CN106978614B - 一种清洁石墨镀银电接触材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种清洁石墨镀银电接触材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：1)配制镀液：a预镀银溶液的制备；b银石墨复合镀液的制备；2)制备镀层：a基体处理；b预镀银层；c镀银石墨复合层。本发明的镀层具有优异的导电性，接触电阻为28～40μΩ(外加扭矩5～20N·m)；良好的导热性，热导率260～280W·m‑1·K‑1；优异的耐磨性，在常温常压载荷为260g时的摩擦系数为0.08～0.25；寿命长，机械寿命实验中(夹紧力400～600N)达到隔离开关机械寿命等级M1和M2级标准之间(分合试验4000～6000次，镀层损失5～10μm)；良好的耐蚀性，镀层在盐雾试验中达到中性盐雾试验国家标准10级；良好的抗硫化能力，镀层的抗硫性达到航标QJ485‑1988要求；镀层良好的综合性能完全能够满足高压隔离开关的户外工作条件。
Description
技术领域
本发明涉及一种电触头防护材料，具体涉及一种新型清洁石墨镀银电接触材料的制备方法。
背景技术
现有的户外高压隔离开关的动、静触头防护部位多采用普通镀银或镀硬银设计，这种电接触材料可以提供良好的导电性、导热性以及低而稳定的接触电阻，但存在磨损量大、抗熔焊性差、耐蚀性差等缺点，最终都导致了隔离开关的发热故障。高压隔离开关的工作电流一般仅为其额定负载电流的60％，超过70％就可能发生过热，异常发热类缺陷占隔离开关总缺陷的35％，严重制约着电网的安全稳定运行。
石墨是良好的自润滑材料，通过电镀法或粉末冶金法制备的银石墨复合电接触材料可以大幅提高电接触材料的耐磨性和使用寿命，并且在使用过程中电接触材料表面易形成一层石墨层保护膜，起到降低电接触材料表面接触电阻的作用。然而，如今制备的银石墨复合镀层存在表面粗糙、致密度低，导致磨损量大、使用寿命短的问题。因此，亟需发明一种制备银石墨复合电接触材料的新方法，使电接触材料不仅综合了银和石墨的导电导热能力及耐磨耐蚀性能，而且摩擦系数小、致密性强，使用寿命长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型清洁石墨镀银电接触材料的制备方法，采用电镀法在铜基体上制备银石墨复合镀层，通过镀液的配置及预镀银层可保证电接触材料具有优异的耐磨性、抗氧化性和抗硫化能力等性能。
为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种新型清洁石墨镀银电接触材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)配制镀液
a预镀银溶液的制备：于35～55℃和1～7的pH下，配制浓度分别为20～30g/L和210～320g/L的Ag和硫脲混合水溶液；
b银石墨复合镀液的制备：于20～50℃和1～7的pH下，配制浓度分别为20～45g/L和 360～410g/L的Ag和KI混合水溶液；再分别以10～50ml/L、10～50ml/L和60～100g/L的浓度依次加入分散剂、辅助剂和石墨，300～1000r/min转速下搅拌10～60min；
2)制备镀层
a基体处理：将打磨、除油和清洗后的基体于腐蚀剂中表面腐蚀，清洗；
b预镀银层：于步骤1)所得预镀银溶液中，将步骤a处理的基体以0.1～0.5A/dm2的电流密度反应20～60s，清洗基体；
c镀银石墨复合层：以0.1～0.5A/dm2的电流密度和300～1000r/min的搅拌速度，将步骤 b所得基体于所述银石墨复合镀液中电镀20～120min，清洗后干燥。
所述制备方法的第一优选技术方案，所述分散剂为1～10wt％壬酸、0.3～3wt％N-乙酰-L- 脯氨酸和0.3～3wt％醋酸乙酯中的一种或几种的混合溶液。
所述制备方法的第二优选技术方案，所述辅助剂为2～20wt％十六烷、0.3～3wt％乙二醇和2～20wt％十二烷基葡萄糖苷中的一种或几种的混合溶液。
所述制备方法的第三优选技术方案，所述除油包括将所述基体于除油溶液中，通电后采用联合除油法，将阴极和阳极先后分别除油10～100s，重复1～2次；于50～80℃去离子水中浸泡且上下摇动5～15s，再于常温去离子水中浸泡且上下摇动5～15s。
所述制备方法的第四优选技术方案，所述除油溶液是浓度分别为5～10g/L、20～50g/L和 30～60g/L的NaOH、Na2CO3·10H2O和Na3PO4·12H2O的混合溶液。
所述制备方法的第五优选技术方案，所述表面腐蚀包括将基体在HNO3：H2SO4＝1:2～5 的腐蚀剂中浸泡且上下摇动5～15s，再于去离子水中浸泡5～15s。
所述制备方法的第六优选技术方案，所述预镀银溶液是于35℃和pH为4下，配制浓度分别为25g/L和250g/L的Ag和硫脲的混合水溶液。
所述制备方法的第七优选技术方案，所述银石墨复合镀液：于25℃和pH为3下，配制浓度分别为25g/L和400g/L的Ag和KI混合水溶液；再分别以15ml/L、15ml/L和80g/L 的浓度依次加入分散剂、辅助剂和石墨，在700r/min转速下搅拌30min。
所述制备方法的第八优选技术方案，所述分散剂为4wt％壬酸、0.5wt％N-乙酰-L-脯氨酸和0.5wt％醋酸乙酯的混合水溶液。
所述制备方法的第九优选技术方案，所述辅助剂为10wt％十六烷、0.4wt％乙二醇和 15wt％十二烷基葡萄糖苷的混合水溶液。
电镀过程中阴极采用无氧铜片(纯度≥99.95％)作为电镀的基材，阳极采用99.99％的电镀银板。
与最接近的现有技术比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明制备的镀层在常温常压载荷为260g时的摩擦系数为0.08～0.25，实际工况下的机械寿命实验中(夹紧力400～600N)达到隔离开关机械寿命等级M1和M2级标准之间(分合试验4000～6000次，镀层损失5～10μm)；
2)本发明制备的镀层热导率为260～280W·m-1·K-1；接触电阻为28～40μΩ(外加扭矩 5～20N·m)；具有良好的结合力，达到国标GB/T 5270-2005的要求；
3)本发明镀层盐雾试验中达到中性盐雾试验国家标准10级；其抗硫性达到航标QJ485-1988要求；
4)本发明的生产工艺高效，成本廉价；制备的银石墨复合镀层具有优异的综合性能，完全满足高压隔离开关的户外工作条件，具有较大的应用价值。
附图说明
图1：实施例1的银石墨复合镀层表面的扫描电镜图；
图2：实施例2的银石墨复合镀层表面的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步详述。
实施例1
1)镀液配制
a预镀银溶液：于35℃和4的pH下，配制浓度分别为20g/L和210g/L的Ag和硫脲混合水溶液；
b银石墨复合镀液：于20℃和4的pH下，配制浓度分别为20g/L和380g/L的Ag和 KI混合水溶液；再分别以10ml/L、10ml/L和70g/L的浓度依次加入分散剂、辅助剂和石墨，在500r/min转速下搅拌20min；所述分散剂为3wt％壬酸、0.3wt％N-乙酰-L-脯氨酸和0.4wt％醋酸乙酯的混合水溶液；所述辅助剂为8wt％十六烷、0.3wt％乙二醇和13wt％十二烷基葡萄糖苷的混合水溶液；
2)制备镀层
a基体处理：基体采用1000#砂纸均匀打磨，并放入10g/L NaOH、20g/L Na2CO3·10H2O 和30g/L Na3PO4·12H2O组成的除油溶液中，阴极除油30s，阳极除油10s，重复1次，于60℃去离子水中浸泡且上下摇动5s，再于常温去离子水中浸泡且上下摇动5s，再于HNO3：H2SO4＝1:2的腐蚀剂中浸泡并上下摇动进行表面腐蚀5s，去离子水中清洗；
b预镀银层：将步骤a处理的基体于步骤1)所得预镀银溶液中，0.5A/dm2的电流密度下反应30s，去离子水清洗基体；
c镀银石墨复合层：以0.4A/dm2的电流密度和700r/min的搅拌速度，将步骤b所得基体于所述银石墨复合镀液中电镀120min，去离子水清洗后干燥。
制备的镀层表面电镜图如1所示，镀层厚度25μm，石墨含量19.88％，接触电阻29.9μΩ(外加扭矩10N·m)，热导率265.662W·m-1·K-1，在常温常压载荷为260g时的摩擦系数为0.2，机械寿命试验(夹紧力500N)5000次后镀层损失5μm。
实施例2
1)镀液配制
a预镀银溶液：于35℃和4的pH下，配制浓度分别为25g/L和250g/L的Ag和硫脲混合水溶液；
b银石墨复合镀液：于25℃和3的pH下，配制浓度分别为25g/L和400g/L的Ag和 KI混合水溶液；再分别以15ml/L、15ml/L和80g/L的浓度依次加入分散剂、辅助剂和石墨，在600r/min转速下搅拌30min；所述分散剂为4wt％壬酸、0.5wt％N-乙酰-L-脯氨酸和0.5wt％醋酸乙酯的混合水溶液；所述辅助剂为10wt％十六烷、0.4wt％乙二醇和15wt％十二烷基葡萄糖苷的混合水溶液；
2)制备镀层
a基体处理：基体采用1000#砂纸均匀打磨，并放入20g/L NaOH、20g/L Na2CO3·10H2O 和30g/L Na3PO4·12H2O组成的除油溶液中，阴极除油40s，阳极除油20s，重复1次，于70℃去离子水中浸泡且上下摇动10s，再于常温去离子水中浸泡且上下摇动10s，再于HNO3：H2SO4＝1:3的腐蚀剂中浸泡并上下摇动进行表面腐蚀10s，去离子水中清洗；
b预镀银层：将步骤a处理的基体于步骤1)所得预镀银溶液中，0.5A/dm2的电流密度下反应20s，去离子水清洗基体；
c镀银石墨复合层：以0.2A/dm2的电流密度和400r/min的搅拌速度，将步骤b所得基体于所述银石墨复合镀液中电镀90min，去离子水清洗后干燥。
制备的镀层表面电镜图如2所示，镀层厚度20μm，石墨含量18.58％，接触电阻30.3μΩ (外加扭矩10N·m)，热导率272.577W·m-1·K-1，在常温常压载荷为260g时的摩擦系数为0.09，机械寿命试验(夹紧力500N)8000次后镀层损失7μm。
实施例3
1)镀液配制
a预镀银溶液：于45℃和4的pH下，配制浓度分别为25g/L和310g/L的Ag和硫脲混合水溶液；
b银石墨复合镀液：于30℃和4的pH下，配制浓度分别为30g/L和380g/L的Ag和 KI混合水溶液；再分别以20ml/L、15ml/L和80g/L的浓度依次加入分散剂、辅助剂和石墨，在500r/min转速下搅拌20min；所述分散剂为4wt％壬酸、0.5wt％N-乙酰-L-脯氨酸和0.4wt％醋酸乙酯的混合水溶液；所述辅助剂为10wt％十六烷、0.5wt％乙二醇和15wt％十二烷基葡萄糖苷的混合水溶液；
2)制备镀层
a基体处理：基体采用1000#砂纸均匀打磨，并放入10g/L NaOH、25g/L Na2CO3·10H2O 和35g/L Na3PO4·12H2O组成的除油溶液中，阴极除油30s，阳极除油10s，重复1次，于60℃去离子水中浸泡且上下摇动5s，再于常温去离子水中浸泡且上下摇动5s，再于HNO3：H2SO4＝1:2的腐蚀剂中浸泡并上下摇动进行表面腐蚀5s，去离子水中清洗；
b预镀银层：将步骤a处理的基体于步骤1)所得预镀银溶液中，0.5A/dm2的电流密度下反应40s，去离子水清洗基体；
c镀银石墨复合层：以0.4A/dm2的电流密度和700r/min的搅拌速度，将步骤b所得基体于所述银石墨复合镀液中电镀100min，去离子水清洗后干燥。
制备的镀层表面电镜图如1所示，镀层厚度23μm，石墨含量18.96％，接触电阻30.2μΩ (外加扭矩10N·m)，热导率268.882W·m-1·K-1，在常温常压载荷为260g时的摩擦系数为0.12，机械寿命试验(夹紧力500N)5000次后镀层损失6μm。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。
Claims (8)
1.一种清洁石墨镀银电接触材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)配制镀液
a预镀银溶液的制备：于35～55℃和1～7的pH下，配制浓度分别为20～30g/L和210～320g/L的Ag和硫脲混合水溶液；
b银石墨复合镀液的制备：于20～50℃和1～7的pH下，配制浓度分别为20～45g/L和360～410g/L的Ag和KI混合水溶液；再分别以10～50ml/L、10～50ml/L和60～100g/L的浓度依次加入分散剂、辅助剂和石墨，300～1000r/min转速下搅拌10～60min；
2)制备镀层
a基体处理：将打磨、除油和清洗后的基体于腐蚀剂中表面腐蚀，清洗；
b预镀银层：于步骤1)所得预镀银溶液中，将步骤a处理的基体以0.1～0.5A/dm2的电流密度反应20～60s，清洗基体；
c镀银石墨复合层：以0.1～0.5A/dm2的电流密度和300～1000r/min的搅拌速度，将步骤b所得基体于所述银石墨复合镀液中电镀20～120min，清洗后干燥，
所述分散剂为4wt％壬酸、0.5wt％N-乙酰-L-脯氨酸和0.5wt％醋酸乙酯的混合水溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述辅助剂为2～20wt％十六烷、0.3～3wt％乙二醇和2～20wt％十二烷基葡萄糖苷中的一种或几种的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述除油包括将所述基体于除油溶液中，通电后阴极和阳极先后分别除油10～100s，重复1～2次；于50～80℃去离子水中浸泡且上下摇动5～15s，再于常温去离子水中浸泡且上下摇动5～15s。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述除油溶液是浓度分别为5～10g/L、20～50g/L和30～60g/L的NaOH、Na2CO3·10H2O和Na3PO4·12H2O的混合溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面腐蚀包括将基体在HNO3：H2SO4＝1:2～5的腐蚀剂中浸泡且上下摇动5～15s，再于去离子水中浸泡5～15s。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预镀银溶液是于35℃和pH为4下，配制浓度分别为25g/L和250g/L的Ag和硫脲的混合水溶液。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述银石墨复合镀液：于25℃和pH为3下，配制浓度分别为25g/L和400g/L的Ag和KI混合水溶液；再分别以15ml/L、15ml/L和80g/L的浓度依次加入分散剂、辅助剂和石墨，在700r/min转速下搅拌30min。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述辅助剂为10wt％十六烷、0.4wt％乙二醇和15wt％十二烷基葡萄糖苷的混合水溶液。
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