CN112578481B - 一种大角度中长波红外增透保护膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种大角度中长波红外增透保护膜,其包括依次设置在ZnS基底上的第一ZnS层、第一YbF3层、第二ZnS层、第二YbF3层、第三ZnS层、第三YbF3层和Al2O3外层;其中,各层的厚度为:第一ZnS层:80‑120nm,第一YbF3层:140‑160nm,第二ZnS层:230‑250nm,第二YbF3层:370‑390nm,第三ZnS层:150‑160nm,第三YbF3层:920‑930nm,Al2O3外层:30‑90nm;所述大角度中长波红外增透保护膜在入射角为45‑47.2°、50‑60°、65‑70°时,对波长为3‑5μm的光的平均透过率分别为85‑92%、80‑90%、62‑68%。当光以大角度入射时,其具有高的透过率且膜层间匹配性好、结构更稳定。
Description
技术领域
本发明涉及红外光学材料领域,特别是涉及一种大角度中长波红外增透保护膜及其制备方法。
背景技术
红外增透保护膜主要用作光电探测***的透镜、窗口和头罩,与外部环境直接接触,因而需要对光的透过率较高,且具备良好的力学性能。ZnS材料透过波段覆盖了从可见光到长波红外的全波段,且热光性能优异,被广泛应用于红外增透保护膜。但ZnS在光的入射角为0°时的透过率为72%,在光的入射角为70°时的透过率很低。其透过率低,会影响光电探测***的正常工作。另外,ZnS力学性能较差,用作光电探测***的透镜、窗口或头罩时,难以抵御大气环境中沙石、雨滴的侵蚀,更无法抵御因剧烈的气动热或外力力作用而导致的冲击损伤。
目前,红外增透保护膜采用多层结构设计,膜层过薄,容易产生控制误差,导致光学性能降低,从而影响光的透过率;膜层厚度过厚,会由于应力积累容易产生脱膜现象,膜层总厚度过厚也会影响膜层与基底的结合强度。此外,当光以大角度入射时,会产生严重的偏振效应,使光的透过率大幅度下降。因此,亟待开发一种光以大角度入射时具有高的透过率且膜层间匹配性好、结构稳定的红外增透保护膜。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种大角度中长波红外增透保护膜,当光以大角度入射时,具有高的透过率且膜层间匹配性好、结构更稳定。
本发明第一个方面提供了一种大角度中长波红外增透保护膜,其包括依次设置在ZnS 基底上的第一ZnS层、第一YbF3层、第二ZnS层、第二YbF3层、第三ZnS层、第三YbF3层和Al2O3外层;
其中,各层的厚度为:
第一ZnS层:80-120nm,第一YbF3层:140-160nm,第二ZnS层:230-250nm,第二YbF3层:370-390nm,第三ZnS层:150-160nm,第三YbF3层:920-930nm,Al2O3外层:30-90nm;
所述大角度中长波红外增透保护膜在入射角为45-47.2°、50-60°、65-70°时,对波长为3-5μm的光的平均透过率分别为85-92%、80-90%、62-68%。
优选地,所述大角度中长波红外增透保护膜在入射角为45-47.2°、50-60°、65-70°时,对波长为8-12μm的光的平均透过率分别为85-93%、83-90%、60-68%。
本发明第二个方面提供了一种大角度中长波红外增透保护膜的制备方法,包括以下步骤:
1)对ZnS基底进行抛光处理和表面处理;
2)在ZnS基底上依次沉积第一ZnS层、第一YbF3层、第二ZnS层、第二YbF3层、第三ZnS层、第三YbF3层和Al2O3外层;
其中,各层的厚度为:
第一ZnS层:80-120nm,第一YbF3层:140-160nm,第二ZnS层:230-250nm,第二YbF3层:370-390nm,第三ZnS层:150-160nm,第三YbF3层:920-930nm,Al2O3外层:30-90nm。
优选地,所述第一ZnS层、所述第二ZnS层和所述第三ZnS层的沉积蒸发束流为15-25mA,所述第一YbF3层、所述第二YbF3层和第三YbF3的沉积蒸发束流为20-30mA,所述Al2O3外层的沉积蒸发束流为200-300mA。
优选地,所述第一ZnS层、所述第二ZnS层和所述第三ZnS层的沉积蒸发速率为0.35-0.55nm/s,所述第一YbF3层、所述第二YbF3层和第三YbF3的沉积蒸发速率为0.3-0.5nm/s,所述Al2O3外层的沉积蒸发速率为0.15-0.3nm/s。
优选地,所述第一ZnS层、所述第二ZnS层和所述第三ZnS层的沉积电压为200-400V,所述第一YbF3层、所述第二YbF3层和第三YbF3的沉积电压为300-500V,所述Al2O3外层的沉积电压为8-10kV。
本发明提供的大角度中长波红外增透保护膜,其包括依次设置在ZnS基底上的第一ZnS 层、第一YbF3层、第二ZnS层、第二YbF3层、第三ZnS层、第三YbF3层和Al2O3外层;其中,各层的厚度为:第一ZnS层:80-120nm,第一YbF3层:140-160nm,第二ZnS层:230-250nm,第二YbF3层:370-390nm,第三ZnS层:150-160nm,第三YbF3层:920-930nm,Al2O3外层: 30-90nm;所述红外增透保护膜在入射角为45-47.2°、50-60°、65-70°时,对波长为3-5μm 的光的平均透过率分别为85-92%、80-90%、62-68%。通过调控不同层的厚度,当光以大角度入射时,大角度中长波红外增透保护膜仍具有高的透过率。此外,相邻两层之间具有良好的匹配性,提高了结构的稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例。
图1为本发明一种实施方式中大角度中长波红外增透保护膜结构示意图;
图2为本发明实施例1中大角度中长波红外增透保护膜在3-5.5μm和7-10.5μm两个波段的透过率曲线图;
图3为本发明实施例2中大角度中长波红外增透保护膜在3-5.5μm和7-10.5μm两个波段的透过率曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案、及优点更加清楚明白,以下参照附图并举实施例,对本发明进一步详细说明。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
如图1所示,本发明提供一种大角度中长波红外增透保护膜,其包括依次设置在ZnS基底1上的第一ZnS层2、第一YbF3层3、第二ZnS层4、第二YbF3层5、第三ZnS层6、第三YbF3层7和Al2O3外层8;
其中,各层的厚度为:
第一ZnS层2:80-120nm,第一YbF3层3:140-160nm,第二ZnS层4:230-250nm,第二YbF3层5:370-390nm,第三ZnS层6:150-160nm,第三YbF3层7:920-930nm,Al2O3外层8:30-90nm;
大角度中长波红外增透保护膜在入射角为45-47.2°、50-60°、65-70°时,对波长为3-5μm的光的平均透过率分别为85-92%、80-90%、62-68%。
本发明提供的大角度中长波红外增透保护膜具有多层结构,通过调控每层的厚度,不仅可以提高大角度入射时光的透过率高,而且相邻的膜层间匹配性好,提高了结构的稳定性。此外,ZnS的折射率大于YbF3,ZnS层和YbF3层交替设置,有利于减少大角度入射的光的反射,提高透过率。其中,大角度是指光的入射角度大于45°。
优选地,大角度中长波红外增透保护膜在入射角为45-47.2°、50-60°、65-70°时,对波长为8-12μm的光的平均透过率分别为85-93%、83-90%、60-68%。
在实际应用中,通常需要兼顾中波(3-5.5μm)和长波(7-10.5μm)红外线的透过率,而现有技术提供的红外增透保护膜对以大角度入射的中波和长波的光很难同时具有高的透过率。本发明提供的大角度中长波红外增透保护膜,通过调控每层的厚度和相邻层之间的匹配性,使其对中波和长波的光均具有高的透过率,从而适用范围更广。
本发明第二个方面提供了一种大角度中长波红外增透保护膜的制备方法,包括以下步骤:
1)对ZnS基底进行抛光处理和表面处理;
2)在ZnS基底上依次沉积第一ZnS层、第一YbF3层、第二ZnS层、第二YbF3层、第三ZnS层、第三YbF3层和Al2O3外层;
其中,各层的厚度为:
第一ZnS层:80-120nm,第一YbF3层:140-160nm,第二ZnS层:230-250nm,第二YbF3层:370-390nm,第三ZnS层:150-160nm,第三YbF3层:920-930nm,Al2O3外层:30-90nm。
优选地,第一ZnS层、第二ZnS层和第三ZnS层的沉积蒸发束流为15-25mA,第一YbF3层、第二YbF3层和第三YbF3的沉积蒸发束流为20-30mA,Al2O3外层的沉积蒸发束流为 200-300mA。在上述蒸发束流范围内可以提高大角度中长波红外增透保护膜相邻层之间的匹配性,从而提高中波和长波以大角度入射时的透过率,以及结构稳定性。其中,第一ZnS层、第二ZnS层和第三ZnS层的沉积蒸发束流可以相同或者不相同,第一YbF3层、第二YbF3层和第三YbF3的沉积蒸发束流可以相同或者不相同。
优选地,第一ZnS层、第二ZnS层和第三ZnS层的沉积蒸发速率为0.35-0.55nm/s,第一 YbF3层、第二YbF3层和第三YbF3的沉积蒸发速率为0.3-0.5nm/s,Al2O3外层的沉积蒸发速率为0.15-0.3nm/s。其中,第一ZnS层、第二ZnS层和第三ZnS层的沉积蒸发速率可以相同或者不相同,第一YbF3层、第二YbF3层和第三YbF3的沉积蒸发速率可以相同或者不相同。
优选地,第一ZnS层、第二ZnS层和第三ZnS层的沉积电压为200-400V,第一YbF3层、第二YbF3层和第三YbF3的沉积电压为300-500V,Al2O3外层的沉积电压为8-10kV。其中,第一ZnS层、第二ZnS层和第三ZnS层的沉积电压可以相同或者不相同,第一YbF3层、第二YbF3层和第三YbF3的沉积电压可以相同或者不相同。
在本发明中,对ZnS基底层的抛光处理方式没有特别限制,只要使ZnS基底层表面能达到Ⅲ-Ⅳ级的表面光洁度即可。例如,抛光处理方式可以选择机械抛光。对ZnS基底层的表面处理方式没有特别限制,只要能实现本发明的目的即可。例如,采用有机溶剂和水分别进行清洗,再用金刚石粉擦拭表面。优选地,有机溶剂选自丙酮、无水乙醇中的至少一种。
在制备大角度中长波红外增透保护膜时的沉积方式没有特别限制,只要能实现本发明的目的即可。优选地,沉积方式为气相沉积。在本发明的一些实施方式中,先将ZnS基底层放入真空仓,在180-200℃下进行烘烤处理,当真空度达到3.0×10-3-5.0×10-3Pa时,通入保护气体,保护气体的气量为30-40sccm,并调节离子源束流为45-55mA,持续时间为3-5min。再打开工件盘旋转,转速为10-20r/min,调节保护气体的气量为5-15sccm,然后在ZnS基底层沉积第一ZnS层、第一YbF3层、第二ZnS层、第二YbF3层、第三ZnS层、第三YbF3层和Al2O3层。
在本发明的一些实施方式中,前述保护气体为氩气。
在本发明的一些实施方式中,ZnS基底的厚度为1-10mm。
透过率测试:
使用NEXUS670傅里叶红外光谱仪测试大角度中长波红外增透保护膜的透过率和平均透过率。
高低温测试:
将镀制大角度中长波红外增透保护膜的样品在-50℃和100℃下各保持4h,控制100℃时湿度为95%,重复5次。
盐雾测试:
采用5%±1%的NaCl盐溶液,将镀制大角度中长波红外增透保护膜的样品在盐溶液喷雾环境中放置24h,再在干燥环境中放置24h,两种环境交替放置共96h。
浸泡测试:
将镀制大角度中长波红外增透保护膜的样片在纯水中浸泡10天。
附着力测试:
用3M胶带纸牢牢贴在镀制大角度中长波红外增透保护膜的样品上表面,然后垂直迅速拉起。
耐磨测试:
在橡皮摩擦头外裹2层干燥脱脂纱布,保持4.9N压力下顺着同一轨迹对大角度中长波红外增透保护膜进行摩擦,往返40次。
实施例1
1)选用厚度为1.5mm的ZnS基底层,机械抛光处理,使表面光洁度达到Ⅲ级。对抛光处理后的ZnS基底层进行表面处理,分别使用丙酮、无水乙醇、纯净水在超声波中清洗10min,取出后进行表面擦拭,并在烘箱100℃条件下烘干10min。对烘干后的ZnS基底层进行表面清洁,用纳米金刚石粉擦拭表面5min,然后用无水乙醇进行擦拭,直至表面洁净,将其放置于镀膜机腔体的样品架上。
2)将镀膜材料ZnS、YbF3分别放置于钼舟中,将镀膜材料Al2O3放置于电子枪坩埚内。将真空仓密封,并形成真空环境,同时,加热烘烤基底,烘烤温度为200℃,当真空度达到3.8×10-3Pa时,通入氩气,氩气气量为30sccm,开启离子源,调节离子源束流为45mA,持续时间5分钟。打开工件盘旋转,转速为15r/min,并调节氩气气量为12sccm。
3)蒸发ZnS膜料,沉积形成厚度为80nm的第一ZnS层,电压为260V,蒸发束流为15mA,蒸发速率为0.35nm/s;
蒸发YbF3膜料,沉积形成厚度为140nm的第一YbF3层,电压为300V,蒸发束流为20mA,蒸发速率为0.3nm/s;
蒸发ZnS膜料,沉积形成厚度为230nm的第二ZnS层,电压为260V,蒸发束流为15mA,蒸发速率为0.35nm/s;
蒸发YbF3膜料,沉积形成厚度为370nm的第二YbF3层,电压为300V,蒸发束流为20mA,蒸发速率为0.3nm/s;
蒸发ZnS膜料,沉积形成厚度为150nm的第三ZnS层,电压为260V,蒸发束流为15mA,蒸发速率为0.35nm/s;
蒸发YbF3膜料,沉积形成厚度为920nm的第三YbF3层,电压为300V,蒸发束流为20mA,蒸发速率为0.3nm/s;
蒸发Al2O3膜料,沉积形成厚度为40nm的Al2O3层,电压为8kV,蒸发束流为200mA,蒸发速率为0.15nm/s。
4)完成步骤3)后,关闭电子枪电源,待真空仓内温度降至室温时即制得中长波大角度红外增透保护膜。
实施例2
1)选用厚度为2mm的ZnS基底层,机械抛光处理,使表面光洁度达到Ⅳ级。对抛光处理后的ZnS基底层进行表面处理,分别使用丙酮、无水乙醇、纯净水在超声波中清洗10min,取出后进行表面擦拭,并在烘箱100℃条件下烘干10min。对烘干后的ZnS基底层进行表面清洁,蘸取少量纳米金刚石粉擦拭表面3min,更换脱脂棉蘸取无水乙醇进行擦拭,直至表面洁净,将其放置于镀膜机腔体的样品架上。
2)将镀膜材料ZnS、YbF3分别放置于钼舟中,将镀膜材料Al2O3放置于电子枪坩埚内。将真空仓密封,并形成真空环境,同时,打开基底加热烘烤,烘烤温度为180℃,当真空度达到4.2×10-3Pa时,通入氩气,氩气气量为38sccm,开启离子源,调节离子源束流为50mA,持续时间5分钟。打开工件盘旋转,转速为15r/min,并调节氩气气量为10sccm。
3)蒸发ZnS膜料,沉积形成厚度为100nm的第一ZnS层,电压为380V,蒸发束流为20mA,蒸发速率为0.42nm/s;
蒸发YbF3膜料,沉积形成厚度为155nm的第一YbF3层,电压为390V,蒸发束流为25mA,蒸发速率为0.35nm/s;
蒸发ZnS膜料,沉积形成厚度为240nm的第二ZnS层,电压为380V,蒸发束流为20mA,蒸发速率为0.42nm/s;
蒸发YbF3膜料,沉积形成厚度为378nm的第二YbF3层,电压为380V,蒸发束流为23mA,蒸发速率为0.32nm/s;
蒸发ZnS膜料,沉积形成厚度为150nm的第三ZnS层,电压为320V,蒸发束流为16mA,蒸发速率为0.36nm/s;
蒸发YbF3膜料,沉积形成厚度为920nm的第三YbF3层,电压为410V,蒸发束流为28mA,蒸发速率为0.4nm/s;
蒸发Al2O3膜料,沉积形成厚度为60nm的Al2O3层,电压为10kV,蒸发束流为260mA,蒸发速率为0.22nm/s。
4)完成步骤3)后,关闭电子枪电源,待真空仓内温度降至室温时即制得得中长波大角度红外增透保护膜。
实施例3
除了第一ZnS层的厚度为110nm,第一YbF3层的厚度为150nm,第二ZnS层的厚度为235nm,第二YbF3层的厚度为385nm,第三ZnS层的厚度为160nm,第三YbF3层的厚度为 930nm,Al2O3外层的厚度为30nm,其余与实施例1相同。
实施例4
除了第一ZnS层的厚度为120nm,第一YbF3层的厚度为160nm,第二ZnS层的厚度为250nm,第二YbF3层的厚度为390nm,第三ZnS层的厚度为155nm,第三YbF3层的厚度为 926nm,Al2O3外层的厚度为90nm,其余与实施例1相同。
实施例5
除了第一ZnS层的蒸发速率为0.55nm/s,第一YbF3层的蒸发速率为0.4nm/s,第二ZnS层的蒸发速率为0.55nm/s,第二YbF3层的蒸发速率为0.4nm/s,第三ZnS层的蒸发速率为0.45nm/s,第三YbF3层的蒸发速率为0.35nm/s,Al2O3外层的蒸发速率为0.3nm/s,其余与实施例1相同。
实施例6
除了第一ZnS层的蒸发速率为0.48nm/s,第一YbF3层的蒸发速率为0.5nm/s,第二ZnS层的蒸发速率为0.5nm/s,第二YbF3层的蒸发速率为0.5nm/s,第三ZnS层的蒸发速率为0.55nm/s,第三YbF3层的蒸发速率为0.5nm/s,Al2O3外层的蒸发速率为0.28nm/s,其余与实施例1相同。
实施例7
除了第一ZnS层的蒸发束流为25mA,第一YbF3层的蒸发束流为30mA,第二ZnS层的蒸发束流为25mA,第二YbF3层的蒸发束流为30mA,第三ZnS层的蒸发束流为20mA,第三YbF3层的蒸发束流为25mA,Al2O3外层的蒸发束流为280mA,其余与实施例1相同。
实施例8
除了第三ZnS层的蒸发束流为25mA,Al2O3外层的蒸发束流为300mA,其余与实施例1相同。
实施例9
除了第一ZnS层的电压为400V,第一YbF3层的电压为420V,第二ZnS层的电压为400V,第二YbF3层的电压为400V,第三ZnS层的电压为400V,第三YbF3层的电压为350V,Al2O3外层的电压为8kV,其余与实施例1相同。
实施例10
除了第一ZnS层的电压为200V,第一YbF3层的电压为500V,第二ZnS层的电压为200V,第二YbF3层的电压为500V,第三ZnS层的电压为200V,第三YbF3层的电压为500V,Al2O3外层的电压为9kV,其余与实施例1相同。
对比例1
除了第一ZnS层的厚度为70nm,第一YbF3层的厚度为75nm,第二ZnS层的厚度为70nm,第二YbF3层的厚度为530nm,第三ZnS层的厚度为240nm,第三YbF3层的厚度为 275nm,其余与实施例1相同。
对比例2
除了第一ZnS层的厚度为50nm,第二ZnS层的厚度为150nm,第三ZnS层的厚度为200nm,其余与实施例1相同。
对比例3
第一YbF3层的厚度为100nm,第二YbF3层的厚度为300nm,第三YbF3层的厚度为850nm,其余与实施例1相同。
各实施例和对比例的数据和测试结果见表1和表2。
表2实施例和对比例的大角度中长波红外增透保护膜对3-5.5μm和7-10.5μm波段的光的平均透过率
从表2中实施例1-10和对比例1-3可以看出,本发明提供的大角度中长波红外增透保护膜能同时兼顾中长波段的光的透过率,且对中长波段的光均具有高的透过率,而对比例 1-3并不能同时兼顾中长波段的光的透过率。
从表2中实施例1-10和对比例2和3的平均透光率可以看出,各层厚度的改变,会影响红外增透保护膜的透光率,而各层的厚度在本发明的保护范围内,得到的大角度中长波红外增透保护膜,其对中长波的光均具有高的透光率。
从图2中可以看出,实施例1提供的大角度中长波红外增透保护膜,在入射角为47.2°时,对中波段的光的透过率最高可达94.31%,对长波段的光的透过率最高可达93.65%。从图3中可以看出,实施例2 提供的大角度中长波红外增透保护膜,在入射角为47.2°时,对中波段的光的透过率最高可达93.72%,对长波段的光的透过率最高可达93.15%。从而说明,采用本发明提供的制备方法制得的ZnS基底的大角度红外增透保护膜,对中长波段的光均具有高的透过率。
此外,还对实施例1-10提供的大角度中长波红外增透保护膜进行了膜层牢固度测试,包括高低温测试、盐雾测试、浸泡测试、附着力测试和重度摩擦测试。测试结果显示,实施例1-10的大角度中长波红外增透保护膜均无明显开裂、脱膜等现象,且经测试,透过率保持不变,从而光学性能保持不变。从而说明,采用本发明提供的制备方法制得的大角度中长波红外增透保护膜,通过调控各层的厚度以及制备参数,在对中长波段的光具有高透过率的同时,提高了相邻层之间的匹配性和结构稳定性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均包含在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种大角度中长波红外增透保护膜,其包括依次设置在ZnS基底上的第一ZnS层、第一YbF3层、第二ZnS层、第二YbF3层、第三ZnS层、第三YbF3层和Al2O3外层;
其中,各层的厚度为:
第一ZnS层:80-120nm,第一YbF3层:140-160nm,第二ZnS层:230-250nm,第二YbF3层:370-390nm,第三ZnS层:150-160nm,第三YbF3层:920-930nm,Al2O3外层:30-90nm;
所述大角度中长波红外增透保护膜在入射角为45-47.2°、50-60°、65-70°时,对波长为3-5.5μm的光的平均透过率分别为85-92%、80-90%、62-68%。
2.根据权利要求1所述的大角度中长波红外增透保护膜,其中,所述大角度中长波红外增透保护膜在入射角为45-47.2°、50-60°、65-70°时,对波长为7-10.5μm的光的平均透过率分别为85-93%、83-90%、60-68%。
3.一种根据权利要求1或2所述的大角度中长波红外增透保护膜的制备方法,包括以下步骤:
1)对ZnS基底进行抛光处理和表面处理;
2)在ZnS基底上依次沉积第一ZnS层、第一YbF3层、第二ZnS层、第二YbF3层、第三ZnS层、第三YbF3层和Al2O3外层;
其中,各层的厚度为:
第一ZnS层:80-120nm,第一YbF3层:140-160nm,第二ZnS层:230-250nm,第二YbF3层:370-390nm,第三ZnS层:150-160nm,第三YbF3层:920-930nm,Al2O3外层:30-90nm。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,所述第一ZnS层、所述第二ZnS层和所述第三ZnS层的沉积蒸发束流为15-25mA,所述第一YbF3层、所述第二YbF3层和第三YbF3的沉积蒸发束流为20-30mA,所述Al2O3外层的沉积蒸发束流为200-300mA。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其中,所述第一ZnS层、所述第二ZnS层和所述第三ZnS层的沉积蒸发速率为0.35-0.55nm/s,所述第一YbF3层、所述第二YbF3层和第三YbF3的沉积蒸发速率为0.3-0.5nm/s,所述Al2O3外层的沉积蒸发速率为0.15-0.3nm/s。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其中,所述第一ZnS层、所述第二ZnS层和所述第三ZnS层的沉积电压为200-400V,所述第一YbF3层、所述第二YbF3层和第三YbF3的沉积电压为300-500V,所述Al2O3外层的沉积电压为8-10kV。
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