CN110699778A - 相变调温海藻纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种相变调温海藻纤维的制备方法，包括如下步骤：1)、将相变材料、乳化剂与水按照20～50：0.5～6：44～79.5的质量比搅拌混合，得相变微乳液；2)、配制质量浓度为3～10％的海藻酸钠水溶液；3)、将相变微乳液与海藻酸钠水溶液按照1：30～80的质量比混合，得海藻酸钠纺丝液；4)、将海藻酸钠纺丝液采用湿法纺丝工艺制备获得相变调温海藻纤维。采用本发明的方法能提升调温海藻纤维的调温性能与力学性能。

Description

相变调温海藻纤维的制备方法
技术领域
本发明属于纤维材料技术领域。具体涉及一种微乳液的合成及其纺丝方法。
背景技术
当前相变调温纤维的生产制备都是将相变微胶囊包覆于纤维体中。在纺丝过程中相变微胶囊尺寸需控制在3微米左右，此外，相变微胶囊在溶液中的分散均匀性不理想。相变微胶囊在纤维中的含量比较低，调温效果有限。
专利200480019016.1报道了相变微胶囊的制备方法；专利200610069976.X报道了利用相变微胶囊与海藻酸钠共混进行湿法纺丝的方法；专利201210412977.5报道了海藻酸钠溶液中加入相变微胶囊制备具有吸湿性的相变调温海藻纤维；专利201510031063.8报道了湿法纺丝制备海藻纤维的方法；专利201810105447.3报道了熔融法制备皮芯结构调温纤维的方法。
专利200610069976.X与专利201210412977.5，在海藻酸钠溶液中添加相变微胶囊，通过湿法纺丝制备调温海藻纤维；其存在相变微胶囊易团聚、分散不均匀、尺寸较大、添加量有限等技术缺陷，从而导致调温纤维温度调节能力受限，此外纤维力学性能较低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种相变调温海藻纤维的制备方法，该方法有利于改善相变调温海藻纤维的调温性能。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种相变调温海藻纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)、将相变材料、乳化剂与水按照20～50：0.5～6：44～79.5的质量比搅拌混合，得相变微乳液；
2)、配制质量浓度为3～10％的海藻酸钠水溶液；
3)、将相变微乳液与海藻酸钠水溶液按照1：30～80的质量比混合，得海藻酸钠纺丝液(作为纺丝原液)；
4)、将海藻酸钠纺丝液采用湿法纺丝工艺制备获得相变调温海藻纤维。
作为本发明的相变调温海藻纤维的制备方法的改进：
所述相变材料为石蜡(液体石蜡)、烷烃类；所述烷烃类为正十四烷、正十六烷、正十八烷、正二十烷；
所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚与十二烷基硫酸钠按照4:1～1:3的质量比混合后所得的混合物。
作为本发明的相变调温海藻纤维的制备方法的进一步改进：
所述步骤1)中，搅拌速率为5000～20000转/分；搅拌时间为5～25分钟。
作为本发明的相变调温海藻纤维的制备方法的进一步改进：
所述步骤4)的湿法纺丝工艺中，凝固浴为4％CaCl2溶液，温度为30～45℃。
作为本发明的相变调温海藻纤维的制备方法的进一步改进：
所述步骤1)为：将4克的烷基酚聚氧乙烯醚、1克的十二烷基硫酸钠、40克的液体石蜡、45克的水搅拌混合，得相变微乳液；
所述步骤2)为：配制质量浓度为5％的海藻酸钠水溶液；
所述步骤3)为：将10克的相变微乳液加入到600克的海藻酸钠水溶液中，混合均匀后，得海藻酸钠纺丝液。
本发明步骤1)制备所得的相变微乳液为球形；平均直径为3μm，大部分直径分布在0.5-10μm之间。如图1所示。
本发明的方法包括相变微乳液的合成以及将相变微乳液用于湿法纺丝制备调温海藻纤维。本发明采取相变微乳液与海藻酸钠共混纺丝，与传统的相变纤维制备工艺相比，将相变材料直接制备成相变微乳液，省去了相变微胶囊中的壳体材料，因而与海藻酸钠溶液混合时提升了相变材料在纤维中的含量比例；此外，相变微乳液悬浮在海藻酸钠溶液中，有更好的相容性与分散性(图1)，可以进一步提升相变材料在纤维中的含量比例，也有利于制备结构更加均匀的纤维；从而提升调温海藻纤维的调温性能与力学性能。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
图1是相变微乳液在海藻酸钠溶液中的光学显微镜图；
图2相变海藻纤维侧面(左图)与截面(右图)的电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1、一种相变调温海藻纤维的制备方法，依次进行如下步骤：
1)、将4克的烷基酚聚氧乙烯醚、1克的十二烷基硫酸钠、与40克的液体石蜡加入到45克的水中，并在20000转/分钟的速率下搅拌15分钟，形成相变微乳液；
2)、将5克的海藻酸钠倒入95克水中，配制成质量浓度为5％的海藻酸钠水溶液；
3)、将10克的相变微乳液加入到600克的海藻酸钠水溶液中，混合均匀后制成海藻酸钠纺丝液。
4)、将海藻酸钠纺丝液采用常规的湿法纺丝工艺制备获得相变调温海藻纤维，具体如下：
以质量百分比为5.0％的CaCl2(氯化钙)为金属凝固浴，凝固浴温度为40℃进行常规湿法纺丝，海藻纤维在凝固浴中凝固时间为3分钟，牵伸比为2，经拉伸卷绕后，自然晾干；得相变调温海藻纤维。
取步骤1)所得的相变微乳液，依据标准GB T 27596-2011、GB T 13464-2008进行性能测试，测试结果如表1。
取步骤4)所得的相变调温海藻纤维，依据GB T 36422-2018、GB T 13464-2008进行性能测试，测试结果如表1。
表1、相变微乳液与相变调温海藻纤维的性能
Figure BDA0002231814030000031
本发明所得的相变调温海藻纤维相变焓22J/g，显著大于当前商业化调温纤维outlast相变焓的12J/g。
对比例1、将实施例1中的步骤1)改为如下所述：
1)、将40克的液体石蜡加入到45克的水中，并在20000转/分钟的速率下搅拌15分钟，形成相变液；
以此相变液进行后续步骤；其余等同于实施例1。
对比例2、将实施例1中的步骤1)作如下更改：将“4克的烷基酚聚氧乙烯醚、1克的十二烷基硫酸钠”改成“5克的烷基酚聚氧乙烯醚”；其余等同于实施例1。
对比例3、将实施例1中的步骤1)作如下更改：将“4克的烷基酚聚氧乙烯醚、1克的十二烷基硫酸钠”改成“5克的十二烷基硫酸钠”；其余等同于实施例1。
将上述对比例1～对比例3所得，如同实施例1进行相应的性能检测，所得结果如下表2所示。
表2、对比例的性能
对比例4、将实施例1中的步骤1)改为如下所述：
1)、将“4克的烷基酚聚氧乙烯醚、1克的十二烷基硫酸钠”改成“5克的烷基酚聚氧乙烯醚、5克的十二烷基硫酸钠”；
以此相变液进行后续步骤；其余等同于实施例1。
对比例5、将实施例1中的步骤2)改为如下所述：
2)、将“5克的海藻酸钠倒入95克水中，配制成质量浓度为5％的海藻酸钠水溶液”改成“15克的海藻酸钠倒入85克水中，配制成质量浓度为15％的海藻酸钠水溶液”；
以此海藻酸钠水溶液进行后续步骤；其余等同于实施例1。
对比例6、将实施例1中的步骤3)改为如下所述：
3)、将“10克的相变微乳液加入到600克的海藻酸钠水溶液中”改成“10克的相变微乳液加入到1000克的海藻酸钠水溶液中”；
以此海藻酸钠纺丝液进行后续步骤；其余等同于实施例1。
将上述对比例4～对比例6所得，如同实施例1进行相应的性能检测，所得结果如下表3所示。
表3、对比例的性能
Figure BDA0002231814030000051
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (5)

1.相变调温海藻纤维的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)、将相变材料、乳化剂与水按照20～50：0.5～6：44～79.5的质量比搅拌混合，得相变微乳液；
2)、配制质量浓度为3～10％的海藻酸钠水溶液；
3)、将相变微乳液与海藻酸钠水溶液按照1：30～80的质量比混合，得海藻酸钠纺丝液；
4)、将海藻酸钠纺丝液采用湿法纺丝工艺制备获得相变调温海藻纤维。
2.根据权利要求1所述的相变调温海藻纤维的制备方法，其特征在于：
所述相变材料为石蜡、烷烃类；所述烷烃类为正十四烷、正十六烷、正十八烷、正二十烷；
所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚与十二烷基硫酸钠按照4:1～1:3的质量比混合后所得的混合物。
3.根据权利要求2所述的相变调温海藻纤维的制备方法，其特征在于：
所述步骤1)中，搅拌速率为5000～20000转/分；搅拌时间为5～25分钟。
4.根据权利要求2所述的相变调温海藻纤维的制备方法，其特征在于：
所述步骤4)的湿法纺丝工艺中，凝固浴为4％CaCl2溶液，温度为30～45℃。
5.根据权利要求1～4任一所述的相变调温海藻纤维的制备方法，其特征在于：
所述步骤1)为：将4克的烷基酚聚氧乙烯醚、1克的十二烷基硫酸钠、40克的液体石蜡、45克的水搅拌混合，得相变微乳液；
所述步骤2)为：配制质量浓度为5％的海藻酸钠水溶液；
所述步骤3)为：将10克的相变微乳液加入到600克的海藻酸钠水溶液中，混合均匀后，得海藻酸钠纺丝液。
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