CN110873776A - 一种栀子与炒栀子配方颗粒的鉴别方法 - Google Patents

一种栀子与炒栀子配方颗粒的鉴别方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种栀子与炒栀子配方颗粒的鉴别方法。本发明的栀子与炒栀子配方颗粒的鉴别方法，是通过观察薄层色谱谱图指定位置荧光斑点是否显色，达到鉴别栀子与炒栀子的目的。本法相较于HPLC指纹图谱对比，方法更简单，检测时间更短，效率更高，降低了检测成本，为栀子配方制剂的鉴别提供了新方法。

Description

一种栀子与炒栀子配方颗粒的鉴别方法
技术领域
本发明具体涉及一种栀子与炒栀子配方颗粒的鉴别方法。
背景技术
栀子(GradeniajasminoidesEllis)系茜草科栀子属植物，属***颁布的第一批药食两用资源,是传统中药，具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用，在中医临床常用于治疗黄疽型肝炎、扭挫伤、高血压、糖尿病等症。在食品上常用其提取以藏花素、藏花酸为主体的栀子黄色素。
炒栀子系栀子的一种制法，取净栀子，照清炒法炒至黄褐色，泻火除烦，清热利尿，凉血解毒。用于热病心烦，黄疸尿赤，血淋涩痛，血热吐衄，目赤肿痛，火毒疮疡；外治扭挫伤痛。生栀子以泻火解毒、利胆退黄为主，而炒栀子则以清热除烦、凉血止血为主。
目前对栀子及其炮制品的鉴别，主要通过指纹图谱对比。如鲍家科，刘玲.栀子药材及其炮制品的指纹图谱对比[J].中国医药工业杂志，2016.47(2).163-167.，采用HPLC指纹图谱对比对生栀子、炒栀子、姜栀子及焦栀子提取物进行鉴别区分。但是其HPLC法用时长，方法复杂，且整体图貌基本一致，在实际运用过程中，效率低。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种新的栀子与炒栀子配方颗粒的鉴别方法。
本发明更具体的提供了一种栀子与炒栀子配方颗粒的薄层色谱鉴别方法，它是采用薄层色谱分析法对栀子与炒栀子配方颗粒进行鉴别，具体步骤包括：
(1)分别取待检药物，石油醚提取，滤过，取滤液蒸干，残渣加三氯甲烷溶解，作为供试品溶液；
(2)吸取供试品溶液进行薄层色谱检测，薄层板为硅胶G薄层板上，展开剂为环己烷-乙酸乙酯；
(3)置紫外光灯下检视，若在Rf值为0.144±25％处有蓝色荧光斑点，则为炒栀子药材或者配方颗粒，若在Rf值为0.144±25％处没有蓝色荧光斑点，则为栀子药材或者配方颗粒。
步骤(1)中，所述待检药物与石油醚的质量体积比为1g:50ml。
步骤(1)中，所述石油醚的沸点为60-90℃。
步骤(1)中，所述提取为超声提取；提取时间为30min。
步骤(1)中，所述三氯甲烷与待检药物的质量体积比为1ml:1g。
步骤(2)中，点样量为10-20μl。
步骤(2)中，所述环己烷-乙酸乙酯比例为7：3。
步骤(3)中，所述紫外光波长为365nm。
步骤(3)中，所述检视是在温度4～25℃、湿度32～75％条件下检视。步骤(3)中，所述Rf值为0.143。
本发明的一种栀子与炒栀子配方颗粒的鉴别方法，通过观察薄层色谱谱图指定位置荧光斑点是否显色，达到鉴别栀子与炒栀子的目的。本法相较于HPLC指纹图谱对比，方法更简单，检测时间更短，效率更高，降低了检测成本，为栀子配方制剂的鉴别提供了实用性强的新方法。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1不同点样量结果(1：炒栀子配方颗粒1μl；2：炒栀子配方颗粒3μl；3：炒栀子配方颗粒5μl；4：炒栀子配方颗粒10μl；5：炒栀子配方颗粒20μl；6：栀子对照药材1μl；7：栀子对照药材3μl；8：栀子对照药材5μl；9：栀子对照药材10μl；10：栀子对照药材20μl)
图2炒栀子配方颗粒薄层色谱图(1：炒栀子配方颗粒；2：阴性；3：栀子对照药材)
图3青岛海浪硅胶G板(1：栀子对照药材；2-4：炒栀子配方颗粒)
图4青岛裕民硅胶G板(1：栀子对照药材；2-4：炒栀子配方颗粒)
图5青岛海洋硅胶G板(1：栀子对照药材；2-4：炒栀子配方颗粒)
图6低温4℃环境下炒栀子配方颗粒薄层色谱图(1：栀子对照药材；2-4：炒栀子配方颗粒)
图7常温4℃环境下炒栀子配方颗粒薄层色谱图(1：栀子对照药材；2-4：炒栀子配方颗粒)
图8湿度32％环境下炒栀子配方颗粒薄层色谱图(1：栀子对照药材；2-4：炒栀子配方颗粒)
图9湿度75％环境下炒栀子配方颗粒薄层色谱图(1：栀子对照药材；2-4：炒栀子配方颗粒)
图10栀子、炒栀子、焦栀子配方颗粒薄层鉴别验证结果(1：栀子配方颗粒SY1803004；2：栀子配方颗粒SY1803005；3：栀子配方颗粒SY1803006；4：炒栀子配方颗粒SY1802001；5：炒栀子配方颗粒SY1802002；6：炒栀子配方颗粒SY1802003)
具体实施方式
实施例1本发明生栀子与炒栀子配方颗粒的鉴别方法
分别取栀子对照药材和栀子配方颗粒各1.0g，研细，加石油醚(60-90℃)50ml，超声(功率250W，频率40kHz)处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015版四部通则0502)试验，吸取两种溶液各10-20μl，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(7：3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在硅胶G薄层板比移值为0.144±25％位置上，未显蓝色荧光斑点，以此判定为栀子配方颗粒。
实施例2本发明生栀子与炒栀子配方颗粒的鉴别方法
分别取栀子对照药材和炒栀子配方颗粒各1.0g，研细，加石油醚(60-90℃)50ml，超声(功率250W，频率40kHz)处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015版四部通则0502)试验，吸取两种溶液各10-20μl，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(7：3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在硅胶G薄层板比移值为0.144±25％位置上，显蓝色荧光斑点，以此判定为炒栀子配方颗粒。
以下通过试验例具体说明本发明的有益效果：
试验例1薄层方法学考察
1、实验仪器与试剂
1.1仪器
超声波清洗器：KQ5200DB型(600W，40KHz；昆山市超声仪器有限公司)、研钵、薄层成像***：CAMAG TLC Visualizer、硅胶G薄层板(青岛海浪化工厂，批号180107、天津思利达科技有限公司，批号：170907、青岛裕民化工厂，批号：180206)。
1.2试剂
栀子对照药材(中国食品药品检定研究院，批号：120988-201309)、栀子配方颗粒(四川新绿色药业科技发展有限公司，批号：SY1803004、SY1803005、SY1803006)、炒栀子配方颗粒(四川新绿色药业科技发展有限公司，批号：SY1802001、SY1802002、SY1802003)。
2薄层色谱方法考察
取样品1.0g，研细，加石油醚(60-90℃)50ml，超声(功率250W，频率40kHz)处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015版四部通则0502)试验，吸取两种溶液各10-20μl，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(7：3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
2.1点样量考察
在以上拟定的实验条件下，分别取对照药材溶液和供试品溶液各1μl、3μl、5μl、10μl、20μl点在同一硅胶G薄层板上，距原点1.5cm处的蓝色荧光斑点比移值(Rf)为0.167，见图1。由图可看出，当对照药材溶液点样10～20μl，供试品溶液点样10～20μl时，均可达到理想效果。
2.2专属性考察
按照以上供试品制备方法制备栀子对照药材溶液、炒栀子配方颗粒溶液、阴性溶液，进行薄层鉴别试验，距原点1.7cm处的蓝色荧光斑点比移值(Rf)为0.170，结果见图2。由图可看出，该方法专属性较好。
2.3耐用性的考察
2.3.1不同薄层板的比较
选取青岛海浪化工厂分厂预制硅胶G板、天津思利达科技有限公司可剪裁型薄层层析板(硅胶G板)、青岛裕民化工厂分厂预制硅胶G板，分别按拟定的试验方法进行试验，见图3～5。结果表明，三种薄层板中距原点1-1.5cm处的蓝色荧光斑点比移值(Rf)分别为0.117、0.122、0.143，均能达到鉴别要求。
2.3.2不同温度的比较
取点样后的薄层板，分别在低温4℃和常温25℃的温度环境下进行展开。见图6～7。由图可看出，该方法对不同温度的适应性较好，蓝色斑点比移值(Rf)分别为0.136、0.176。
2.3.3不同湿度的比较
取点样后的薄层板，分别在32％和75％的湿度环境下进行展开，见图8-9。由图可看出，该方法对不同湿度的适应性较好，蓝色斑点比移值(Rf)分别为0.105、0.158。
2.4验证
9批栀子、炒栀子、焦栀子配方颗粒进行薄层鉴别验证，距原点1.2cm处的蓝色荧光斑点比移值(Rf)为0.143，试验结果见图10。
2.5比移值(Rf)的确定
将薄层色谱方法考察各项比移值数据汇总见表1
表1各项比移值汇总
Figure BDA0001784016840000051
根据汇总结果得出：最终确定该斑点的比移值(Rf)应在规定值的±25％范围内，规定值为0.144。
本发明的一种栀子与炒栀子配方颗粒的鉴别方法，通过观察薄层色谱谱图指定位置荧光斑点是否显色，达到鉴别栀子与炒栀子的目的。本法相较于HPLC指纹图谱对比，方法更简单，检测时间更短，效率更高，降低了检测成本，为栀子配方制剂的鉴别提供了实用性强的新方法。

Claims (10)

1.一种栀子与炒栀子的鉴别方法，其特征在于：采用薄层色谱分析法对栀子与炒栀子配方颗粒进行鉴别，具体步骤包括：
(1)分别取待检药物，石油醚提取，滤过，取滤液蒸干，残渣加三氯甲烷溶解，作为供试品溶液；
(2)吸取供试品溶液进行薄层色谱检测，薄层板为硅胶G薄层板上，展开剂为环己烷-乙酸乙酯；
(3)置紫外光灯下检视，若在Rf值为0.144±25％处有蓝色荧光斑点，则为炒栀子药材或者配方颗粒，若在Rf值为0.144±25％处没有蓝色荧光斑点，则为栀子药材或者配方颗粒。
2.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于：步骤(1)中，所述待检药物与石油醚的质量体积比为1g:50ml。
3.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于：步骤(1)中，所述石油醚的沸点为60-90℃。
4.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于：步骤(1)中，所述提取为超声提取；提取时间为30min。
5.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于：步骤(1)中，所述三氯甲烷与待检药物的质量体积比为1ml:1g。
6.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于：步骤(2)中，点样量为10-20μl。
7.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于：步骤(2)中，所述环己烷-乙酸乙酯比例为7：3。
8.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于：步骤(3)中，所述紫外光波长为365nm。
9.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于：步骤(3)中，所述检视是在温度4～25℃、湿度32～75％条件下检视。
10.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于：步骤(3)中，所述Rf值为0.143。
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