CN110790280A - 一种从工业硅副产硅灰中分离提纯球形SiO2的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从工业硅副产硅灰中分离提纯球形SiO2的工艺方法,采用超声波+搅拌的办法在重液中分散微粉,然后分离去除炭质;利用重液密度梯度+高速离心分离的办法去除杂质Al2O3、Fe2O3和回收SiO2;回收的SiO2再采取环保酸液进行化学提纯与纯化,最后得到的是高纯度的球形SiO2产品。与现有的技术相比,本发明选用物理除杂速度快、效果好、成本低;采用有机组成的络合酸液,既可以除杂又环保;3,工艺流程短、工艺过程温、平稳且易操作;4,整个生产过程环境友好,没有任何废水废物外排,做到零排放,对环境零污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种从工业硅副产硅灰分离提纯球形SiO2的工艺方法,属于固废矿物深加工及环保技术领域。
背景技术
电炉回收二氧化硅微粉即微硅粉也叫硅灰或称凝聚硅灰,是在冶炼硅铁和工业硅(金属硅)时,矿热电炉内产生的大量挥发性很强的SiO2和Si气体排放到空气中后在空气中迅速氧化冷凝而成的外观为灰色或灰白色的粉末,耐火度大于1600℃,容重:200-250kg/m3。硅灰的国家标准GB/T21236-2007对微硅粉的质量技术要求见下表:
硅灰中细度小于1μm的占80%以上,平均粒径在0.1~0.3μm,比表面积为:20~28m2/g。其细度和比表面积约为水泥的80~100倍,粉煤灰的50~70倍。硅灰在形成过程中,因相变的过程中受表面张力的作用,形成了非结晶相无定形圆球状,且表面较为光滑,部分圆球颗粒粘在一起形成团聚体。它是一种比表面积很大,活性很高的火山灰物质。硅灰微小的球状体结构可以用于掺杂起到润滑的作用,也能有效提高产品的强度和耐久性。目前硅灰主要用于用作油漆、涂料、树脂、橡胶制、耐火材料和陶瓷制品。
目前对硅灰的提纯工艺研究较少,中国专利公开号CN 109384244 A一种利用工业硅灰制备超细球形二氧化硅微粉的工艺方法该方法利用电炉冶炼工业硅副产硅灰为原料制备超细球形硅微粉四步工艺路线。具体采用四步法S1:除炭除铁;S2:使用混合酸和氧化剂除杂;S3:利用超声波装置循环洗涤和反复脱水;S4:干燥及煅烧。该方法虽然能制备出符合要求的超细球形二氧化硅微粉,但工艺复杂、设备投入多、还涉及废酸的环保处理设施等。为了解决上述方法的不足,我们提出一种先快速分离出硅灰中C、Al2O3、Fe2O3的工艺技术,最后得到符合质量要求的球形二氧化硅微粉。该项技术为我国的工业硅副产硅灰的利用开辟了新的途径,将会引导和促进我国副产硅灰高技术利用产业的快速发展。查阅相关文献资料,没有发现相同的文献资料报道。
发明内容
本发明为解决现有技术的不足,提出一种快速分离出硅灰中C、Al2O3、Fe2O3的工艺技术,最后得到符合质量要求的球形二氧化硅微粉。
本发明解决上述技术问题所采用的方案是:采用超声波+搅拌的办法在重液中分散微粉,然后分离去除炭质;利用重液密度梯度+高速离心分离的办法去除杂质Al2O3、Fe2O3和回收SiO2;回收的SiO2再采取环保酸液进行化学提纯与纯化,最后得到的是高纯度的球形SiO2产品。具体步骤如下:
一种从工业硅副产硅灰中分离提纯球形SiO2的工艺方法,包括如下步骤:
S1,重液除炭,将干燥的硅灰物料加入到密度为1.5~1.6g/cm3的重液中,其中硅灰重量占重液质量的10%~20%,同时搅拌+超声进行打浆,形成稳定的悬浮液,然后静置分离得到炭粉、硅灰物料和重液,干燥后的硅灰物料送入下一工序,干燥后的炭粉即是超细球形炭粉物料;
S2,重液除Al2O3、Fe2O3,将S1干燥后的硅灰物料加入到密度为2.2g/cm3的重液中,其中硅灰重量占重液质量的1%~2%,同时搅拌+超声进行打浆,形成稳定的悬浮液,然后离心分离得到SiO2悬浮液及Al2O3、Fe2O3沉淀,将SiO2悬浮液稀释到密度为1.5-2.0g/cm3,再离心分离出SiO2物料,将所得SiO2物料洗涤,干燥,同时回收洗液及重液重复使用;
S3,酸洗除杂及增白,将S2所得SiO2物料与含5-15%草酸、1-5%羟基乙酸的混合酸液混合,其中SiO2物料重量占混合酸液重量的40%~60%,混合后的液体在不超过65℃的条件下搅拌+超声处理30~60分钟,然后升温至95~100℃搅拌酸洗120~180min,酸洗结束后脱酸、洗涤、干燥,得到球形超细SiO2微粉。
优选地,采用超声波提取釜进行搅拌+超声处理。
优选地,S1采用冷冻槽进行重液静置分离,S2采用冷冻式管式分离机进行重液离心分离,冷冻槽和冷冻式管式分离机均可以防止重液挥发进入空气。
优选地,S1所述重液为四氯化碳、四溴乙烷、二碘甲烷中的任一种;S2所述重液为聚钨酸钠、四溴乙烷、二碘甲烷中的任一种。
优选地,当S2所用重液为有机重液时,采用无水乙醇稀释SiO2悬浮液,当S2所用重液为有无机重液时,用纯水稀释SiO2悬浮液。
优选地,S2中以13000-16000r/min的速度进行离心分离。
优选地,S1及S2的顺序可以调换。
优选地,S3采用板框压滤机+离心机组合使用进行脱酸和干燥前的脱水处理,采用喷雾干燥剂进行干燥。
与现有的技术相比,本发明还具有如下特点和进步性:1,物理除杂速度快、效果好、成本低;2,采用有机组成的络合酸液,既可以除杂又环保;3,工艺流程短、工艺过程温、平稳且易操作;4,整个生产过程环境友好,没有任何废水废物外排,做到零排放,对环境零污染;5,所用的技术为目前该行业的最前沿的科学技术。
附图说明
图1为本发明实施例1提纯工艺所得球形SiO2的形貌。
具体实施方式
为更好的理解本发明,下面的实施例是对本发明的进一步说明,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
以河南某公司电熔工业硅副产硅灰为原料,来说明本发明的过程。其技术指标为:
SiO2:96.12%,Al2O3:0.75%,Fe2O3:0.95%,CaO+MgO:0.68%,K2O+Na2O:0.84%,C:0.8%,H2O:1.0%。
具体提纯工艺如下:
1,重液除杂(除炭、除铁、除三氧化二铝):
①除炭:
在搅拌的条件下,把在110℃干燥后冷却至室温的硅灰物料,按固液重量比为10-20%的量投入到装有由四氯化碳配制的密度为1.50-1.60g/cm3的重液的CTG型超声波提取罐中,投完物料后再搅拌+超声处理60min。将均匀混合的浆料送入冷冻式沉淀槽中,密度大于重液的硅灰及杂质在自身重力的作用下快速沉入到底部,密度小于重液的杂质炭则浮在重液的上部,这样就很容易把炭粉分离出来。炭粉采用重液静置分离,相对于离心分离处理量大,效率更高。把分离出来的炭粉和硅灰物料,分别送入真空蒸馏装置中干燥,回收重液重复使用;干燥后的硅灰物料再送入下一工序;干燥后的炭粉即是超细球形炭粉物料。
②除Al2O3、Fe2O3:
把步骤①干燥的硅灰物料按固液比为2%的量投入到装有由四溴乙烷配制的密度为2.20g/cm3的重液的CTG型超声提取釜中,投完物料后再搅拌+超声处理45min,使之形成稳定的悬浮液。把该悬浮液按800L/h的流量均匀加入GQ型冷冻式管式分离机中,控制其转速为16000r/min。在分离机高速运转过程中,密度大于重液的Al2O3、Fe2O3等杂质在其自身重力和离心力的作用下,被快速离心到管壁部形成沉淀层,分离出Al2O3、Fe2O3的悬浮液则自分离机的上部流出,使SiO2与Al2O3、Fe2O3分离开。收集流出的悬浮液,用无水乙醇稀释到密度为1.5g/cm3后,再按照上一步的方法用GQ型冷冻式管式分离机分离出SiO2物料,把分理出的SiO2物料用无水乙醇洗涤三次后用真空干燥机干燥,同时回收乙醇及重液重复使用。
分离出来的Al2O3、Fe2O3物料纯化除铁后,即可得到高纯球形超细Al2O3原料。
2,酸洗除杂及增白:
把上一步所得SiO2物料按固液比30%的量与酸液混合,酸液为含10%草酸和3%羟基乙酸的混合酸溶液,加入CTG型超声提取釜中控制温度不超过65度的条件下,搅拌+超声处理30min,停止超声。再升温到100℃,并在此温度下搅拌酸洗120分钟。由于草酸具有强还原性和漂白性,经过高温酸洗后物料白度有显著的提高,同时草酸还能把物料中的铁质络合去除,羟基乙酸除铁和除钙、镁效果均很好,从而使物料的纯度与白度都得到了明显的提高。到达反应时间后停止反应,用板框压滤机+离心机组合使用脱除酸液,脱除的酸液冷却纯化后再利用;脱除酸液的物料在超声波洗涤装置内用自来水洗涤至中性后用高纯水洗涤三次,用板框压滤机+离心机组合脱水后、打浆用喷雾干燥,干燥后即是球形SiO2。
提纯后的物料技术指标:
SiO2:99.8%,Al2O3:0.02%,Fe2O3:0.0039%,CaO+MgO:0.004%,K2O+Na2O:0.006%,C:0.0%,H2O:0.01%。
实施例2
以河南某公司电熔工业硅副产硅灰为原料,来说明本发明的过程。其技术指标为:
SiO2:96.12%,Al2O3:0.75%,Fe2O3:0.95%,CaO+MgO:0.68%,K2O+Na2O:0.84%,C:0.8%,H2O:1.0%。
1,重液除杂(炭、除铁、除三氧化二铝):
①除Al2O3、Fe2O3:
把在110℃干燥的物料按固液比为2%的量投入到已经加入由二碘甲烷配置的密度为2.20g/cm3重液的CTG型超声提取釜中,在投完料后继续搅拌+超声处理50min,再把物料按600L/h均匀加入GQ型冷冻式管式分离机中,控制转速为13000r/min。在高速离心运转过程中,密度大于重液的Al2O3、Fe2O3等杂质在其自身重力和离心力的作用下快速沉入到离心机内壁上形成沉淀层,分离出Al2O3、Fe2O3等杂质的悬浮重液从分离机上部流出。收集流出的悬浮液,用无水乙醇稀释到密度为2.0g/cm3,再用GQ型冷冻式管式分离机控制转速在16000r/min在高速离心运转过程中,密度大于重液的SiO2在其自身重力和离心力的作用下快速沉入到离心机内壁上形成沉淀层,分离出SiO2后的含有炭的悬浮重液从分离机上部流出。分离出SiO2物料用无水乙醇洗涤三次后用真空干燥机干燥,同时回收乙醇及重液重复使用。
分离出来的Al2O3、Fe2O3物料纯化除铁后,即可得到高纯球形超细Al2O3原料。
②除炭:
把步骤①中分离出SiO2后含有炭的悬浮重液送入冷冻式沉淀槽内进行静置,密度小于重液的杂质炭则浮在重液的上部,这样就很容易把炭粉分离出来。把分离出来的炭粉物料,送入真空蒸馏装置中干燥,回收重液重复使用;干燥后的炭粉即是超细球形炭粉物料。
2,酸洗除杂及增白:
把上一步除杂后的硅灰物料按固液比40%量与酸液混合,所述酸为含10%草酸、4%羟基乙酸的混合酸溶液,在CTG型超声提取釜中,控制温度不超过65度的条件下,搅拌+超声处理30min,停止超声,再升温到95℃的温度下搅拌酸洗180分钟。由于草酸具有强还原性和漂白性,经过高温酸洗后物料白度有显著的提高,同时草酸还能把物料中的铁质络合去除,羟基乙酸除铁和除钙、镁效果均很好,从而使物料的纯度与白度都得到明显的提高。到达反应时间后停止反应,用板框压滤机+离心机组合使用脱除酸液,脱除的酸液冷却纯化后再利用;脱除酸液的物料在超声波洗涤装置内用自来水洗涤至中性后用高纯水洗涤三次,用板框压滤机+离心机组合脱水后、打浆,用喷雾干燥即可得到球形SiO2。
提纯后的物料技术指标:
SiO2:99.81%,Al2O3:0.018%,Fe2O3:0.0043%,CaO+MgO:0.0051%,K2O+Na2O:0.0062%,C:0.0%,H2O:0.01%。
实施例3
以云南某公司电熔工业硅副产硅灰为原料,来说明本发明的过程。其技术指标为:
SiO2:93.53%,Al2O3:1.0%,Fe2O3:0.78%,CaO+MgO:1.46%,K2O+Na2O:1.33%,C:1.98%,H2O:1.73%。
1,重液除杂(炭、除铁、除铝):
①除炭:
在搅拌的条件下,把在105℃干燥后冷却至室温的硅灰物料,按固液比为20%的量投入到已经由四氯化碳配制的密度为1.6g/cm3的重液的CTG型超声提取釜中,投完物料后再搅拌+超声45min。将均匀混合的浆料送入冷冻式沉淀槽中,密度大于重液的硅灰及杂质在自身重力的作用下快速沉入到底部,杂质炭则浮在重液的上部,这样就很容易把炭粉分离出来。先把底部的硅灰物料和四氯化碳重液一起放到真空干燥罐内开启真空干燥机,同时回收四氯化碳;然后用四氯化碳重液把炭粉冲入到另一真空干燥罐内备用,当收集到一定量时再开启真空干燥并回收四氯化碳重复使用;干燥后的硅灰物料再送入下一工序;干燥后的炭粉即是超细球形炭粉物料。
②除Al2O3、Fe2O3:
把步骤①干燥的硅灰物料按固液比为2%的量投入到已经加入由四溴乙烷调配成的密度为2.30g/cm3的重液的CTG型超声提取釜中,在投完料后继续搅拌+超声处理50min,再把物料按800L/h均匀加入GQ型冷冻式管式分离中,控制转速为16000r/min。在高速离心运转过程中,密度大于重液的Al2O3、Fe2O3在其自身重力和离心力的作用下快速沉入到离心机内壁上并形成沉淀层,而除去Al2O3、Fe2O3的悬浮重液则从分离机上部流出。收集流出的悬浮液,把其密度用无水乙醇稀释到密度为2.0g/cm3后,再用GQ型冷冻式管式分离机控制转速在16000r/min分离出SiO2物料,再把物料用无水乙醇洗涤三次后用真空干燥机干燥,同时回收乙醇及重液重复使用。
2,酸洗除杂及增白:
把上一步除杂后的硅灰物料按固液比50%用含15%草酸、5%羟基乙酸的混合酸溶液,在CTG型超声提取釜中,控制温度不超过65度的条件下,搅拌+超声处理60min,停止超声,再升温到95℃的温度下搅拌酸洗180分钟。由于草酸具有强还原性和漂白性,同时草酸还能把物料中残存的微量碱金属氧化物及铁质去除;羟基乙酸除铁和除钙、镁效果均很好,使物料的纯度与白度都得到明显的提高。到达反应时间后停止反应,用板框压滤机+离心机组合使用脱除酸液,脱除的酸液经冷却、纯化后再用于配置新鲜的酸液使用;脱除酸液的物料送入超声波洗涤装置内用自来水洗涤至中性后再用高纯水洗涤三次,用板框压滤机+离心机组合脱水后再用纯水配成25%的料浆进行喷雾干燥;干燥后即是球形SiO2。
经检测:
SiO2:99.8%,Al2O3:0.03%,Fe2O3:0.0045%,CaO+MgO:0.0056%,K2O+Na2O:0.0048%,C:0.0%,H2O:0.01%。
以上所述是本发明的优选实施方式而已,当然不能以此来限定本发明之权利范围,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和变动,这些改进和变动也视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种从工业硅副产硅灰中分离提纯球形SiO2的工艺方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1,重液除炭,将干燥的硅灰物料加入到密度为1.5~1.6g/cm3的重液中,其中硅灰重量占重液质量的10%~20%,同时搅拌+超声进行打浆,形成稳定的悬浮液,然后静置分离得到炭粉、硅灰物料和重液,干燥后的硅灰物料送入下一工序,干燥后的炭粉即是超细球形炭粉物料;
S2,重液除Al2O3、Fe2O3,将S1干燥后的硅灰物料加入到密度为2.2g/cm3的重液中,其中硅灰重量占重液质量的1%~2%,同时搅拌+超声进行打浆,形成稳定的悬浮液,然后离心分离得到SiO2悬浮液及Al2O3、Fe2O3沉淀,将SiO2悬浮液稀释到密度为1.5-2.0g/cm3,再离心分离出SiO2物料,将所得SiO2物料洗涤,干燥,同时回收洗液及重液重复使用;
S3,酸洗除杂及增白,将S2所得SiO2物料与含5-15%草酸、1-5%羟基乙酸的混合酸液混合,其中SiO2物料重量占混合酸液重量的40%~60%,混合后的液体在不超过65℃的条件下搅拌+超声处理30~60分钟,然后升温至95~100℃搅拌酸洗120~180min,酸洗结束后脱酸、洗涤、干燥,得到球形超细SiO2微粉。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,采用超声波提取釜进行搅拌+超声处理。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S1采用冷冻槽进行重液静置分离,S2采用冷冻式管式分离机进行重液离心分离。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S1所述重液为四氯化碳、四溴乙烷、二碘甲烷中的任一种;S2所述重液为聚钨酸钠、四溴乙烷、二碘甲烷中的任一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,当S2所用重液为有机重液时,采用无水乙醇稀释SiO2悬浮液,当S2所用重液为有无机重液时,用纯水稀释SiO2悬浮液。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S2中以13000-16000r/min的速度进行离心分离。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S1及S2的顺序可以调换。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S3采用板框压滤机+离心机组合使用进行脱酸和干燥前的脱水处理,采用喷雾干燥剂进行干燥。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20200214 |
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