CN110975907B - 一种用于催化水或有机物氧化的负载铁和碱式碳酸钴的泡沫镍电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于催化水或有机物氧化的负载铁和碱式碳酸钴的泡沫镍电极的制备方法，其属于复合纳米材料技术领域。该方法包括如下步骤：将所需的泡沫镍分别用稀盐酸，乙醇，去离子水超声洗涤；然后将泡沫镍置于水热反应釜中，加入可溶二价钴盐和尿素的混合溶液水热反应；然后在含有三价铁盐的溶液中，采用电化学沉积的方法，在水热处理后的电极上沉积铁，最终得到铁碱式碳酸钴泡沫镍电极。该电极能够高效催化水氧化和有机底物氧化，具有很高的实用价值和推广价值。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料技术领域，具体涉及一种用于高效催化水氧化和有机底物氧化的负载铁和碱式碳酸钴的泡沫镍电极的制备方法。
背景技术
水氧化反应是制约整个水分解过程的瓶颈。无论是采用何种水分解的方式，开发具有高活性和高稳定性的电催化水氧化催化剂都是至关重要的一步。早期被广泛研究的电催化水氧化催化剂为钌和铱的氧化物，然而钌和铱在地球上的储量非常一样，因此难以大规模应用。因此开发过渡金属催化剂受到了研究者们的广泛关注。有机小分子的电催化氧化过程是一个非常活跃的研究领域。苯甲醇的电催化氧化是一类最基本的重要反应。选择性氧化醇类为相应的醛不管是在学术上还是在实际工业化中都有很重要的意义。苯甲醛是重要的有机中间体，可用于农药、医药、香料、染料、食品、农业等行业。苯甲醛的化学合成法，产生的“三废”多，环境污染大。电化学合成法利用电化学反应的优势，是属于一种绿色的合成方法。在有机电合成反应中，电极材料的选择是至关重要的影响因素之一。很多有机电合成反应的例子表明不同的电极材料可生成不同的产物.因此，在反应过程中选择合适的电极材料具有很重要的意义。泡沫镍具有三维孔道结构且表面光滑，这种结构有利于电解液的渗透和氧气泡的释放，采用水热的方法在其上面负载碱式碳酸钴纳米线，增大材料的比表面积能够暴露更多的活性位点，加快电子传输，同时电沉积上去的铁与碱式碳酸钴具有一定的协同作用，更有利于高效催化水氧化和有机底物氧化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于高效催化水氧化和有机底物氧化的负载铁和碱式碳酸钴的泡沫镍电极的制备方法，主要解决现有技术中存在的水氧化反应活性低，过电位大，催化有机底物氧化效率低选择性差等问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于高效催化水氧化和有机底物氧化的负载铁和碱式碳酸钴的泡沫镍电极的制备方法，包括如下步骤：
（S1）将所需的基底泡沫镍分别用稀盐酸，乙醇，去离子水超声洗涤15分钟，去除残留在泡沫镍上的氧化物杂质。
（S2）将（S1）中洗净的泡沫镍置于水热反应釜中，加入可溶性二价钴盐和尿素的混合溶液，并在80℃下水热反应5-24h，的到负载了碱式碳酸钴的泡沫镍电极。
（S3）将（S2）中得到的负载了碱式碳酸钴的泡沫镍电极在含有可溶性三价铁盐的溶液中采用电化学沉积的方法，在电极表面负载铁，得到复合材料。
（S4）将得到的复合材料用去离子水洗涤，透析去除表面残留盐类，即得到所需的负载铁和碱式碳酸钴的泡沫镍电极。
进一步地，所述步骤（S2）中尿素的浓度为0.05-0.5mol/L。
进一步地，所述步骤（S2）中可溶性二价钴盐为氯化钴，并且浓度为0.05-0.5mol/L。
具体地，所述步骤（S3）中可溶性三价铁盐为硝酸铁，并且浓度为5-100mmol/L。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果:
（1）本发明采用的基底泡沫镍具有三维孔道结构且表面光滑，这种结构更有利于电解液的渗透和氧气泡的释放。
（2）本发明通过将所需大小的泡沫镍置于水热反应釜中，同时加入可溶性二价钴盐和尿素，尿素不仅为制备碱式碳酸钴纳米线的原料之一，同时也为钴离子的水解提供碱性环境。最终在光滑的泡沫镍上原位生长出了针状纳米线，具有更大的比表面积和电化学活性面积，暴露更多的活性位点。
（3）本发明制备的电极在碱式碳酸钴上电沉积铁，由于纳米线的大比表面积，让沉积上去的铁和碱式碳酸钴能更好的接触，有利于增强钴离子和铁离子的协同催化作用，更有利于催化水氧化和有机底物氧化。
附图说明
图1为本发明的流程结构示意图。
图2为本发明负载碱式碳酸钴的泡沫镍和负载铁和碱式碳酸钴的泡沫镍电极表面的扫描电子显微镜照片。
图3为本发明负载铁和碱式碳酸钴的泡沫镍电极的水氧化反应催化性能及其稳定性。
图4为本发明负载铁和碱式碳酸钴的泡沫镍电极在催化苯甲醇氧化反应中的线性扫描伏安曲线及随着催化时间苯甲醇的转化率和苯甲醛的选择性。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，本发明的实施方式包括但不限于下列实施例。
一种用于高效催化水氧化和有机底物氧化的负载铁和碱式碳酸钴的泡沫镍电极的制备方法，包括如下步骤：
（S1）将所需的基底泡沫镍分别用稀盐酸，乙醇，去离子水超声洗涤15分钟，去除残留在泡沫镍上的氧化物杂质。
（S2）将（S1）中洗净的泡沫镍置于水热反应釜中，加入浓度为0.05-0.5mol/L的可溶性二价钴盐和浓度为0.1-1mol/L尿素的混合溶液，并在80℃下水热反应5-24h，得到负载了碱式碳酸钴的泡沫镍电极。
（S3）将（S2）中得到的负载了碱式碳酸钴的泡沫镍电极在含有浓度为5-100mmol/L的可溶性三价铁盐的溶液中采用电化学沉积的方法，在电极表面负载铁，得到复合材料。
（S4）将得到的复合材料用去离子水洗涤，透析去除表面残留盐类，即得到所需的负载铁和碱式碳酸钴的泡沫镍电极。
具体实施案列如下：
实施例1
泡沫镍裁剪成3*2cm大小,分别用稀盐酸，乙醇，去离子水超声洗涤15分钟，去除残留在泡沫镍上的氧化物杂质。将洗净的泡沫镍置于水热反应釜中，加入浓度为0.15mol/L的氯化钴和浓度为0.4mol/L尿素的混合溶液，并在80℃下水热反应12h，得到负载了碱式碳酸钴的泡沫镍电极。然后在含有浓度为10mmol/L的硝酸铁中采用电化学沉积的方法，沉积电压为-1.2V，沉积时间为200s，在电极表面负载铁，得到负载铁和碱式碳酸钴的泡沫镍电极复合材料。原料泡沫镍购买厂家为鑫源金属材料厂，联系电话为17859675352。
将负载铁和碱式碳酸钴的泡沫镍电极复合材料应用于催化水氧化反应。
由图2中（a，b）可见，光滑的泡沫镍表面在水热反应后，在其表面密集且均匀的生长出针状纳米线，由图2中（c,d）可见，在电沉积铁后，针状纳米线表面变得粗糙，这表明铁沉积到了碱式碳酸钴纳米线表面。由图3可见，负载铁和碱式碳酸钴的泡沫镍电极的活性是最高的，在电流密度达到100mA/cm2时，过电位仅为255mV，催化稳定性高，催化水氧化50小时后，效果基本保持不变。
实施例2
将泡沫镍裁剪成3*2cm大小,分别用稀盐酸，乙醇，去离子水超声洗涤15分钟，去除残留在泡沫镍上的氧化物杂质。将洗净的泡沫镍置于水热反应釜中，加入浓度为0.15mol/L的氯化钴和浓度为0.4mol/L尿素的混合溶液，并在80℃下水热反应12h，得到负载了碱式碳酸钴的泡沫镍电极。然后在含有浓度为10mmol/L的硝酸铁的溶液中采用电化学沉积的方法，沉积电压为-1.2V，沉积时间为200s，在电极表面负载铁，得到负载铁和碱式碳酸钴的泡沫镍电极复合材料。
负载铁和碱式碳酸钴的泡沫镍电极复合材料用于催化苯甲醇氧化反应。由图4中（a）可见，通过线性扫描伏安曲线可以看出在溶液中加入苯甲醇后在外加电压为0.4V时，出现了一个较大的苯甲醇的氧化峰，这表明我们制备的电极可以催化有机物苯甲醇的氧化。图4中（b）为催化反应时间与苯甲醇转化率和苯甲醛选择性关系图，从图中可以看出在经过两个小时后，苯甲醇的转化率能够达到70%以上，苯甲醛的选择性为60%左右。
上述实施例仅为本发明的优选实施例，并非对本发明保护范围的限制，但凡采用本发明的设计原理，以及在此基础上进行非创造性劳动而做出的变化，均应属于本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种负载铁和碱式碳酸钴的泡沫镍电极的催化苯甲醇氧化的应用，其特征在于：
所述泡沫镍电极的制备方法，包括如下步骤：
（S1）将所需的基底泡沫镍分别用稀盐酸，乙醇，去离子水超声洗涤15分钟；
（S2）将（S1）中洗净的泡沫镍置于水热反应釜中，加入可溶性二价钴盐溶液和尿素的混合溶液，并在80℃下水热反应5-24h，得到负载了碱式碳酸钴的泡沫镍电极；所述尿素的浓度为0.05-0.5mol/L；所述可溶性二价钴盐为氯化钴，可溶性二价钴盐溶液浓度为0.05-0.5mol/L；
（S3）将负载了碱式碳酸钴的泡沫镍电极在含有可溶性三价铁盐的溶液中采用电化学沉积的方法，在电极表面负载铁，得到复合材料；所述可溶性三价铁盐为硝酸铁，浓度为5-100mmol/L；
（S4）将得到的复合材料用去离子水洗涤，透析去除表面残留盐类，得到负载铁和碱式碳酸钴的泡沫镍电极；
所述泡沫镍电极应用于催化苯甲醇的氧化。
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