CN116024583A - 硫化镍纳米棒阵列电催化材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫化镍纳米棒阵列电催化材料及其制备方法和应用。所述硫化镍纳米棒阵列电催化材料包括镍基材料和位于镍基材料上的Ni3S2材料,其中所述Ni3S2材料为具有粗糙表面的纳米棒阵列形貌,且所述纳米棒由纳米颗粒组成。所述制备方法包括:提供酸洗后的镍基材料以及包括镍源、硫源水溶液;将酸洗后的泡沫镍材料加入所述水溶液中进行水热反应,从而获得硫化镍纳米棒电催化材料。本发明技术方案的硫化镍纳米棒阵列电催化材料在碱性溶液中具有优异的HER和OER催化活性和稳定性,可作为电极应用于电解水阴极析氢反应和阳极析氧反应中。
Description
技术领域
本发明属于电催化材料领域,具体涉及一种硫化镍纳米棒阵列电催化材料及其制备方法和应用。
背景技术
人口的快速增长和工业经济的飞速发展使得人们面临着前所未有的能源短缺和环境恶化等问题。未来能源的安全性已经得到了人们的广泛关注。氢能源作为一种可持续能源,具有高能量密度和零污染等优点,目前被认为是最有前途的能量载体之一。电催化分解水是最有效的产氢技术之一,具有绿色无污染、设备简单、产物纯度高等优点。为了降低电解水过程中的大量能耗,需要使用电化学催化剂来分别降低阴极的析氢反应(HER)和阳极的析氧反应(OER)过电位。Pt和Ru/Ir氧化物等贵金属分别是目前最有效的HER和OER电催化剂,但是储量稀少,成本昂贵,不利于大规模应用。因此,迫切需要设计开发成本低廉并具有优异催化性能和稳定性的HER和OER催化剂。
在过去几年中,研究人员已经投入了相当大的努力来实现这些目标,并找到了一些非常具有潜力的非贵金属电催化剂,如过渡金属硫化物,硒化物,碳化物,磷化物,氮化物以及合金等已被证明具有良好的HER催化性能。而过渡金属氧化物和氢氧化物是目前研究较多的非贵金属OER催化剂。但是相比之下,对于同时具有HER和OER活性的双功能电催化剂的研究还比较少。究其原因,大多数过渡金属基催化剂只能在酸性或碱性溶液中具有较好的单一催化活性和稳定性。如过渡金属氧化物/氢氧化物具有极好的OER催化性能,但是由于其晶型不合适或者导电性差等原因,HER性能一般较差,在同一电解质中往往不会同时具有HER和OER催化活性,因此在完全水分解中的应用受到了限制。如果使用不同的催化剂分别作为HER和OER电极,在实际应用中也会出现许多技术问题。此外,由于大多数OER催化剂在酸性介质中不稳定,只能在碱性介质中发挥作用,而且在酸性条件下电解水对于电解设备材料要求较高,难以大规模持续应用,因此碱性条件下电解水在市场上具有更广阔的应用前景。因此开发碱性条件下可用的HER和OER双功能非贵金属催化剂能够更有效地提高完全水分解的效率并简化电解***促进工业应用。
在众多过渡金属化合物中,镍基硫化物(如NiS,NiS2和Ni3S2等)被广泛应用在超级电容器、电池和光/电催化等储能领域。Ni3S2具有良好且稳定的HER或OER催化性能,但是关于同时具有HER和OER催化性能的Ni3S2的研究报道仍然不多。Ni3S2是一种黄镍铁矿石,具有斜方六面体结构和本征金属性质。其Ni—Ni短键与金属镍中的Ni—Ni键相当,并且沿高度分支的键合路径连接了所有Ni原子,形成相互交联的网状结构,有利于电子传输。良好的导电性及低成本使得Ni3S2在电化学领域有很多应用。然而,由于活性位点利用率低,其催化性能与Pt和Ru/Ir氧化物相比还是相差较多,这也是其他过渡金属化合物共同存在的问题。
目前,已经有几种有效的方法来解决这些问题,其中一种方法是构筑各种纳米结构,如纳米线,纳米球,纳米管和纳米片等,这些纳米结构的材料具有更大的活性比表面积和更高效的催化水解效率。另一种方法是将Ni3S2与高导电性材料结合以形成复合纳米结构,提高其导电性能,从而促进电催化过程中的电子电荷转移,加快水分解效率。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种硫化镍纳米棒阵列电催化材料及其制备方法和应用,该材料在碱性溶液中具有优异的HER和OER催化活性和稳定性:本发明所得催化剂材料在1.0M的KOH溶液中仅需120mV的过电势即可驱动10mA cm-2的电流密度,优于现有的HER催化剂;同时在碱性电解液中表现出了非常不错的OER催化性能,仅需270mV的过电势即可达到10mA cm-2的电流密度。可作为电极应用于电解水阴极析氢反应和阳极析氧反应中。
本发明首先提供了一种硫化镍纳米棒阵列电催化材料,包括:镍基材料以及位于所述镍基材料上的Ni3S2材料,其中:
所述的镍基材料为具有三维多孔结构的泡沫镍(Ni foam,NF),该材料是一种低成本且具有高比表面积的金属导电材料,非常适合负载催化剂并增加电化学活性位点;此外,活性材料在泡沫镍上的直接生长增强了催化剂与底物的接触,从而在水分解反应过程中实现了有效的电子传输。
所述Ni3S2材料均匀致密地分布在泡沫镍上。所述的Ni3S2材料或在泡沫镍上呈纳米锥状分布,且表面光滑;或Ni3S2材料为具有粗糙表面的纳米棒阵列形貌,且所述纳米棒阵列由纳米颗粒组成,纳米颗粒紧密堆叠;或Ni3S2材料纳米棒上的小颗粒长大粘连融合成大颗粒。
本发明还提供了一种前述硫化镍纳米棒阵列电催化材料的制备方法,包括:
步骤S1:提供酸洗后的镍基材料以及包括镍源和硫源的水溶液;步骤S2:将酸洗后的镍基材料加入所述水溶液中进行水热反应,获得硫化镍纳米棒阵列电催化材料。
可选的,所述镍源包括Ni(NO3)2·6H2O,所述硫源包括Na2S2O3。
可选的,所述镍源、硫源的摩尔比为(1~2):(4~8)。更优选的,所述镍源、硫源的摩尔比为1:4。
可选的,步骤S1中,对所述镍基材料进行酸洗的方法包括:将所述镍基材料置于盐酸溶液中超声15min;将酸洗后的镍基材料依次置于无水乙醇和去离子水中进行清洗;将所述镍基材料用水洗净后烘干。
可选的,步骤S2中,所述水热反应的温度为80~130℃,反应时间为1~6小时。更优选的,水热反应的温度为120℃,反应时间为3小时。
可选的,步骤S2中,进行所述水热反应后均进行洗涤干燥,且所述洗涤干燥的方法包括:用水和乙醇反复冲洗3~5次,并在50~70℃下干燥12~24小时。
本发明还提供了上述硫化镍纳米棒阵列电催化材料作为电极在电解水阴极析氢反应和阳极析氧反应中的应用。
与现有技术相比,本发明技术方案的硫化镍纳米棒阵列电催化材料及其制备方法具有如下有益效果:
本发明选用镍基材料作为基底,所用原料均来源丰富、成本低廉。通过简单的一步水热法,在三维多孔泡沫镍上直接生长了由纳米颗粒组成的硫化镍纳米棒,制备方法简单,条件温和,能够降低生产成本。
本发明所制备的硫化镍纳米棒阵列电催化材料在电解水HER和OER催化反应中具有高活性和出色的稳定性,主要归因于:一方面,由纳米颗粒组成的纳米棒形貌提供了较大的电化学活性表面积。另一方面,Ni3S2和泡沫镍的直接耦合降低了活性物质和基底之间的电阻,为电荷传输提供了相互连结的快速通道。
本发明所制备的硫化镍纳米棒阵列电催化材料是一种无粘合剂的柔性自支撑电极,在电解水HER和OER催化反应中具有优异的活性和稳定性。实验证明,本发明所得催化剂材料在1.0M的KOH溶液中仅需120mV的过电势即可驱动10mA cm-2的电流密度,优于现有的HER催化剂;同时在碱性电解液中表现出了非常不错的OER催化性能,仅需270mV的过电势即可达到10mA cm-2的电流密度。总而言之,硫化镍纳米棒阵列电催化材料在碱性介质中具有出色的HER和OER催化性能,在全解水方面具有很大的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1-3制备的Ni3S2/NF的XRD图;
图2为本发明实施例1-3制备的Ni3S2/NF的SEM图;
图3为本发明实施例1-3制备的Ni3S2/NF和对比例1制备的电催化剂材料的析氢反应(HER)极化曲线(LSV)图及电化学阻抗谱图;
图4为本发明实施例1制备的Ni3S2/NF的电催化稳定性曲线和持续电解14小时前后的LSV极化曲线对比;
图5为本发明实施例1制备的Ni3S2/NF在氧气饱和的1.0M氢氧化钾溶液中析氧反应(OER)的LSV图,OER电催化稳定性曲线和持续电解15小时前后的LSV极化曲线对比。
具体实施方式
鉴于此,本发明技术方案提供一种硫化镍纳米棒阵列电催化材料及制备方法和应用,以酸洗后的泡沫镍材料为基底,在基底上通过水热法合成了硫化镍纳米棒阵列电催化材料,所述硫化镍纳米棒阵列电催化材料在碱性溶液中具有优异的HER和OER催化活性和稳定性。
为了使本领域技术领域人员更好地理解本发明中的技术方案,下面将结合下面结合实施例对本发明作进一步说明,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都应当属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供一种硫化镍纳米棒阵列电催化材料的制备方法,包括:
步骤S1:提供酸洗后的镍基材料以及包括镍源、硫源的水溶液;
步骤S2:将酸洗后的镍基材料加入所述水溶液中进行水热反应,获得硫化镍纳米棒阵列电催化材料。
在步骤S1中,提供酸洗后的镍基材料。进行酸洗的目的是去除镍基材料表面的氧化层。对所述镍基材料进行酸洗的方法可以包括:
步骤S11:将所述镍基材料置于盐酸溶液中清洗,再依次置于无水乙醇和水中进行清洗。清洗的方式可以是超声清洗,清洗时间可以根据实际情况确定。在一些实施例中,可以采用超声清洗15分钟。
步骤S12:将所述镍基材料用水洗净后烘干。采用去离子水将镍基材料冲洗干净后,并置于60℃的烘箱中烘干12小时。
所述镍源包括Ni(NO3)2·6H2O,所述硫源包括Na2S2O3。在本发明实施例中,所述镍源、硫源的摩尔比为(1~2):(4~8)。将镍源、硫源加入去离子水中,搅拌溶解得到均匀的水溶液。
将酸洗后的镍基材料加入所述水溶液中进行水热反应。在一些实施例中,可以将酸洗后的镍基材料置于所述水溶液中,充分润湿后转移到水热反应釜中进行水热反应。所述水溶液的体积为聚四氟乙烯内衬的70%~80%,所述水溶液需没过镍基材料。所述水热反应的温度可以为80~130℃,反应时间可以为1~6小时。水热反应结束后,取出基底进行洗涤干燥得到硫化镍纳米棒阵列产物。洗涤干燥时,用水和乙醇反复冲洗3~5次,并在50~70℃下干燥12~24小时。
本发明实施例还提供一种硫化镍纳米棒阵列电催化材料,包括镍基材料以及位于所述镍基材料上的Ni3S2材料,其中所述镍基材料可以是泡沫镍基底(NF),所述Ni3S2材料为具有粗糙表面的纳米棒阵列,且所述纳米棒由纳米颗粒堆积而成,紧密有序地排列在镍基材料上。
本发明实施例通过简单的一步水热法在镍基材料上生长了Ni3S2/NF纳米棒阵列。首先对镍基材料进行酸洗预处理可以去除其表面氧化层,有利于产物在镍基材料上均匀地生长。经过一步水热反应,得到了紧密均匀排列的硫化镍纳米棒阵列。
将本发明实施例的硫化镍纳米棒阵列电催化材料用于电解水阴极析氢反应和阳极析氧反应中的电催化时,具有高活性和良好的稳定性。
实施例1
一种硫化镍纳米棒阵列电催化材料的制备方法,包括:
(1)将泡沫镍进行酸洗预处理。将泡沫镍依次置于盐酸,无水乙醇和去离子水中分别超声清洗15分钟。将预处理后的碳布用去离子水冲洗干净并置于60℃烘箱中烘干12小时。
(2)将1mmol Ni(NO3)2·6H2O和4mmol Na2S2O3溶解在20mL去离子水中,磁力搅拌20分钟,形成均匀的溶液。然后,剪取一块经过预处理的泡沫镍(2cm×2cm)置于溶液中,充分润湿后转移到规格为50mL的水热反应釜中,120℃反应3小时。最后,将获得的产物用去离子水和乙醇反复冲洗3~5次,置于60℃烘箱中干燥12小时,得到硫化镍纳米棒阵列电催化材料。
实施例2
一种硫化镍纳米棒阵列阵列电催化材料的制备方法,包括:
(1)同实施例1中的步骤(1)。
(2)同实施例1中的步骤(2),但反应时间为1小时。
实施例3
一种硫化镍纳米棒阵列电催化材料,包括步骤如下:
(1)同实施例1中的步骤(1)。
(2)同实施例1中的步骤(2),但反应时间为6小时。
实施例4
一种硫化镍纳米棒阵列电催化材料,包括步骤如下:
(1)同实施例1中的步骤(1)。
(2)同实施例1中的步骤(2),但Ni(NO3)2·6H2O和Na2S2O3用量分别为0.5mmol和4mmol。
实施例5
一种硫化镍纳米棒阵列电催化材料,包括步骤如下:
(1)同实施例1中的步骤(1)。
(2)同实施例1中的步骤(2),但Ni(NO3)2·6H2O和Na2S2O3用量分别为1.5mmol和3mmol。
实施例6
一种硫化镍纳米棒阵列电催化材料,包括步骤如下:
(1)同实施例1中的步骤(1)。
(2)同实施例1中的步骤(2),但反应温度为80℃。
实施例7
一种硫化镍纳米棒阵列电催化材料,包括步骤如下:
(1)同实施例1中的步骤(1)。
(2)同实施例1中的步骤(2),但反应温度为130℃。
对比例1
本对比例直接使用酸洗预处理后的泡沫镍(NF)作为HER和OER电催化剂。酸洗预处理过程同实施例1中的步骤(1)。
对比例2
一种无定形硫化镍电催化材料,包括步骤如下:
(1)同实施例1中的步骤(1)。
(2)同实施例1中的步骤(2),但反应温度为85℃。
实施例1-3制备得到的Ni3S2/NF的XRD谱图如图1所示。如图所示,三个样品中均能观察到明显的金属镍峰,分别位于2θ=44.5°,51.7°,76.3°,归属于基底泡沫镍(PDFNO.04-0850)。除了金属镍的特征衍射峰之外,还可以观察到属于heazlewoodite型Ni3S2的特征峰。当反应时间为1h时,在实施例2样品的谱图中仅观察到极其微弱的Ni3S2峰,说明此时Ni3S2的结晶并不完全。延长反应时间至3h后,从实施例1样品的XRD谱图中可以清楚地观察到属于Ni3S2的特征峰,在2θ=31.2°,37.9°,38.4°,49.8°和55.0°处的衍射峰分别对应于Ni3S2的(110),(003),(021),(113)和(122)晶面(PDFNO.44-1418)。这些特征峰窄而尖锐,说明此时样品的结晶性非常好,有利于提高其导电性能。当反应至6h时,实施例3依然具有Ni3S2特征峰,但是结晶度反而降低。
图2是不同实施例样品的SEM图。通过简单的一步水热法,Ni3S2均匀致密地分布在泡沫镍上,并且可以观察到随着反应时间的延长,Ni3S2的形貌发生了明显的变化。如图2a和b所示,当反应时间为1h时,Ni3S2在泡沫镍上呈纳米锥状分布,形状犹如雨后春笋,而且表面非常光滑。当反应至3h时,从图2c和d可以看到,光滑的纳米锥转变为由许多纳米颗粒堆叠而成的纳米柱。这些纳米颗粒紧密堆叠,表面凹凸不平,与光滑的纳米锥相比,具有更丰富的空隙和更大的比表面积,能够提供丰富的活性位点。继续延长反应时间至6h,可以发现上述纳米柱上的小颗粒逐渐长大粘连,最终融合成一个个大颗粒(图2e和f),这样会降低材料的比表面积,导致催化活性位点减少。从Ni3S2/NF的生长过程中的SEM图和XRD图中,我们可以看到反应时间不同,得到的产物形态和晶体结构也不相同。因此,我们可以通过调整反应时间来控制产物的形貌结构,得到不同性能的样品。
以上测试结果均表明本发明实施例成功合成了硫化镍纳米棒阵列。
将实施例1-3及对比例1-2所得产物在1.0M氢氧化钾溶液中以5mV/s的扫描速率在25℃下进行扫描,得到的HER的LSV极化曲线,如图3所示。实施例1所得的Ni3S2/NF的电催化稳定性通过在-1.27V的恒定电压下进行持续电解来评估,结果如图4所示。实施例1所得产物在1.0M氢氧化钾溶液中的OER的LSV极化曲线和电催化稳定性曲线如图5所示
参考图3,其中a图为实施例1-3和对比例1-2的HER的LSV极化曲线,b图为实施例1-3和对比例2在电流密度为10和50mA cm-2处的过电势的。C图为Tafel曲线,d图为Nyquist曲线(η=293mV)。从图a中可以看到,对比例1的HER催化活性很差,η10为268mV,相反地,实施例样品表现出优异的催化性能,表明材料的HER催化性能主要由催化剂贡献。在制备的一系列硫化镍样品中,实施例1具有最佳的HER催化活性,电流随着电压的增加而迅速提升,当电流密度为10,20和50mA cm-2时,其过电势分别为120,159和238mV。图3b列举了实施例1-3和对比例1-2在10和50mA cm-2电流密度下的过电势,可以看到在这些样品中,实施例1的过电势最低,HER催化性能最为出色。这主要是由于实施例1独特的纳米形貌和良好的结晶性:由纳米颗粒堆叠而成的纳米棒形貌具有较大的比表面积,良好的结晶性也能够提供更多的晶面活性位点和高导电性,从而促进HER催化过程。如图3c所示,实施例1,2和3的Tafel斜率分别为80,87和85mV dec-1,而对比例1的Tafel斜率为120mV dec-1。相比之下,实施例1较小的Tafel斜率说明其在反应过程中具有较快的动力学反应速率,随着过电势增加,析氢反应速率迅速加快。再分析电化学阻抗图,可以明显看到实施例1的电荷转移电阻最小,远远小于其他三个样品,说明实施例1在HER催化过程中电荷转移更快,表面电子传输能力得到增强,这得益于其良好的结晶性以及黄镍铁矿型Ni3S2的本征金属特性,其Ni—Ni金属键相互连接形成的网状结构有利于电子传输。
参考图4,在CV循环1000圈后,样品的LSV极化曲线与测试前的曲线基本重合,表明其HER催化性能几乎没有衰减。为了测试其在催化过程中的耐久性,采用了电流-时间法,在127mV的固定过电位下,在1.0M KOH中持续催化电解14h。得到的i–t曲线如图4b所示,在持续电解过程中,HER催化电流一直保持稳定,基本没有衰减。此外,从插图中可以看到,电解14h后的LSV极化曲线与测试前的相比几乎完全重合。这些结果共同表明了制备的实施例1电极材料具有极好的电催化稳定性,在实际应用中非常具有潜力。
以上电化学测试结果均表明本实施例1制得的Ni3S2/NF在碱性电解水过程中具有优异的HER电催化性能和电催化稳定性。
参考图5,进一步测试了材料的OER电催化性能,电化学测试结果表明实施例1在碱性介质中也具有出色的OER催化活性。如图5所示,基底泡沫镍的OER活性非常差,几乎可以忽略。而实施例1样品的性能有很大提高,仅需270mV的过电势即可达到10mA cm-2的电流密度。此外,在50和100mA cm-2的电流密度下,实施例1的过电势分别为310和340mV,甚至远低于RuO2(η50=388mV)。在长期OER催化稳定性测试中,实施例1也表现出了良好的稳定性。从图5b中可以看到,在前8h的电解过程中的,材料的催化性能略有下降,而在后面的电解过程中,电流密度基本保持恒定。以上结果表明,Ni3S2/NF具有出色的OER电催化活性和良好的电催化稳定性。
本发明虽然已以较佳实施方式公开如上,但其并不是用来限定本发明,任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内,都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改,因此,凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何简单修改、等同变化及修饰,均属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (13)
1.一种硫化镍纳米棒阵列电催化材料,其特征在于,包括:镍基材料以及位于所述镍基材料上的Ni3S2材料,其中,所述镍基材料为具有三维多孔结构的泡沫镍,所述Ni3S2材料均匀致密地分布在泡沫镍上。
2.如权利要求1所述的硫化镍纳米棒阵列电催化材料,其特征在于,所述的Ni3S2材料在泡沫镍上呈纳米锥状分布,且表面光滑;或Ni3S2材料为具有粗糙表面的纳米棒阵列形貌,且所述纳米棒阵列由纳米颗粒组成,纳米颗粒紧密堆叠;或Ni3S2材料纳米棒上的小颗粒长大粘连融合成大颗粒。
3.如权利要求1所述的硫化镍纳米棒阵列电催化材料,其特征在于,所述硫化镍纳米棒阵列电催化材料在碱性溶液中具备HER催化活性和稳定性:在120mV的过电势下可驱动10mAcm-2的电流密度。
4.如权利要求1所述的硫化镍纳米棒阵列电催化材料,其特征在于,所述硫化镍纳米棒阵列电催化材料在碱性溶液中具备OER催化活性和稳定性:在270mV的过电势下可达到10mAcm-2的电流密度。
5.一种如权利要求1所述的硫化镍纳米棒阵列电催化材料的制备方法,其特征在于,包括:
步骤S1:提供酸洗后的镍基材料以及包括镍源、硫源的水溶液;
步骤S2:将酸洗后的镍基材料加入所述水溶液中进行水热反应,得到硫化镍纳米棒阵列电催化材料。
6.如权利要求5所述的硫化镍纳米棒阵列电催化材料的制备方法,其特征在于,所述镍基材料为具有三维多孔结构的泡沫镍,所述镍源为Ni(NO3)2·6H2O,所述硫源为Na2S2O3。
7.如权利要求5所述的硫化镍纳米棒阵列电催化材料的制备方法,其特征在于,所述镍源、硫源的摩尔比为(1~2):(4~8)。
8.如权利要求7所述的硫化镍纳米棒阵列电催化材料的制备方法,其特征在于,所述镍源、硫源的摩尔比为1:4。
9.如权利要求5所述的硫化镍纳米棒阵列电催化材料的制备方法,其特征在于,对步骤S1中所述镍基材料进行酸洗的方法包括:
将所述镍基材料置于盐酸溶液中超声15min;
将酸洗后的镍基材料依次置于无水乙醇和去离子水中进行清洗;
将所述镍基材料用水洗净后烘干。
10.如权利要求5所述的硫化镍纳米棒阵列电催化材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述水热反应的温度为80~130℃,反应时间为1~6小时。
11.如权利要求10所述的硫化镍纳米棒阵列电催化材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述水热反应的温度为120℃,反应时间为3小时。
12.如权利要求5所述的硫化镍纳米棒阵列电催化材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中进行所述水热反应后均进行洗涤干燥,且所述洗涤干燥的方法包括:用水和乙醇反复冲洗,并在50~70℃下干燥12~24小时。
13.一种如权利要求1所述的硫化镍纳米棒阵列电催化材料的应用,其特征在于,所述的电催化材料可作为电极应用于电解水阴极析氢反应和阳极析氧反应中。
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2022
- 2022-11-30 CN CN202211535432.3A patent/CN116024583A/zh active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116445973A (zh) * | 2023-06-13 | 2023-07-18 | 四川省产品质量监督检验检测院 | 纳米自支撑镍铁材料及其在电解制氢的应用 |
CN116445973B (zh) * | 2023-06-13 | 2023-08-18 | 四川省产品质量监督检验检测院 | 纳米自支撑镍铁材料及其在电解制氢的应用 |
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