CN113547132A - 一种水热法制备纳米银粉的方法及纳米银粉 - Google Patents

一种水热法制备纳米银粉的方法及纳米银粉 Download PDF

Info

Publication number
CN113547132A
CN113547132A CN202110863380.1A CN202110863380A CN113547132A CN 113547132 A CN113547132 A CN 113547132A CN 202110863380 A CN202110863380 A CN 202110863380A CN 113547132 A CN113547132 A CN 113547132A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silver
reducing agent
silver powder
reaction
hydrothermal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202110863380.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113547132B (zh
Inventor
陈德
孙娅
刘飞全
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Changsha New Material Industry Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Changsha New Material Industry Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Changsha New Material Industry Research Institute Co Ltd filed Critical Changsha New Material Industry Research Institute Co Ltd
Priority to CN202110863380.1A priority Critical patent/CN113547132B/zh
Publication of CN113547132A publication Critical patent/CN113547132A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113547132B publication Critical patent/CN113547132B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D11/00—Inks
    • C09D11/52—Electrically conductive inks
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
    • Y02A50/30—Against vector-borne diseases, e.g. mosquito-borne, fly-borne, tick-borne or waterborne diseases whose impact is exacerbated by climate change

Abstract

本发明提供的一种水热法制备纳米银粉的方法,包括如下步骤：将银源分散在去离子水中，加入PH调节剂，配制含银离子的水反应体系；将还原剂、PH调节剂加入到去离子水中得到还原剂溶液；将得到的所述还原剂溶液与所述含银离子的水反应体系搅拌均匀后加入到水热反应釜进行反应，得到固液混合物；将所述固液混合物进行固液分离、洗涤、干燥后得到纳米银粉。本发明采用水热法制备纳米银粉，可以在使用较少晶型控制剂或者不使用晶型控制剂的情况下较好的控制银粉粒径，产品杂质少，得到的银粉重现性好，也可以避免出现机械法制备中存在的问题，得到的纳米银粉可以作为功能相应用于导电油墨中，同时在催化、生物医学等方面也有潜在应用。

Description

一种水热法制备纳米银粉的方法及纳米银粉
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种水热法制备纳米银粉的方法及纳米银粉。
背景技术
纳米银粉体因具有量子尺寸、小尺寸、表面等独特的效应，所以呈现出优于普通材料的电学性、磁学性、催化性能、生物医学、优良的生物相容性、光学性质和传感性等。随着纳米科技、纳米材料、纳米生物学等，学科的交叉发展，纳米银科技产品的应用逐渐渗透到我们的日常生活中。在未来的几十年纳米银在以下领域会产生巨大的影响：医学诊断工具和传感器、药物运输、合金、改进的人体支持的植体、生物传感器和化学传感器、生物分析工具、生物分离技术、医学成像和过滤。同时，纳米银可以作为油墨的导电填料，纳米银粉的表面效应、量子效应和尺寸效应等性质使油墨在导电性上得到大大提高。纳米银粉的小尺寸和高表面活性使得其固化温度降低，可以实现室温固化，从而有更广泛的应用。因此，研究纳米银粉的制备方法，优化制备工艺具有重要的意义。
目前，纳米银粉的制备方法主要有机械球磨法，采用能量较高的机械装置，直接对单质块状银或粒径较大的银颗粒进行高能粉碎，通过控制球磨环境可以得到纳米银粉，但球磨过程能耗大，在球磨过程中可变因素较多，不同批次难以控制，且在球磨过程中容易引入杂质。另一种常用的制备纳米银粉的方法是化学还原法，利用还原剂将银前驱体还原为银单质，同时加入晶型控制剂，控制反应条件来控制银粉尺寸和形貌，这种方法中为了得到纳米银粉，往往需要加入大量的晶型控制剂，增加了产品的处理难度。现有水热法制备纳米银，不添加晶型控制剂会导致银源和还原剂混合时反应速率不能控制，在水热反应前直接产生大量的银粉，使纳米银粉尺寸难以调控,得到的产品形貌不理想。
如何更好的调控银粉生长过程，得到理想形貌和粒度分布均匀的纳米银粉，同时避免因加入晶型控制剂而导致的杂质多、后处理难度大等缺点，是本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
为了弥补上述现有技术的不足，本发明提出了一种导电油墨用的纳米银粉的制备方法，采用水热法制备纳米银粉，可以在使用较少晶型控制剂或者不使用晶型控制剂的情况下较好的控制银粉粒径，简化后处理过程，得到的银粉重现性好，也可以避免出现机械法制备中存在的问题，得到的纳米银粉可以作为功能相应用于导电油墨中，同时，在催化、生物医学等方面也有潜在应用。
本发明提供的一种水热法制备纳米银粉的方法,包括如下步骤：
S1、将银源分散在去离子水中，加入PH调节剂，配制含银离子的水反应体系；
S2、将还原剂、PH调节剂加入到去离子水中得到还原剂溶液；
S3、将所述步骤S2中得到的所述还原剂溶液与所述步骤S1中的含银离子的所述水反应体系搅拌均匀后加入到水热反应釜进行反应，得到固液混合物；
S4、将所述固液混合物进行固液分离、洗涤、干燥后得到纳米银粉。
进一步地，所述步骤S1中，银源为碳酸银、硫酸银、草酸银中的一种或两种混合物，加入银源所含银离子的物质的量，与步骤S1和S2中所加入的去离子水的总物质的量比例为(0.002-0.02)：1。
进一步地，所述步骤S2中，所述的还原剂为三乙胺、葡萄糖、抗坏血酸、硫酸亚铁柠檬酸中的一种,加入相对与银离子过量的还原剂，加入还原剂的用量是能全部还原所述步骤S1中的银源中银离子的理论物质的量的1-3倍。
优选地，所述步骤S1中银源为草酸银，加入的草酸银所含银离子的物质的量，与步骤S1和S2中所加入的去离子水的总物质的量比例为(0.002-0.01)：1；所述步骤S2中还原剂为柠檬酸，还原剂的用量是能全部还原所述步骤S1中的银源中银离子的理论物质的量的1.2-1.5倍。
进一步地，所述步骤S1、S2中的加入的pH调节剂均为碱性调节剂，可以为氨水、氢氧化钠中的一种或两种混合物，控制所述水反应体系、还原剂溶液的pH均在8-12。
优选地，所述步骤S1、S2中加入的pH调节剂均为氨水，控制所述水反应体系、还原剂溶液的pH均在9-10。
进一步地，所述步骤S3中，控温方式为将水热反应釜置于一定温度的烘箱中，反应过程中控制反应温度为100-200℃，反应时间为1-10h。
优选地，所述步骤S3中，控温方式为将水热反应釜置于一定温度的烘箱中，控制反应温度为105-150℃，反应时间为5-8h。
本发明还提供一种纳米银粉，是根据上述任一项所述的一种水热法制备纳米银粉的方法制得，所述纳米银粉的平均粒径20-60nm，可以用作导电墨水的功能相，在催化和生物医学方面也有潜在应用。
进一步地，所述纳米银粉烧损值为0.1-0.2％。
进一步地，所述步骤S4中，反应结束后得到的银颗粒固液分离后用去离子水和/或乙醇洗涤3-5次，除去表面杂质，干燥后得到纳米银粉；
分离方法包括过滤、沉降、蒸发或离心中的至少一种方法；
干燥的方法包括真空干燥、自然干燥、加热干燥和鼓风干燥中的至少一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用水热法制备纳米银粉，使用的银源主要是微溶于水或难溶于水的银盐以及控制了反应条件为碱性条件，可以降低初步混合时的反应活性，降低了还原反应速率，避免在前期混合时直接产生大量银粉沉淀，随着反应过程中高温高压环境的形成，反应物的物理和化学性能产生变化，反应物开始反应；此方法能更好地调控反应速率，控制银粉晶型生长过程，反应结果重现性好；即通过使用特定性质的银源和对PH的控制，就可以在不添加晶形控制剂的情况下得到晶粒发展完整，粒度分布均匀，团聚少，颗粒度可控的粉体。
(2)本发明可以不使用晶型控制剂，体系中引入杂质少，减少了后处理难度；采用相同的后处理方式，本发明相较于使用了晶型控制剂的方法得到的银粉杂质更少，纯度更高，作为功能相得到的导电墨水性能更好。
(3)本发明中可以通过调节浓度、反应温度和时间等条件对制备银粉的粒径进行调控，通过控制银粉晶型生长过程，可得到不同形貌的银粉颗粒以满足不同使用需求，且反应结果重现性好。
(4)本发明中制备的银粉为纳米银粉，结晶度高，烧损值为0.1-0.2％，杂质少、纯度高，可以作为功能相用于导电墨水中，降低浆料固化温度，提高导电墨水性能，同时在催化和生物医学等方面也有潜在应用。
附图说明
图1为实施例1得到的纳米银粉的扫描电镜图片；
图2为实施例2得到的纳米银粉的扫描电镜图片；
图3为实施例3得到的纳米银粉的扫描电镜图片；
图4为对比例得到的银粉的扫描电镜图片。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明做进一步详细描述，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。
本发明提供的一种水热法制备纳米银粉的方法,包括如下步骤：
S1、将银源分散在去离子水中，加入PH调节剂，配制含银离子的水反应体系；
具体使用的银源主要是微溶于水或难溶于水的银盐，如碳酸银、硫酸银、草酸银，目的是避免初步混合时，还原反应速率过快，在前期混合时直接产生大量银粉沉淀，难以调控晶体生长；加入的银源所含银离子的物质的量，与整个反应体系中去离子水的物质的量比例为(0.002-0.02)：1。
S2、将还原剂、PH调节剂加入到去离子水中得到还原剂溶液；
可选用的还原剂包括三乙胺、葡萄糖、抗坏血酸、硫酸亚铁柠檬酸，其用量要比理论能够还原银离子所需用量更多，加入还原剂的用量是能全部还原所述步骤S1中的银源中银离子的还原剂的理论物质的量的1-3倍，优选为1.2-1.5倍；所述还原剂的理论物质的量是指假设银源全部溶解后，全部还原溶液中所含银离子所需还原剂的物质的量。
上述步骤S1、S2所用的pH调节剂为碱性调节剂，可以为氨水、氢氧化钠中的一种或两种混合物，向含银离子水溶液中加入碱性调节剂调节pH，控制最终溶液pH为8-12，该数值范围内其他未列举的数值均适用。加入碱性调节剂的目的是避免初步混合时，还原反应速率过快，在前期混合时直接产生大量银粉沉淀，难以调控晶体生长。进一步优选pH为9-10。
S3、将所述步骤S2中得到的所述还原剂溶液与所述步骤1中的含银离子的所述水反应体系搅拌均匀后加入到水热反应釜进行反应，得到固液混合物；
具体为，将水热反应釜置于一定温度的烘箱中，反应过程中控制反应温度为100-200℃，如100℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃，优选为100-150℃；反应时间为1-10h，如1h、2h、3h、4h、6h、7h、8h、9、10h，优选为5-8h。
S5、将所述固液混合物进行固液分离、洗涤、干燥后得到纳米银粉；
反应产物的分离方法包括过滤、沉降、蒸发或离心中的至少一种方法，优选为离心。典型但非限制性的组合方式有：过滤和沉降的组合、沉降和蒸发的组合、蒸发和离心的组合、离心和过滤的组合或蒸发、离心和过滤三者的组合等。
洗涤的方法包括采用无水乙醇和/或去离子水对纳米银粉进行反复洗涤3～5次，洗涤进一步优选配合超声分散进行洗涤。
干燥的方法包括真空干燥、自然干燥、加热干燥和鼓风干燥中的至少一种。
本发明还提供一种纳米银粉，是由上述水热法制备纳米银粉的方法制得，所得纳米银粉平均粒径为20-60nm。可根据不同需求通过调控浓度、反应温度、反应时间等条件获得不同粒径的的纳米银粉，以满足不同的应用需要。所得银粉的烧损值为0.1-0.2％，所含杂质少，纯度高。
以下将结合具体的实施例来说明本发明的上述纳米银粉的制备方法，本领域技术人员所理解的是，下述实施例仅是本发明上述纳米银粉的制备方法的具体示例，而不用于限制其全部。
实施例1
取10g草酸银加入150g去离子水中，向草酸银中加入氨水溶液调节pH至9，充分搅拌分散；另取1.5g三乙胺溶解到150g去离子水中配成还原剂溶液，向还原剂溶液中加入氨水溶液调节pH至9，充分搅拌；将还原剂溶液倒入到含银离子溶液中混合均匀并转移到水热反应釜中；设置水热反应温度为150℃，反应时间5h，反应结束后，待水热釜冷却至室温后取出反应液，反应液固液分离，用去离子水和乙醇洗涤5次，除去表面杂质，在80℃烘箱中干燥2h得到银粉。
图1为实施例1得到的纳米银粉的扫描电镜图片，显示，放大倍率SEMMAG：100.0kx下观察到的晶粒尺寸小，尺寸为nm级(图中大刻度为500nm，十分之一小刻度为50nm)，证明得到的纳米银粉颗粒粒径较小(小于100nm)，均一性好，分散性良好，结晶程度高。
实施例2
取10g碳酸银加入100g去离子水中，向碳酸银中加入氨水溶液调节pH至9，充分搅拌分散；另取1.5g三乙胺溶解到100g去离子水中配成还原剂溶液，向还原剂溶液中加入氨水溶液调节pH至9，充分搅拌；将还原剂溶液倒入到含银离子溶液中混合均匀并转移到水热反应釜中；设置水热反应温度为105℃，反应时间8h，反应结束后，待水热釜冷却至室温后取出反应液，反应液固液分离，用去离子水和乙醇洗涤3次，除去表面杂质，80℃烘箱干燥2h得到银粉。
图2为实施例2得到的纳米银粉的扫描电镜图片，显示，放大倍率SEMMAG：100.0kx下观察到的晶粒尺寸小，尺寸为nm级(图中大刻度为500nm，十分之一小刻度为50nm)，证明得到的纳米银粉颗粒粒径较小(小于100nm)，均一性好，分散性良好，结晶程度高。
实施例3
取10g草酸银加入150g去离子水中，向草酸银中加入氨水溶液调节pH至10，充分搅拌分散；另取15g硫酸亚铁溶解到150g去离子水中配成还原剂溶液，向还原剂溶液中加入氨水溶液调节pH至10，充分搅拌；将还原剂溶液倒入到含银离子溶液中混合均匀并转移到水热反应釜中；设置水热反应温度为120℃，反应时间6h，反应结束后，待水热釜冷却至室温后取出反应液，反应液固液分离，用去离子水和乙醇洗涤4次，除去表面杂质，80℃烘箱干燥2h得到银粉。
图3为实施例3得到的纳米银粉的扫描电镜图片，显示，放大倍率SEMMAG：100.0kx下观察到的晶粒尺寸小，尺寸为nm级(图中大刻度为500nm，十分之一小刻度为50nm)，证明得到的纳米银粉颗粒粒径较小(小于100nm)，均一性好，分散性良好，结晶程度高。
实施例4
取10g草酸银加入150g去离子水中，向草酸银中加入氨水溶液调节pH至12，充分搅拌分散；另取10g硫酸亚铁溶解到150g去离子水中配成还原剂溶液，向还原剂溶液中加入氨水溶液调节pH至12，充分搅拌；将还原剂溶液倒入到含银离子溶液中混合均匀并转移到水热反应釜中；设置水热反应温度为200℃，反应时间1h，反应结束后，待水热釜冷却至室温后取出反应液，反应液固液分离，用去离子水和乙醇洗涤4次，除去表面杂质，80℃烘箱干燥2h得到银粉。
实施例5
取10g草酸银加入15g去离子水中，向草酸银中加入氨水溶液调节pH至8，充分搅拌分散；另取30g硫酸亚铁溶解到15g去离子水中配成还原剂溶液，向还原剂溶液中加入氨水溶液调节pH至8，充分搅拌；将还原剂溶液倒入到含银离子溶液中混合均匀并转移到水热反应釜中；设置水热反应温度为170℃，反应时间10h，反应结束后，待水热釜冷却至室温后取出反应液，反应液固液分离，用去离子水和乙醇洗涤3次，除去表面杂质，80℃烘箱干燥2h得到银粉。
实施例6
取10g草酸银加入30g去离子水中，向草酸银中加入氨水溶液调节pH至8，充分搅拌分散；另取20g硫酸亚铁溶解到30g去离子水中配成还原剂溶液，向还原剂溶液中加入氨水溶液调节pH至11，充分搅拌；将还原剂溶液倒入到含银离子溶液中混合均匀并转移到水热反应釜中；设置水热反应温度为110℃，反应时间9h，反应结束后，待水热釜冷却至室温后取出反应液，反应液固液分离，用去离子水和乙醇洗涤3次，除去表面杂质，80℃烘箱干燥2h得到银粉。
实验对比说明：以下对比例为不使用水热法反应制备银粉，将对比例制备得到的银粉形貌与实施例1-3制备的银粉进行对比。
对比例
取10g硫酸银加入150g去离子水中，充分搅拌分散；另取1.5g三乙胺溶解到150g去离子水中配成还原剂溶液；向硫酸银中加入氨水溶液调节pH至9，充分搅拌；搅拌过程中将还原剂溶液加入到含银离子溶液中，将反应液加热至80℃搅拌使银离子还原，反应结束后待反应液冷却将反应液固液分离，用去离子水和乙醇洗涤除去表面杂质，在80℃烘箱中干燥2h得到银粉。
图4为对比例得到的银粉的扫描电镜图片，放大倍率SEMMAG：30.0kx下观察到的晶粒尺寸大，尺寸为μm级(图中大刻度为2μm，十分之一小刻度为0.2μm)，并不是纳米级银粉；与图1-图3比较，形貌不规则，尺寸不均一。
虽然实施例1-6和对比例都使用相同的后处理方式，但本发明得到的银粉杂质残留更少，烧损值为0.1-0.2％，纯度高，作为功能相应用于导电墨水中得到的导电墨水性能更好。对比例中未使用晶形控制剂且未使用水热法，得到的银粉并不是纳米银粉，晶粒尺寸大，形貌不规则，尺寸不均一，无法满足导电墨水的使用需求。

Claims (10)

1.一种水热法制备纳米银粉的方法,其特征在于，包括如下步骤：
S1、将银源分散在去离子水中，加入PH调节剂，配制含银离子的水反应体系；
S2、将还原剂、PH调节剂加入到去离子水中得到还原剂溶液；
S3、将所述步骤S2中得到的所述还原剂溶液与所述步骤S1中的含银离子的所述水反应体系搅拌均匀后加入到水热反应釜进行反应，得到固液混合物；
S4、将所述固液混合物进行固液分离、洗涤、干燥后得到纳米银粉。
2.根据权利要求1所述的一种水热法制备纳米银粉的方法，其特征在于，所述步骤S1中，银源为碳酸银、硫酸银、草酸银中的一种或两种混合物，加入银源所含银离子的物质的量，与步骤S1和S2中所加入的去离子水的总的物质的量比例为(0.002-0.02)：1。
3.根据权利要求1所述的一种水热法制备纳米银粉的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述的还原剂为三乙胺、葡萄糖、抗坏血酸、硫酸亚铁、柠檬酸中的一种,加入相对与银离子过量的还原剂，加入还原剂的用量是能全部还原所述步骤S1中的银源中银离子的理论物质的量的1-3倍。
4.根据权利要求1所述的一种水热法制备纳米银粉的方法，其特征在于，所述步骤S1中银源为草酸银，加入的草酸银所含银离子的物质的量，与步骤S1和S2中所加入的去离子水的总的物质的量比例为(0.002-0.01)：1；所述步骤S2中还原剂为柠檬酸，还原剂的用量是能全部还原所述步骤S1中的银源中银离子的理论物质的量的1.2-1.5倍。
5.根据权利要求1所述的一种水热法制备纳米银粉的方法，其特征在于，所述步骤S1、S2中加入的pH调节剂均为碱性调节剂，可以为氨水、氢氧化钠中的一种或两种混合物，控制所述水反应体系、还原剂溶液的pH均在8-12。
6.根据权利要求1所述的一种水热法制备纳米银粉的方法，其特征在于，所述步骤S1、S2中加入的pH调节剂均为氨水，控制所述水反应体系、还原剂溶液的pH均在9-10。
7.根据权利要求1所述的一种水热法制备纳米银粉的方法，其特征在于，所述步骤S3中，控温方式为将水热反应釜置于一定温度的烘箱中，反应过程中控制反应温度为100-200℃，反应时间为1-10h。
8.根据权利要求1所述的一种水热法制备纳米银粉的方法，其特征在于，所述步骤S3中，控制反应温度为105-150℃，反应时间为5-8h。
9.一种纳米银粉，其特征在于，是根据权利要求1-9任一项所述的一种水热法制备纳米银粉的方法制得，所述纳米银粉的平均粒径为20-60nm。
10.如权利要求9所述的纳米银粉，其特征在于，所述银粉的烧损值为0.1-0.2％。
CN202110863380.1A 2021-07-29 2021-07-29 一种水热法制备纳米银粉的方法及纳米银粉 Active CN113547132B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110863380.1A CN113547132B (zh) 2021-07-29 2021-07-29 一种水热法制备纳米银粉的方法及纳米银粉

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110863380.1A CN113547132B (zh) 2021-07-29 2021-07-29 一种水热法制备纳米银粉的方法及纳米银粉

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113547132A true CN113547132A (zh) 2021-10-26
CN113547132B CN113547132B (zh) 2023-04-14

Family

ID=78133218

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110863380.1A Active CN113547132B (zh) 2021-07-29 2021-07-29 一种水热法制备纳米银粉的方法及纳米银粉

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113547132B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115401209A (zh) * 2022-09-02 2022-11-29 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 一种粒度可控纳米银粉的制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101554664A (zh) * 2009-05-20 2009-10-14 广东风华高新科技股份有限公司 一种纳米级银粉的制备方法
US20110256383A1 (en) * 2010-04-01 2011-10-20 Bayer Materialscience Ag Polymer material comprising a polymer and silver nanoparticles dispersed herein
CN109822106A (zh) * 2019-02-23 2019-05-31 北京氦舶科技有限责任公司 一种片状银粉的制备方法及其应用
CN110834100A (zh) * 2019-12-09 2020-02-25 成都市天甫金属粉体有限责任公司 一种片状多孔银粉的制备方法
CN111168083A (zh) * 2020-02-24 2020-05-19 深圳先进技术研究院 一种纳米银粉的制备方法
CN112570728A (zh) * 2020-12-10 2021-03-30 长沙新材料产业研究院有限公司 一种片状银粉及其制备方法和应用

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101554664A (zh) * 2009-05-20 2009-10-14 广东风华高新科技股份有限公司 一种纳米级银粉的制备方法
US20110256383A1 (en) * 2010-04-01 2011-10-20 Bayer Materialscience Ag Polymer material comprising a polymer and silver nanoparticles dispersed herein
CN109822106A (zh) * 2019-02-23 2019-05-31 北京氦舶科技有限责任公司 一种片状银粉的制备方法及其应用
CN110834100A (zh) * 2019-12-09 2020-02-25 成都市天甫金属粉体有限责任公司 一种片状多孔银粉的制备方法
CN111168083A (zh) * 2020-02-24 2020-05-19 深圳先进技术研究院 一种纳米银粉的制备方法
CN112570728A (zh) * 2020-12-10 2021-03-30 长沙新材料产业研究院有限公司 一种片状银粉及其制备方法和应用

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115401209A (zh) * 2022-09-02 2022-11-29 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 一种粒度可控纳米银粉的制备方法
CN115401209B (zh) * 2022-09-02 2024-03-26 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 一种粒度可控纳米银粉的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113547132B (zh) 2023-04-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ma Three common preparation methods of hydroxyapatite
CN112475311A (zh) 一种粒径可精确控制的类球形银粉及其制备方法
US20190039142A1 (en) A method for preparing silver powder by using micro-nano bubbles as crystal seeds
CN114178543B (zh) 一种类球形银粉的制备方法
TW200941804A (en) Homogeneous nanoparticle core doping of cathode material precursors
CN111960466B (zh) 一种纳米氧化锆空心球的制备方法
CN101037232A (zh) 一种制备粒径可控氧化铁中空球的方法
CN113716594B (zh) 一种中空碳酸钙纳米颗粒和双添加剂介导的中空碳酸钙纳米颗粒制备方法
CN109052450B (zh) 一种高纯度氧化钆的制备方法
JP5464840B2 (ja) ジルコニア微粒子の製造方法
Yang et al. Modified hydrothermal treatment route for high-yield preparation of nanosized ZrO2
CN113547132B (zh) 一种水热法制备纳米银粉的方法及纳米银粉
CN115178747A (zh) 一种高结晶度银粉的高效制备方法
CN112266244A (zh) 一种高烧结活性氧化锆粉体的制备方法
CN1915836A (zh) 一种纳米氧化锆粉体的制备方法
CN111675238A (zh) 一种固相法制备多形貌纳米氧化锌的方法
KR20210097419A (ko) 우수한 분산성 및 균일한 입도를 가지는 나노분말의 제조방법
CN110181074A (zh) 一种复合软模板法绿色制备高长径比银纳米线的方法
CN1260134C (zh) 一种制备氧化锆超细粉末的方法
CN112573570A (zh) 一种掺杂钪铈氧化锆超细粉体及其制备方法
CN115246653B (zh) 纳米氧化镝及其制备方法与应用
CN116329567A (zh) 一种两步法制备高分散微晶银粉的方法及微通道反应设备
JPS6197134A (ja) ジルコニア系凝集粒子粉末および製造方法
CN114735744A (zh) 一种半导体二氧化铈纳米晶的低温合成方法
CN1493526A (zh) 纳米NiO材料的溶胶凝胶制造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: 410000 East, 2nd, 7th and 8th floors of building B8, luguyuyuan, No.27 Wenxuan Road, Changsha hi tech Development Zone, Changsha City, Hunan Province

Applicant after: Aerospace Science and Industry (Changsha) New Materials Research Institute Co.,Ltd.

Address before: 410000 East, 2nd, 7th and 8th floors of building B8, luguyuyuan, No. 27, Wenxuan Road, high tech Development Zone, Changsha City, Hunan Province

Applicant before: CHANGSHA ADVANCED MATERIALS INDUSTRIAL RESEARCH INSTITUTE Co.,Ltd.

CB02 Change of applicant information
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant