CN110834100A - 一种片状多孔银粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种片状多孔银粉的制备方法，涉及片状银粉制备工艺技术领域，将银盐用溶剂溶解，再加入碳酸钠水溶液，混合形成悬浊液；将还原剂溶解得到还原剂溶液；将悬浊液直接加入还原剂溶液，在加热条件下反应20~30min，离心清洗，得到产物。本发明公开的一种片状多孔银粉的制备方法，采用碳酸钠作为原料之一，且不添加分散剂，减少了分散剂的成本，同时产物的后期处理过程中，也无需再经过分散剂处理的工艺，也避免了分散剂烧结过程中产生的烧结残余；同时生成的产物为形貌片状多孔，可以提高片状银粉的比表面积，同时还可以降低产物的烧结温度，实现更低温度的低温烧结，为后续用作导电胶，节约能源。

Description

一种片状多孔银粉的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米银粉制备技术领域，具体涉及一种片状多孔银粉的制备方法。
背景技术
金属银的电阻率为1.59*10-6Ω•cm，导热系数为408W/(m•K)，常温下其导电和导热能力是金属中最好的；银化学性质稳定，不易氧化，即使表层被氧化其氧化物也有一定导电性，因此银粉在电子浆料中的用途极为广泛。
银粉在导电银浆中的占比超过50%，是决定银浆和形成银电极性能的关键因素，而银粉的形貌对导电银浆的烧结致密性、导电性能均有明显影响。研究发现，片状银粉相较于球形银粉，具有更小的体积电阻率，更利于银浆的烧结致密。
发明内容
本发明针对现有技术，提供了一种片状多孔银粉的制备方法，不添加分散剂制备片状多孔银粉，无需后期处理银粉颗粒上的分散剂。
本发明通过下述技术方案实现：所述一种片状多孔银粉的制备方法，将银盐用溶剂溶解，再加入碳酸钠水溶液，混合形成悬浊液；将还原剂溶解得到还原剂溶液；将悬浊液直接加入还原剂溶液，在加热条件下反应20~30min，离心清洗，得到产物。
上述技术方案采用碳酸钠水溶液作为pH值调节剂，也作为银粉的成核控制剂；同时碳酸钠与银离子在溶剂中生成的碳酸银还可以起到刻蚀作用，使产物表面形成多孔结构，得到比表面积为4~5m2/g的片状多孔纳米银粉。
进一步地，银盐、碳酸钠、还原剂的摩尔比为：2~8:1~5:4~16。
进一步地，所述悬浊液中，银盐的浓度为0.2~0.8mol/L；钠离子的浓度为0.1~0.5mol/L，其溶剂为去离子水。
进一步地，所述还原剂的浓度为0.2~0.8mol/L，其溶剂为去离子水。
进一步地，所述银盐为硝酸银、乙酸银、柠檬酸银中的任一种。
进一步地，所述还原剂为抗坏血酸。
进一步地，其反应温度为30~60℃。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
（1）本发明所提供的一种片状多孔银粉的制备方法所制得的片状银粉产率约为92~96%。
（2）本发明所提供的一种片状多孔银粉的制备方法制得的片状纳米银粉粒度分布均匀，其片状银粉为柱状，其长度为0.8~1.2μm，其宽度为150~250nm；每个片状银粉表面有若干镂空孔。
（3）本发明所提供的一种片状多孔银粉的制备方法不添加分散剂，减少了分散剂的成本，同时产物的后期处理过程中，也无需再经过分散剂处理的工艺，也避免了分散剂烧结过程中产生的烧结残余。
附图说明
图1为本发明制备的片状多孔银粉电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
本发明公开的一种片状多孔银粉的制备方法，具体包括以下步骤：
S1）称取银盐和碳酸钠晶体，分别将银盐加入去离子水中配置成银盐溶液，将碳酸钠加入去离子水中配制成碳酸钠溶液，搅拌条件下将碳酸钠溶液加入银盐溶液中，形成淡黄色的悬浊液，使悬浊液中银盐的浓度为0.2~0.8mol/L，钠离子的浓度为0.1~0.5mol/L；
S2）将还原剂加入去离子水中，搅拌溶解完全后，配置成0.2~0.8mol/L的还原剂溶液；
S3）在30~60℃条件下，将步骤S2）制备的还原剂溶液直接倒入悬浊液中，反应20~30min，反应完成；
S4）反应完成后，进行离心，再使用去离子水清洗、离心，得到产物；其产率为92~96%。
实施例1
上述一种片状多孔银粉的制备方法的具体实施过程：
S1）将34.0g硝酸银加入700mL去离子水中，搅拌溶解，得到硝酸银溶液，备用；称取10.6g碳酸钠，然后加入300mL去离子水中，搅拌溶解，得到碳酸钠溶液；将碳酸钠溶液加入硝酸银溶液中，搅拌，形成淡黄色的悬浊液；
S2）称取47.0g抗坏血酸，并加入2L去离子水中，搅拌溶解完全后，配置成0.25mol/L的还原剂溶液；
S3）在30℃条件下，将步骤S2）制备的还原剂溶液直接加入步骤S1）制备的悬浊液中，搅拌反应20min；
S4）反应完成后，进行离心，再使用去离子水清洗、离心干燥，得到产物片状多孔银粉20.46g；其产率为94.7%。
上述实施例制得的产物经扫描电镜表征如图1所示，得到产物为片状颗粒，其表面分布有若干孔洞，形成片状多孔的银粉形貌，制备的银粉长度为0.8~1.2μm，其宽度为150~250nm，其分布范围较窄。
上述实施例在制备过程中不添加分散剂，同时也没有添加氨水作为酸碱度调节剂，生成银氨，而是采用碳酸钠水溶液作为酸碱度调节剂。在反应过程之前，碳酸钠与硝酸银反应生成难溶于水溶液的碳酸银，形成悬浊液，为片状银粉的生长提供晶核；在反应过程中，由于部分银离子未与碳酸根形成悬浊液，先与还原剂反应，反应后期银离子不足时，碳酸银被还原剂还原，生成金属银。反应过程中，碳酸银为片状银粉的生长提供晶核，同时又有很好的刻蚀作用，使生成的银粉呈片状多孔形貌。同时，由于在反应之前，晶核即生成，使生成的银粉即便没有分散剂也可以实现良好的分散效果。
产物的多孔形貌，可以提高片状银粉的比表面积，同时还可以降低产物的烧结温度，实现更低温度的低温烧结，为后续用作导电胶，节约能源。
本实施例的制备方法不加入分散剂，简单且有效，成本低，后期也无需处理吸附在银粉上的分散剂，也避免了分散剂银粉烧结过程中产生的烧结残余。
实施例2
上述一种片状多孔银粉的制备方法的具体实施过程：
S1）将127.5g硝酸银加入700mL去离子水中，搅拌溶解，得到硝酸银溶液，备用；称取47.7g碳酸钠，然后加入300mL去离子水中，搅拌溶解，得到碳酸钠溶液；将碳酸钠溶液加入硝酸银溶液中，搅拌，形成淡黄色的悬浊液；
S2）称取150.4g抗坏血酸，并加入2L去离子水中，搅拌溶解完全后，配置成0.8mol/L的还原剂溶液；
S3）在60℃条件下，将步骤S2）制备的还原剂溶液直接加入步骤S1）制备的悬浊液中，搅拌反应20min；
S4）反应完成后，进行离心，再使用去离子水清洗、离心干燥，得到产物片状多孔银粉74.60g；其产率为92.1%。
本实施例中其他部分与实施例1基本相同，故不再一一赘述。
实施例3
上述一种片状多孔银粉的制备方法的具体实施过程：
S1）将85.0g硝酸银加入700mL去离子水中，搅拌溶解，得到硝酸银溶液，备用；称取31.8g碳酸钠，然后加入300mL去离子水中，搅拌溶解，得到碳酸钠溶液；将碳酸钠溶液加入硝酸银溶液中，搅拌，形成淡黄色的悬浊液；
S2）称取103.4g抗坏血酸，并加入2L去离子水中，搅拌溶解完全后，配置成0.55mol/L的还原剂溶液；
S3）在50℃条件下，将步骤S2）制备的还原剂溶液直接加入步骤S1）制备的悬浊液中，搅拌反应20min；
S4）反应完成后，进行离心，再使用去离子水清洗、离心干燥，得到产物片状多孔银粉51.41g；其产率为95.2%。
实施例4
上述一种片状多孔银粉的制备方法的具体实施过程：
S1）将41.73g乙酸银加入700mL去离子水中，搅拌溶解，得到乙酸银溶液，备用；称取15.9g碳酸钠，然后加入300mL去离子水中，搅拌溶解，得到碳酸钠溶液；将碳酸钠溶液加入乙酸银溶液中，搅拌，形成淡黄色的悬浊液；
S2）称取56.4g抗坏血酸，并加入2L去离子水中，搅拌溶解完全后，配置成0.55mol/L的还原剂溶液；
S3）在60℃条件下，将步骤S2）制备的还原剂溶液直接加入步骤S1）制备的悬浊液中，搅拌反应20min；
S4）反应完成后，进行离心，再使用去离子水清洗、离心干燥，得到产物片状多孔银粉25.30g；其产率为93.7%。
实施例5
上述一种片状多孔银粉的制备方法的具体实施过程：
S1）将116.8g乙酸银加入700mL去离子水中，搅拌溶解，得到乙酸银溶液，备用；称取53.0g碳酸钠，然后加入300mL去离子水中，搅拌溶解，得到碳酸钠溶液；将碳酸钠溶液加入乙酸银溶液中，搅拌，形成淡黄色的悬浊液；
S2）称取141.0g抗坏血酸，并加入2L去离子水中，搅拌溶解完全后，配置成0.75mol/L的还原剂溶液；
S3）在45℃条件下，将步骤S2）制备的还原剂溶液直接加入步骤S1）制备的悬浊液中，搅拌反应25min；
S4）反应完成后，进行离心，再使用去离子水清洗、离心干燥，得到产物片状多孔银粉71.82g；其产率为95.0%。
实施例6
上述一种片状多孔银粉的制备方法的具体实施过程：
S1）将83.45g乙酸银加入700mL去离子水中，搅拌溶解，得到乙酸银溶液，备用；称取31.8g碳酸钠，然后加入300mL去离子水中，搅拌溶解，得到碳酸钠溶液；将碳酸钠溶液加入乙酸银溶液中，搅拌，形成淡黄色的悬浊液；
S2）称取103.4g抗坏血酸，并加入2L去离子水中，搅拌溶解完全后，配置成0.55mol/L的还原剂溶液；
S3）在50℃条件下，将步骤S2）制备的还原剂溶液直接加入步骤S1）制备的悬浊液中，搅拌反应20min；
S4）反应完成后，进行离心，再使用去离子水清洗、离心干燥，得到产物片状多孔银粉51.14g；其产率为94.7%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种片状多孔银粉的制备方法，其特征在于：将银盐用溶剂溶解，再加入碳酸钠水溶液，混合形成悬浊液；将还原剂溶解得到还原剂溶液；将悬浊液直接加入还原剂溶液，在加热条件下反应20~30min，离心清洗，得到产物。
2.根据权利要求1所述的一种片状多孔银粉的制备方法，其特征在于：银盐、碳酸钠、还原剂的摩尔比为：2~8:1~5:4~16。
3.根据权利要求2所述的一种片状多孔银粉的制备方法，其特征在于：所述悬浊液中，银盐的浓度为0.2~0.8mol/L；钠离子的浓度为0.1~0.5mol/L，其溶剂为去离子水。
4.根据权利要求2所述的一种片状多孔银粉的制备方法，其特征在于：所述还原剂的浓度为0.2~0.8mol/L，其溶剂为去离子水。
5.根据权利要求1所述的一种片状多孔银粉的制备方法，其特征在于：所述银氨溶液的溶剂为去离子水。
6.根据权利要求4所述的一种片状多孔银粉的制备方法，其特征在于：所述银盐为硝酸银、乙酸银、柠檬酸银中的任一种。
7.根据权利要求1~6任一项所述的一种片状多孔银粉的制备方法，其特征在于：所述还原剂为抗坏血酸。
8.根据权利要求1~6任一项所述的一种片状多孔银粉的制备方法，其特征在于：其反应温度为30~60℃。
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