CN110983393A - 一种银-碳化铌复合镀层及其制备方法 - Google Patents

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吕旺燕
黄丰
岳楹超
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Abstract

本申请属于复合电镀镀层的技术领域，尤其涉及一种银‑碳化铌复合镀层及其制备方法。本申请提供了一种银‑碳化铌复合镀层的制备方法，包括以下步骤：步骤1、以NbCl5、Nb和碳黑为反应物，将所述反应物与氯化物盐进行加热反应，然后洗涤得到纳米碳化铌粉体；步骤2、将所述纳米碳化铌粉体与镀液混合，得到电镀溶液，其中，所述镀液包括水溶性的含银化合物、丁二酰亚胺、焦磷酸钾、分散剂和酸碱调节剂；步骤3、将基材在所述电镀溶液中进行电镀，得到银‑碳化铌复合镀层。本申请提供了一种银‑碳化铌复合镀层及其制备方法，能有效解决目前的银镀层无法同时兼具耐磨性能、耐蚀性能、导电性与导热性能的技术缺陷。

Description

一种银-碳化铌复合镀层及其制备方法
技术领域
本申请属于复合镀层的技术领域，尤其涉及一种银-碳化铌复合镀层及其制备方法。
背景技术
隔离开关设备在现场运行中最容易出现发热缺陷，这不仅会造成设备通流能力的下降，而且若得不到及时处理，甚至会对电网运行安全造成更大危害。这种发热缺陷的出现主要归因于隔离开关动静触头表面的镀银层会因开关分合闸次数的增多而产生磨损，甚至被磨光漏铜，进而引起触头表面的接触电阻上升、电量损耗加大。此外，这种镀银层触头在服役过程中也容易遭受腐蚀，特别是在工业含硫大气环境中容易腐蚀形成导电性差的硫化银膜，引起触头的导电性能变差。
对银镀层进行改性处理是提高其耐磨性能与耐蚀性能的一种简单而有效的方法，但是，现有的改性处理无法使得银镀层同时兼具耐磨性能、耐蚀性能、导电性与导热性能。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种银-碳化铌复合镀层及其制备方法，能有效解决目前的银镀层无法同时兼具耐磨性能、耐蚀性能、导电性与导热性能的技术缺陷。
本申请提供了一种银-碳化铌复合镀层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、以NbCl5、Nb和碳黑为反应物，将所述反应物与氯化物盐进行加热反应，然后洗涤得到纳米碳化铌粉体；
步骤2、将所述纳米碳化铌粉体与镀液混合，得到电镀溶液，其中，所述镀液包括水溶性的含银化合物、丁二酰亚胺、焦磷酸钾、分散剂和酸碱调节剂；
步骤3、将基材在所述电镀溶液中进行电镀，得到银-碳化铌复合镀层。
作为优选，所述纳米碳化铌粉体的粒径为10-500nm。
作为优选，所述纳米碳化铌粉体的粒径为20～200nm。
作为优选，所述纳米碳化铌粉体的显微硬度>23.5GPa；所述纳米碳化铌粉体的电阻率35μΩ.cm；所述纳米碳化铌粉体的理论密度为7.821g/cm3。
作为优选，所述银-碳化铌复合镀层的厚度为10-30μm。
作为优选，步骤1中，(所述NbCl5+所述Nb)与所述碳黑的摩尔比为1：1；所述NbCl5与所述Nb的摩尔比值大于1/8。
作为优选，步骤1中，所述氯化物盐选自氯化钠或/和氯化钾，所述反应物与所述氯化物盐的质量比为1/7。
其中，所述反应物为NbCl5、Nb和碳黑的混合物。
作为优选，步骤1中，所述反应温度为800～950℃；所述反应时间为0.5～5小时。
更为优选，步骤1中，所述反应温度为900℃；所述反应时间为0.5小时。
作为优选，步骤2中，所述水溶性的含银化合物的浓度为20-60g/L；所述丁二酰亚胺的浓度为80-140g/L；所述焦磷酸钾的浓度为80-140g/L；所述分散剂的浓度为0.1～1.2g/L；所述纳米碳化铌粉体的浓度为1～10g/L。
更为优选，所述水溶性的含银化合物选自硝酸银。
作为优选，步骤2中，所述酸碱调节剂为质量分数为10％的HNO3溶液和35g/L的NaOH溶液；所述电镀溶液的pH值为8.5-10.5。
作为优选，步骤3中，所述电镀的方法为：以无氧铜片的基材作为阴极，以石墨板作为阳极；将所述基材放置在所述电镀溶液中进行电镀，所述电镀的电流密度为10～40mA﹒cm-2，所述电镀溶液的温度为20～60℃。
具体的，所述电镀的方法包括以下步骤：
(1)电镀过程中，阴极采用高纯的无氧铜片作为电镀基材，阳极采用高纯的石墨板；
(2)将无氧铜片放入电镀溶液中，使用恒温加热磁力搅拌器搅拌镀液，电流密度10～40mA﹒cm-2，温度为20～60℃，得到沉积有银-碳化铌层的电镀件；
(3)电镀件经去离子水冲洗，然后风干后获得表面沉积有银-碳化铌复合镀层的电镀件。
更为优选，使用磁力搅拌器搅拌，转子速度为500～2000r﹒min-1，优选的800～1200r﹒min-1。
其中，电镀沉积20～60分钟后，获得的银-碳化铌复合镀层的厚度为10～30μm。
作为优选，所述无氧铜片基材的制备方法为：将铜片依次进行打磨、除油、清洗和酸洗处理，得到无氧铜片基材。
具体的，所述无氧铜片基材的制备方法包括以下步骤：
一、采用240～1000#砂纸在水性条件下依次均匀打磨铜片至表面光滑平整；
二、将步骤一的铜片分别放入去离子水、丙酮和无水乙醇中浸泡和超声清洗干净，时间为5min，并将其浸泡于无水乙醇中作为基材备用；
三、电镀前将基材取出，并用去离子水冲洗干净；
四、将步骤三的洗净的基材放入酸洗溶液中浸泡30～60s，然后用去离子水清洗干净，得到无氧铜片。
本申请创造性地以NbCl5、Nb和碳黑为反应物在高温熔融氯化物盐中制得纳米碳化铌粉体，在银-碳化铌复合镀层中引入弥散分布的高硬度的耐磨颗粒(碳化铌)，本申请一方面能通过弥散强化机制来提升银-碳化铌复合镀层的硬度，同时碳化铌作为耐磨颗粒自身也能很好地抵抗滑动磨损，进而提高材料的整体耐磨性。碳化铌具有优异的化学稳定性、高导电性(电阻率35Ω·cm)和高硬度(比刚玉还硬，显微硬度>23.5Gpa，硬度大于130HV)。因此，本申请利用纳米碳化铌颗粒以改性银镀层，得到具有良好耐磨性能与抗腐蚀性能的银-碳化铌复合镀层。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1示本发明实施例4中银-碳化铌复合镀层的表面扫描电镜形貌图；
图2示本发明实施例4中银-碳化铌复合镀层的横截面的扫描电镜图；
图3示本发明实施例4中银-碳化铌复合镀层的横截面的元素线扫描图。
具体实施方式
本申请提供了一种银-碳化铌复合镀层及其制备方法，用于解决目前的银镀层无法同时兼具耐磨性能、耐蚀性能、导电性与导热性能的技术缺陷。
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
其中，以下实施例所用的原料均为市售或自制。
实施例1～3
制得实施例1～3的纳米碳化铌粉体，具体制备方法如下：
按照表1的添加摩尔比，以NbCl5、Nb和碳黑为反应混合物1，以氯化钠和氯化钾的混合物为反应混合物2，反应混合1与反应混合物2(反应混合物1与反应混合物2的质量比为1/7)混合加热至900℃，并保温2小时，反应结束后待熔融体冷却，并用去离子水清洗去除盐份并过滤得到纳米碳化铌粉体，标记为产物1～3。
对比例1～4
制得对比例1～4的产物，具体制备方法如下：
按照表1的添加摩尔比，以NbCl5、Nb和碳黑为反应混合物1，以氯化钠和氯化钾的混合物为反应混合物2，反应混合1与反应混合物2(反应混合物1与反应混合物2的质量比为1/7)混合加热至900℃，并保温2小时，反应结束后待熔融体冷却，并用去离子水清洗去除盐份并过滤得到产物4～7。
表1
Figure BDA0002342013070000041
Figure BDA0002342013070000051
实施例4
基材使用高纯无氧铜片，首先将基材使用砂纸打磨至1000#，然后在超声中分别用去离子水、无水乙醇、丙酮清洗5min，浸泡在无水乙醇中备用。电镀液使用的配方为：40g/L水溶性的含银化合物硝酸银，85g/L丁二酰亚胺，70g/L焦磷酸钾，0.65g·L-1分散剂，使用去离子水溶解化学药品配成溶液，调节镀液pH值为9.5。在配好的镀液中加入1.8g·L-1实施例1的纳米碳化铌粉体，磁力搅拌2.5小时。将经机械打磨和清洗干净的高纯石墨板作为阳极，铜片基材作为阴极，在电镀之前将铜片基材放入质量分数为10％的稀硫酸溶液中浸泡45s并用去离子水洗净，去除表面氧化物，之后进行复合电镀操作，采用恒流模式，控制工艺参数：电流密度为35.0mA﹒cm-2，电沉积温度为30℃，电沉积时间0.5小时，磁力搅拌器转子转速1000r﹒min-1。电镀完成后用去离子水反复冲洗电镀件，吹干后，得到沉积有银-碳化铌复合镀层的镀件。
对本实施例得到的银-碳化铌复合镀层进行表面微观形貌和成分分析，结果如图1～3所示。图1示本发明实施例4中银-碳化铌复合镀层的表面扫描电镜形貌图；图2示本发明实施例4中银-碳化铌复合镀层的横截面的扫描电镜图；图3示本发明实施例4中银-碳化铌复合镀层的横截面的元素线扫描图。图1中暗色区域为碳化铌聚集区，亮色区域为银基体，可看出在铜基材表面上制备的镀层为纳米碳化铌弥散分布于银基体中的银-碳化铌复合镀层。图2说明了本申请实施例的银-碳化铌复合镀层的银基镀层表面致密，并与铜基材结合良好。同时，利用X射线能量散射谱(EDS)对镀层截面进行了线扫描成分分析，其截面成分分布如图3所示，可得出银基镀层中碳化铌含量为0.8at.％，其余为银。还对上述镀层的硬度进行测定，其HV硬度值为136。
实施例5
本实施例采用与实施例4类似的操作，在配好的镀液中加入1.8g·L-1实施例1的纳米碳化铌粉体，电流密度为30mA﹒cm-2，制备得到银-碳化铌复合镀层，银-碳化铌复合镀层中碳化铌含量为0.5at.％，其余为银，镀层的HV硬度为131，镀层的表面和横截面形貌均与实施例4类似。
实施例6
本实施例采用与实施例4类似的操作，在配好的镀液中加入3.5g·L-1实施例1的纳米碳化铌粉体，电流密度为30mA﹒cm-2，制备得到银-碳化铌复合镀层，银-碳化铌复合镀层中碳化铌含量为1.1at.％，其余为银，镀层的HV硬度为139，镀层的表面和横截面形貌均与实施例4类似。
实施例7
本实施例采用与实施例4类似的操作，在配好的镀液平均分为7份，每份镀液分别加入1.8g·L-1产物1～7，电流密度为30mA﹒cm-2，制备得到银-碳化铌复合镀层(记为产品1～7)，产品1～7与产物1～7一一对应(即产物1制得产品1，以此类推)。检测产品1～7的质地，产品1～3的质地比产品4～7的质地坚硬。可见，实施例1～3制得的产品1～3的硬度显著比对比例1～4制得的产品4～7的硬度高。
实施例8
将实施例1制得的产品1，现有的镀银层的产品(购买商用产品)、石墨银复合镀层的产品(购买商用产品)，和铜基材进行性能检测，结果如表2所示。
表2
平均摩擦系数/COF 接触电阻(mΩ﹒cm<sup>2</sup>) 硬度(HV)
产品1 0.6392 0.068 139
镀银层 0.3784 0.059 85
石墨银复合镀层 0.2496 0.082 90.5
铜 0.3123 0.071 98
本申请制得的产品1Ag-NbC复合镀层的硬度和耐磨性远远高于其他镀层，导电性也与镀银层差不多。
以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种银-碳化铌复合镀层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、以NbCl5、Nb和碳黑为反应物，将所述反应物与氯化物盐进行加热反应，然后洗涤得到纳米碳化铌粉体；
步骤2、将所述纳米碳化铌粉体与镀液混合，得到电镀溶液，其中，所述镀液包括水溶性的含银化合物、丁二酰亚胺、焦磷酸钾、分散剂和酸碱调节剂；
步骤3、将基材在所述电镀溶液中进行电镀，得到银-碳化铌复合镀层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米碳化铌粉体的粒径为10-500nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米碳化铌粉体的显微硬度>23.5GPa；所述纳米碳化铌粉体的电阻率35μΩ.cm；所述纳米碳化铌粉体的理论密度为7.821g/cm3。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述银-碳化铌复合镀层的厚度为10-30μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，(所述NbCl5+所述Nb)与所述碳黑的摩尔比为1：1；所述NbCl5与所述Nb的摩尔比大于1/8。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述氯化物盐选自氯化钠或/和氯化钾，所述反应物与所述氯化物盐的质量比为1/7。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述反应温度为800～950℃；所述反应时间为0.5～5小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，步骤2中，所述水溶性的含银化合物的浓度为20-60g/L；所述丁二酰亚胺的浓度为80-140g/L；所述焦磷酸钾的浓度为80-140g/L；所述分散剂的浓度为0.1～1.2g/L；所述纳米碳化铌粉体的浓度为1～10g/L。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述酸碱调节剂为质量分数为10％的HNO3溶液和35g/LNaOH溶液；所述电镀溶液的pH值为8.5-10.5。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述电镀的方法为：以无氧铜片的基材作为阴极，以石墨板作为阳极；将所述基材放置在所述电镀溶液中进行电镀，所述电镀的电流密度为10～40mA﹒cm-2，所述电镀溶液的温度为20～60℃。
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