CN110832091A - 铝合金箔以及铝合金箔的制造方法 - Google Patents

铝合金箔以及铝合金箔的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及成形性优异的铝合金箔以及铝合金箔的制造方法。本发明的铝合金箔具有如下组成：含有Fe：1.0质量％以上且1.8质量％以下，Si：0.01质量％以上且0.10质量％以下，Cu：0.005质量％以上且0.05质量％以下，将Mn限制在0.01质量％以下，其余部分由Al和不可避免的杂质构成；在通过背散射电子衍射所得的每单位面积的结晶方位分析中，对于作为方位差在15°以上的晶粒边界的大倾角晶粒边界所包围的晶粒，平均粒径在5μm以下，且最大粒径/平均粒径≤3.0，箔厚度为30μm时的相对于轧制方向为0°、45°和90°方向上的伸长率分别在25％以上。

Description

铝合金箔以及铝合金箔的制造方法
技术领域
本发明涉及成形性优异的铝合金箔以及铝合金箔的制造方法。
背景技术
用于食品和锂离子电池等的包装材料的铝合金箔因为是通过加压成形等而受到较大变形来成形的，所以要求其具有高伸长率。以前，作为具有高伸长率的材料，例如，使用称为1N30等的JIS A1000类合金或诸如8079和8021等的JIS A8000类合金的软质箔。
铝合金箔多数情况下不在一个方向上变形，而进行所谓的拉伸成形(日文：張り出し成形)在多个方向上进行变形，所以针对伸长特性，通常不仅对作为伸长率值使用的轧制方向的伸长率有要求，还要求在相对于轧制方向为45°和90°方向上的伸长率也要高。近来，在电池包装材料领域等中，作为包装材料的箔变得更薄，因此需要即使箔厚度薄，也要具有高伸长率的铝合金箔。
为了实现具有高伸长率的铝合金箔，已经提出了控制合金中的晶粒的方案。
例如，在专利文献1中，通过将平均结晶粒径为20μm以下且当量圆直径为1.0～5.0μm的金属间化合物的数密度设定在规定量以上，使金属间化合物作为重结晶时的核生成位点起作用，使最终退火后的结晶粒径微细化。
在专利文献2中提出了如下铝合金箔：在通过电子背散射分析图像法(EBSD)进行的结晶方位分析中，将具有5°以上的方位差的边界定义为晶粒边界，对于该晶粒边界所包围的晶粒，将具有晶粒的平均值D在12μm以下且超过20μm的结晶粒径的晶粒的面积比控制在30％以下。
在专利文献3中，除了将平均结晶粒径和亚晶粒的平均粒径设定在规定值以下以外，还将Al-Fe化合物的分散密度设定为规定值以上。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2014/021170号公报
专利文献2：国际公开第2014/034240号公报
专利文献3：日本专利特开2004－27353号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
但是，专利文献1中所记载的发明在多数情况下存在Cu的添加量最多，达到0.5质量％的问题。由于Cu是即使微量也会降低轧制性的元素，所以轧制中会存在发生边缘破裂而使箔断裂的危险。还存在平均结晶粒径也大，在将箔的厚度变薄时难以维持高成形性的可能性。
在专利文献2中虽然规定了非常微细的结晶粒径，但是将具有5°以上的方位差的晶粒边界限定作为晶粒边界。而5°以上的概念混有大倾角晶粒边界和小倾角晶粒边界，而没有规定大倾角晶粒边界所包围的晶粒是否是微细的内容。
专利文献3与文献1和2不同，它涉及不是电池外装箔的厚度为10μm以下的薄箔，因没经过中间退火而制得，所以其集合组织发达，无法在相对于轧制方向为0°、45°、90°的方向上获得稳定的伸长率，因此在平均结晶粒径也在10μm以上，且箔的厚度薄的情况下，无法期待得到高成形性。
本发明是以上述问题为背景而完成的发明，作为目的之一，提供一种加工性良好且具有高伸长特性的铝合金箔。
解决技术问题所采用的技术方案
即，本发明一的铝合金箔的发明具有如下组成：
含有Fe：1.0质量％以上且1.8质量％以下，Si：0.01质量％以上且0.10质量％以下，Cu：0.005质量％以上且0.05质量％以下，将Mn限制在0.01质量％以下，其余部分由Al和不可避免的杂质构成；
在通过背散射电子衍射所得的每单位面积的结晶方位分析中，对于作为方位差在15°以上的晶粒边界的大倾角晶粒边界所包围的晶粒，平均粒径在5μm以下，且最大粒径/平均粒径≤3.0，箔厚度为30μm时的相对于轧制方向为0°、45°和90°方向上的伸长率分别在25％以上。
本发明二的铝合金箔的发明是：本发明一中，通过背散射电子衍射所得的每单位面积的结晶方位分析中，在将结晶的方位差在15°以上的晶粒边界定为大倾角晶粒边界，将结晶的方位差在2°以上且不到15°的晶粒边界定为小倾角晶粒边界，将所述的大倾角晶粒边界的长度定为L1，将所述的小倾角晶粒边界的长度定为L2时，L1/L2＞2.0。
本发明三的铝合金箔的制造方法是制造所述发明一或发明二中的铝合金箔的方法，对于具有发明一或二所记载的组成的铝合金的铸锭进行在400～480℃下保持6小时以上的均质化处理，并在均质化处理后，进行轧制结束温度为230℃以上且低于300℃的热轧，在之后的冷轧过程中进行300℃～400℃的中间退火，中间退火后的最终冷轧率为92％以上。
下面就本发明所规定的内容进行说明。
·Fe：1.0质量％以上且1.8质量％以下
Fe在铸造时作为Al-Fe类金属间化合物结晶，在所述化合物的尺寸大的情况下，退火时成为重结晶的位点，因此具有使重结晶晶粒微细化的效果。当Fe含量低于下限时，粗大的金属间化合物的分布密度变低，微细化的效果低，最终的结晶粒径分布也不均匀。当含量超过上限时，晶粒微细化的效果饱和或反而降低，在铸造时所生成的Al-Fe类化合物的尺寸变得非常大，箔的伸长率和轧制性降低。因此将Fe的含量设定在上述范围内。
由于同样理由，优选将Fe含量的下限定为1.3质量％，上限定为1.6质量％。
·Si：0.01质量％以上且0.10质量％以下
Si与Fe一起形成金属间化合物，但是在添加量多的情况下，导致化合物的尺寸粗大化，分布密度降低。当该含量超过上限时，会存在粗大结晶产物导致轧制性和伸长特性低下，进一步最终退火后的重结晶晶粒尺寸分布的均匀性降低的可能性。
由于这些理由，Si含量低较为理想，但是如果Si含量低于0.01质量％，则必须使用高纯度的原料金属(日文：地金)，从而制造成本大幅增加。另外，当使用高纯度原料金属时，诸如Cu的微量成分极低，使得在冷轧中发生过度的加工软化，也会使轧制性降低。由于以上理由，将Si含量设定在上述范围内。
由于同样理由，优选将Si含量的下限定为0.01质量％，将上限定为0.05质量％。
·Cu：0.005质量％以上且0.05质量％以下
Cu是增加铝箔的强度并降低伸长率的元素。另一方面，具有抑制冷轧中的过度加工软化的效果。当含量不到0.005质量％时，抑制加工软化的效果低，而超过0.05质量％时，伸长率明显降低。因此将Cu的含量设为上述范围。
基于同样的理由，优选将Cu含量的下限定为0.008质量％，将上限定为0.012质量％。
·Mn：0.01质量％以下
Mn固溶在铝母相中、或/和形成非常微细的化合物，起到抑制铝的重结晶的作用。如果Mn极微量，则与Cu一样可期望抑制加工软化，而如果添加量多，则使中间退火时的重结晶以及最终退火时的重结晶延迟，难以得到微细且均匀的晶粒。因此将Mn含量限制在0.01质量％以下。
基于同样的理由，更优选将Mn含量的上限定为0.005质量％。另外，在积极地期望抑制加工软化的情况下，添加0.002质量％以上的Mn较为理想。
·对于方位差在15°以上的大倾角晶粒边界所包围的晶粒，平均粒径在5μm以下，且最大粒径/平均粒径≤3.0
软质铝箔通过晶粒变微细就可抑制变形时的箔表面粗糙，可获得高伸长率和与之相伴的高成形性。另外，该结晶粒径的影响随着箔厚度越薄，越增大。为了实现高伸长特性和与之相伴的高成形性，对于方位差在15°以上的大倾角晶粒边界所包围的晶粒，平均结晶粒径优选在5μm以下。但是即使平均结晶粒径相同，如果晶粒的粒径分布不均匀，则容易发生局部变形，伸长率降低。因此不仅使平均结晶粒径在5μm以下，而且还使最大粒径/平均粒径≤3.0就能得到高伸长特性。
平均粒径优选为4.5μm以下，所述比值优选在2.0以下。
通过使用背散射电子衍射(EBSD，Electron Back Scatter Diffraction)所得的每单位面积的结晶方位分析，可以获得方位差为15°以上的大倾角晶粒边界图。
·箔厚度为30μm时的相对于轧制方向为0°、45°和90°方向上的伸长率分别在25％以上。
箔的伸长率对于高成形性很重要，将与轧制方向平行的方向定为0°，在0°、45°、作为轧制方向的法线方向的90°的各方向上的伸长率高特别重要。虽然箔的伸长率值受到箔厚度的很大影响，但是厚度30μm时如果伸长率在25％以上，则可以期待高成形性。
·将大倾角晶粒边界的长度定为L1，将小倾角晶粒边界的长度定为L2时，L1/L2＞2.0。
不限于Al-Fe合金，通过退火时的重结晶行为来改变占总晶粒边界的大倾角晶粒边界(HAGBs)的长度L1与小倾角晶粒边界(LAGBs)的长度L2的比率。最终退火后当LAGBs的比例高时，即使平均晶粒微细，如果L1/L2≤2.0，则也容易发生局部变形，降低伸长率。因此优选L1/L2＞2.0，通过满足该条件能期待更高的伸长率。更优选前述比在2.5以上。
大倾角晶粒边界的长度和小倾角晶粒边界的长度与结晶粒径一样，通过SEM-EBSD进行测定。从观察到的视野面积中的大倾角晶粒边界和小倾角晶粒边界的总长度来算出L1/L2。
·均质化处理：在400～480℃保持6小时以上
这里的均质化处理的目的在于消除铸锭内的微偏析以及调整金属间化合物的分布状态，是为了最终获得微细且均匀的晶粒组织的非常重要的处理。在均质化处理中，低于400℃的温度时，难以消除铸锭内的原有存在的微偏析。而在超过480℃的温度时，结晶物生长，成为重结晶的核生成位点的粒径为1μm以上且小于3μm的粗大金属间化合物的密度下降，因此结晶粒径容易变得粗大。在高密度地使粒径为0.1μm以上且小于1μm的微细的金属间化合物析出的基础上，尽量在低温下的均质化处理是有效的，如果超过480℃，则这些微细的金属间化合物的密度也下降。在480℃以下的低温的均质化处理中，为了使这些微细的金属间化合物高密度析出，需要长时间的热处理，需要确保至少6小时以上。如果少于6小时，则析出不充分，微细的金属间化合物的密度下降。
·热轧的轧制结束温度：230℃以上且低于300℃
均质化处理后进行热轧。在热轧中，将结束温度定为低于300℃，可抑制重结晶，所以较为理想。通过将热轧结束温度定为低于300℃，热轧板形成均匀的纤维组织。通过这样抑制热轧后的重结晶，达到随后的中间退火板厚度为止所累积的应变量增加，在中间退火时可获得微细的重结晶晶粒组织。而这与最终晶粒微细化关联起来。如果超过300℃，则热轧板的一部分发生重结晶，纤维组织和重结晶晶粒组织共存，中间退火时的重结晶粒径不均匀，而这直接与最终结晶粒径不均匀相关联。低于230℃结束的话，热轧时的温度也极低，所以会出现板的侧面产生裂纹而使生产率大幅度降低的情况。
·中间退火：300℃～400℃
中间退火通过反复冷轧使硬化的材料软化，恢复轧制性，还促进Fe的析出，减少固溶Fe量。如果低于300℃，则存在重结晶未完成，晶粒组织变得不均匀的风险；如果是高于400℃的高温，则重结晶的晶粒变得粗大，最终晶粒尺寸变大。此外，高温下，Fe的析出量下降，固溶Fe量增多。如果固溶Fe量多，则最终退火时的重结晶受到抑制，小倾角晶粒边界的比例增大。
·最终冷轧率：92％以上
从中间退火后到最终厚度为止的最终冷轧率越高，材料中所累积的应变量越多，最终退火后的重结晶晶粒被微细化。另外，由于即使在冷轧过程中晶粒也被微细化(晶粒微细化(Grain subdivision))，所以某种意义上最终冷轧率高较为理想。具体而言，最终冷轧率为92％以上较为理想。如果小于92％，则所累积的应变量下降，轧制中的晶粒微细化也不充分，最终退火后的晶粒尺寸变大。另外，这种情况下重结晶的比例也增加，方位差不到15°的LAGBs增加，而HAGBs/LAGBs变小。对于上限，虽然在材料的特性上没有缺点，但通过超过99.9％的冷轧来制造薄箔会与轧制性下降相关，还会增加侧面裂纹所引起的破裂。
发明的效果
根据本发明，能获得具有高伸长特性的铝合金箔。
附图说明
图1是显示了本发明的实施例中的临界成形高度试验(日文：限界成形高さ試験)中所用的方形冲头的平面形状的图。
具体实施方式
就本发明的一实施方式的铝合金箔的制造方法进行说明。
作为铝合金，制造如下组成的铝合金铸锭：含有Fe：1.0质量％以上且1.8质量％以下，Si：0.01质量％以上且0.10质量％以下，Cu：0.005质量％以上且0.05质量％以下，将Mn限制在0.01质量％以下，其余部分由Al和不可避免的杂质构成。对于铸锭的制造方法没有特别限定，可以通过半连续铸造等常规方法进行。对得到的铸锭进行在400～480℃下保持6小时以上的均质化处理。
均质化处理后进行热轧，将轧制结束温度定为230℃以上且低于300℃。之后，进行冷轧，在冷轧过程中进行中间退火。中间退火中，将温度设定为300℃～400℃。中间退火时间优选为3小时以上且小于10小时。如果不到3小时，则退火温度为低温的情况下，材料的软化可能会不够，而10小时以上的长时间退化不经济，所以不理想。
中间退火后的冷轧相当于最终冷轧，此时的最终冷轧率为92％以上。对箔的厚度没有特别限制，例如可以是10μm～40μm。
所得的铝合金箔具有优异的伸长特性，例如将厚度形成为30μm时，相对于轧制方向为0°、45°、90°的各个方向上的伸长率都在25％以上。
在通过背散射电子衍射(EBSD)所得的每单位面积的结晶方位分析中，作为方位差在15°以上的晶粒边界的大倾角晶粒边界所包围的晶粒的平均粒径在5μm以下，最大粒径/平均粒径≤3.0，晶粒变得微细。因此，能对变形时的表面的粗糙进行抑制。
进一步，在通过背散射电子衍射(EBSD)所得的每单位面积的结晶方位分析中，将方位差在15°以上的晶粒边界定为大倾角晶粒边界，将方位差在2°以上且不到15°的晶粒边界定为小倾角晶粒边界，将大倾角晶粒边界的长度定为L1，将小倾角晶粒边界的长度定为L2时，L1/L2＞2.0。由此可实现更高的伸长率。
在铝合金箔中，金属间化合物的密度优选满足以下规定。
·粒径为1μm以上且小于3μm的Al-Fe类金属间化合物的密度：1×104个/mm2以上
1μm以上的粒径是通常被称为重结晶时成为核生成位点的粒径，通过高密度分布这样的金属间化合物，退火时容易获得微细的重结晶晶粒。当粒径小于1μm或密度小于1×104个/mm2时，在重结晶时难以有效起到作为核生成位点的作用；如果大于3μm，则容易产生轧制时的针孔或者伸长率降低。因此，粒径为1μm以上且小于3μm的Al-Fe类金属间化合物的密度优选在上述范围内。
·粒径为0.1μm以上且小于1μm的Al-Fe类金属间化合物的密度：2×105个/mm2以上
可得到认为通常是难以成为重结晶时的核生成位点的尺寸，但对晶粒微细化和重结晶行为具有较大影响的结果。还不清楚对该机理的全面解析，但确认通过除了粒径为1～3μm的粗大金属间化合物之外，还高密度存在粒径小于1μm的微细化合物，就能实现最终退火后的重结晶晶粒微细化，以及抑制HAGBs的长度/LAGB的长度的减小。还存在促进冷轧中的晶粒***(晶粒微细化机理(日文：Grain subdivision機構))的可能性。因此，粒径为0.1μm以上且小于1μm的Al-Fe类金属间化合物的密度优选在上述范围内。
所得的铝合金箔可通过加压成形等进行变形，可以适合用作食品和锂离子电池的包装材料等。另外，作为本发明，并没有将铝合金箔的用途限定为前述用途，还可用在其它合适的用途上。
实施例
通过半连续铸造法制造具有表1所示的组成的铝合金铸锭。然后，对于得到的铸锭，按照表1所示的制造条件(均质化处理的条件、热轧结束温度、中间退火时的板厚、中间退火条件、最终冷轧率)进行均质化处理，热轧，冷轧，中间退火，再次冷轧，制得铝合金箔。
将箔的厚度形成为30μm。
对所得的铝合金箔进行以下的测定和评价。
·拉伸强度、伸长率
二者都通过拉伸试验测定。拉伸试验基于JIS Z2241，从试样中取出JIS 5号试验片，从而可测定在相对于轧制方向为0°、45°、90°的各个方向上的伸长率，使用万能拉伸试验机(岛津制作所株式会社(島津製作所社)制造的AGS-X 10kN)以2毫米/分钟的拉伸速度进行试验。伸长率的计算如下所述：首先，在试验前，在试验片纵向中央(日文：長手中央)在试验片垂直方向上以作为标距的50mm的间距标出两条线。试验后，将铝合金箔的破裂面对接，测定标记之间的距离，将从该标记之间的距离减去标距(50mm)而得的伸长量(mm)除以标距(50mm)来求出伸长率(％)。
各方向的伸长率(％)和拉伸强度(MPa)的测定结果示于表2中。
·结晶粒径
对箔表面电解抛光后，使用SEM(扫描电子显微镜)-EBSD进行结晶方位分析，将晶粒间的方位差为15°以上的晶粒边界规定为HAGBs(大倾角晶粒边界)，测定HAGBs所包围的晶粒的尺寸。以倍率×1000测定视野尺寸45×90μm的三个视野，算出平均结晶粒径和最大粒径/平均粒径。将各个结晶粒径用圆当量径算出，使用EBSD的面积法(面积分数法平均(Average by Area FractionMethod))算出平均结晶粒径。使用了TSL Solutions公司(TSLSolutions社)的OIM分析软件(OIM Analysis)进行分析。
·HAGB的长度/LAGB的长度
对箔表面电解抛光后，使用SEM-EBSD进行结晶方位分析，对晶粒间的方位差为15°以上的大倾角晶粒边界(HAGBs)和方位差为2°以上且小于15°的小倾角晶粒边界(LAGBs)进行观察。以倍率×1000测定视野尺寸45×90μm的三个视野，求出视野中的HAGBs的长度和LAGBs的长度，算出其比值，算出的比值以HAGBs/LAGBs显示在表2中。
·临界成形高度
使用方筒成形试验来评价成形高度。使用万能薄板成形试验仪(ERICHSEN公司(日文：ERICHSEN社)制造型号142/20)进行试验，使用具有图1所示形状的方形冲头(一边的长度L＝37毫米，角部的倒角直径R＝4.5毫米)对厚度30微米的铝箔进行成形。作为试验条件，折皱抑制力(日文：シワ抑え力)为10kN，冲头上升速度(成形速度)的标度为1，并将矿物油作为润滑剂涂布在箔的一个面(冲头撞击的那个面)上。从装置下部升起的冲头撞击箔，将箔成形，将连续三次成形时无裂纹或无针孔而成形的冲头上升的最大高度定为该材料的临界成形高度(毫米)。以0.5毫米的间隔变化冲头的高度。
·金属间化合物的密度
用CP(横截面抛光机)切割箔的平行截面(RD-ND面)，并用场发射扫描电子显微镜(日文：電界放出形走査電子顕微鏡)(FE-SEM：Carl Zeiss公司制造的NVision40)对金属间化合物进行观察。对于“粒径1μm以上～小于3μm的Al-Fe类金属间化合物”，对以2000倍放大率所观察到的五个视野进行图像分析，算出了密度。对于“粒径0.1μm以上～小于1μm的Al-Fe类金属间化合物”，对以10000倍放大率所观察到的十个视野进行图像分析，算出了密度。算出的结果示于表2中。
表1
Figure BDA0002336423930000101
表2
Figure BDA0002336423930000102
如表2所示，满足本发明的规定的实施例1～7在伸长率、拉伸强度和临界悬垂高度(日文：限界張出高さ)方面获得了良好的结果，而不满足本发明的任意一个以上的规定的比较例8～20没有获得良好的结果。

Claims (3)

1.一种铝合金箔，其具有如下组成：
含有Fe：1.0质量％以上且1.8质量％以下，Si：0.01质量％以上且0.10质量％以下，Cu：0.005质量％以上且0.05质量％以下，将Mn限制在0.01质量％以下，其余部分由Al和不可避免的杂质构成；
在通过背散射电子衍射所得的每单位面积的结晶方位分析中，对于作为方位差在15°以上的晶粒边界的大倾角晶粒边界所包围的晶粒，平均粒径在5μm以下，且最大粒径/平均粒径≤3.0，箔厚度为30μm时的相对于轧制方向为0°、45°和90°方向上的伸长率分别在25％以上。
2.如权利要求1所述的铝合金箔，其特征在于，通过背散射电子衍射所得的每单位面积的结晶方位分析中，在将结晶的方位差在15°以上的晶粒边界定为大倾角晶粒边界，将结晶的方位差在2°以上且不到15°的晶粒边界定为小倾角晶粒边界，将所述的大倾角晶粒边界的长度定为L1，将所述的小倾角晶粒边界的长度定为L2时，L1/L2＞2.0。
3.一种铝合金箔的制造方法，它是制造权利要求1或2所述的铝合金箔的方法，
对于具有权利要求1或2所述的组成的铝合金的铸锭进行在400～480℃下保持6小时以上的均质化处理，并在所述均质化处理后，进行轧制结束温度为230℃以上且低于300℃的热轧，在之后的冷轧过程中进行300℃～400℃的中间退火，中间退火后的最终冷轧率为92％以上。
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