CN101643930A - 一种获得高硬度、减摩耐磨纳米复合镀层的复合镀液和电镀方法 - Google Patents
一种获得高硬度、减摩耐磨纳米复合镀层的复合镀液和电镀方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种获得高硬度、减摩耐磨纳米复合镀层的复合镀液和电镀方法,通过在镀液中添加纳米氧化钇(Y2O3)和纳米氧化锆(ZrO2)两种颗粒,制成复合镀液,再使之与基质金属共沉积而制得复合镀层。纳米Y2O3颗粒为稀土纳米颗粒,具有优异的耐腐蚀性、高温稳定性以及高透光性,纳米ZrO2颗粒为硬质陶瓷纳米颗粒,具有高硬度、优良的热稳定性和抗氧化性能。本发明综合了纳米氧化钇(Y2O3)和纳米氧化锆(ZrO2)两种纳米颗粒的优点,制备出了一种性能优异的复合镀层。本发明制得的复合镀层显微硬度高,减摩耐磨性良好,而且制备方法工艺简单,成本低廉,方便推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及金属表面防护技术领域,具体涉及一种获得高硬度、减摩耐磨纳米复合镀层的复合镀液和电镀方法。
背景技术
复合电镀又称分散电镀,是将固体微粒均匀分散在电镀液中,制成悬浮液进行电镀,使固体微粒与电镀基质金属共沉积,从而获得具有耐磨、自润滑、耐腐蚀、装饰、电接触等功能的复合镀层。近年来,复合电镀技术发展极为迅速,已经成为现代电镀技术中最为活跃的部分。
纳米复合电镀是在普通复合电镀的基础上,使纳米尺度在1~100nm之间的不溶性固体微粒与金属离子在阴极表面实现共沉积,以获得具有特殊功能的复合镀层的一种新型复合电镀技术。由于纳米微粒具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等特殊性质,使得采用纳米复合电镀技术制备的复合镀层具有许多特殊的性能。目前,国内外许多学者已经以Ni、Cr、Co、Ni-Fe、Ni-Co、Ni-P、Ni-B等为基体金属或合金,添加Al2O3、SiC、WC、TiC、ZrO2、MoS2、TiO2、SiO2和金刚石等纳米颗粒,制备出了具有高显微硬度、耐腐蚀、抗高温氧化和减摩耐磨等性能优良的复合镀层。例如,添加具有高化学稳定性的Al2O3纳米颗粒获得的Zn-Ni-Al2O3复合镀层具有良好耐腐蚀性;添加高硬度的ZrO2纳米颗粒得到的Ni-ZrO2复合镀层具有比纯镍层高得多的显微硬度;添加La2O3纳米颗粒制备的Ni-La2O3复合镀层的耐磨损性能优良。因此,纳米复合电镀技术有着广阔的工程应用前景。目前纳米复合电镀技术大多数是采用在电镀液中添加一种纳米颗粒来制备复合镀层。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种获得高硬度、减摩耐磨纳米复合镀层的复合镀液。
本发明的目的之二是提供一种由该复合镀液制备复合镀层的电镀方法。
为了实现以上目的,本发明所采用的技术方案是:
复合镀液的主要组分为:
纳米氧化钇 5~60g/L
纳米氧化锆 10~70g/L
Ni(NH2SO3)2·4H2O 200~500g/L
NH4Cl 5~30g/L
H3BO3 10~80g/L
C12H25SO4Na 0.05~5g/L。
其中纳米氧化钇颗粒的粒径范围是40~70nm,纳米氧化锆颗粒的粒径范围是45~75nm。
由该复合镀液制备复合镀层的方法,包括下列步骤:
a.配制复合镀液;
b.选择阴极基体和阳极基体;
c.确定复合电镀工艺参数;
d.打开电源,进行复合电镀。
步骤a中所述的复合镀液主要组分为:
纳米氧化钇 5~60g/L
纳米氧化锆 10~70g/L
Ni(NH2SO3)2·4H2O 200~500g/L
NH4Cl 5~30g/L
H3BO3 10~80g/L
C12H25SO4Na 0.05~5g/L。
其中阴极基体为不锈钢片或铜片,阳极基体为电解镍板。
电镀之前,要对阴极进行物理除锈和化学除油处理。
复合电镀的工艺参数为:
pH值 3~5
温度 30~50℃
阴极电流密度 2~8A/dm2。
本发明采用的氧化钇纳米颗粒为稀土纳米颗粒,具有优异的耐腐蚀性、高温稳定性以及高透光性,氧化锆纳米颗粒为硬质陶瓷纳米颗粒,具有高硬度、优良的热稳定性和抗氧化性能。稀土纳米颗粒集稀土特性和纳米颗粒的特性于一体,将其应用于复合电镀中,可以得到性能优异的镀层,硬质陶瓷纳米颗粒化学性质稳定,本发明综合了两种纳米颗粒的优点,制备出了一种新型复合镀层。
本发明通过氧化钇和氧化锆两种纳米颗粒的合理配比促进两种纳米颗粒与基质金属的共沉积,大量的纳米颗粒进入复合镀层中充当了新的成核点,不仅打断了基质金属本身的晶体生长,并且增加了成核速度,致使基质金属的晶粒不断被打断而又在新的晶核生长点重新生长,从而细化了复合镀层的组织结构。此外,大量纳米颗粒的嵌入,使复合镀层中纳米颗粒有效地阻碍了复合镀层内部位错的移动和微裂纹的扩展,对电结晶晶界之间的滑移产生了阻碍作用,提高了复合镀层显微硬度和耐磨性。
本发明的优点是:
(1)该制备方法工艺简单,成本低廉,方便推广应用;
(2)本发明制得的复合镀层显微硬度高,减摩耐磨性良好。
具体实施方式
下面通过实施例,对本发明的技术方案作进一步说明。
其中选取的纳米氧化钇颗粒的粒径范围是40~70nm,纳米氧化锆颗粒的粒径范围是45~75nm。
实施例1
按计算好的量称取Ni(NH2SO3)2·4H2O、NH4Cl、H3BO3和C12H25SO4Na,加入一定量的水,配制成Ni(NH2SO3)2·4H2O 200g/L,NH4Cl 15g/L,H3BO325g/L,C12H25SO4Na 0.1g/L的基础镀液;再将称量好的纳米氧化钇和纳米氧化锆均匀混合,添加到基础镀液中,充分搅拌,配制成含纳米氧化钇25g/L,纳米氧化锆30g/L,Ni(NH2SO3)2·4H2O 200g/L,NH4Cl 15g/L,H3BO3 25g/L,C12H25SO4Na 0.1g/L的复合电镀液。
由该复合镀液制备复合镀层的方法,包括下列步骤:
a.配制复合镀液;
b.选择阴极基体和阳极基体;
阴极基体选择不锈钢片(150mm×20mm×2mm),其中施镀面积为50mm×20mm,其余部分做绝缘处理,阳极基体为电解镍板,镍板纯度大于99.9%,阴阳两级的面积之比为2∶3,两极间距为30mm,电镀之前,对阴极进行物理除锈和化学除油处理;
c.确定复合电镀工艺参数;
工艺参数为:pH值为3,温度为40℃,阴极电流密度为2A/dm2;
d.打开电源,进行复合电镀。
实施例2
按计算好的量称取Ni(NH2SO3)2·4H2O、NH4Cl、H3BO3和C12H25SO4Na,加入一定量的水,配制成Ni(NH2SO3)2·4H2O 300g/L,NH4Cl 5g/L,H3BO310g/L,C12H25SO4Na 0.5g/L的基础镀液;再将称量好的纳米氧化钇和纳米氧化锆均匀混合,添加到基础镀液中,充分搅拌,配制成含纳米氧化钇40g/L,纳米氧化锆10g/L,Ni(NH2SO3)2·4H2O 300g/L,NH4Cl 5g/L,H3BO3 10g/L,C12H25SO4Na 0.5g/L的复合电镀液。
由该复合镀液制备复合镀层的方法,包括下列步骤:
a.配制复合镀液;
b.选择阴极基体和阳极基体;
阴极基体选择铜片(150mm×20mm×2mm),其中施镀面积为50mm×20mm,其余部分做绝缘处理,阳极基体为电解镍板,镍板纯度大于99.9%,阴阳两级的面积之比为2∶3,两极间距为30mm,电镀之前,对阴极进行物理除锈和化学除油处理;
c.确定复合电镀工艺参数;
工艺参数为:pH值为3,温度为30℃,阴极电流密度为4A/dm2;
d.打开电源,进行复合电镀。
实施例3
按计算好的量称取Ni(NH2SO3)2·4H2O、NH4Cl、H3BO3和C12H25SO4Na,加入一定量的水,配制成Ni(NH2SO3)2·4H2O 400g/L,NH4Cl 25g/L,H3BO365g/L,C12H25SO4Na 0.05g/L的基础镀液;再将称量好的纳米氧化钇和纳米氧化锆均匀混合,添加到基础镀液中,充分搅拌,配制成含纳米氧化钇10g/L,纳米氧化锆45g/L,Ni(NH2SO3)2·4H2O 400g/L,NH4Cl 25g/L,H3BO3 65g/L,C12H25SO4Na 0.05g/L的复合电镀液。
由该复合镀液制备复合镀层的方法,包括下列步骤:
a.配制复合镀液;
b.选择阴极基体和阳极基体;
阴极基体选择不锈钢片(150mm×20mm×2mm),其中施镀面积为50mm×20mm,其余部分做绝缘处理,阳极基体为电解镍板,镍板纯度大于99.9%,阴阳两级的面积之比为2∶3,两极间距为30mm,电镀之前,对阴极进行物理除锈和化学除油处理;
c.确定复合电镀工艺参数;
工艺参数为:pH值为4,温度为50℃,阴极电流密度为6A/dm2;
d.打开电源,进行复合电镀。
实施例4
按计算好的量称取Ni(NH2SO3)2·4H2O、NH4Cl、H3BO3和C12H25SO4Na,加入一定量的水,配制成Ni(NH2SO3)2·4H2O 500g/L,NH4Cl 30g/L,H3BO380g/L,C12H25SO4Na 2g/L的基础镀液;再将称量好的纳米氧化钇和纳米氧化锆均匀混合,添加到基础镀液中,充分搅拌,配制成含纳米氧化钇60g/L,纳米氧化锆60g/L,Ni(NH2SO3)2·4H2O 500g/L,NH4Cl 30g/L,H3BO3 80g/L,C12H25SO4Na 2g/L的复合电镀液。
由该复合镀液制备复合镀层的方法,包括下列步骤:
a.配制复合镀液;
b.选择阴极基体和阳极基体;
阴极基体选择铜片(150mm×20mm×2mm),其中施镀面积为50mm×20mm,其余部分做绝缘处理,阳极基体为电解镍板,镍板纯度大于99.9%,阴阳两级的面积之比为2∶3,两极间距为30mm,电镀之前,对阴极进行物理除锈和化学除油处理;
c.确定复合电镀工艺参数;
工艺参数为:pH值为5,温度为30℃,阴极电流密度为2A/dm2;
d.打开电源,进行复合电镀。
实施例5
按计算好的量称取Ni(NH2SO3)2·4H2O、NH4Cl、H3BO3和C12H25SO4Na,加入一定量的水,配制成Ni(NH2SO3)2·4H2O 300g/L,NH4Cl 15g/L,H3BO340g/L,C12H25SO4Na 1g/L的基础镀液;再将称量好的纳米氧化钇和纳米氧化锆均匀混合,添加到基础镀液中,充分搅拌,配制成含纳米氧化钇50g/L,纳米氧化锆30g/L,Ni(NH2SO3)2·4H2O 300g/L,NH4Cl 15g/L,H3BO3 40g/L,C12H25SO4Na 1g/L的复合电镀液。
由该复合镀液制备复合镀层的方法,包括下列步骤:
a.配制复合镀液;
b.选择阴极基体和阳极基体;
阴极基体选择不锈钢片(150mm×20mm×2mm),其中施镀面积为50mm×20mm,其余部分做绝缘处理,阳极基体为电解镍板,镍板纯度大于99.9%,阴阳两级的面积之比为2∶3,两极间距为30mm,电镀之前,对阴极进行物理除锈和化学除油处理;
c.确定复合电镀工艺参数;
工艺参数为:pH值为4,温度为50℃,阴极电流密度为8A/dm2;
d.打开电源,进行复合电镀。
实施例6
按计算好的量称取Ni(NH2SO3)2·4H2O、NH4Cl、H3BO3和C12H25SO4Na,加入一定量的水,配制成Ni(NH2SO3)2·4H2O 300g/L,NH4Cl 25g/L,H3BO325g/L,C12H25SO4Na 5g/L的基础镀液;再将称量好的纳米氧化钇和纳米氧化锆均匀混合,添加到基础镀液中,充分搅拌,配制成含纳米氧化钇5g/L,纳米氧化锆70g/L,Ni(NH2SO3)2·4H2O 300g/L,NH4Cl 25g/L,H3BO3 25g/L,C12H25SO4Na 5g/L的复合电镀液。
由该复合镀液制备复合镀层的方法,包括下列步骤:
a.配制复合镀液;
b.选择阴极基体和阳极基体;
阴极基体选择铜片(150mm×20mm×2mm),其中施镀面积为50mm×20mm,其余部分做绝缘处理,阳极基体为电解镍板,镍板纯度大于99.9%,阴阳两级的面积之比为2∶3,两极间距为30mm,电镀之前,对阴极进行物理除锈和化学除油处理;
c.确定复合电镀工艺参数;
工艺参数为:pH值为3,温度为40℃,阴极电流密度为4A/dm2;
d.打开电源,进行复合电镀。
对各实施例中制备好的复合镀层进行超声波清洗,测试其显微硬度,载荷50g,保持时间10s;采用销盘式摩擦磨损试验机对复合镀层进行摩擦磨损试验,测定其摩擦系数以及磨损率。
各实施例中复合镀层的测定结果、基础镀液中不加纳米氧化钇和纳米氧化锆时制得的纯镍镀层的测定结果、在基础镀液中只添加纳米Y2O3时制得的Ni-Y2O3镀层的测定结果以及在基础镀液中只添加纳米ZrO2时制得的Ni-ZrO2镀层的测定结果见表1。测定结果表明本发明获得的复合镀层显微硬度大大提高,减摩耐磨性能良好。
表1测定结果
待测定样品 | 显微硬度(HV) | 摩擦系数 | 磨损率(mg/min) |
实施例1制备的复合镀层 | 565 | 0.35 | 12.9 |
与实施例1相同条件下制备的纯镍镀层(不加Y2O3和ZrO2) | 272 | 0.79 | 23.1 |
与实施例1相同条件下制备的Ni-Y2O3镀层 | 508 | 0.40 | 16.8 |
与实施例1相同条件下制备的Ni-ZrO2镀层 | 512 | 0.68 | 16.2 |
实施例2制备的复合镀层 | 542 | 0.36 | 13.2 |
与实施例2相同条件下制备的纯镍镀层(不加Y2O3和ZrO2) | 265 | 0.82 | 23.3 |
与实施例2相同条件下制备的Ni-Y2O3镀层 | 456 | 0.39 | 17.6 |
与实施例2相同条件下制备的Ni-ZrO2镀层 | 490 | 0.69 | 17.8 |
实施例3制备的复合镀层 | 502 | 0.38 | 14.3 |
与实施例3相同条件下制备的纯镍镀层(不加Y2O3和ZrO2) | 248 | 0.83 | 23.9 |
与实施例3相同条件下制备的Ni-Y2O3镀层 | 463 | 0.43 | 18.3 |
与实施例3相同条件下制备的Ni-ZrO2镀层 | 489 | 0.65 | 17.9 |
实施例4制备的复合镀层 | 475 | 0.40 | 15.4 |
与实施例4相同条件下制备的纯镍镀层(不加Y2O3和ZrO2) | 260 | 0.82 | 23.5 |
与实施例4相同条件下制备的Ni-Y2O3镀层 | 430 | 0.43 | 18.8 |
与实施例4相同条件下制备的Ni-ZrO2镀层 | 465 | 0.69 | 17.5 |
实施例5制备的复合镀层 | 460 | 0.43 | 16.1 |
与实施例5相同条件下制备的纯镍镀层(不加Y2O3和ZrO2) | 230 | 0.79 | 24.2 |
与实施例5相同条件下制备的Ni-Y2O3镀层 | 411 | 0.45 | 19.6 |
与实施例5相同条件下制备的Ni-ZrO2镀层 | 446 | 0.68 | 18.9 |
实施例6制备的复合镀层 | 507 | 0.35 | 14.6 |
与实施例6相同条件下制备的纯镍镀层(不加Y2O3和ZrO2) | 250 | 0.80 | 23.6 |
与实施例6相同条件下制备的Ni-Y2O3镀层 | 446 | 0.42 | 17.4 |
与实施例6相同条件下制备的Ni-ZrO2镀层 | 472 | 0.69 | 18.6 |
注:与实施例1相同条件下制备的Ni-Y2O3镀层,是指在基础镀液中只添加纳米Y2O3,且加入量与实施例1中纳米Y2O3的加入量相同时制得的镀层;与实施例1相同条件下制备的Ni-ZrO2镀层,是指在基础镀液中只添加纳米ZrO2,且加入量与实施例1中纳米ZrO2的加入量相同时制得的镀层。其它可同理推知。
本发明是以镀镍为例进行说明,但并不仅限于镀镍,也可用于镀铜,镀锌以及镀合金等。本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所作的变化、修改、添加或替换,也应属于本发明保护的范围。
Claims (8)
1、一种获得高硬度、减摩耐磨纳米复合镀层的复合镀液,其特征在于,主要组分为:
纳米氧化钇 5~60g/L
纳米氧化锆 10~70g/L
Ni(NH2SO3)2·4H2O 200~500g/L
NH4Cl 5~30g/L
H3BO3 10~80g/L
C12H25SO4Na 0.05~5g/L。
2、根据权利要求1所述的获得高硬度、减摩耐磨纳米复合镀层的复合镀液,其特征在于,其中纳米氧化钇颗粒的粒径范围是40~70nm。
3、根据权利要求1所述的获得高硬度、减摩耐磨纳米复合镀层的复合镀液,其特征在于,其中纳米氧化锆颗粒的粒径范围是45~75nm。
4、一种由权利要求1所述的复合镀液制备复合镀层的电镀方法,其特征在于,包括下列步骤:
a.配制复合镀液;
b.选择阴极基体和阳极基体;
c.确定复合电镀工艺参数;
d.打开电源,进行复合电镀。
5、根据权利要求4所述的电镀方法,其特征在于,步骤a中所述的复合镀液主要组分为:
纳米氧化钇 5~60g/L
纳米氧化锆 10~70g/L
Ni(NH2SO3)2·4H2O 200~500g/L
NH4Cl 5~30g/L
H3BO3 10~80g/L
C12H25SO4Na 0.05~5g/L。
6、根据权利要求4所述的电镀方法,其特征在于,其中阴极基体为不锈钢片或铜片,阳极基体为电解镍板。
7、根据权利要求4所述的电镀方法,其特征在于,电镀之前,对阴极进行物理除锈和化学除油处理。
8、根据权利要求4所述的电镀方法,其特征在于,其中复合电镀的工艺参数为:
pH值 3~5
温度 30~50℃
阴极电流密度 2~8A/dm2。
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