CN110669962A - 一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金及其制备方法 - Google Patents

一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种可降解生物医用Zn‑Al‑Mg‑Nd锌合金及其制备方法，它涉及一种可降解生物医用合金及其制备方法。本发明的目的是要解决现有生物医用Zn合金塑性变形能力较差，成材率低和传统金属熔炼铸造方法易产生气孔、缩松、成分偏析，导致变形能力差的问题。方法：一、真空熔炼；二、喷射沉积制坯；三、热挤压；四、热处理；五、酸洗与抛光；六、拉拔定尺；七、磨光；八、裁剪包装，得到可降解生物医用Zn‑Al‑Mg‑Nd锌合金。本发明采用合适的合金元素及配比，提高Zn合金塑性变形能力，获得更优性能生物医用锌基合金。本发明可获得一种可降解生物医用Zn‑Al‑Mg‑Nd锌合金。

Description

一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种可降解生物医用合金及其制备方法。
背景技术
生物Zn合金作为一种新型生物可降解医用金属材料具有远大的发展前景。2015年，Patrick K.Bowen等将纯锌丝植入SD大鼠腹部的主动脉腔中，植入时间长达6.5个月，结果表明金属Zn具有良好的生物相容性，具有制备生物医用可降解血管支架的巨大潜力。与现在已投入临床使用的各种金属植入材料相比，Zn合金主要有以下优点：(1)Zn的标准电极电位(-0.76V)介于Mg(-2.73V)和Fe(-0.44V)之间，其腐蚀降解速率介于二者之间，能够有效克服铁基合金和镁基合金腐蚀降解速率缺陷。(2)Zn是人体必需的微量元素，在核酸代谢、神经递质、蛋白质合成以及基因表达等方面起着重要的催化或构建作用，具有抗动脉粥样硬化功能，能够抗恶性细胞增殖，防止支架植入手术后的再狭窄。(3)Zn具有较低的熔点(420℃)与Mg相比，它在熔融态时反应活性比较低，制备成本低，机械性能更好。然而，由于纯锌的力学性能较差，不能满足目前临床需要。因此，加入合金化元素，改善锌的力学性能，对于促进锌合金在生物医学领域的应用至关重要。
目前，常见生物医用Zn-Mg、Zn-Al管等一般通过金属熔炼-加工-热处理的方法制备，其主要存在的问题是：采用传统金属熔炼铸造方法，易产生气孔、缩松、成分偏析等缺陷，这些缺陷都影响其后续的变形能力。同时，由于锌属于密排六方晶体结构，在室温下只有3个独立的滑移系，本身塑性变形能力较差，因此熔炼制备得到的锌合金铸锭的塑性变形能力较差，不得不多道次反复挤压与中间退火来制备管材，降低了成材率，使得能耗较高。为解决以上问题，改进熔炼制备方法制备晶粒细小、均匀的铸锭，可缩短该材料加工工艺流程，提高生产效率。
发明内容
本发明的目的是要解决现有生物医用Zn合金塑性变形能力较差，成材率低和传统金属熔炼铸造方法易产生气孔、缩松、成分偏析，导致变形能力差的问题，而提供一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金及其制备方法。
一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金按照元素质量分数由Al：1％～4％、Mg：0.1％～1％、Nd：0.05％～2％、杂质元素之和≤0.43％和余量Zn制备而成。
一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金的制备方法是按以下步骤完成的：
一、真空熔炼：
①、称料：
按照元素质量分数Al：1％～4％、Mg：0.1％～1％、Nd：0.05％～2％、杂质元素之和≤0.43％和余量Zn称取纯Zn锭、Mg-Nd中间合金、Al-Mg中间合金和纯Mg锭；
②、将石墨坩埚在温度为190℃～210℃下预热20min～40min，熔炼前使用氩气清洗石墨坩埚的炉膛；
③、将石墨坩埚加热至410℃～430℃，再抽真空至3×10-3Pa，将称取的纯Zn锭放入石墨坩埚中，再将石墨坩埚加热至温度为450℃～470℃，再在温度为450℃～470℃下保温30min；
④、将称取的Mg-Nd中间合金、Al-Mg中间合金和纯Mg锭加入到温度为450℃～470℃的石墨坩埚中，再将石墨坩埚的温度加热至810℃～830℃，再在温度为810℃～830℃下保温50min～70min，得到金属熔体；
⑤、在搅拌速度为50r/min下搅拌金属熔液10min，得到合金成分均匀分布的Zn-Al-Mg-Nd合金熔体；
⑥、向石墨坩埚中通入0.5个大气压的氩气作为保护气体；
二、喷射沉积制坯：
①、使喷射沉积装置的沉积室处于102Pa的真空低压环境中，向沉积室中循环通入0.1Pa～0.5Pa氩气；
②、使合金成分均匀分布的Zn-Al-Mg-Nd合金熔体通过喷射沉积装置的雾化装置，以金属液滴形式喷射至转速为10r/min～300r/min且带水冷的喷射沉积装置的基底圆盘上；
③、使带水冷的喷射沉积装置的基底圆盘在转速为10r/min～300r/min下匀速转动，得到直径为12mm～20mm的Zn-Al-Mg-Nd合金圆铸锭；
三、热挤压：
将直径为12mm～20mm的Zn-Al-Mg-Nd合金圆铸锭加热至250℃～350℃，再在挤压比为40～70、挤压温度为250℃～350℃和挤压速率为0.5m/min～2m/min的条件下进行热挤压，得到直径为3mm～5mm，壁厚为0.5mm～0.8mm的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管；
四、热处理：
将直径为3mm～5mm，壁厚为0.5mm～0.8mm的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管置于氩气气氛中，在温度为150℃～300℃下热处理1h～4h，得到热处理后的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管；
五、酸洗与抛光：
首先将热处理后的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管放入酸洗液中进行酸洗5min～30min，然后取出后依次使用去离子水和无水乙醇分别超声清洗5min～10min，最后放入管式抛光机中抛光，得到去除表面氧化层的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管；
六、拉拔定尺：
将去除表面氧化层的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管放入联合拉拔机冷拔，得到直径为1.5mm～3.5mm、壁厚为0.2mm～0.3mm的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管；
七、磨光：
对直径为1.5mm～3.5mm、壁厚为0.2mm～0.3mm的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管进行磨光加工，得到表面光滑的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管；
八、裁剪包装：
将表面光滑的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管通过校直切断机裁剪成所需长度，得到可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金，即完成一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金的制备方法。
本发明的原理及优点：
一、本发明提出一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金按照元素质量分数由Al：1％～4％、Mg：0.1％～1％、Nd：0.05％～2％、杂质元素之和≤0.43％和余量Zn，Al的添加可以改善合金的铸造性能，增加合金的流动性，细化晶粒，引起固溶强化，提高机械性能，Mg元素的引入能够很大程度上提高锌基合金的机械性能，且Zn-Mg二元合金具有优良的生物相容性，适量的稀土元素Nd对人体无毒，且具有抗癌作用，能够有效细化晶粒，提高力学性能及耐蚀性，因此Zn-Al-Mg-Nd合金管是一种非常有潜力的血管支架材料，其具备较好的强度，较佳的耐蚀性以及生物相容性；
二、本发明采用合适的合金元素及配比，通过添加Al、Mg、Nd等元素改善Zn合金微观组织结构，提高Zn合金塑性变形能力，并可通过控制添加元素的含量调控其腐蚀速率，获得更优性能生物医用锌基合金；
三、本发明改进了合金的制备方法，提高了冷却速度，减少了传统铸造工艺带来的合金偏析等缺陷，提高Zn合金的塑韧性，同时提高了材料成材率；
四、本发明采用喷射沉积制备锭坯，较之传统金属铸造方法，能够减少传统铸造工艺带来的合金偏析等问题，获得晶粒细小、组织均匀、近各向同性的锭坯，并由此，使得在后续挤压变形过程中，采用大挤压比成为可能，减少了挤压变形次数，提高了合金材料加工硬化效果，可得到晶粒细小、组织均匀的管材，提高生产效率，节省制备成本与损耗；
五、本发明通过改善铸锭质量，可提高后续挤压变形的挤压比，缩短制备流程，提高了生产效率；
六、本发明制备的可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金的拉拔强度为320MPa～385MPa，屈服强度为273MPa～350MPa，延伸率为22％～32％，腐蚀速率(Hank’s溶液)为0.00010g·cm-2·d-1～0.00022g·cm-2·d-1。
本发明可获得一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金。
附图说明
图1为实施例一步骤二中所述的喷射沉积装置示意图，图中1为石墨坩埚，2为雾化装置，3为沉积室，4为基底圆盘，5为水冷装置，6为排气口；
图2为实施例一所述的可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金的制备流程图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金按照元素质量分数由Al：1％～4％、Mg：0.1％～1％、Nd：0.05％～2％、杂质元素之和≤0.43％和余量Zn制备而成。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金按照元素质量分数由Al：1％～2％、Mg：0.1％～0.5％、Nd：0.05％～0.15％、杂质元素之和≤0.43％和余量Zn制备而成。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金按照元素质量分数由Al：2％～4％、Mg：0.5％～1％、Nd：0.15％～0.5％、杂质元素之和≤0.43％和余量Zn制备而成。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金按照元素质量分数由Al：4％、Mg：0.5％、Nd：0.05％、杂质元素之和≤0.43％和余量Zn制备而成。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式是一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、真空熔炼：
①、称料：
按照元素质量分数Al：1％～4％、Mg：0.1％～1％、Nd：0.05％～2％、杂质元素之和≤0.43％和余量Zn称取纯Zn锭、Mg-Nd中间合金、Al-Mg中间合金和纯Mg锭；
②、将石墨坩埚在温度为190℃～210℃下预热20min～40min，熔炼前使用氩气清洗石墨坩埚的炉膛；
③、将石墨坩埚加热至410℃～430℃，再抽真空至3×10-3Pa，将称取的纯Zn锭放入石墨坩埚中，再将石墨坩埚加热至温度为450℃～470℃，再在温度为450℃～470℃下保温30min；
④、将称取的Mg-Nd中间合金、Al-Mg中间合金和纯Mg锭加入到温度为450℃～470℃的石墨坩埚中，再将石墨坩埚的温度加热至810℃～830℃，再在温度为810℃～830℃下保温50min～70min，得到金属熔体；
⑤、在搅拌速度为50r/min下搅拌金属熔液10min，得到合金成分均匀分布的Zn-Al-Mg-Nd合金熔体；
⑥、向石墨坩埚中通入0.5个大气压的氩气作为保护气体；
二、喷射沉积制坯：
①、使喷射沉积装置的沉积室处于102Pa的真空低压环境中，向沉积室中循环通入0.1Pa～0.5Pa氩气；
②、使合金成分均匀分布的Zn-Al-Mg-Nd合金熔体通过喷射沉积装置的雾化装置，以金属液滴形式喷射至转速为10r/min～300r/min且带水冷的喷射沉积装置的基底圆盘上；
③、使带水冷的喷射沉积装置的基底圆盘在转速为10r/min～300r/min下匀速转动，得到直径为12mm～20mm的Zn-Al-Mg-Nd合金圆铸锭；
三、热挤压：
将直径为12mm～20mm的Zn-Al-Mg-Nd合金圆铸锭加热至250℃～350℃，再在挤压比为40～70、挤压温度为250℃～350℃和挤压速率为0.5m/min～2m/min的条件下进行热挤压，得到直径为3mm～5mm，壁厚为0.5mm～0.8mm的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管；
四、热处理：
将直径为3mm～5mm，壁厚为0.5mm～0.8mm的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管置于氩气气氛中，在温度为150℃～300℃下热处理1h～4h，得到热处理后的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管；
五、酸洗与抛光：
首先将热处理后的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管放入酸洗液中进行酸洗5min～30min，然后取出后依次使用去离子水和无水乙醇分别超声清洗5min～10min，最后放入管式抛光机中抛光，得到去除表面氧化层的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管；
六、拉拔定尺：
将去除表面氧化层的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管放入联合拉拔机冷拔，得到直径为1.5mm～3.5mm、壁厚为0.2mm～0.3mm的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管；
七、磨光：
对直径为1.5mm～3.5mm、壁厚为0.2mm～0.3mm的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管进行磨光加工，得到表面光滑的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管；
八、裁剪包装：
将表面光滑的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管通过校直切断机裁剪成所需长度，得到可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金，即完成一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金的制备方法。
本实施方式的原理及优点：
一、本实施方式提出一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金按照元素质量分数由Al：1％～4％、Mg：0.1％～1％、Nd：0.05％～2％、杂质元素之和≤0.43％和余量Zn，Al的添加可以改善合金的铸造性能，增加合金的流动性，细化晶粒，引起固溶强化，提高机械性能，Mg元素的引入能够很大程度上提高锌基合金的机械性能，且Zn-Mg二元合金具有优良的生物相容性，适量的稀土元素Nd对人体无毒，且具有抗癌作用，能够有效细化晶粒，提高力学性能及耐蚀性，因此Zn-Al-Mg-Nd合金管是一种非常有潜力的血管支架材料，其具备较好的强度，较佳的耐蚀性以及生物相容性；
二、本实施方式采用合适的合金元素及配比，通过添加Al、Mg、Nd等元素改善Zn合金微观组织结构，提高Zn合金塑性变形能力，并可通过控制添加元素的含量调控其腐蚀速率，获得更优性能生物医用锌基合金；
三、本实施方式改进了合金的制备方法，提高了冷却速度，减少了传统铸造工艺带来的合金偏析等缺陷，提高Zn合金的塑韧性，同时提高了材料成材率；
四、本实施方式采用喷射沉积制备锭坯，较之传统金属铸造方法，能够减少传统铸造工艺带来的合金偏析等问题，获得晶粒细小、组织均匀、近各向同性的锭坯，并由此，使得在后续挤压变形过程中，采用大挤压比成为可能，减少了挤压变形次数，提高了合金材料加工硬化效果，可得到晶粒细小、组织均匀的管材，提高生产效率，节省制备成本与损耗；
五、本实施方式通过改善铸锭质量，可提高后续挤压变形的挤压比，缩短制备流程，提高了生产效率；
六、本实施方式制备的可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金的拉拔强度为320MPa～385MPa，屈服强度为273MPa～350MPa，延伸率为22％～32％，腐蚀速率(Hank’s溶液)为0.00010g·cm-2·d-1～0.00022g·cm-2·d-1。
本实施方式可获得一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五的不同点是：步骤一③中将石墨坩埚加热至420℃～425℃，再抽真空至3×10-3Pa，将称取的纯Zn锭放入石墨坩埚中，再将石墨坩埚加热至温度为460℃～465℃，再在温度为460℃～465℃下保温30min。其它步骤与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式五至六之一不同点是：步骤一④中将称取的Mg-Nd中间合金、Al-Mg中间合金和纯Mg锭加入到温度为460℃～465℃的石墨坩埚中，再将石墨坩埚的温度加热至820℃～825℃，再在温度为820℃～825℃下保温60min～65min，得到金属熔体。其它步骤与具体实施方式五至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式五至七之一不同点是：步骤三中将直径为12mm～20mm的Zn-Al-Mg-Nd合金圆铸锭加热至280℃～320℃，再在挤压比为40～70、挤压温度为280℃～320℃和挤压速率为0.6m/min～1.2m/min的条件下进行热挤压，得到直径为3.5mm～4mm，壁厚为0.5mm的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管。其它步骤与具体实施方式五至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式五至八之一不同点是：步骤四中将直径为3mm～5mm，壁厚为0.5mm～0.8mm的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管置于氩气气氛中，在温度为200℃～230℃下热处理2h～3h，得到热处理后的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管。其它步骤与具体实施方式五至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式五至九之一不同点是：步骤五中所述的酸洗液为质量分数为80％的磷酸、氟化氢铵和去离子水的混合液；所述的酸洗液中质量分数为80％的磷酸的浓度为70mL/L～90mL/L，氟化氢铵的浓度为40g/L～60g/L。其它步骤与具体实施方式五至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、真空熔炼：
①、称料：
按照元素质量分数Al：2％、Mg：0.5％、Nd：0.15％、杂质元素之和≤0.43％和余量Zn称取纯Zn锭、Mg-Nd中间合金、Al-Mg中间合金和纯Mg锭；
②、将石墨坩埚在温度为200℃下预热30min，熔炼前使用氩气清洗石墨坩埚的炉膛；
③、将石墨坩埚加热至420℃，再抽真空至3×10-3Pa，将称取的纯Zn锭放入石墨坩埚中，再将石墨坩埚加热至温度为460℃，再在温度为460℃下保温30min；
④、将称取的Mg-Nd中间合金、Al-Mg中间合金和纯Mg锭加入到温度为460℃的石墨坩埚中，再将石墨坩埚的温度加热至820℃，再在温度为820℃下保温60min，得到金属熔体；
⑤、在搅拌速度为50r/min下搅拌金属熔液10min，得到合金成分均匀分布的Zn-Al-Mg-Nd合金熔体；
⑥、向石墨坩埚中通入0.5个大气压的氩气作为保护气体；
二、喷射沉积制坯：
①、使喷射沉积装置的沉积室处于102Pa的真空低压环境中，向沉积室中循环通入0.1Pa的氩气；
②、使合金成分均匀分布的Zn-Al-Mg-Nd合金熔体通过喷射沉积装置的雾化装置，以金属液滴形式喷射至转速为200r/min且带水冷的喷射沉积装置的基底圆盘上；
③、使带水冷的喷射沉积装置的基底圆盘在转速为200r/min下匀速转动，得到直径为18mm的Zn-Al-Mg-Nd合金圆铸锭；
三、热挤压：
将直径为18mm的Zn-Al-Mg-Nd合金圆铸锭加热至280℃，再在挤压比为54、挤压温度为280℃和挤压速率为0.6m/min的条件下进行热挤压，得到直径为3.5mm，壁厚为0.5mm的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管；
四、热处理：
将直径为3.5mm，壁厚为0.5mm的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管置于氩气气氛中，在温度为200℃下热处理2h，得到热处理后的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管；
五、酸洗与抛光：
首先将热处理后的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管放入酸洗液中进行酸洗20min，然后取出后依次使用去离子水和无水乙醇分别超声清洗10min，最后放入管式抛光机中抛光，得到去除表面氧化层的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管；
步骤五中所述的酸洗液为质量分数为80％的磷酸、氟化氢铵和去离子水的混合液；所述的酸洗液中质量分数为80％的磷酸的浓度为80mL/L，氟化氢铵的浓度为50g/L；
六、拉拔定尺：
将去除表面氧化层的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管放入联合拉拔机冷拔，得到直径为1.5mm、壁厚为0.25mm的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管；
七、磨光：
对直径为1.5mm、壁厚为0.25mm的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管进行磨光加工，得到表面光滑的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管；
八、裁剪包装：
将表面光滑的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管通过校直切断机裁剪成所需长度，得到可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金，即完成一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金的制备方法。
表1为实施例一制备的可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金的室温力学性能(沿管材轴向取样)测试结果。
表1
Figure BDA0002268111720000091
图1为实施例一步骤二中所述的喷射沉积装置示意图，图中1为石墨坩埚，2为雾化装置，3为沉积室，4为基底圆盘，5为水冷装置，6为排气口；
图2为实施例一所述的可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金的制备流程图。
实施例二：一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、真空熔炼：
①、称料：
按照元素质量分数Al：4％、Mg：0.5％、Nd：0.15％、杂质元素之和≤0.43％和余量Zn称取纯Zn锭、Mg-Nd中间合金、Al-Mg中间合金和纯Mg锭；
②、将石墨坩埚在温度为200℃下预热30min，熔炼前使用氩气清洗石墨坩埚的炉膛；
③、将石墨坩埚加热至420℃，再抽真空至3×10-3Pa，将称取的纯Zn锭放入石墨坩埚中，再将石墨坩埚加热至温度为460℃，再在温度为460℃下保温30min；
④、将称取的Mg-Nd中间合金、Al-Mg中间合金和纯Mg锭加入到温度为460℃的石墨坩埚中，再将石墨坩埚的温度加热至820℃，再在温度为820℃下保温60min，得到金属熔体；
⑤、在搅拌速度为50r/min下搅拌金属熔液10min，得到合金成分均匀分布的Zn-Al-Mg-Nd合金熔体；
⑥、向石墨坩埚中通入0.5个大气压的氩气作为保护气体；
二、喷射沉积制坯：
①、使喷射沉积装置的沉积室处于102Pa的真空低压环境中，向沉积室中循环通入0.1Pa氩气；
②、使合金成分均匀分布的Zn-Al-Mg-Nd合金熔体通过喷射沉积装置的雾化装置，以金属液滴形式喷射至转速为200r/min且带水冷的喷射沉积装置的基底圆盘上；
③、使带水冷的喷射沉积装置的基底圆盘在转速为180r/min下匀速转动，得到直径为18mm的Zn-Al-Mg-Nd合金圆铸锭；
三、热挤压：
将直径为18mm的Zn-Al-Mg-Nd合金圆铸锭加热至320℃，再在挤压比为54、挤压温度为320℃和挤压速率为1.2m/min的条件下进行热挤压，得到直径为3.5mm，壁厚为0.5mm的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管；
四、热处理：
将直径为3.5mm，壁厚为0.5mm的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管置于氩气气氛中，在温度为230℃下热处理2h，得到热处理后的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管；
五、酸洗与抛光：
首先将热处理后的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管放入酸洗液中进行酸洗20min，然后取出后依次使用去离子水和无水乙醇分别超声清洗10min，最后放入管式抛光机中抛光，得到去除表面氧化层的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管；
步骤五中所述的酸洗液为质量分数为80％的磷酸、氟化氢铵和去离子水的混合液；所述的酸洗液中质量分数为80％的磷酸的浓度为80mL/L，氟化氢铵的浓度为50g/L；
六、拉拔定尺：
将去除表面氧化层的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管放入联合拉拔机冷拔，得到直径为1.5mm、壁厚为0.25mm的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管；
七、磨光：
对直径为1.5mm、壁厚为0.25mm的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管进行磨光加工，得到表面光滑的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管；
八、裁剪包装：
将表面光滑的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管通过校直切断机裁剪成所需长度，得到可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金，即完成一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金的制备方法。
表2为实施例二制备的可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金的室温力学性能(沿管材轴向取样)测试结果。
表2
Figure BDA0002268111720000111
实施例三：一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、真空熔炼：
①、称料：
按照元素质量分数Al：4％、Mg：0.5％、Nd：0.05％、杂质元素之和≤0.43％和余量Zn称取纯Zn锭、Mg-Nd中间合金、Al-Mg中间合金和纯Mg锭；
②、将石墨坩埚在温度为200℃下预热30min，熔炼前使用氩气清洗石墨坩埚的炉膛；
③、将石墨坩埚加热至420℃，再抽真空至3×10-3Pa，将称取的纯Zn锭放入石墨坩埚中，再将石墨坩埚加热至温度为460℃，再在温度为460℃下保温30min；
④、将称取的Mg-Nd中间合金、Al-Mg中间合金和纯Mg锭加入到温度为460℃的石墨坩埚中，再将石墨坩埚的温度加热至820℃，再在温度为820℃下保温60min，得到金属熔体；
⑤、在搅拌速度为50r/min下搅拌金属熔液10min，得到合金成分均匀分布的Zn-Al-Mg-Nd合金熔体；
⑥、向石墨坩埚中通入0.5个大气压的氩气作为保护气体；
二、喷射沉积制坯：
①、使喷射沉积装置的沉积室处于102Pa的真空低压环境中，向沉积室中循环通入0.1Pa氩气；
②、使合金成分均匀分布的Zn-Al-Mg-Nd合金熔体通过喷射沉积装置的雾化装置，以金属液滴形式喷射至转速为150r/min且带水冷的喷射沉积装置的基底圆盘上；
③、使带水冷的喷射沉积装置的基底圆盘在转速为150r/min下匀速转动，得到直径为18mm的Zn-Al-Mg-Nd合金圆铸锭；
三、热挤压：
将直径为18mm的Zn-Al-Mg-Nd合金圆铸锭加热至320℃，再在挤压比为54、挤压温度为320℃和挤压速率为1.5m/min的条件下进行热挤压，得到直径为3.5mm，壁厚为0.5mm的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管；
四、热处理：
将直径为3.5mm，壁厚为0.5mm的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管置于氩气气氛中，在温度为210℃下热处理2h，得到热处理后的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管；
五、酸洗与抛光：
首先将热处理后的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管放入酸洗液中进行酸洗20min，然后取出后依次使用去离子水和无水乙醇分别超声清洗10min，最后放入管式抛光机中抛光，得到去除表面氧化层的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管；
步骤五中所述的酸洗液为质量分数为80％的磷酸、氟化氢铵和去离子水的混合液；所述的酸洗液中质量分数为80％的磷酸的浓度为80mL/L，氟化氢铵的浓度为50g/L；
六、拉拔定尺：
将去除表面氧化层的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管放入联合拉拔机冷拔，得到直径为1.5mm、壁厚为0.25mm的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管；
七、磨光：
对直径为1.5mm、壁厚为0.25mm的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管进行磨光加工，得到表面光滑的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管；
八、裁剪包装：
将表面光滑的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管通过校直切断机裁剪成所需长度，得到可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金，即完成一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金的制备方法。
表3为实施例三制备的可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金的室温力学性能(沿管材轴向取样)测试结果。
表3
Figure BDA0002268111720000131

Claims (10)

1.一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金，其特征在于一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金按照元素质量分数由Al：1％～4％、Mg：0.1％～1％、Nd：0.05％～2％、杂质元素之和≤0.43％和余量Zn制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金，其特征在于一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金按照元素质量分数由Al：1％～2％、Mg：0.1％～0.5％、Nd：0.05％～0.15％、杂质元素之和≤0.43％和余量Zn制备而成。
3.根据权利要求1所述的一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金，其特征在于一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金按照元素质量分数由Al：2％～4％、Mg：0.5％～1％、Nd：0.15％～0.5％、杂质元素之和≤0.43％和余量Zn制备而成。
4.根据权利要求1所述的一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金，其特征在于一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金按照元素质量分数由Al：4％、Mg：0.5％、Nd：0.05％、杂质元素之和≤0.43％和余量Zn制备而成。
5.如权利要求1所述的一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金的制备方法，其特征在于一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金的制备方法是按以下步骤完成的：
一、真空熔炼：
①、称料：
按照元素质量分数Al：1％～4％、Mg：0.1％～1％、Nd：0.05％～2％、杂质元素之和≤0.43％和余量Zn称取纯Zn锭、Mg-Nd中间合金、Al-Mg中间合金和纯Mg锭；
②、将石墨坩埚在温度为190℃～210℃下预热20min～40min，熔炼前使用氩气清洗石墨坩埚的炉膛；
③、将石墨坩埚加热至410℃～430℃，再抽真空至3×10-3Pa，将称取的纯Zn锭放入石墨坩埚中，再将石墨坩埚加热至温度为450℃～470℃，再在温度为450℃～470℃下保温30min；
④、将称取的Mg-Nd中间合金、Al-Mg中间合金和纯Mg锭加入到温度为450℃～470℃的石墨坩埚中，再将石墨坩埚的温度加热至810℃～830℃，再在温度为810℃～830℃下保温50min～70min，得到金属熔体；
⑤、在搅拌速度为50r/min下搅拌金属熔液10min，得到合金成分均匀分布的Zn-Al-Mg-Nd合金熔体；
⑥、向石墨坩埚中通入0.5个大气压的氩气作为保护气体；
二、喷射沉积制坯：
①、使喷射沉积装置的沉积室处于102Pa的真空低压环境中，向沉积室中循环通入0.1Pa～0.5Pa氩气；
②、使合金成分均匀分布的Zn-Al-Mg-Nd合金熔体通过喷射沉积装置的雾化装置，以金属液滴形式喷射至转速为10r/min～300r/min且带水冷的喷射沉积装置的基底圆盘上；
③、使带水冷的喷射沉积装置的基底圆盘在转速为10r/min～300r/min下匀速转动，得到直径为12mm～20mm的Zn-Al-Mg-Nd合金圆铸锭；
三、热挤压：
将直径为12mm～20mm的Zn-Al-Mg-Nd合金圆铸锭加热至250℃～350℃，再在挤压比为40～70、挤压温度为250℃～350℃和挤压速率为0.5m/min～2m/min的条件下进行热挤压，得到直径为3mm～5mm，壁厚为0.5mm～0.8mm的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管；
四、热处理：
将直径为3mm～5mm，壁厚为0.5mm～0.8mm的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管置于氩气气氛中，在温度为150℃～300℃下热处理1h～4h，得到热处理后的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管；
五、酸洗与抛光：
首先将热处理后的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管放入酸洗液中进行酸洗5min～30min，然后取出后依次使用去离子水和无水乙醇分别超声清洗5min～10min，最后放入管式抛光机中抛光，得到去除表面氧化层的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管；
六、拉拔定尺：
将去除表面氧化层的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管放入联合拉拔机冷拔，得到直径为1.5mm～3.5mm、壁厚为0.2mm～0.3mm的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管；
七、磨光：
对直径为1.5mm～3.5mm、壁厚为0.2mm～0.3mm的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管进行磨光加工，得到表面光滑的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管；
八、裁剪包装：
将表面光滑的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管通过校直切断机裁剪成所需长度，得到可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金，即完成一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金的制备方法。
6.根据权利要求5所述的一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金的制备方法，其特征在于步骤一③中将石墨坩埚加热至420℃～425℃，再抽真空至3×10-3Pa，将称取的纯Zn锭放入石墨坩埚中，再将石墨坩埚加热至温度为460℃～465℃，再在温度为460℃～465℃下保温30min。
7.根据权利要求5所述的一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金的制备方法，其特征在于步骤一④中将称取的Mg-Nd中间合金、Al-Mg中间合金和纯Mg锭加入到温度为460℃～465℃的石墨坩埚中，再将石墨坩埚的温度加热至820℃～825℃，再在温度为820℃～825℃下保温60min～65min，得到金属熔体。
8.根据权利要求5所述的一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金的制备方法，其特征在于步骤三中将直径为12mm～20mm的Zn-Al-Mg-Nd合金圆铸锭加热至280℃～320℃，再在挤压比为40～70、挤压温度为280℃～320℃和挤压速率为0.6m/min～1.2m/min的条件下进行热挤压，得到直径为3.5mm～4mm，壁厚为0.5mm的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管。
9.根据权利要求5所述的一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金的制备方法，其特征在于步骤四中将直径为3mm～5mm，壁厚为0.5mm～0.8mm的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管置于氩气气氛中，在温度为200℃～230℃下热处理2h～3h，得到热处理后的Zn-Al-Mg-Nd合金毛细管。
10.根据权利要求5所述的一种可降解生物医用Zn-Al-Mg-Nd锌合金的制备方法，其特征在于步骤五中所述的酸洗液为质量分数为80％的磷酸、氟化氢铵和去离子水的混合液；所述的酸洗液中质量分数为80％的磷酸的浓度为70mL/L～90mL/L，氟化氢铵的浓度为40g/L～60g/L。
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