CN110872692B - 一种钼银层状复合材料、其制备方法及应用 - Google Patents

一种钼银层状复合材料、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钼银层状复合材料、其制备方法及应用。所述制备方法包括：至少将钼基材、与钼有良好固溶性的金属靶材置入真空环境，并通过直流磁控溅射方法，在所述钼基材表面沉积形成金属中间层；至少将表面形成有金属中间层的钼基材、金属银靶材置入真空环境，并通过直流磁控溅射方法，在所述金属中间层表面沉积形成银层；以及对所获的钼基材‑金属中间层‑银层复合结构进行退火处理，从而使组成金属中间层的金属元素连续地扩散入钼基材和银层中。本发明可成功制备出银/金属中间层/钼层状复合材料，环境友好、工艺稳定性高、可规模化生产；并且所获钼银层状复合材料致密度高，结合强度优异，具有优异的抗氧化腐蚀和抗热疲劳性能。

Description

一种钼银层状复合材料、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种钼银层状复合材料的制备方法，特别涉及一种银薄膜/金属中间层/钼复合材料及其制备方法与应用，属于复合材料技术领域。
背景技术
空间太阳电池阵互连片材料的抗原子氧和耐热疲劳性能直接影响低轨空间飞行器太阳电池阵高可靠、长寿命安全运行。由于钼具有优良的导电性、极好的耐热性能、高温机械性能、低的热胀系数和高导热系数，使它成为抗热震和热疲劳的天然选择。另外，钼与原子氧的反应速率几乎为零，即钼不受原子氧腐蚀的影响。由于这些特点，钼非常适合于作为航天飞行器太阳电池阵互连片材料。但是纯钼的熔点可达到2620℃，而太阳电池电极为纯银或银镀金材料，其熔点只有1000℃左右。由于熔点不匹配所以两种材料无法形成有效焊接，因此必须将钼和银进行层状复合制备出钼/银复合材料来降低金属钼的表面熔点，使之实现与银的阻熔焊接。钼/银复合材料兼具优异的导电性、可焊性、抗原子氧和耐热疲劳性能，是国外低轨空间飞行器太阳电池阵用最新一代互连片材料。
但是钼和银两种元素属于互不固溶体系，很难形成合金物质，制备Mo/Ag层状金属基复合材料的难度很大。目前国内外制备Mo/Ag层状金属基复合材料主要是通过电镀的方法，而直接通过电镀工艺沉积的银层通常结合力不足，银层质量较差。目前业界一般是采用预镀或冲击镀的办法来解决钼电镀困难的问题，即在钼的表面先电镀一层可以与钼形成合金的很薄的金属层(如铬、镍、金、铑、铂等)，经过高温热处理后再进行电镀银。例如CN103681952A公开了一种空间飞行器用钼/铂/银层状金属基复合材料的制备工艺，在钼箔表面依次电镀铂中间层和银层，并经两次高温热处理后制备出钼/铂/银层状金属基复合材料，获得了324gf的焊接强度。专利CN103668368A公开了一种钼/钯/银层状金属基复合材料的制备工艺，用钯做钼箔和银之间的连接层，通过电镀+多道退火工艺制备出钼/钯/银状复合材料，焊接强度达416gf。但是电镀工艺要经多道高温热处理工序，非常繁琐复杂，且强度仍然存在不足。再者，电镀银层有其自身的缺陷，通常电镀涂层呈柱状晶结构，致密性较差，且内部存在着空位、缺陷，在低地球轨道环境中，原子氧可以通过镀层材料的这些缺陷进入到内部对其进行侵蚀，这样长时间缓慢的原子氧侵蚀依然能够对互连片的性能产生严重的破坏。此外，电镀过程中产生的废水、废气和废渣对自然环境和人体健康会造成损害，同时也增加了企业的治污成本。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种钼银层状复合材料及其制备方法，从而克服了现有技术中的不足。
本发明的另一目的还在于提供所述钼银层状复合材料的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明实施例提供了一种钼银层状复合材料的制备方法，其包括：
至少将钼基材、与钼有良好固溶性的金属靶材置入真空环境，并通过直流磁控溅射方法，在所述钼基材表面沉积形成金属中间层；
至少将表面形成有金属中间层的钼基材、金属银靶材置入真空环境，并通过直流磁控溅射方法，在所述金属中间层表面沉积形成银层；以及
对所获的钼基材-金属中间层-银层复合结构进行退火处理，从而使组成所述金属中间层的金属元素连续地扩散入钼基材和银层中。
在一些实施例中，所述的制备方法具体包括：将经预处理过的钼基材置于真空腔体内，以与钼有良好固溶性的金属为靶材，以保护性气体为工作气体，预抽真空至5×10-3Pa以下，等离子体处理20～30min，之后开启脉冲直流电源，通过直流磁控溅射方法至少在钼基材表面沉积形成金属中间层。
在一些实施例中，所述的制备方法具体包括：在所述金属中间层沉积结束后，以金属银为靶材，以保护性气体为工作气体，开启金属银靶材脉冲直流电源，通过直流磁控溅射方法至少在所述金属中间层表面沉积形成平整致密的银层。
本发明实施例还提供了由前述方法制备的钼银层状复合材料，包括钼层和银层，还包括金属中间层，所述金属中间层的材质包括与钼有良好固溶性的金属，且所述与钼有良好固溶性的金属至少从所述钼层与银层的结合界面处连续地扩散入钼层和银层中。
本发明实施例还提供了前述的钼银层状复合材料于制备空间飞行器太阳电池阵互连片材料中的应用。
本发明实施例还提供了一种空间飞行器太阳电池阵互连片材料，其包括前述的钼银层状复合材料。
较之现有技术，本发明的有益效果在于：
1)本发明提供的钼银层状复合材料的制备方法利用与钼和银均有良好固溶性且价格低廉的铬、镍等金属元素做中间层，可以使中间层分别与钼和银形成牢固的扩散界面，使得原本互不固溶的钼和银通过中间层的连接而形成强结合，同时中间层可以缓解钼和银之间热膨胀系数的差异，松弛界面处的应力，使两者之间的结合力大幅度增强；
2)本发明提供的钼银层状复合材料的制备方法采用磁控溅射技术，在钼表面依次沉积金属中间层和银层成功制备出银/金属中间层/钼层状复合材料，该方法环境友好、工艺稳定性高、可规模化生产，解决了目前钼箔表面电镀银工艺的镀层不致密、界面结合差、环境不友好等问题；
3)传统的电镀工艺在镀金属中间层和银层过程中会带来强酸、强碱、氰化物等有毒物质的环境污染问题，而磁控溅射属于绿色环保镀膜技术，其镀膜过程处于真空状态下，不与水或氢气产生化学变化而生成有害化学物质，全程完全符合环保的规范与诉求，没有治污成本，具有良好的经济效益与社会效益；
4)本发明提供的钼银层状复合材料致密度高，结合强度优异，具有优异的抗氧化腐蚀和抗热疲劳性能。
附图说明
图1是本发明实施例1中制备的Mo/Cr/Ag层状复合材料的截面SEM结构图。
图2是本发明实施例1中制备的Mo/Cr/Ag层状复合材料的截面沿深度方向的元素分布谱图。
图3是本发明实施例1中制备的Mo/Cr/Ag层状复合材料的界面结合强度拉伸测试曲线图。
图4是本发明对比例1中电镀制备的Mo/Ag复合材料的截面形貌图。
图5是本发明对比例1中电镀制备的Mo/Ag复合材料的界面结合强度拉伸测试曲线图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
磁控溅射技术作为一种绿色镀膜工艺，具有沉积效率高、膜层致密度高、镀层和基体结合力强、无污染、生产效率高、可批量化生产等优点，已广泛应用于航空航天、电子、材料等领域。基于此，本发明在保证互连器材料良好的导电性和抗原子氧性能的基础上，利用与钼和银均有良好固溶性且价格低廉的铬、镍等金属元素做中间层，采用磁控溅射技术代替传统的电镀技术制备钼/铬(镍)/银层状复合材料，使其具有优异的致密度和结合力。
概括的讲，本申请的技术方案主要是：首先采用磁控溅射技术，在钼表面沉积一层与钼和银均有良好固溶性的金属中间层(如铬、镍等)，再在金属中间层表面利用磁控溅射技术沉积一层平整致密的银层，最后通过退火处理，促进钼/金属中间层和金属中间层/银两个界面处原子的相互扩散，形成良好的冶金结合。
作为本发明技术方案的一个方面，其所涉及的系一种钼银层状复合材料(亦可称为银/金属中间层/钼层状复合材料)的制备方法，其包括：
至少将钼基材、与钼有良好固溶性的金属靶材置入真空环境，并通过直流磁控溅射方法，在所述钼基材表面沉积形成金属中间层；
至少将表面形成有金属中间层的钼基材、金属银靶材置入真空环境，并通过直流磁控溅射方法，在所述金属中间层表面沉积形成银层；以及
对所获的钼基材-金属中间层-银层复合结构进行退火处理，从而使组成所述金属中间层的金属元素连续地扩散入钼基材和银层中。
在一些实施例中，所述的制备方法具体包括：将经预处理过的钼基材置于真空腔体内，以与钼有良好固溶性的金属为靶材，以保护性气体为工作气体，预抽真空至5×10-3Pa以下，等离子体处理20～30min，之后开启脉冲直流电源，通过直流磁控溅射方法至少在钼基材表面沉积形成金属中间层。
进一步地，沉积金属中间层时，所述直流磁控溅射方法采用的工艺条件包括：沉积金属中间层之前腔体抽真空至低于5×10-3Pa，工作气体气压保持为0.1～1.0Pa，与钼有良好固溶性的金属靶材功率为500～1000W，基体负偏压为-70～-100V。
进一步地，所述金属中间层沉积的时间为10～30min。
进一步地，所述与钼有良好固溶性的金属包括铬、镍等，但不限于此。本发明选择分别与钼和银均有良好固溶性的金属元素做中间层，可以使中间层分别与钼和银形成牢固的扩散界面，使得原本互不固溶的钼和银通过中间层的连接而形成强结合。同时中间层可以缓解钼和银之间热膨胀系数的差异，松弛界面处的应力，使两者之间的结合力大幅度增强。
本发明在采用磁控溅射沉积技术沉积金属中间层(铬、镍等)的过程中，铬或镍离子束在加速电场作用下以很高的动能轰击Mo层表面，产生浅注入效应，该效应使Mo层表面发生晶格畸变和损伤，并促使注入表面的铬或镍离子向Mo层亚表层扩散，在Mo层表面形成近表面合金层，可以显著提高铬/钼或镍/钼的界面结合力。而在进一步磁控溅射沉积银层过程中，高能Ag离子同样会在铬或镍中间层表面产生浅注入效应，提升银/铬或银/镍的界面结合力。
进一步地，所述金属中间层不宜过厚，厚度为200～600nm，否则易使界面脆化，反而降低钼基材和银层之间的界面结合力。
进一步地，所述与钼有良好固溶性的金属靶材的数目n不限，作为优选，2≤金属靶材数目n≤4，并且以基体为中心，金属靶材优选为对称分布。
作为优选，所述的与钼有良好固溶性的金属靶材纯度为99.9％以上。
作为优选，所述保护性气体包括惰性气体，如氩气，且纯度选用99.9％以上。
在一些实施例中，所述的制备方法具体包括：在所述金属中间层沉积结束后，以金属银为靶材，以保护性气体为工作气体，开启金属银靶材脉冲直流电源，通过直流磁控溅射方法至少在所述金属中间层表面沉积形成平整致密的银层。
进一步地，所述银层的厚度为3～5μm。
进一步地，沉积银层时，所述直流磁控溅射方法采用的工艺条件包括：沉积Ag膜之前腔体抽真空至低于5×10-3Pa，工作气体气压保持为0.1～1.0Pa，金属银靶材功率为500～1000W，基体负偏压为-70～-100V。
在磁控溅射沉积金属中间层和银膜的过程中，通过对基体施加负偏压，可以使沉积离子获得很高的动能而对薄膜表面产生轰击效应。高能离子达到薄膜表面后具有较强的原子迁移能力，能够避免产生疏松的柱状晶结构，生成均匀、致密、无孔隙的颗粒晶结构，从而阻断原子氧向薄膜内部侵蚀的通道，提高Ag膜的耐原子氧腐蚀性能。
进一步地，所述银层沉积的时间为3～5h。
进一步地，所述金属银靶材的数目m不限，作为优选，2≤金属银靶材数目m≤4，并且以基体为中心，金属银靶材优选为对称分布。
作为优选，所述金属银靶材纯度为99.9％以上。
作为优选，所述保护性气体包括惰性气体，如氩气，且纯度选用99.9％以上。
进一步地，所述制备方法还包括：待所述银层沉积完毕后，在真空环境下冷却至室温，然后放气开腔出炉，即获得钼基材-金属中间层-银层复合结构(亦可称为Mo/金属中间层/Ag层状复合材料)。
本发明采用磁控溅射沉积技术沉积金属中间层(铬、镍等)和银的过程中，利用高能Ag离子对Mo箔表面的轰击效应，可以引起Mo箔温度的升高，较高的基底温度有利于膜层和基底界面处原子的相互扩散，进一步增强了膜层与基底的结合力；同时，较高的基底温度也会提高膜层表面银原子的水平迁移能力，从而提高了膜层的致密度。
本申请的工艺采用钼箔表面磁控溅射中间层-中间层表面磁控溅射银层，全过程属于干法工艺，中间层和银层的制备均可在同一设备依次完成，程序简单；且磁控溅射技术为绿色环保工艺，不涉及环保问题。
在一些实施例中，所述的制备方法具体包括：在保护性气氛中、压强为101.3kPa的条件下，对所获的钼基材-金属中间层-银层复合结构进行退火处理。在退火处理过程中，高温可以提高原子活性，促进钼/金属中间层和金属中间层/银界面处原子的相互扩散，实现界面处的合金化，进一步提高了Mo和Ag的界面结合强度。
进一步地，所述退火处理的温度为700～900℃，时间为2～5h。
在一些实施例中，所述的制备方法还包括：先对钼基材表面进行预处理，之后在钼基材表面沉积形成所述的金属中间层。
进一步地，所述预处理包括：对所述钼基材表面依次进行脱脂、清洗、刻蚀、超声清洗和烘干处理。其中，钼基材预处理过程中的酸液刻蚀可以提高钼基材表面的粗糙度，增大钼基材与银层的实际接触面积，提高膜基结合力。
优选的，所述钼基材包括钼箔，但不限于此。
优选的，所述钼箔的厚度为10～30μm。
其中，在一些更为具体的实施案例之中，所述钼银层状复合材料的制备工艺包括钼箔预处理、磁控溅射沉积金属中间层(铬、镍等)、磁控溅射沉积Ag膜和惰性气氛保护下的退火处理，具体如下：
步骤1.钼箔预处理
为保证银膜和钼箔之间的结合强度，试验前需要对钼箔进行表面处理，工艺流程为：脱脂→清洗→刻蚀→超声清洗→烘干。具体过程为将纯度为99.5％，厚度为10～30μm的钼箔放入去油液中浸泡，取出后用去离子水浸泡冲洗，再放入刻蚀液中刻蚀，刻蚀完后用去离子水超声清洗，最后用氮气吹干。
步骤2.磁控溅射沉积金属中间层(铬、镍等)
将经过步骤1预处理后的Mo箔置于真空镀膜腔体中，以纯度为99.99％的铬、镍或者其它与钼有良好固溶性的金属元素为靶材，以高纯Ar为工作气体，预抽真空至5×10-3Pa以下，等离子体处理20～30分钟后，开启脉冲直流电源，在Mo箔表面进行金属中间层沉积。
待金属中间层沉积完毕后，不出真空腔室，继续下一步磁控溅射银膜。
步骤3.磁控溅射沉积Ag膜
以纯度为99.99％的金属Ag为靶材，以高纯Ar为工作气体，开启Ag靶脉冲直流电源，在经步骤2沉积的金属中间层表面继续磁控溅射沉积Ag膜。
待Ag膜沉积完毕后，在真空环境下冷却至室温，然后放气开腔出炉，即获得Mo/金属中间层/Ag层状复合材料。
步骤4.退火处理
将经步骤3处理后的Mo/金属中间层/Ag层状复合材料置于高温管式炉中，在纯度为99.999％氩气气氛下退火，压强为一个标准大气压，退火处理后即获得Mo/Ag层状复合材料。
传统的电镀工艺在镀金属中间层和银层过程中会带来强酸、强碱、氰化物等有毒物质的环境污染问题，而磁控溅射属于绿色环保镀膜技术，其镀膜过程处于真空状态下，不与水或氢气产生化学变化而生成有害化学物质，全程完全符合环保的规范与诉求，没有治污成本，具有良好的经济效益与社会效益；与现有的电镀+多道高温热处理工艺相比，本发明工艺只需一步热处理即可保证钼和银之间优异的结合强度，简化了工艺环节，提高了生产效率。
综上，本发明提供的钼银层状复合材料的制备方法环境友好、工艺稳定性高、可规模化生产，解决了目前钼箔表面电镀银工艺的镀层不致密、界面结合差、环境不友好等问题。
作为本发明技术方案的另一个方面，其所涉及的系由前述方法制备的钼银层状复合材料，包括钼层和银层，还包括金属中间层，所述金属中间层的材质包括与钼有良好固溶性的金属，且所述与钼有良好固溶性的金属至少从所述钼层与银层的结合界面处连续地扩散入钼层和银层中。
进一步地，扩散进入钼层和银层中的扩散层的厚度为0.8～1.6μm。
进一步地，所述与钼有良好固溶性的金属包括铬、镍等，但不限于此。
进一步地，所述金属中间层的厚度为200～600nm。
本发明提供的钼银层状复合材料致密度高，结合强度优异(＞35MPa)，具有优异的抗氧化腐蚀性能(原子氧辐照累计通量为2.5×1021个/cm2时，质量损失不大于0.0002g)和抗热疲劳性能(-100～+100℃高低温交变循环次数＞100次)。
本发明采用磁控溅射技术，因其特有的高能离子轰击效应，可以获得高致密度的膜层。高致密度可以减少膜层中的裂纹、孔隙等缺陷，阻断原子氧向膜层内部侵蚀的通道，提升膜层的抗原子氧性能。另外，磁控溅射过程中高能离子轰击带来的浅注入效应和温升效应可以进一步促进膜层和基底界面处的原子扩散，提升膜基结合强度。本发明最终所获银薄膜/金属中间层/钼复合材料其膜基结合强度为电镀工艺的3倍以上。
作为本发明技术方案的另一个方面，其所涉及的系前述的钼银层状复合材料于制备空间飞行器太阳电池阵互连片材料中的应用。
相应的，本发明实施例的另一个方面还提供了一种空间飞行器太阳电池阵互连片材料，其包括前述的钼银层状复合材料。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件。
实施例1
(1)Mo箔前处理
将尺寸为50mm×50mm×0.02mm的钼箔经过砂纸打磨处理后，浸泡于脱脂液(NaOH：Na2CO3：Na2SiO3＝3:2:1的混合溶液)中进行脱脂处理。脱脂处理后用大量去离子水冲洗Mo箔表面。再将Mo箔置于10％的H2SO4溶液中刻蚀10分钟，取出后用去离子水冲洗，再置于去离子水中超声波清洗20分钟，取出晾干待用。
(2)磁控溅射沉积Cr中间层
将经过步骤(1)处理后的Mo箔置于真空镀膜腔体中。以纯度为99.99％的金属Cr为靶材，以高纯Ar为工作气体，预抽真空至5×10-3Pa以下，等离子体清洗处理30分钟后，开启Cr靶脉冲直流电源，在Mo箔表面进行Cr中间层沉积。Cr靶溅射功率为800W，偏压为-70V，工作气压为0.1Pa，沉积时间为20min，在Mo箔表面沉积Cr层(以下称为Mo/Cr复合材料)。
(3)磁控溅射沉积Ag膜
将经过步骤(2)处理后的Mo/Cr复合材料置于真空镀膜腔体中。以纯度为99.99％的金属Ag为靶材，以高纯Ar为工作气体，预抽真空至5×10-3Pa以下，等离子体清洗处理30分钟后，开启脉冲直流电源，在Cr层表面进行Ag膜沉积。Ag靶溅射功率为800W，偏压为-70V，工作气压为0.1Pa，沉积时间5小时。沉积完毕后，在真空环境下冷却至室温，然后放气开腔出炉。
(4)退火处理
将经步骤(3)处理后的复合材料置于高温管式炉中，在纯度为99.999％氩气气氛下退火，压强为一个标准大气压。以5℃/min的升温速率从室温升温至700℃，保温5小时。随炉冷却至室温，即获得Mo/Cr/Ag层状复合材料。
(5)Mo/Cr/Ag层状复合材料的截面SEM观察
利用聚焦离子束(FIB)技术制备Mo/Cr/Ag层状复合材料的截面样品，并用扫描电子显微镜(SEM)观察样品截面结构。如图1所示，样品截面结构分为三层，层1为Ag膜，膜厚5微米；层2为Cr中间层，厚度约0.4微米；层3为Mo箔。从图1可以看出，Ag/Cr和Cr/Mo的界面结合完好，无裂纹出现。
(6)Mo/Cr/Ag层状复合材料的截面元素分布测试
采用EDS测量Mo/Cr/Ag层状复合材料元素沿深度方向的分布情况。如图2所示，在Mo/Cr和Cr/Ag的界面处实现了充分的元素扩散，扩散层厚度达1.5微米，表明界面处形成了良好的冶金结合。
(7)Mo/Cr/Ag层状复合材料的界面结合强度测试
采用国标GB/T 5270-2005中的剥离试验方法测试Mo/Cr/Ag层状复合材料的界面结合强度。将Mo/Cr/Ag层状复合材料制成直径为10mm的样品，将样品的Ag和Mo两侧用FM1000粘结剂分别粘贴于两个截面为
Figure BDA0001782110280000091
长度为5cm的铝棒中间制成拉伸测试样件。用INSTRON-5567万能材料试验机对样件进行拉伸测试，拉伸测试在室温进行，拉伸速度为5mm/min。拉伸强度测试曲线如图3所示，最大载荷为3372N，拉伸强度为43Mpa。观察断面发现，断裂发生在粘结剂和Ag膜的界面处，而Ag膜并未从Mo箔脱落，表明Ag膜和Mo箔界面处实现了冶金结合，具有非常优异的结合强度，结合强度大于粘结剂与银膜的结合强度43MPa。
实施例2
本实施例中，基体与实施例1中的基体完全相同，在该基体表面依次沉积Cr中间层和Ag层制备Mo/Cr/Ag层状复合材料，制备方法具体如下：
(1)与实施例1中的步骤(1)相同；
(2)磁控溅射沉积Cr中间层
将经过步骤(1)处理后的Mo箔置于真空镀膜腔体中。以纯度为99.99％的金属Cr为靶材，以高纯Ar为工作气体，预抽真空至5×10-3Pa以下，等离子体清洗处理30分钟后，开启Cr靶脉冲直流电源，在Mo箔表面进行Cr中间层沉积。Cr靶溅射功率为500W，偏压为-85V，工作气压为0.5Pa，沉积时间为10min，在Mo箔表面沉积Cr层(以下称为Mo/Cr复合材料)。
(3)磁控溅射沉积Ag膜
将经过步骤(2)处理后的Mo/Cr复合材料置于真空镀膜腔体中。以纯度为99.99％的金属Ag为靶材，以高纯Ar为工作气体，预抽真空至5×10-3Pa以下，等离子体清洗处理30分钟后，开启脉冲直流电源，在Cr层表面进行Ag膜沉积。Ag靶溅射功率为500W，偏压为-85V，工作气压为0.5Pa，沉积时间4小时。沉积完毕后，在真空环境下冷却至室温，然后放气开腔出炉。
(4)退火处理
与实施例1中的步骤(4)相同。
(5)截面SEM观察
测试方法与实施例1中的测试方法相同。
测试结果与实施例1中的测试结果类似，显示样品截面结构分为三层，层1为Ag膜，膜厚约3微米；层2为Cr中间层，厚度约0.2微米；层3为Mo箔。Ag/Cr和Cr/Mo的界面结合完好，无裂纹出现。并且，Ag膜无柱状晶特征，呈致密的颗粒晶结构。
(2)截面元素分布测试
测试方法与实施例1中的测试方法相同。
测试结果与实施例1中的测试结果类似，显示在Mo/Ni和Ni/Ag的界面处实现了充分的元素扩散，但扩散层厚度较薄，约0.8微米，这是由于Cr中间层较薄的缘故。
(3)界面结合强度测试
测试方法与实施例1中的测试方法相同。
测试结果与实施例1中的测试结果类似，显示最大载荷为2766N，拉伸强度为35.2MPa。
实施例3
本实施例中，基体与实施例1中的基体完全相同，在该基体表面依次沉积Cr中间层和Ag层制备Mo/Cr/Ag层状复合材料，制备方法具体如下：
(1)与实施例1中的步骤(1)相同；
(2)磁控溅射沉积Cr中间层
将经过步骤(1)处理后的Mo箔置于真空镀膜腔体中。以纯度为99.99％的金属Cr为靶材，以高纯Ar为工作气体，预抽真空至5×10-3Pa以下，等离子体清洗处理30分钟后，开启Cr靶脉冲直流电源，在Mo箔表面进行Cr中间层沉积。Cr靶溅射功率为1000W，偏压为-100V，工作气压为1.0Pa，沉积时间为30min，在Mo箔表面沉积Cr层(以下称为Mo/Cr复合材料)。
(3)磁控溅射沉积Ag膜
将经过步骤(2)处理后的Mo/Cr复合材料置于真空镀膜腔体中。以纯度为99.99％的金属Ag为靶材，以高纯Ar为工作气体，预抽真空至5×10-3Pa以下，等离子体清洗处理30分钟后，开启脉冲直流电源，在Cr层表面进行Ag膜沉积。Ag靶溅射功率为1000W，偏压为-100V，工作气压为1.0Pa，沉积时间4小时。沉积完毕后，在真空环境下冷却至室温，然后放气开腔出炉。
(4)退火处理
将经步骤(3)处理后的复合材料置于高温管式炉中，在纯度为99.999％氩气气氛下退火，压强为一个标准大气压。以5℃/min的升温速率从室温升温至900℃，保温2小时。随炉冷却至室温，即获得Mo/Cr/Ag层状复合材料。
(5)截面SEM观察
测试方法与实施例1中的测试方法相同。
测试结果与实施例1中的测试结果类似，显示样品截面结构分为三层，层1为Ag膜，膜厚约5微米；层2为Cr中间层，厚度约0.6微米；层3为Mo箔。Ag/Cr和Cr/Mo的界面结合完好，无裂纹出现。并且，Ag膜无柱状晶特征，呈致密的颗粒晶结构。
(2)截面元素分布测试
测试方法与实施例1中的测试方法相同。
测试结果与实施例1中的测试结果类似，显示在Mo/Ni和Ni/Ag的界面处实现了充分的元素扩散，扩散层厚度达1.6微米。
(3)界面结合强度测试
测试方法与实施例1中的测试方法相同。
测试结果与实施例1中的测试结果类似，显示最大载荷为3222N，拉伸强度为41MPa。
实施例4
本实施例中，基体与实施例1中的基体完全相同，在该基体表面依次沉积Ni中间层和Ag层制备Mo/Ni/Ag层状复合材料，制备方法具体如下：
(1)与实施例1中的步骤(1)相同；
(2)磁控溅射沉积Ni中间层
将经过步骤(1)处理后的Mo箔置于真空镀膜腔体中。以纯度为99.99％的金属Ni为靶材，以高纯Ar为工作气体，预抽真空至5×10-3Pa以下，等离子体清洗处理30分钟后，开启Ni靶脉冲直流电源，在Mo箔表面进行Ni中间层沉积。Ni靶溅射功率为500W，偏压为-100V，工作气压为1.0Pa，沉积时间30分钟，在Mo箔表面沉积Ni层(以下称为Mo/Ni复合材料)。
(3)磁控溅射沉积Ag膜
将经过步骤(2)处理后的Mo/Ni复合材料置于真空镀膜腔体中。以纯度为99.99％的金属Ag为靶材，以高纯Ar为工作气体，预抽真空至5×10-3Pa以下，等离子体清洗处理30分钟后，开启脉冲直流电源，在Ni层表面进行Ag膜沉积。Ag靶溅射功率为500W，偏压为-100V，工作气压为1.0Pa，沉积时间3小时。沉积完毕后，在真空环境下冷却至室温，然后放气开腔出炉。
(4)退火处理
将经步骤(3)处理后的复合材料置于高温管式炉中，在纯度为99.999％氩气气氛下退火，压强为一个标准大气压。以5℃/min的升温速率从室温升温至800℃，保温4小时。随炉冷却至室温，即获得Mo/Ni/Ag层状复合材料。
对上述制得的Mo/Ni/Ag层状复合材料进行如下观察与测试：
(1)截面SEM观察
测试方法与实施例1中的测试方法相同。
测试结果与实施例1中的测试结果类似，显示样品截面结构分为三层，层1为Ag膜，膜厚3.5微米；层2为Ni中间层，厚度约0.3微米；层3为Mo箔。Ag/Ni和Ni/Mo的界面结合完好，无裂纹出现。并且，Ag膜无柱状晶特征，呈致密的颗粒晶结构。
(2)截面元素分布测试
测试方法与实施例1中的测试方法相同。
测试结果与实施例1中的测试结果类似，显示在Mo/Ni和Ni/Ag的界面处实现了充分的元素扩散，扩散层厚度达1微米，表明界面处形成了良好的冶金结合。
(3)界面结合强度测试
测试方法与实施例1中的测试方法相同。
测试结果与实施例1中的测试结果类似，显示最大载荷为3120N，拉伸强度为39.7MPa。
实施例5
本实施例中，基体与实施例1中的基体完全相同，在该基体表面依次沉积Ni中间层和Ag层制备Mo/Ni/Ag层状复合材料，制备方法具体如下：
(1)与实施例1中的步骤(1)相同；
(2)磁控溅射沉积Ni中间层
将经过步骤(1)处理后的Mo箔置于真空镀膜腔体中。以纯度为99.99％的金属Ni为靶材，以高纯Ar为工作气体，预抽真空至5×10-3Pa以下，等离子体清洗处理20分钟后，开启Ni靶脉冲直流电源，在Mo箔表面进行Ni中间层沉积。Ni靶溅射功率为1000W，偏压为-70V，工作气压为0.1Pa，沉积时间30分钟，在Mo箔表面沉积Ni层(以下称为Mo/Ni复合材料)。
(3)磁控溅射沉积Ag膜
将经过步骤(2)处理后的Mo/Ni复合材料置于真空镀膜腔体中。以纯度为99.99％的金属Ag为靶材，以高纯Ar为工作气体，预抽真空至5×10-3Pa以下，等离子体清洗处理30分钟后，开启脉冲直流电源，在Ni层表面进行Ag膜沉积。Ag靶溅射功率为1000W，偏压为-70V，工作气压为0.1Pa，沉积时间5小时。沉积完毕后，在真空环境下冷却至室温，然后放气开腔出炉。
(4)退火处理
将经步骤(3)处理后的复合材料置于高温管式炉中，在纯度为99.999％氩气气氛下退火，压强为一个标准大气压。以5℃/min的升温速率从室温升温至900℃，保温5小时。随炉冷却至室温，即获得Mo/Ni/Ag层状复合材料。
对上述制得的Mo/Ni/Ag层状复合材料进行如下观察与测试：
(1)截面SEM观察
测试方法与实施例1中的测试方法相同。
测试结果与实施例1中的测试结果类似，显示样品截面结构分为三层，层1为Ag膜，膜厚5.4微米；层2为Ni中间层，厚度约0.5微米；层3为Mo箔。Ag/Ni和Ni/Mo的界面结合完好，无裂纹出现。并且，Ag膜无柱状晶特征，呈致密的颗粒晶结构。
(2)截面元素分布测试
测试方法与实施例1中的测试方法相同。
测试结果与实施例1中的测试结果类似，显示在Mo/Ni和Ni/Ag的界面处实现了充分的元素扩散，扩散层厚度达1.4微米，表明界面处形成了良好的冶金结合。
(3)界面结合强度测试
测试方法与实施例1中的测试方法相同。
测试结果与实施例1中的测试结果类似，显示最大载荷为3580N，拉伸强度为45.3MPa。
对比例1
(1)与实施例1中的步骤(1)相同；
(2)电镀Ag膜
将步骤(1)处理后的钼箔进行电镀Ag膜。本对比例选用亚硫酸盐镀银，镀液用去离子水配制。以步骤(2)注Ag处理后的Mo箔为阴极，以银片(纯度99.9999％，尺寸200mm×200mm×1.5mm)为阳极，PH值为6～7。镀Ag配方及电镀参数为：AgNO3 30g/L，Na2SO3 100g/L，NaH2PO4 35g/L，柠檬酸钠35g/L，硫代氨基脲8g/L，温度25℃，电流密度0.45A·dm2。
(3)与实施例1中的步骤(4)相同；
对上述制得的Mo/Ag层状复合材料进行如下观察与测试：
(1)截面SEM观察
测试方法与实施例1中的测试方法相同。
图4给出了电镀制备Mo/Ag层状复合材料的截面形貌图，可以看出电镀Ag膜呈明显的柱状晶结构，Ag膜的致密性较差。
(2)截面元素分布测试
测试方法与实施例1中的测试方法相同。
测试结果与实施例1中的测试结果类似，显示在Mo和Ag的界面处没有明显的元素扩散现象发生，表明界面处没有形成良好的冶金结合。
(3)界面结合强度测试
测试方法与实施例1中的测试方法相同。
测试结果如图5所示：最大载荷为1084N，拉伸强度为13.8MPa。其结合强度远小于实施例1和2提供的磁控溅射沉积Mo/Cr/Ag和Mo/Ni/Ag层状复合材料的膜基结合强度。
综上所述，藉由上述技术方案，本发明的制备方法采用磁控溅射技术，在钼表面依次沉积金属中间层和银层成功制备出银/金属中间层/钼层状复合材料，该方法环境友好、工艺稳定性高、可规模化生产，解决了目前钼箔表面电镀银工艺的镀层不致密、界面结合差、环境不友好等问题。
此外，本案发明人还参照实施例1-5的方式，以本说明书中列出的其它原料和条件等进行了试验，并同样成功制得了致密度高，结合强度优异，具有优异的抗氧化腐蚀和抗热疲劳性能的银/金属中间层/钼层状复合材料。
需要说明的是，在本文中，在一般情况下，由语句“包括……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的步骤、过程、方法或者实验设备中还存在另外的相同要素。
应当理解，以上较佳实施例仅用于说明本发明的内容，除此之外，本发明还有其他实施方式，但凡本领域技术人员因本发明所涉及之技术启示，而采用等同替换或等效变形方式形成的技术方案均落在本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种空间飞行器太阳电池阵互连片材料，其特征在于包括钼银层状复合材料，并且，所述钼银层状复合材料的制备方法包括：
将经预处理过的钼基材置于真空腔体内，以与钼有良好固溶性的金属为靶材，所述与钼有良好固溶性的金属选自铬和/或镍；所述与钼有良好固溶性的金属靶材的个数为n，2≤n≤4，并且以基体为中心对称分布；所述钼基材为钼箔，所述钼箔的厚度为10~30μm；以保护性气体为工作气体，预抽真空至5×10-3 Pa以下，等离子体处理20~30min，之后开启脉冲直流电源，通过直流磁控溅射方法至少在钼基材表面沉积形成金属中间层，沉积金属中间层时，所述直流磁控溅射方法采用的工艺条件包括：真空腔体内的真空度为小于5×10-3 Pa，工作气体气压为0.1～1.0 Pa，与钼有良好固溶性的金属靶材功率为500～1000 W，基体负偏压为-70～-100V；所述金属中间层沉积的时间为10~30min；所述金属中间层的厚度为200～600 nm；
在所述金属中间层沉积结束后，以金属银为靶材，以保护性气体为工作气体，开启金属银靶材脉冲直流电源，通过直流磁控溅射方法至少在所述金属中间层表面沉积形成平整致密的银层；所述银层的厚度为3～5 µm，沉积银层时，所述直流磁控溅射方法采用的工艺条件包括：真空腔体内的真空度为小于5×10-3 Pa，工作气体气压为0.1～1.0 Pa，金属银靶材功率为500～1000 W，基体负偏压为-70～-100V；所述银层沉积的时间为3~5h；所述金属银靶材的个数为m，2≤m≤4，并且以基体为中心对称分布；
在保护性气氛中、压强为101.3kPa的条件下，对所获的钼基材-金属中间层-银层复合结构进行退火处理，从而使组成所述金属中间层的金属元素连续地扩散入钼基材和银层中；所述退火处理的温度为700～900℃，时间为2～5h；
所述钼银层状复合材料包括钼层和银层，还包括金属中间层，所述金属中间层所含的与钼有良好固溶性的金属至少从所述钼层与银层的结合界面处连续地扩散入钼层和银层中；且扩散进入钼层和银层中的扩散层的厚度为0.8~1.6 μm。
2.根据权利要求1所述的空间飞行器太阳电池阵互连片材料，其特征在于：所述保护性气体为惰性气体。
3.根据权利要求1所述的空间飞行器太阳电池阵互连片材料，其特征在于，所述的制备方法还包括：先对钼基材表面进行预处理，之后在钼基材表面沉积形成所述的金属中间层；所述预处理包括：对所述钼基材表面依次进行脱脂、清洗、刻蚀、超声清洗和烘干处理。
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