CN101812595A - 一种钛渣生产人造金红石的方法 - Google Patents

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范艳青
黄斌
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Abstract

一种钛渣生产人造金红石的方法，涉及一种以电炉、高炉等熔炼出的钛渣为原料，在经过碱焙烧-水洗涤-盐酸浸出工艺制备人造金红石的方法。其特征在于其过程的步骤包括：(1)将钛渣与碱混合后，进行焙烧；(2)焙烧产物进行多级逆流洗涤、固液分离，洗水蒸发浓缩实现碱循环；(3)将洗涤后的产物用稀盐酸溶液进行浸出除杂；(4)将浸出矿浆固液分离、渣洗涤、干燥、煅烧，制备人造金红石，盐酸循环再生。本发明的方法工艺和设备简单，浸出设备及材质容易解决，钙镁铁铝等杂质除去率高且产品TiO2含量高，实现了碱循环和盐酸的再生利用，环保效果显著。适用于本发明的钛渣可以是电炉、高炉等熔炼设备生产的各种品位，对原料的适应性强。

Description

一种钛渣生产人造金红石的方法
技术领域
一种钛渣生产人造金红石的方法，涉及一种以电炉、高炉等熔炼出的钛渣为原料，在经过碱焙烧-水洗涤-盐酸浸出工艺制备人造金红石的方法。
背景技术
由于原料以及熔炼技术等原因使钛渣的品位较低，且国内钛渣大部分不能达到品级要求，主要用作硫酸法生产钛白粉的原料。硫酸法生产钛白粉的主要弊端是废物排放量较大。据统计，每生产1t钛白粉要排出20％左右的硫酸8～10t，硫酸亚铁晶体2.5～3.5t，酸性废水(5％以下)200t左右，酸性废渣500～600kg，废气2×104～4×104m3，对环境污染相当严重。氯化法生产钛白粉不仅产品质量好，而且生产过程中“三废”少，容易治理，因此采用氯化法生产钛白粉，是社会和经济发展的必然趋势，是我国钛工业的发展方向。
将熔炼钛渣制备成TiO2含量大于92％的人造金红石，以满足氯化法制备钛白粉或采用沸腾氯化制备海绵钛的原料要求，它对我国的钛产业发展有着重要的意义。
根据文献记载，美国、挪威、俄罗斯等都对电炉熔炼钛渣进行了富集与分离处理研究。
(1)美国早在1972年就成功研究出一种从钛铁矿制备人造金红石的方法。钛铁矿先用煤或焦炭在电炉中还原成生铁和钛渣，钛渣经酸浸富集分离处理后所得的人造金红石中TiO2含量总计为94.4～96.8％，钛的回收率为77～88％。钛铁矿中90％以上的钛以合成金红石的形式回收。
(2)80年代中期，挪威从钛铁矿冶炼出的含TiO2 75％的钛渣中制取人造金红石进行了***的研究。主要含杂质MgO、FeO、CaO和SiO2。该钛渣经分离处理后所得到的人造金红石产品含TiO2 92～94％，杂质含量和粒度均能满足流化床氯化的要求，在氯化性能上优于天然金红石。
(3)1997年俄罗斯对钛磁铁矿精矿(40％铁，15～17％二氧化钛)生产的钛渣制取人造金红石进行了研究。电炉冶炼钛磁铁矿精矿得到的钛渣的二氧化钛含量(55～65％)，比冶炼钛铁矿精矿低20～25％。由于钛渣中富含硅酸盐成分，因此直接按氯化法或硫酸法工艺生产钛白粉的效率都太低。由于渣的结晶非常细小、多相共存，冷却时产生的玻璃相使渣难以粉碎，各相间解离度小，因此选矿分离有很大的技术难度。俄罗斯冶金学者研究了用黑钛石型钛渣通过富集生产人造金红石的物理化学规律，最终分离得到的高钛渣含二氧化钛85％～95％。另外，俄罗斯还对钒钛磁铁精矿进行了两步法冶炼高钛渣的工业规模实验，回转窑预还原的金属化率为90％。在高功率密闭电炉加热经预还原的炉料冶炼出的钛渣含TiO2 72％，经选矿分离后，得到富集的黑钛石产品含TiO2＞92％，其它化学成份满足钛渣的技术标准，产品用来生产TiCl4。分离出的轻质部分，在耐火材料生产中得到应用。
(4)1982年，Gerald W.Elger等申请的专利，介绍了在600～1100℃用SO3气体与钛渣反应，使钛渣中的碱土金属形成硫化物，然后用水浸出除去硫化物，可获得满足沸腾氯化所用的人造金红石。
(5)上世纪90年代，Michel Gueguin等申请的专利介绍了用钛渣生产人造金红石的方法，先把钛渣在一定的温度下与氯气反应，而后用盐酸浸出，获得可用于氯化生产钛白粉的人造金红石。
(6)1999年，J.P.VAN DYK等，提出通过添加磷酸盐(如P2O5)氧化钛渣，然后用H3PO4浸出，可使TiO2含量提高到94％以上，TiO2回收率可到77～88％。
(7)2004年，Jacobus Philippus Van Dyk等提出氧化—还原—酸浸的方法富集钛渣。在温度700～950℃，氧化气氛中氧化钛渣30min；然后在温度700～950℃，还原气氛中还原氧化钛渣5min；最后用盐酸或者硫酸浸出可获得TiO2含量大于90％的富钛料。
我国国内研究现状：
(1)至上世纪九十年代，东北大学隋智通教授结合我国复合矿中赋存多种有价元素的资源特性，针对其选、冶后二次资源的综合利用，提出了“选择性析出技术”。基本技术思想是：①创造适宜的物理化学条件，促使散布于各矿物相内的有价元素在化学位梯度的驱动下，选择性地转移并富集于设计的矿物相内，完成“选择性富集”；②合理控制相关因素，促进富集相的“选择性析出与长大”；③将处理后的改性渣经磨矿与分选，完成“富集相”的“选择性分离”。其技术路线是：选择性富集→选择性析出与长大→选择性分离。
(2)东北大学张力等人利用传统式矿热炉还原制备的高钛渣基于“选择性析出”的原理，通过预氧化、加入添加剂及高温热处理等改性手段，可以使黑钛石中绝大部分TiO2在化学位梯度的驱动下，选择性富集于金红石相，并析出与粗化。根据金红石不溶于稀盐酸，而渣中大部分杂质溶于稀酸，用稀酸进行选择性分离。改性渣经酸浸分离后，产物为金红石，TiO2含量可达到95％以上。
(3)昆明理工大学王延忠同志针对攀枝花地区的钛资源，提出了稀盐酸选择性浸出改性钛渣，采用矿酸比1g∶2ml，盐酸浓度为20％，反应温度145℃，反应时间7h，TiO2含量可由73.87％提高到91.2％，浸出渣中杂质CaO和MgO的含量小于1.5％。符合氯化法生产钛白粉原料的要求。
(4)中科院过程工程研究所的专利200610114130.3利用氢氧化钠清洁生产二氧化钛的方法是以高钛渣为原料，使其与350-550℃的氢氧化钠发生反应制备中间产物，然后将中间产物进行水洗(或碳酸化)、酸溶、还原、水解、煅烧后制备锐钛型或金红石型二氧化钛。
发明内容
国内研究的已有技术处理钛渣需加压工艺或高温热处理，能耗大、成本高且对设备要求严格。本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种以钛渣为原料，工艺和设备简单，钙镁铁铝杂质去除率高，人造金红石的TiO2含量高的钛渣生产人造金红石的方法。本发明的碱循环、盐酸再生和分离技术简化了生产过程，提高了工艺可操作性，为低品位钛渣资源的综合利用及人造金红石的制备提供了一条有效的途径。
本发明目的是通过以下技术方案实现的。
钛渣生产人造金红石的方法，其特征在于其过程的步骤包括：
(1)将钛渣与碱混合后，进行焙烧；
(2)焙烧产物进行多级逆流洗涤、固液分离，洗水蒸发浓缩实现碱循环；
(3)将洗涤后的产物用稀盐酸溶液进行浸出除杂；
(4)将浸出矿浆固液分离、渣洗涤、干燥、煅烧，制备人造金红石，盐酸循环再生。
本发明的钛渣生产人造金红石的方法，其特征在于与钛渣混合的碱为NaOH、NaCO3、Ca(OH)2或CaCO3的一种或几种混合物，钛渣与碱混合质量比为2∶1-10∶1；焙烧温度为400-1000℃，焙烧时间为0.5-6h。
本发明的钛渣生产人造金红石的方法，其特征在于焙烧产物进行洗涤的过程用水直接洗涤至中性或用浓度不大于100g/l的氢氧化钠或碳酸钠溶液洗涤，液固比为2∶1-8∶1，洗涤温度为25-95℃，洗涤时间为0.5-4h，过滤后再用水洗涤至中性。
本发明的钛渣生产人造金红石的方法，其特征在于焙烧产物进行洗涤的过程可以多级逆流进行。洗水可通过蒸发浓缩实现碱循环。
本发明的钛渣生产人造金红石的方法，其特征在于水洗后的产物是在常压条件下，用质量浓度为5％-22％的盐酸溶液进行浸出的，盐酸浸出液固比为2∶1-8∶1，浸出温度为25-95℃，浸出时间为0.5-8h。
本发明的钛渣生产人造金红石的方法，其特征在于其浸出用的盐酸可为再生盐酸。目前工业应用的盐酸再生工艺受盐酸共沸点的限制，再生盐酸的浓度一般不超过22％。本发明中盐酸浸出生产人造金红石时，可实现低浓度盐酸浸出，实现了盐酸的再生和循环。
本发明的方法是首先利用碱实现对钛渣固熔体的破坏，然后实现在常压条件下低浓度盐酸对铁钙镁铝等金属杂质浸出除去的目的，从而得到高品位的人造金红石。本发明工艺和设备简单，浸出设备及材质容易解决，钙镁铁铝等杂质除去率高且产品TiO2含量高，实现了碱循环和盐酸的再生利用，环保效果显著。适用于本发明的钛渣可以是电炉、高炉等熔炼设备生产的各种品位，对原料的适应性强。
附图说明
图1是本发明方法的原则工艺流程图。
具体实施方式
生产人造金红石的方法，是将不同粒级的钛渣与碱(NaOH、NaCO3、Ca(OH)2、CaCO3)的一种或几种混合物按质量比2∶1-10∶1混合，并在焙烧温度400-1000℃下焙烧时间0.5-6h；然后用水或浓度不大于100g/l氢氧化钠或碳酸钠溶液在液固比为2∶1-8∶1，洗涤温度为25-95℃下洗涤时间0.5-4h，洗涤矿浆过滤并水洗至中性，或通过多级逆流洗涤实现。洗水可通过蒸发浓缩实现碱循环。
固液分离后用质量浓度为5-22％的盐酸溶液在常压条件下，进行一级浸出，盐酸浸出液固比为2∶1-8∶1，浸出温度25-95℃，浸出时间0.5-8h；浸出废酸经盐酸再生工艺再生盐酸，从而实现盐酸的再生和循环。盐酸浸出矿浆固液分离出来的渣，经洗涤、干燥、煅烧，制备人造金红石。
用以下非限定性实施例对本发明的方法作进一步的说明，以有助于理解本发明的内容及其优点，而不作为对本发明保护范围的限定，本发明的保护范围由权利要求书决定。
实施例1
取TiO2含量72％的电炉钛渣100g，细磨96％以上小于0.074mm，与氢氧化钠按质量比2∶1混合，并在焙烧温度1000℃下焙烧时间2h；焙烧样用水在液固比为1∶1，洗涤温度为25℃下洗涤时间1h，洗涤矿浆过滤并多次洗涤至中性。洗涤后的样品用质量浓度为18％的盐酸溶液在常压条件下，进行一级浸出，盐酸浸出液固比为4∶1，浸出温度95℃，浸出时间4h；盐酸浸出矿浆固液分离出来的渣，经洗涤、干燥、煅烧，制备人造金红石。人造金红石的TiO2含量92.15％。
实施例2
取TiO2含量81％的电炉钛渣100g，不经过细磨直接与氢氧化钠按质量比4∶1混合，并在焙烧温度800℃下焙烧时间1h；焙烧样用100g/l氢氧化钠溶液在液固比为2∶1，洗涤温度为95℃下洗涤时间0.5h，洗涤矿浆过滤并多次洗涤至中性。洗涤后的样品用质量浓度为22％的盐酸溶液在常压条件下，进行一级浸出，盐酸浸出液固比为2∶1，浸出温度85℃，浸出时间6h；盐酸浸出矿浆固液分离出来的渣，经洗涤、干燥、煅烧，制备人造金红石。人造金红石的TiO2含量93.18％。
实施例3
取TiO2含量72％的电炉钛渣100g，细磨70％以上小于0.074mm，与质量比1∶1氢氧化钠和碳酸钠混合物按质量比8∶1混合，并在焙烧温度400℃下焙烧时间6h；焙烧样用5g/l氢氧化钠溶液在液固比为8∶1，洗涤温度为25℃下洗涤时间2h，洗涤矿浆过滤并水洗至中性。洗涤后的样品用质量浓度为15％的盐酸溶液在常压条件下，进行一级浸出，盐酸浸出液固比为6∶1，浸出温度65℃，浸出时间8h；盐酸浸出矿浆固液分离出来的渣，经洗涤、干燥、煅烧，制备人造金红石。人造金红石的TiO2含量93.3％。
实施例4
取TiO2含量72％的电炉钛渣100g，细磨90％以上小于0.074mm，与碳酸钠按质量比10∶1混合，并在焙烧温度700℃下焙烧时间4h；焙烧样用50g/l氢氧化钠溶液在液固比为4∶1，洗涤温度为55℃下洗涤时间4h，洗涤矿浆过滤并水洗至中性。洗涤后的样品用质量浓度为18％的盐酸溶液在常压条件下，进行一级浸出，盐酸浸出液固比为8∶1，浸出温度65℃，浸出时间5h；盐酸浸出矿浆固液分离出来的渣，经洗涤、干燥、煅烧，制备人造金红石。人造金红石的TiO2含量94.3％。
实施例5
取TiO2含量72％的电炉钛渣100g，细磨50％以上小于0.074mm，与氢氧化钙按质量比3∶1混合，并在焙烧温度600℃下焙烧时间4h；焙烧样用15g/l氢氧化钠溶液在液固比为8∶1，洗涤温度为85℃下洗涤时间2h，洗涤矿浆过滤并水洗至中性。洗涤后的样品用质量浓度为20％的盐酸溶液在常压条件下，进行一级浸出，盐酸浸出液固比为5∶1，浸出温度95℃，浸出时间6h；盐酸浸出矿浆固液分离出来的渣，经洗涤、干燥、煅烧，制备人造金红石。人造金红石的TiO2含量95.2％。
实施例6
取TiO2含量72％的电炉钛渣100g，细磨90％以上小于0.074mm，与碳酸钙按质量比2∶1混合，并在焙烧温度400℃下焙烧时间6h；焙烧样30g/l氢氧化钠溶液在液固比为4∶1，洗涤温度为45℃下洗涤时间1h，洗涤矿浆过滤并水洗至中性。洗涤后的样品用质量浓度为16％的盐酸溶液在常压条件下，进行一级浸出，盐酸浸出液固比为2∶1，浸出温度85℃，浸出时间2h；盐酸浸出矿浆固液分离出来的渣，经洗涤、干燥、煅烧，制备人造金红石。人造金红石的TiO2含量94.8％。
实施例7
取TiO2含量81％的电炉钛渣100g，细磨96％以上小于0.074mm，与质量比2∶1氢氧化钠和碳酸钙混合物再按质量比4∶1混合，并在焙烧温度950℃下焙烧时间0.5h；焙烧样用水在液固比为5∶1，洗涤温度为75℃下洗涤时间2h，洗涤矿浆过滤并水洗至中性。洗涤后的样品用质量浓度为18％的盐酸溶液在常压条件下，进行一级浸出，盐酸浸出液固比为2∶1，浸出温度25℃，浸出时间4h；盐酸浸出矿浆固液分离出来的渣，经洗涤、干燥、煅烧，制备人造金红石。人造金红石的TiO2含量93.6％。
实施例8
取TiO2含量81％的电炉钛渣100g，细磨96％以上小于0.074mm，与质量比1∶2氢氧化钙和碳酸钙混合物再按质量比3∶1混合，并在焙烧温度800℃下焙烧时间4h；焙烧样用50g/l氢氧化钠溶液在液固比为3∶1，洗涤温度为75℃下洗涤时间1h，洗涤矿浆过滤并水洗至中性。洗涤后的样品用质量浓度为10％的盐酸溶液在常压条件下，进行一级浸出，盐酸浸出液固比为4∶1，浸出温度95℃，浸出时间0.5h；盐酸浸出矿浆固液分离出来的渣，经洗涤、干燥、煅烧，制备人造金红石。人造金红石的TiO2含量92.9％。
实施例9
取TiO2含量81％的电炉钛渣100g，细磨96％以上小于0.074mm，与碳酸钠按质量比3∶1混合，并在焙烧温度900℃下焙烧时间2h；焙烧样用水在液固比为3∶1，洗涤温度为95℃下洗涤时间1h，洗涤矿浆过滤并水洗至中性。洗涤后的样品用质量浓度为25％的盐酸溶液在常压条件下，进行一级浸出，盐酸浸出液固比为4∶1，浸出温度70℃，浸出时间8h；盐酸浸出矿浆固液分离出来的渣，经洗涤、干燥、煅烧，制备人造金红石。人造金红石的TiO2含量93.9％。

Claims (6)

1.钛渣生产人造金红石的方法，其特征在于其过程的步骤包括：
(1)将钛渣与碱混合后，进行焙烧；
(2)焙烧产物进行多级逆流洗涤、固液分离，洗水蒸发浓缩实现碱循环；
(3)将洗涤后的产物用稀盐酸溶液进行浸出除杂；
(4)将浸出矿浆固液分离、渣洗涤、干燥、煅烧，制备人造金红石，盐酸循环再生。
2.根据权利要求1所述的钛渣生产人造金红石的方法，其特征在于与钛渣混合的碱为NaOH、NaCO3、Ca(OH)2或CaCO3的一种或几种混合物，钛渣与碱混合质量比为2∶1-10∶1；焙烧温度为400-1000℃，焙烧时间为0.5-6h。
3.根据权利要求1所述的钛渣生产人造金红石的方法，其特征在于焙烧产物进行洗涤的过程用水直接洗涤至中性或用浓度不大于100g/l的氢氧化钠或碳酸钠溶液洗涤，液固比为2∶1-8∶1，洗涤温度为25-95℃，洗涤时间为0.5-4h，过滤后再用水洗涤至中性。
4.根据权利要求1所述的钛渣生产人造金红石的方法，其特征在于焙烧产物进行洗涤的过程可以多级逆流进行；洗水通过蒸发浓缩进行碱循环。
5.根据权利要求1所述的钛渣生产人造金红石的方法，其特征在于水洗后的产物是在常压条件下，用质量浓度为5％-22％的盐酸溶液进行浸出的，盐酸浸出液固比为2∶1-8∶1，浸出温度为25-95℃，浸出时间为0.5-8h。
6.根据权利要求1所述的钛渣生产人造金红石的方法，其特征在于其浸出用的盐酸为再生盐酸。
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