CN101475172A - 一种高纯超细碳化硅微粉回收提纯分级技术 - Google Patents
一种高纯超细碳化硅微粉回收提纯分级技术 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101475172A CN101475172A CNA2008100502055A CN200810050205A CN101475172A CN 101475172 A CN101475172 A CN 101475172A CN A2008100502055 A CNA2008100502055 A CN A2008100502055A CN 200810050205 A CN200810050205 A CN 200810050205A CN 101475172 A CN101475172 A CN 101475172A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- water
- classification
- time
- slip
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Separation Of Solids By Using Liquids Or Pneumatic Power (AREA)
Abstract
本发明涉及高纯超细碳化硅的回收、提纯和分级工艺，可以分级生产出#4000、#6000、#8000的高纯超细微粉。在中试及批量生产线规模下，利用加絮凝剂的方法减少设备容量，提高回收率达95％以上；采取多次多种酸碱化学提纯方法，使碳化硅含量均超过94％以上；采用悬浮法进行分级，克服静电，使粒群集中且粒度分布均匀，使产品质量完全超过国家标准和国际标准并提高生产效率。
Description
一、技术领域
本发明涉及高纯超细碳化硅微粉回收提纯分级技术。
二、背景技术
高纯超细碳化硅微粉主要用于碳化硅陶瓷的原料，碳化硅陶瓷村料由于具有耐磨、耐腐蚀、高温强度高、高热导、宽禁带等优良特性，被广泛应用于航空航天、石油化工、机械电子等领域。尤其是高纯超细碳化硅微粉更是磨料磨具、高级耐火材料、工程陶瓷、电阻发热体、冶金脱氧等领域已成为不可缺少的主要材料。
在碳化硅的回收方面，有将微粉经过多次水洗、过滤脱水烘干后回收获得0.3μm α-SiC[包华，李素平.磨料磨具与磨削1995；87：36-39]；在提纯方面，有用浓硫酸进行酸处理，然后用氧氟酸进行精提纯处理。有采用预氧化，高温脱碳氧结晶化处理工艺可以制备出纯度较高的β-SiC超微粉[谢凯等.碳酸盐学报1996；3：262-268]；有将微粉首先经过氢氧化纳碱洗，然后加入1:1的氢氧酸和ρ＝1.19g/cm3浓度38％浓盐酸，再加浓盐酸，搅拌10～12小时，静止10～12小时，加去离子水，搅拌，压滤再加去离子水，搅拌，压滤机压滤，重复3-4次，洗净后烘干粉碎获得高纯度的碳化硅微粉[中国专利：一种超细碳化硅粉末提纯方法(申请号：200610115158.9)]；在分级方面，有利用分级机、离子沉降法[中国专利：一种碳化硅精细微粉的生产方法(申请号：200510047465.3)]、分叶轮对微粉分别实现了分级[中国专利：磨粉机的分析装置(申请号：200520074206.5)]。
现有技术在小规模生产时能达到技术和质量要求，但几乎都不适合大规模工业化生产。
而本项目的不同点和积极效果在于：回收工艺采用絮凝剂法回收0—3μm的碳化硅微粉，而且不影响分级效果；高纯碳化硅的提纯工艺采用10％HCl和10％H2SO4以及5％NaOH进行加工的新工艺；利用悬浮法新工艺，对碳化硅超级微分进行分级。采用此整体工艺可以大规模产业化生产高纯超细碳化硅微粉。
三、发明内容
总体技术包括回收、提纯、分级三方面：
回收：加絮凝剂聚丙烯酸钠加速沉降既能回收又不影响分级。
提纯：采用10％HCl和10％H2SO4以及5％NaOH进行加工的新工艺。
分级：水力分级，利用悬浮法。料在分级罐中，由罐下锥部进水，使相对细料悬浮在分级罐的上面，进行充分分级后，再抽吸出同一规格的产品。由细到粗逐个分出#4000、#6000、#8000三种规格产品，分级效果好，生产效率高。
四、具体实施方式
一、回收
1、原料来源
使用白山市能源金刚砂有限责任公司的碳化硅块。
(1)在产品分级工序分出#2000-0的沉降罐的溢流水中含的小于#3000的细料进行回收。
(2)在分级中分#2000-#3000时，先分出小于3000-0的料浆进行回收。
(3)在#2000-#8000成品池的溢流水中的料浆进行回收。
以上三处的细料浆都流入到回收沉淀池进行回收。
2、回收过程与方法
根据进入回收沉淀池中的料浆流量，用加药机添加稀释后的絮凝剂聚丙烯酸钠，每立方米添加60-100g。添加药量以沉淀效果增减。
二、提纯
提纯过程是经过三次酸碱洗
第一次先加入酸碱洗桶(φ2000×2000)内，原料(#4000-0)1.2吨经16小时沉降后放水，放水后开动搅拌同时加硫酸(H2SO4)80-100kg，同时加温，加温到70-80℃，后保温4小时，经6-8小时沉降(以放水口放水时不带#8000以粗料为准，开始放水，放水洗酸、开搅拌搅拌均匀后再进行沉淀6-10小时，再放水，经4-6次，使料浆酸性PH值达到6-7，再加氢氧化钠(NaOH)10-20kg，并进行加温、开搅拌，加温到70-80℃，保温2小时，加水搅拌后进行沉淀6-10小时再放水，经过4-6次，使料浆碱性PH值达到8-9。
第二次加盐酸(Hcl)20-40kg并加硫酸(H2SO4)30-40kg，同时加温(以下工作同第一次相同)。
第三次加盐酸(Hcl)20-30kg，并加硫酸(H2SO4)30-40kg，同时加温(以下工作同第二次相同)。
以上提纯过程主要目的是除去金属铁和氧化铁，也可除掉部分氧化钙、氧化镁、氧化铝及游离硅等杂质，使产品的碳化硅含量纯度得到提高。
三、分级
1、水处理
分这么细的产品对水质要求高，水经过正常净化、软化外，还需要增加电渗析水处理，使水的电导率降低，由原来水的电导率为350μ S/cm降到100μ S/cm以下，减小了正负电荷的吸引，便于分级。
2、对分散剂进行加工处理
通常分散剂用水玻璃，工业用水玻璃含有颗粒杂质，直接使用会增加产品杂质降低产品纯度。经过精过滤再使用。
3、悬浮法水力分级
将酸碱洗后的料浆加入分散剂进行充分搅拌(加入分散剂量为1.8-3kg)。经检查颗粒已得到充分分散后，从搅槽内泵入分级罐内，同时分级罐底部引入水向上流动(水流量100-200L/h)，分级罐水满后，水通过上溢流管流出<#8000的细料。细料流出时间应为24-36小时。
细料分出后增加水流量(200-300L/h)，开始分#8000的。用抽吸管吸出分级罐上部300-500mm深的料浆，再等分级罐接近满后再进行抽吸。抽吸多次(约3-5次)直到#8000分完后，再加大水流量(300-600t/h)，开始分#6000的。按以上分#8000的方法进行分级，分完#6000的，再加大水流量(500-800l/h)开始分#4000的，用上面同样的操作方法分#4000的。分完后减小水流量，流量为100-200l/h，等>#4000的料放出，分级为结束。
以上的分级过程增加水量大小，同一规格产品分级抽吸次数都要检查粒度组成，是否符合产品粒度组成标准要求而定。
Claims (3)
1.一种高纯超细碳化硅微粉回收提纯分级技术，包括如下工艺步骤：
(1)回收
在产品分级工序分出#2000-0的沉降罐的溢流水中含的小于#3000的细料进行回收；
在分级中分#2000-#3000时，先分出小于3000-0的料浆进行回收；
在#2000-#8000成品池的溢流水中的料浆进行回收；
以上三处的细料浆都流入到回收沉淀池进行回收。
根据进入回收沉淀池中的料浆流量，用加药机添加稀释后的絮凝剂聚丙烯酸钠，每立方米添加60—100g。
(2)提纯
提纯过程是经过三次酸碱洗
第一次先加入酸碱洗桶(φ2000×2000)内，原料(#4000-0)1.2吨经16小时沉降后放水，放水后开动搅拌同时加硫酸80-100kg，同时加温，加温到700-800℃，后保温4小时，经6-8小时沉降(以放水口放水时不带#8000以粗料为准，开始放水，放水洗酸、开搅拌搅拌均匀后再进行沉淀6-10小时，再放水，经4-6次，使料浆酸性PH值达到6-7，再加氢氧化钠10-20kg，并进行加温、开搅拌，加温到70-80℃，保温2小时，加水搅拌后进行沉淀6-10小时再放水，经过4-6次，使料浆碱性PH值达到8-9；
第二次加盐酸20-40kg并加硫酸30-40kg，同时加温(以下工作同第一次相同)；
第三次加盐酸20-30kg，并加硫酸30-40kg，同时加温(以下工作同第二次相同)；
(3)分级
将酸碱洗后的料浆加入分散剂进行充分搅拌(加入分散剂量为1.8-3kg)。经检查颗粒已得到充分分散后，从搅槽内泵入分级罐内，同时分级罐底部引入水向上流动(水流量100-200L/h)，分级罐水满后，水通过上溢流管流出<#8000的细料。细料流出时间应为24-36小时；
细料分出后增加水流量(200-300L/h)，开始分#8000的。用抽吸管吸出分级罐上部300-500mm深的料浆，再等分级罐接近满后再进行抽吸。抽吸多次(约3-5次)直到#8000分完后，再加大水流量(300-600t/h)，开始分#6000的。按以上分#8000的方法进行分级，分完#6000的，再加大水流量(500-800l/h)开始分#4000的，用上面同样的操作方法分#4000的。分完后减小水流量，流量为100-200l/h，等>#4000的料放出，分级为结束。
2.如权利要求1分级工艺所用水经过正常净化、软化外，还增加电渗析水处理，使水的电导率由350μS/cm降到100μS/cm以下。
3.如权利要求1分级工艺所用分散剂为经过精过滤水玻璃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2008100502055A CN101475172A (zh) | 2008-01-03 | 2008-01-03 | 一种高纯超细碳化硅微粉回收提纯分级技术 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2008100502055A CN101475172A (zh) | 2008-01-03 | 2008-01-03 | 一种高纯超细碳化硅微粉回收提纯分级技术 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101475172A true CN101475172A (zh) | 2009-07-08 |
Family
ID=40835963
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNA2008100502055A Pending CN101475172A (zh) | 2008-01-03 | 2008-01-03 | 一种高纯超细碳化硅微粉回收提纯分级技术 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101475172A (zh) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101804983A (zh) * | 2010-04-23 | 2010-08-18 | 连云港佳宇电子材料科技有限公司 | 一种高纯碳化硅微粉的回收提纯和分级方法 |
| CN101811088A (zh) * | 2010-04-15 | 2010-08-25 | 连云港东渡碳化硅有限公司 | 一种碳化硅超细微粉的内溢流分级方法 |
| CN101913605A (zh) * | 2010-07-14 | 2010-12-15 | 中平能化集团易成新材料有限公司 | 一种碳化硅微粉分级副产品中分离碳化硅的方法 |
| CN101948193A (zh) * | 2010-08-31 | 2011-01-19 | 中平能化集团易成新材料有限公司 | 一种精细微粉分级用水的制备方法 |
| CN102009977A (zh) * | 2010-10-29 | 2011-04-13 | 临沭山田研磨材有限公司 | 线切割用高纯超细碳化硅微粉水力溢流分级专用分散剂及其制备和使用方法 |
| CN101661297B (zh) * | 2009-09-14 | 2011-05-25 | 东南大学 | 一种提高碳化硅微粉水溢流分级效率的精密控制方法 |
| CN102311115A (zh) * | 2011-08-24 | 2012-01-11 | 江阴巨能微粉科技有限公司 | 高纯度绿碳化硅微粉的制备方法 |
| CN103056019A (zh) * | 2012-12-15 | 2013-04-24 | 河南富耐克超硬材料股份有限公司 | 多级微粉分选方法及实施该方法的微粉分选装置 |
| CN105129801A (zh) * | 2015-07-16 | 2015-12-09 | 河南新大新材料股份有限公司 | 碳化硅生产中副产品的回收利用方法 |
| CN106744964A (zh) * | 2016-11-21 | 2017-05-31 | 西北矿冶研究院 | 从碳化硅质废料中回收碳化硅的工艺 |
| CN107159443A (zh) * | 2017-06-28 | 2017-09-15 | 烟台华锐微粉有限公司 | 一种粉料静悬浮分级方法 |
-
2008
- 2008-01-03 CN CNA2008100502055A patent/CN101475172A/zh active Pending
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101661297B (zh) * | 2009-09-14 | 2011-05-25 | 东南大学 | 一种提高碳化硅微粉水溢流分级效率的精密控制方法 |
| CN101811088A (zh) * | 2010-04-15 | 2010-08-25 | 连云港东渡碳化硅有限公司 | 一种碳化硅超细微粉的内溢流分级方法 |
| CN101811088B (zh) * | 2010-04-15 | 2013-01-09 | 连云港市沃鑫高新材料有限公司 | 一种碳化硅超细微粉的内溢流分级方法 |
| CN101804983A (zh) * | 2010-04-23 | 2010-08-18 | 连云港佳宇电子材料科技有限公司 | 一种高纯碳化硅微粉的回收提纯和分级方法 |
| CN101913605A (zh) * | 2010-07-14 | 2010-12-15 | 中平能化集团易成新材料有限公司 | 一种碳化硅微粉分级副产品中分离碳化硅的方法 |
| CN101948193B (zh) * | 2010-08-31 | 2012-07-04 | 平顶山易成新材料股份有限公司 | 一种碳化硅精细微粉分级用水的制备方法 |
| CN101948193A (zh) * | 2010-08-31 | 2011-01-19 | 中平能化集团易成新材料有限公司 | 一种精细微粉分级用水的制备方法 |
| CN102009977B (zh) * | 2010-10-29 | 2012-07-25 | 临沭山田研磨材有限公司 | 线切割用高纯超细碳化硅微粉水力溢流分级专用分散剂及其制备和使用方法 |
| CN102009977A (zh) * | 2010-10-29 | 2011-04-13 | 临沭山田研磨材有限公司 | 线切割用高纯超细碳化硅微粉水力溢流分级专用分散剂及其制备和使用方法 |
| CN102311115A (zh) * | 2011-08-24 | 2012-01-11 | 江阴巨能微粉科技有限公司 | 高纯度绿碳化硅微粉的制备方法 |
| CN103056019A (zh) * | 2012-12-15 | 2013-04-24 | 河南富耐克超硬材料股份有限公司 | 多级微粉分选方法及实施该方法的微粉分选装置 |
| CN103056019B (zh) * | 2012-12-15 | 2015-06-17 | 富耐克超硬材料股份有限公司 | 多级微粉分选方法及实施该方法的微粉分选装置 |
| CN105129801A (zh) * | 2015-07-16 | 2015-12-09 | 河南新大新材料股份有限公司 | 碳化硅生产中副产品的回收利用方法 |
| CN105129801B (zh) * | 2015-07-16 | 2017-05-10 | 河南易成新能源股份有限公司 | 碳化硅生产中副产品的回收利用方法 |
| CN106744964A (zh) * | 2016-11-21 | 2017-05-31 | 西北矿冶研究院 | 从碳化硅质废料中回收碳化硅的工艺 |
| CN107159443A (zh) * | 2017-06-28 | 2017-09-15 | 烟台华锐微粉有限公司 | 一种粉料静悬浮分级方法 |
| CN107159443B (zh) * | 2017-06-28 | 2019-02-22 | 烟台华锐微粉有限公司 | 一种粉料静悬浮分级方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101475172A (zh) | 一种高纯超细碳化硅微粉回收提纯分级技术 | |
| CN110510620B (zh) | 高纯石英砂尾矿的提纯方法 | |
| CN102010785B (zh) | 从硅片线切割加工废砂浆中回收碳化硅微粉和线切割液的方法 | |
| CN101817526B (zh) | 一种硅晶切割废液中回收聚乙二醇及碳化硅的方法 | |
| CN101804983A (zh) | 一种高纯碳化硅微粉的回收提纯和分级方法 | |
| CN101920959B (zh) | 一种线切割用碳化硅微粉的提纯净化工艺 | |
| CN105693250B (zh) | 一种用蓝宝石精研磨废料浆制备碳化硼超微粉的方法 | |
| CN102583453A (zh) | 一种生产电池级碳酸锂或高纯碳酸锂的工业化方法 | |
| CN101920957A (zh) | 一种高纯石墨的制备方法 | |
| CN102031193A (zh) | 一种从硅片切割废砂浆中回收碳化硅和聚乙二醇切削液的方法 | |
| CN106000621A (zh) | 一种氯化-酸浸复合提纯石英砂的方法 | |
| CN108441640B (zh) | 一种废弃金刚石磨料资源综合回收利用的方法 | |
| CN104229801A (zh) | 一种回收利用硅切割废砂浆及硅渣的方法及所用装置 | |
| CN100418877C (zh) | 天然石墨超高纯度提纯工艺 | |
| CN101913641B (zh) | 一种低品位萤石的提纯工艺 | |
| CN101704523A (zh) | 高纯碳化硅的生产工艺 | |
| CN214864341U (zh) | 一种高纯石英砂的湿法制备生产线 | |
| CN107140718A (zh) | 一种利用耦合外场处理赤泥制备铁铝絮凝剂的方法 | |
| CN107902659B (zh) | 一种从蓝宝石研磨废料中回收提纯碳化硼的方法 | |
| CN107892307B (zh) | 利用碱石灰烧结法赤泥碱法合成硅酸钙的方法 | |
| CN101811699B (zh) | 一种回收碳化硅微粉的方法 | |
| JP5096260B2 (ja) | スズ含有廃棄物の精製方法及びスズ含有廃棄物の再利用方法 | |
| CN1315723C (zh) | 以高岭石类矿物为原料制备二氧化硅和硫酸铝的方法 | |
| CN111268686A (zh) | 一种硅酸盐矿物制备水玻璃的方法及水玻璃 | |
| CN107879444B (zh) | 一种利用工业铝废渣制备絮凝剂的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090708 |