CN110760948A - 一种lyocell纤维生产过程中溶剂NMMO净化回收的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种lyocell纤维生产过程中溶剂NMMO净化回收的方法，包括如下步骤：首先采用滤网进行粗过滤，去除NMMO中的固体杂质；其次采用疏水聚合物膜进行微滤处理，去除小颗粒固体杂质、细菌和大分子胶体；再次采用胶束强化超滤方法对NMMO进行处理，去除NMMO中降解的残链，并利用胶束强化吸附NMMO中的金属离子；最后进行纳滤处理，去除NMMO中的其他杂质。该方法的处理方法较为简单，无需外加絮凝剂，可以显著提高NMMO的除杂率和回收率。

Description

一种lyocell纤维生产过程中溶剂NMMO净化回收的方法
技术领域
本发明属于溶剂NMMO净化回收领域，尤其涉及一种lyocell纤维生产过程中溶剂NMMO净化回收的方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
化学纤维的问世极大满足了人们对衣着、装饰和产业用纺织品的需求，但随着世界石油储备量的减少，以石油为主要原料的合成纤维的开发也将受到限制。不可再生纺织原料的短缺迫使人们的利用焦点转向可再生的纺织原料，而且随着人们对环境保护的关注，以可再生天然资源为原料开发人造纤维越来越受到重视。
Lyocell纤维产品为100％的纤维素，可在较短时间内完全生物降解为无机物CO2和H2O，重新参与自然生态***的物质循环，对环境无任何污染，被誉为21世纪的“绿色纤维”。Lyocell纤维的问世为生产纺织品提供了优良的原料，世界权威机构预测，Lyocell纤维将成为继棉、毛、丝、麻四大天然纤维之后的第五大纤维。
Lyocell纤维的生产以木浆为原料，该工艺利用N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)与纤维素上的多羟基可产生氢键而使纤维素溶解的特性，把木浆粕与一定浓度的NMMO水溶液混合浸润，在加热抽真空的条件下使纤维素溶解，制得粘稠的纺丝液，粘度可达6000～20000Pa·S，然后以干湿纺丝方法纺丝而成。在纺丝凝固浴、丝束水洗、铺网水洗、以及废料粉碎洗涤中析出的NMMO溶剂等都要回收、循环使用，由于NMMO的来源不同，其中包含的杂质也不同，主要杂质有固体悬浮物质(粉碎的纤维素颗粒、纺丝成型过程中脱落的毛细纤维素纤维以及收集过程中带入的其他杂质)、有色杂质(NMMO和纤维素在高温下所产生的有色分解物质)和金属离子等，由于溶剂NMMO的价格很高，溶剂NMMO的回收率直接影响lyocell纤维的生产成本。
现有的溶剂NMMO的净化回收方法一般是将回收的溶剂NMMO经过粗滤、深度絮凝、沉降、过滤，然后再进行阴阳离子交换纯化，该种方法NMMO的回收率较低，废液多，由于絮凝剂的加入，容易为NMMO中引入杂质，影响其除杂率，工艺步骤较为繁琐，处理成本较高，而且难以去除溶剂NMMO中纤维素降解产生的残链。回收的溶剂NMMO经净化后，需要经过浓缩的步骤，然后再利用，如果溶剂NMMO中的纤维素残链浓度达到一定的范围，会产生连锁反应，加速溶剂的降解，导致对纤维素的溶解性能大幅度降低，进而影响化学纤维的制备，同样，溶剂NMMO的降解会影响NMMO的循环使用寿命，进而提高了生产成本。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是提供一种lyocell纤维生产过程中溶剂NMMO净化回收的方法。该方法的处理方法较为简单，无需外加絮凝剂，可以显著提高NMMO的除杂率和回收率。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
一种lyocell纤维生产过程中溶剂NMMO净化回收的方法，包括如下步骤：
首先采用滤网进行粗过滤，去除NMMO中的固体杂质；
其次采用疏水聚合物膜进行微滤处理，去除小颗粒固体杂质、细菌和大分子胶体；
再次采用胶束强化超滤方法对NMMO进行处理，去除NMMO中降解的残链，并利用胶束强化吸附NMMO中的金属离子；
最后进行纳滤处理，去除NMMO中的其他杂质。
由于NMMO溶剂是亲水性的，采用疏水聚合物膜进行微滤处理，可以有效减少膜污染。而且采用疏水聚合物膜进行微滤处理，可以较彻底去除NMMO溶剂中的小颗粒固体杂质、细菌和大分子胶体等，不需要添加絮凝剂，减少外来物质的引入，降低生产成本。
胶束强化超滤方法可以有效去除NMMO溶剂中降解的残链和Fe2+、Cu2+等金属离子，而且由于该方法是以低压为推动力，设备和工艺流程简单，易于操作、管理和维修。
去除NMMO溶剂中降解的残链，较好地纯化NMMO溶剂，对提高NMMO溶剂的循环使用寿命和对纤维素的生产质量较为有利。
纳滤处理可以一步去除NMMO中的大部分重金属离子、色素等杂质，在分子尺度实现NMMO溶剂的高效净化。
通过以上方法，可以大大提高NMMO的除杂率和回收率，尤其可以去除溶剂NMMO溶剂中的降解的残链，对提高回收溶剂NMMO的质量较为有利。此外，该方法在净化溶剂NMMO的过程中，不会产生大量的废水，符合低耗环保要求。
在一些实施例中，所述滤网包括依次设置的第一层滤网、第二层滤网和第三层滤网，三层滤网的过滤精度依次增大。可以较彻底地过滤掉NMMO中的大部分固体颗粒，减小微滤膜的负荷，延长微滤膜的使用寿命。
进一步的，所述第一层滤网为100目不锈钢烧结网，第二层滤网为200目不锈钢烧结网，第三层滤网为300目不锈钢烧结网。
第一部分为100目不锈钢烧结网，主要拦截大于150μm的固体杂质，第二部分为200目不锈钢烧结网，主要拦截75μm～150μm的固体杂质，第三部分为300目不锈钢烧结网，主要拦截48μm～75μm的固体杂质。通过三层滤网的相互配合，较为彻底地除去NMMO中的大颗粒固体杂质，提高其除杂率。
而且，采用不锈钢烧结网作为过滤网，换网方便，截留杂质易于去除，网内杂质可以通过高温焙烧的方法去除。由于固体杂质主要为纤维，高温焙烧后转化为二氧化碳和水，无污染，焙烧后的滤网经过清洗就可以继续使用，降低成本。
在一些实施例中，所述疏水聚合物膜为聚四氟乙烯膜或聚偏二氟乙烯膜。
进一步的，疏水聚合物上的孔径为0.1-10μm。
在一些实施例中，所述胶束强化超滤方法的超滤压力为0.03-0.6MPa，进一步为0.1-0.5MPa，更进一步为0.2-0.4MPa。
进一步的，超滤膜的筛分孔径为0.005～0.1μm。
进一步的，胶束强化超滤方法中，表面活性剂胶束为十二烷基磺酸钠SDS、十二烷基苯磺酸钠SDBS或十六烷基三甲基氯化铵CTACI，膜为聚砜PS、磺化聚砜SPS、聚丙烯PP、聚丙烯腈PAN、聚偏氟乙烯PVDF或聚四氟乙烯PTFE，优选为聚偏氟乙烯PVDF和聚四氟乙烯PTFE)，电解质为氯化钠NaCl，为减少外来杂质的引入，优先选择不加入电解质，pH值为5～7，优选6.3-7。
本发明的有益技术效果为：
采用疏水聚合物膜进行微滤处理，可以有效减少膜污染。而且采用疏水聚合物膜进行微滤处理，可以较彻底去除NMMO溶剂中的小颗粒固体杂质、细菌和大分子胶体等，不需要添加絮凝剂，减少外来物质的引入，降低生产成本。
胶束强化超滤方法可以有效去除NMMO溶剂中降解的残链和Fe2+、Cu2+等金属离子，而且由于该方法是以低压为推动力，设备和工艺流程简单，易于操作、管理和维修。
纳滤处理可以一步去除NMMO中的大部分重金属离子、色素等杂质，在分子尺度实现NMMO溶剂的高效净化。
通过以上方法，可以大大提高NMMO的除杂率和回收率。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
实施例1
一种lyocell纤维生产过程中溶剂NMMO净化回收的方法，包括如下步骤：
首先要去除NMMO溶剂中的固体悬浮物质，第一道工序采用滤网过滤，同时滤网过滤分为三个部分，第一部分为100目不锈钢烧结网，主要拦截大于150μm的固体杂质，第二部分为200目不锈钢烧结网，主要拦截75μm～150μm的固体杂质，第三部分为300目不锈钢烧结网，主要拦截48μm～75μm的固体杂质。
不锈钢烧结网换网方便，截留杂质易于去除，网内杂质可以通过高温焙烧去除，由于固体杂质主要为纤维，高温焙烧后转化为二氧化碳和水，无污染，焙烧后的过滤网经过清洗可以继续使用，降低成本。
第二道工序为采用微滤技术，微滤膜采用疏水聚合物膜：聚四氟乙烯(PTFE)，疏水聚合物上的孔径为0.1-0.5微米。有效去除粒径在1～5μm的固体杂质、细菌及大分子量胶体等物质；优点是不需要添加絮凝剂，减少外来物质的引入，降低生产成本。由于溶剂是亲水性的，采用疏水性膜可以有效减少膜污染。
第三道工序为胶束强化超滤技术，超滤膜为磺化聚砜膜，使用压力为0.04MPa，筛分孔径为0.005～0.1μm，截留分子量为1000～500,000道尔顿左右，表面活性胶束为十二烷基磺酸钠SDS，pH值为7。进一步去除溶剂中降解的大分子量纤维素残链，借助胶束强化吸附Fe2+、Cu2+等金属离子对其有效去除。
优点是过程仅以低压为推动力，设备及工艺流程简单，易于操作、管理及维修。
第四道工序为纳滤技术，一步去除其中的大部分重金属离子、色素等杂质，在分子尺度实现NMMO溶剂的高效净化。
NMMO溶剂的回收率为99.5％，除杂率为98％，溶剂中的降解残链被有效去除。
实施例2
一种lyocell纤维生产过程中溶剂NMMO净化回收的方法，包括如下步骤：
首先要去除NMMO溶剂中的固体悬浮物质，第一道工序采用滤网过滤，同时滤网过滤分为三个部分，第一部分为100目不锈钢烧结网，主要拦截大于150μm的固体杂质，第二部分为200目不锈钢烧结网，主要拦截75μm～150μm的固体杂质，第三部分为300目不锈钢烧结网，主要拦截48μm～75μm的固体杂质。
不锈钢烧结网换网方便，截留杂质易于去除，网内杂质可以通过高温焙烧去除，由于固体杂质主要为纤维，高温焙烧后转化为二氧化碳和水，无污染，焙烧后的过滤网经过清洗可以继续使用，降低成本。
第二道工序为采用微滤技术，微滤膜采用疏水聚合物膜：聚偏二氟乙烯膜，疏水聚合物上的孔径为0.1-0.5微米。有效去除粒径在1～5μm的固体杂质、细菌及大分子量胶体等物质；优点是不需要添加絮凝剂，减少外来物质的引入，降低生产成本。由于溶剂是亲水性的，采用疏水性膜可以有效减少膜污染。
第三道工序为胶束强化超滤技术，超滤膜为聚砜膜，使用压力为0.6MPa，筛分孔径从0.005～0.1μm，截留分子量为1000～500,000道尔顿左右，表面活性胶束为十六烷基三甲基氯化铵，pH值为6.3。进一步去除溶剂中的降解的大分子量纤维素残链，借助胶束强化吸附Fe2+、Cu2+等金属离子对其有效去除。
优点是过程仅以低压为推动力，设备及工艺流程简单，易于操作、管理及维修。
第四道工序为纳滤技术，一步去除其中的大部分重金属离子、色素等杂质，在分子尺度实现NMMO溶剂的高效净化。
NMMO溶剂的回收率为99.7％，除杂率为99％，溶剂中的降解残链被有效去除。
实施例3
一种lyocell纤维生产过程中溶剂NMMO净化回收的方法，包括如下步骤：
首先要去除NMMO溶剂中的固体悬浮物质，第一道工序采用滤网过滤，同时滤网过滤分为三个部分，第一部分为100目不锈钢烧结网，主要拦截大于150μm的固体杂质，第二部分为200目不锈钢烧结网，主要拦截75μm～150μm的固体杂质，第三部分为300目不锈钢烧结网，主要拦截48μm～75μm的固体杂质。
不锈钢烧结网换网方便，截留杂质易于去除，网内杂质可以通过高温焙烧去除，由于固体杂质主要为纤维，高温焙烧后转化为二氧化碳和水，无污染，焙烧后的过滤网经过清洗可以继续使用，降低成本。
第二道工序为采用微滤技术，微滤膜采用疏水聚合物膜：聚四氟乙烯(PTFE)，疏水聚合物上的孔径为0.1-0.5微米。有效去除粒径在1～5μm的固体杂质、细菌及大分子量胶体等物质；优点是不需要添加絮凝剂，减少外来物质的引入，降低生产成本。由于溶剂是亲水性的，采用疏水性膜可以有效减少膜污染。
第三道工序为胶束强化超滤技术，膜为聚偏氟乙烯膜，使用压力为0.4MPa，筛分孔径从0.005～0.1μm，截留分子量为1000～500,000道尔顿左右，表面活性胶束为十二烷基苯磺酸钠SDBS，pH值为7。进一步去除溶剂中的降解的大分子量纤维素残链，借助胶束强化吸附Fe2+、Cu2+等金属离子对其有效去除。
优点是过程仅以低压为推动力，设备及工艺流程简单，易于操作、管理及维修。
第四道工序为纳滤技术，一步去除其中的大部分重金属离子、色素等杂质，在分子尺度实现NMMO溶剂的高效净化。
NMMO溶剂的回收率为99.6％，除杂率为99.3％，溶剂中的降解残链被有效去除。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种lyocell纤维生产过程中溶剂NMMO净化回收的方法，其特征在于：包括如下步骤：
首先采用滤网进行粗过滤，去除NMMO中的固体杂质；
其次采用疏水聚合物膜进行微滤处理，去除小颗粒固体杂质、细菌和大分子胶体；
再次采用胶束强化超滤方法对NMMO进行处理，去除NMMO中降解的残链，并利用胶束强化吸附NMMO中的金属离子；
最后进行纳滤处理，去除NMMO中的其他杂质。
2.根据权利要求1所述的lyocell纤维生产过程中溶剂NMMO净化回收的方法，其特征在于：所述滤网包括依次设置的第一层滤网、第二层滤网和第三层滤网，三层滤网的过滤精度依次增大。
3.根据权利要求2所述的lyocell纤维生产过程中溶剂NMMO净化回收的方法，其特征在于：所述第一层滤网为100目不锈钢烧结网，第二层滤网为200目不锈钢烧结网，第三层滤网为300目不锈钢烧结网。
4.根据权利要求1所述的lyocell纤维生产过程中溶剂NMMO净化回收的方法，其特征在于：所述疏水聚合物膜为聚四氟乙烯膜或聚偏二氟乙烯膜。
5.根据权利要求4所述的lyocell纤维生产过程中溶剂NMMO净化回收的方法，其特征在于：疏水聚合物上的孔径为0.1-0.5μm。
6.根据权利要求1所述的lyocell纤维生产过程中溶剂NMMO净化回收的方法，其特征在于：所述胶束强化超滤方法的超滤压力为0.03-0.6MPa。
7.根据权利要求6所述的lyocell纤维生产过程中溶剂NMMO净化回收的方法，其特征在于：所述胶束强化超滤方法的超滤压力为0.1-0.5MPa。
8.根据权利要求7所述的lyocell纤维生产过程中溶剂NMMO净化回收的方法，其特征在于：所述胶束强化超滤方法的超滤压力为0.2-0.4MPa。
9.根据权利要求1所述的lyocell纤维生产过程中溶剂NMMO净化回收的方法，其特征在于：超滤膜的筛分孔径为0.005～0.1μm。
10.根据权利要求1所述的lyocell纤维生产过程中溶剂NMMO净化回收的方法，其特征在于：胶束强化超滤方法中，表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十六烷基三甲基氯化铵，膜为聚砜、磺化聚砜、聚丙烯、聚丙烯腈、聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯；
优选的，表面活性剂为聚偏氟乙烯和聚四氟乙烯。
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