2小时。
(5)基片预清洗:镀膜前用离子源对镀膜零件进行预清洗5min,离子束压为220V,离子束流为110mA。
(6)膜系结构:基片材料选择锗,高折射率镀膜材料为Ge,低折射率镀膜材料为ZnS,具体膜系为:
第一面:Sub/0.42H 0.63L 1.57H 1.2L 1.01H 1.07L 0.84H 0.89L 0.85H 1.04L1.01H 1.15L 0.9H 1.02L 0.7H 1.05L 1.01H 1.29L 1.35H 1.09L 1.56H 1.17L 1.36H1.39L 1.29H 1.21L 1.76H 0.7L 0.72H 0.28L 1.51H 3.39L/Air
第二面:Sub/0.43H 0.42L 1.58H 0.82L 1.03H 0.86L 0.82H 0.71L 0.63H0.73L 0.68H 0.68L 0.8H 0.68L 0.7H 1.16L 1.42H 1.66L 1.87H 1.42L 2.1H 1.65L1.44H 2.53L 1.26H 1.66L 2.9H 0.23L 3.63H 3.24L/Air
其中H、L分别代表1/4波长光学厚度的高折射率膜层Ge和低折射率膜层ZnS。附图4为该实施案例设计的超宽带红外截止滤光膜理论光谱曲线。
(7)采用电子束蒸发的方法镀制Ge膜,膜层沉积速率为采用或电阻加热蒸发的方法镀制ZnS膜,膜层沉积速率为膜层沉积速率及膜层厚度通过石英晶体控制仪控制。
(8)膜系镀制:根据上述膜系结构及膜层镀制工艺参数依次镀制第一面。
(9)重复上述镀膜前准备工作及镀膜工艺依次镀制光学元件的第二面各膜层。
(10)镀膜结束后当真空室温度不高于80℃时,打开真空室,取出镀膜元件。
(11)使用红外傅里叶光谱仪测量镀膜元件的透过率,如图5所示,可见通带8μm~12μm平均透过率为94.4%,12μm~14μm平均透过率为87.1%,截止带1μm~7μm平均透过率小于0.5%,最高透过率小于2%。
综上,本发明制备的超宽带红外截止滤光膜能够实现通带8μm~12μm平均透过率大于93%,12μm~14μm平均透过率大于83%,截止带1μm~7μm平均透过率小于2%,并且通过试验验证,滤光膜的机械强度及环境适应性满足GJB2485-95国家军用标准。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变形,这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种超宽带红外截止滤光膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:基片清洁
对待镀膜零件表面进行清洁;
S2:基片加热
镀膜前对镀膜零件进行烘烤加热,提高基片温度;
S3:基片预清洗
镀膜前用离子源对镀膜零件进行预清洗;
S4:膜系结构确定
基片材料选择锗,高折射率镀膜材料为Ge,低折射率镀膜材料为ZnS,采用双面镀膜方式实现红外截止滤光膜的制备,两面的膜系结构均为:
Sub/(αiiL)m/Air,i=1,2,…,m;m≥10
其中,H、L分别代表1/4波长光学厚度的高折射率膜层Ge和低折射率膜层ZnS;αi,βi为1/4波长光学厚度倍数,其数值大小与参考波长直接相关,并且0.1≤αij≤20,i,j=1,2,…,m;m≥10。
S5:膜系镀制
根据步骤S4中的膜系结构,对基片第一面和第二面的各膜层依次进行镀制。
2.如权利要求1所述的超宽带红外截止滤光膜的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,使用脱脂纱布或棉布蘸抛光粉溶液及清洁剂对待镀膜零件表面进行清洁。
3.如权利要求2所述的超宽带红外截止滤光膜的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,先用脱脂纱布蘸酒精和***的1:1混合液初步擦拭基片,再用粒度W0.1的金刚石抛光液均匀擦拭镜片待镀膜表面,最后用脱脂纱布和脱脂棉布蘸酒精和***的1:1混合液擦拭基片表面。
4.如权利要求1所述的超宽带红外截止滤光膜的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,在真空抽汲***中,对镀膜零件进行烘烤加热,烘烤温度为140℃~180℃,保温1~2小时。
5.如权利要求1所述的超宽带红外截止滤光膜的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,用离子源对镀膜零件进行预清洗5min,离子束压为220V,离子束流为110mA。
6.如权利要求1所述的超宽带红外截止滤光膜的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中,膜系镀制包括:
S51:Ge膜层镀制
将Ge膜料放置在坩埚中,采用电子束蒸发的方法镀制,镀膜前的本底真空度高于5×10-3Pa,膜层沉积速率为
S52:ZnS膜层镀制
将ZnS膜料放置在坩埚或蒸发舟中,采用电子束蒸发或电阻加热蒸发的方法镀制,镀膜前的本底真空度高于5×10-3Pa,膜层沉积速率为
7.如权利要求1所述的超宽带红外截止滤光膜的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,膜系结构为:
第一面:Sub/0.37H 0.55L 1.36H 1.04L 0.88H 0.93L 0.73H 0.77L0.74H 0.90L0.88H 1.0L 0.78H 0.89L 0.61H 0.91L 0.84H 1.06L 1.17H0.95L 1.35H 1.02L 1.18H1.21L 1.12H 1.05L 1.53H 0.61L 0.73H 0.26L1.34H 2.88L/Air;
第二面:Sub/0.37H 0.43L 1.03H 0.57L 0.71H 0.62L 0.55H 0.63L0.59H 0.59L0.69H 0.59L 0.61H 1.01L 1.23H 1.44L 1.62H 1.23L 1.82H1.43L 1.25H 2.20L 1.09H1.44L 2.50H 0.20L 3.27H 2.77L/Air;
其中,H、L分别代表1/4波长光学厚度的高折射率膜层Ge和低折射率膜层ZnS。
8.如权利要求1所述的超宽带红外截止滤光膜的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,膜系结构为:
第一面:Sub/0.42H 0.63L 1.57H 1.2L 1.01H 1.07L 0.84H 0.89L 0.85H 1.04L1.01H 1.15L 0.9H 1.02L 0.7H 1.05L 1.01H 1.29L 1.35H 1.09L 1.56H 1.17L 1.36H1.39L 1.29H 1.21L 1.76H 0.7L 0.72H 0.28L 1.51H 3.39L/Air;
第二面:Sub/0.43H 0.42L 1.58H 0.82L 1.03H 0.86L 0.82H 0.71L 0.63H 0.73L0.68H 0.68L 0.8H 0.68L 0.7H 1.16L 1.42H 1.66L 1.87H 1.42L 2.1H 1.65L 1.44H2.53L 1.26H 1.66L 2.9H 0.23L 3.63H 3.24L/Air;
其中,H、L分别代表1/4波长光学厚度的高折射率膜层Ge和低折射率膜层ZnS。
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