CN110845752B - 一种具有仿生结构的复合石墨烯导热薄膜及其制备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有仿生结构的复合石墨烯导热薄膜，其由纳米纤维素、聚乙烯亚胺和石墨烯层层组装后，构筑成为类似贝壳的“砖块~泥浆”结构；其中，所述复合膜由以下质量百分比的组分制成：石墨烯2%~90%，纳米纤维素和聚乙烯亚胺10%~98%。本发明还提供了其制备方法。包括以下步骤：（1）制备纳米纤维素膜；（2）层层组装制备纳米纤维素/聚乙烯亚胺/氧化石墨烯复合膜；（3）复合膜还原，（4）紫外光照或者高温加热，制得复合石墨烯导热薄膜。本发明通过分别控制各步骤中的分层结构与厚度，即可控制所制得的复合石墨烯导热薄膜的整体结构和厚度。本发明的方法易于产业化，导热薄膜膜结构稳定，拉伸强度162MPa，具有优异的柔韧性。

Description

一种具有仿生结构的复合石墨烯导热薄膜及其制备
技术领域
本发明涉及一种导热复合材料及其制备方法，尤其是涉及一种具有仿生结构的复合石墨烯导热薄膜及其制备方法。
背景技术
随着现代电子器件朝着微型化、高度集成化和多功能方向发展，产生聚集了大量的热。若这些热量不能及时排出，会使电子器件受到损坏甚至***，因此非常有必要研究具有良好散热特性的高性能热管理器件。碳材料（例如石墨烯、纳米金刚石、碳纤维等）由于其具有超高的导热系数，与传统的导热填料（例如三氧化二铝、氮化铝等）相比，兼具密度低、热稳定性高的优点，因此有望替代传统导热填料，与导热系数低的聚合物（例如纤维素、尼龙等）结合，提高复合材料的导热性能，扩大应用范围。
在众多碳材料当中，二维石墨烯是由单层的碳原子，彼此之间以SP2杂化方式构成，通过共价键的作用，最终得到六边形的蜂巢结构。实验测得的单层石墨烯导热系数可达5300 W·m-1·K-1，远远超过其他导热填料，因此受到广泛关注。
目前国内外已有多项专利对纳米纤维素和石墨烯的复合材料的导热性能进行研究，例如中国专利公开号CN105860143A公开的一种柔性纳米纤维素~石墨烯复合膜及其制备方法，该发明公开了以纳米纤维素作为基膜，通过浸渍提拉的方法层层组装纳米纤维素和氧化石墨烯，与纯纳米纤维素膜相比该复合膜的导热性能明显提高，具有较大的各向异性的导热系数。但该复合膜的层间相互作用低，因此膜的稳定性也受到溶剂、溶液的pH值及溶液的离子强度等多种因素影响，在实际应用中这种膜结构不够稳定。
另外，中国专利公开号CN108584928公开了一种石墨烯导热膜的制备方法，其将氧化石墨烯在80~90 ℃加热处理1~3h，冷却后再将氧化石墨烯膜转入反应釜，通氮气高温处理得到石墨烯导热膜。其导热系数相当高，但由于纯石墨烯膜强度、韧性等力学性能较差，因此限制了其广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于，是针对现有技术中的不足，本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提供一种具有仿生结构的复合石墨烯导热薄膜及其制备方法，制备过程简洁且易于产业化，所制备的复合薄膜具有明显的各向易行且机械性能良好，而且通过分别控制各步骤的结构与厚度，即可控制所制得的复合石墨烯导热薄膜的整体结构和厚度。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种具有仿生结构的复合石墨烯导热薄膜，其特征在于，所述的导热薄膜由纳米纤维素、聚乙烯亚胺和石墨烯层层组装后，构筑成为类似贝壳的“砖块~泥浆”结构；其中，所述复合膜由以下质量百分比的组分制成：石墨烯2%~90%，纳米纤维素和聚乙烯亚胺10%~98%。
一种前述具有仿生结构的复合石墨烯导热薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备纳米纤维素膜；
（2）将上述步骤（1）中的纳米纤维素膜作为基膜层层组装，反复操作到所需次数，使得各层之间依次组装，制备纳米纤维素/聚乙烯亚胺/氧化石墨烯复合膜；
（3）将上述步骤（2）中制得的复合膜还原，制得多层复合的纳米纤维素/聚乙烯亚胺/还原氧化石墨烯薄膜；
（4）将上述步骤（3）中的薄膜，进行紫外光照或者高温加热，制得复合石墨烯导热薄膜，即具有仿生结构的复合石墨烯导热薄膜；
通过分别控制各步骤的分层结构与厚度，即可控制所制得的复合石墨烯导热薄膜的整体结构和厚度。
所述步骤（1）纳米纤维素膜的制备，具体包括如下步骤：将纳米纤维素分散在去离子水中，配制成浓度为0.5mg/mL~2mg/mL的纳米纤维素分散液；分散液经过超声、真空抽滤并在25~60 ℃的真空干燥箱中热压12h~24h，得到纳米纤维素基膜。
所述的步骤（2）具体包括如下步骤：将纳米纤维素基膜依次浸入到纳米纤维素~聚乙烯亚胺混合分散液和氧化石墨烯分散液中，每浸入一次随后在去离子水中漂洗2min，最后在红外干燥箱中干燥；经过类似的漂洗及干燥，此为一个组装周期；依次完成10~100个组装周期，可制得多层结构和多层厚度的纳米纤维素/聚乙烯亚胺/氧化石墨烯复合薄膜。
纳米纤维素分散液和聚乙烯亚胺分散液的浓度分别为1mg/mL，2mg/mL，所用的溶剂为去离子水。
纳米纤维素和聚乙烯亚胺按照体积比1:1~1：5的比例混合。
氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL~5mg/mL，所用的溶剂为去离子水。
所述步骤（3）中所述的还原剂为水合肼、硼氢化钠、抗坏血酸、氢氧化钠、碘化氢中的一种或几种。
上述步骤（4）导热薄膜的制备条件为：紫外光照射1~5h；在氮气气氛、130 ℃~250℃下加热2~4h。
与现有技术相比，本发明提供的具有仿生结构的复合石墨烯导热薄膜及其制备方法具有以下优点：
（1）本发明提供的具有仿生结构的复合石墨烯导热薄膜及其制备方法，操作步骤简洁，组分及工艺均绿色环保无污染，重点是通过分别控制各步骤各层的结构与厚度，即可控制所制得的复合石墨烯导热薄膜的整体结构和厚度，可大批量生产；
（2）本发明的具有仿生结构的复合石墨烯导热薄膜，通过纳米纤维素基膜依次浸入到纳米纤维素与聚乙烯亚胺的混合溶液以及氧化石墨烯溶液中进行层层组装；纳米纤维素和氧化石墨烯由于表面含有丰富的含氧基团，带有负电荷，调节纳米纤维素与聚乙烯亚胺溶液体积使其带有正电荷，以离子间的静电作用作为成膜驱动力，填料在基体中不会产生团聚，使聚乙烯亚胺和石墨烯在纳米纤维素基膜上均匀分散，且利用这种方法可以方便控制组装膜的结构和厚度。由于静电力是一种弱相互作用力，引入光交联或热交联反应，使层与层之间的离子键转变为共价键，提高组装膜的稳定性。
（3）本发明的具有仿生结构的复合石墨烯导热薄膜材料，具有优良的导热性能和力学性能，面内导热系数≥10W·m-1·K-1，拉伸强度≥150MPa，同时具有优异的柔韧性，复合膜弯曲循环100个周期以后导热系数变化范围为0~5%。
为更清楚地阐述本发明的结构特征和效果，下面结合具体实施例来对其进行 详细说明。
以下结合实施例对本发明的具体实施方式做出更为详细的说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显 然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的 实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都 属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种具有仿生结构的复合石墨烯导热薄膜，所述的导热薄膜由纳米纤维素、聚乙烯亚胺和石墨烯层层组装后，构筑成为类似贝壳的“砖块~泥浆”结构；其中，所述复合膜由以下质量百分比的组分制成：石墨烯2%~90%，纳米纤维素和聚乙烯亚胺10%~98%。
一种前述具有仿生结构的复合石墨烯导热薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备纳米纤维素膜；
（2）将上述步骤（1）中的纳米纤维素膜作为基膜层层组装，反复操作到所需次数（例如10~100次），使得各层之间依次组装，制备纳米纤维素/聚乙烯亚胺/氧化石墨烯复合膜；
（3）将上述步骤（2）中制得的复合膜还原，反复操作所需次数，使得各层之间依次组装，制得多层复合的纳米纤维素/聚乙烯亚胺/还原氧化石墨烯薄膜；
（4）将上述步骤（3）中的薄膜，进行紫外光照或者高温加热，制得复合石墨烯导热薄膜，即具有仿生结构的复合石墨烯导热薄膜；
通过分别控制各步骤中的分层结构与厚度，即可控制所制得的复合石墨烯导热薄膜的整体结构和厚度。
所述步骤（1）纳米纤维素膜的制备，具体包括如下步骤：将纳米纤维素分散在去离子水中，配制成浓度为0.5mg/mL~2mg/mL的纳米纤维素分散液；分散液经过超声、真空抽滤并在25~60 ℃的真空干燥箱中热压12h~24h，得到纳米纤维素基膜。
所述的步骤（2）具体包括如下步骤：将纳米纤维素基膜依次浸入到纳米纤维素~聚乙烯亚胺混合分散液和氧化石墨烯分散液中，每浸入一次随后在去离子水中漂洗2min，最后在红外干燥箱中干燥；经过类似的漂洗及干燥，此为一个组装周期；依次完成10~100个组装周期（也可是是其他具体的周期数值），可制得10~100层的多层结构和多层厚度的纳米纤维素/聚乙烯亚胺/氧化石墨烯复合薄膜。
纳米纤维素分散液和聚乙烯亚胺分散液的浓度分别为1mg/mL，2mg/mL，所用的溶剂为去离子水。
纳米纤维素和聚乙烯亚胺按照体积比1:1~1：5的比例混合。
氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL~5mg/mL，所用的溶剂为去离子水。
所述步骤（3）中所述的还原剂为水合肼、硼氢化钠、抗坏血酸、氢氧化钠、碘化氢中的一种或几种。
上述步骤（4）导热薄膜的制备条件为：紫外光照射1~5h；在氮气气氛、130 ℃~250℃下加热2~4h。
实施例2：本发明中的具有仿生结构的复合石墨烯导热薄膜及其制备方法，其基本上与实施例1相同，其不同之处在于：
所述复合膜由以下质量百分比的组分制成：石墨烯10%，纳米纤维素和聚乙烯亚胺90%。
一种具有仿生结构的复合石墨烯导热薄膜的制备方法，其包括如下步骤：
（1）将11.666mL纳米纤维素分散在去离子水中，配制成浓度为2mg/mL的纳米纤维素分散液，超声并真空抽滤后得到基膜，在60℃的真空干燥箱中热压24h，得到纳米纤维素基膜；
（2）将1.633mL氧化石墨烯分散在去离子水中，配制成浓度为1mg/mL的氧化石墨烯分散液；将8.3325mL纳米纤维素和0.515g聚乙烯亚胺分别分散在去离子水中，配制成浓度为1mg/mL的纳米纤维素分散液，浓度为2mg/mL的聚乙烯亚胺溶液，然后两者按照体积比1:4的比例混合制成纳米纤维素/聚乙烯亚胺分散液；
（3）将上述步骤（1~2）中得到的纳米纤维素基膜浸入到纳米纤维素~聚乙烯亚胺溶液中5min，随后在去离子水中漂洗2min，最后在空气流中的红外干燥箱中干燥；取出后，再浸入到氧化石墨烯溶液中5min，经过类似的漂洗及干燥过程，此为一个组装周期；组装40个周期即可制得40层复合的纳米纤维素/聚乙烯亚胺/氧化石墨烯复合薄膜；
（4）将纳米纤维素/聚乙烯亚胺/氧化石墨烯复合薄膜置于加有还原剂的溶液中1h，升温至90℃制成纳米纤维素/聚乙烯亚胺/还原氧化石墨烯复合膜,所述还原剂为水合肼；
（5）纳米纤维素/聚乙烯亚胺/还原氧化石墨烯复合膜用紫外光照射1h，或在氮气气氛、130 ℃~250 ℃下加热2~4h，制得复合石墨烯导热薄膜。
材料性能测试：采用激光闪光法对实施例制得的一种具有仿生结构的复合石墨烯导热薄膜进行导热系数测试，其面内导热系数达11.7W·m-1· K-1；复合膜的拉伸强度为162MPa，同时具有优异的柔韧性，复合膜弯曲循环100个周期以后导热系数11.2 W·m-1·K-1。
实施例3：本发明中的具有仿生结构的复合石墨烯导热薄膜及其制备方法，其基本上与实施例1、2相同，其不同之处在于：
所述复合膜由以下质量百分比的组分制成：石墨烯10%~90%，纳米纤维素和聚乙烯亚胺90%。
实施例4：本发明中的具有仿生结构的复合石墨烯导热薄膜及其制备方法，其基本上与实施例1-3相同，其不同之处在于：
所述复合膜由以下质量百分比的组分制成：石墨烯5%，纳米纤维素和聚乙烯亚胺95%。
本发明提供的具有仿生结构的复合石墨烯导热薄膜及其制备方法，制备过程简洁且易于产业化，所制备的复合薄膜具有明显的各向易行且机械性能良好，而且通过分别控制各步骤中的各层的单层结构与厚度，即可控制所制得的复合石墨烯导热薄膜的整体结构和厚度。
本发明制备过程简便且易于产业化，该导热薄膜膜结构稳定，面内导热系数达11.7 W/(m·K)；复合膜的拉伸强度为162MPa，同时具有优异的柔韧性，复合膜弯曲循环多个周期以后导热系数11.2 W/(m·K) 。
本发明不限于上述实施方式，采用与其相同或相似组分、配比及方法所得的其它复合材料，以及在本发明记载的组分的比例范围内改变具体取值，均在本发明保护范围内。

Claims (2)

1.一种具有仿生结构的复合石墨烯导热薄膜，其特征在于，所述的导热薄膜由纳米纤维素、聚乙烯亚胺和石墨烯层层组装后，构筑成为模仿贝壳的“砖块-泥浆”结构的复合膜；该复合膜是以预先制备的纳米纤维素膜作为基膜层层组装，反复操作40次，制备得到纳米纤维素/聚乙烯亚胺/氧化石墨烯复合膜，还原后得到多层复合的纳米纤维素/聚乙烯亚胺/还原氧化石墨烯薄膜，最后进行紫外光照或者高温加热而制得；所述复合膜由以下质量百分比的组分制成：石墨烯10%，纳米纤维素和聚乙烯亚胺90%。
2.一种制备权利要求1所述具有仿生结构的复合石墨烯导热薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备纳米纤维素膜；具体为：将11.666mL纳米纤维素分散在去离子水中，配制成浓度为2mg/mL的纳米纤维素分散液，超声并真空抽滤后得到基膜，在60℃的真空干燥箱中热压24h，得到纳米纤维素基膜；
（2）将上述步骤（1）中的纳米纤维素膜作为基膜层层组装，反复操作10~100次，使得各层之间依次组装，制备纳米纤维素/聚乙烯亚胺/氧化石墨烯复合膜；
具体为：将1.633mL氧化石墨烯分散在去离子水中，配制成浓度为1mg/mL的氧化石墨烯分散液；将8.3325mL纳米纤维素和0.515g聚乙烯亚胺分别分散在去离子水中，配制成浓度为1mg/mL的纳米纤维素分散液，浓度为2mg/mL的聚乙烯亚胺溶液，然后两者按照体积比1:4的比例混合制成纳米纤维素/聚乙烯亚胺分散液；
将上述步骤（1）中得到的纳米纤维素基膜浸入到纳米纤维素/聚乙烯亚胺分散液中5min，随后在去离子水中漂洗2min，最后在空气流中的红外干燥箱中干燥；取出后，再浸入到氧化石墨烯溶液中5min，经过类似的漂洗及干燥过程，此为一个组装周期，制得单层纳米纤维素/聚乙烯亚胺/氧化石墨烯复合薄膜；反复操作40次，使得各层之间依次组装，组装40个周期即可制得40层复合的纳米纤维素/聚乙烯亚胺/氧化石墨烯复合薄膜；
（3）将上述步骤（2）中制得的纳米纤维素/聚乙烯亚胺/氧化石墨烯复合薄膜还原，具体是将纳米纤维素/聚乙烯亚胺/氧化石墨烯复合薄膜置于加有还原剂的溶液中1h，升温至90℃制成纳米纤维素/聚乙烯亚胺/还原氧化石墨烯复合膜,所述还原剂为水合肼；
（4）将上述步骤（3）中制得的纳米纤维素/聚乙烯亚胺/还原氧化石墨烯复合膜，用紫外光照射1h，或在氮气气氛、130 ℃~250 ℃下加热2~4h，制得具有仿生结构的复合石墨烯导热薄膜。
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