CN110605138B - 一种钽氧氮/泡沫镍光催化接触氧化膜的制备方法和应用 - Google Patents
一种钽氧氮/泡沫镍光催化接触氧化膜的制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于光催化环境污染物治理领域，公开了一种钽氧氮/泡沫镍光催化接触氧化膜的制备方法和应用。以五氧化二钽为原料，置于管式炉中，在NH3气氛中氮化，冷却获得钽氧氮。将钽氧氮粉体分散在丙酮中，加入碘单质，超声形成带电悬浮TaON粒子。用两片洗净后的泡沫镍分别作为电极正极和负极，在直流电压的作用下电沉积，干燥取出获得钽氧氮/泡沫镍光催化接触氧化膜。将其光催化处理品红溶液结果显示，担载量为60mg钽氧氮/泡沫镍接触氧化膜光催化活性最高。在72W白色LED光源照射5h后，能够将50mL、10mg/L品红溶液中约80％的品红降解。循环三次使用该光催化接触氧化膜降解品红，其活性并没有明显地下降。
Description
技术领域
本发明属于光催化环境污染物净化技术领域，尤其涉及一种钽氧氮/泡沫镍光催化接触氧化膜的制备方法和在水体净化中的应用。
背景技术
光催化技术降解环境中的污染物，具有可望利用太阳能，反应条件温和，可以大规模推广应用，而受到广泛的关注。
目前所研发出的光催化剂，活性较高的主要为紫外光响应的TiO2、ZnO、BiOCl等，然而紫外光响应的光催化材料光能的利用率较低。因此，亟需要开发可见光吸收的高效光催化材料。
近年来，TaON作为光催化材料，已经成为研究热点。TaON的带隙约2.3eV，最大可以吸收波长为550nm的光子。此外，TaON的导价带电位分别为-0.3V和2.1V，具有良好的氧化还原性能。然而TaON粉体应用在光催化水体净化中，存在易于团聚、流失，难以回收，循环使用稳定性低等问题，这些缺点极大地限制了TaON粉体光催化剂在环境污染物净化中的实际应用。
发明内容
为解决TaON粉体光催化剂易于团聚、流失，难以回收，循环使用稳定性低等缺点，本发明利用电沉积技术将TaON粉体固载在泡沫镍上，获得了一种新型高性能钽氧氮/泡沫镍光催化接触氧化膜。
一种钽氧氮/泡沫镍光催化接触氧化膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）称取1g Ta2O5放入氧化铝坩埚，将其置于管式炉中，以100-200mL/min的流量通入NH3，并以10℃/min的升温速率将炉温加热至850-950℃，氮化2-4h后，冷却至室温，获得TaON粉体。
（2）将泡沫镍网剪成3cm×3cm方块，用2mol/L盐酸浸泡，超声10min，取出后用蒸馏水清洗三次至中性，烘干备用。
（3）称取100-200mg TaON粉体，放入50mL的烧杯中，并向其中加入5-15mg磨碎的碘单质和30-50mL丙酮，密封超声0.5h，形成带电悬浮TaON粒子。
（4）取两片备用的泡沫镍作为阴极和阳极，在12-15V直流电压的作用下，电沉积3-5min。将泡沫镍取出后，120℃烘干，得到担载量为30mg、40mg、50mg、60mg、70mg的钽氧氮/泡沫镍光催化接触氧化膜。
上述，所述步骤1）的NH3流量优选为175mL/min，氮化温度是900℃，氮化时间是3h。
所述步骤3）中的碘单质优选为10mg,丙酮为40mL。
所述步骤4）中的直流电压优选为15V。
上述方法制备的钽氧氮/泡沫镍光催化接触氧化膜应用于染料废水处理。
具体用于降解品红染料废水，其具体方法为：配制50mL，10mg/L的品红水溶液，倒入100mL光催化反应器，并将其放入四周有4片白色LED光源板（18W/LED光源板×4=72W）的磁力搅拌器上，将制备好的TaON/泡沫镍悬浮于溶液上方，避光磁搅拌1h后，打开光源，进行光催化降解反应，每隔1h取4mL溶液，利用光度计测溶液吸光度，计算品红的降解率。
有益效果如下：
本发明利用电沉积技术，将粉体TaON固载在泡沫镍上，获得了一种在水处理实际生产中有应用前景的光催化薄膜。解决了目前光催化技术中存在的催化剂效率低，TaON粉体应用在光催化水体净化中，存在易于团聚、流失，难以回收，循环使用稳定性低等问题。
本发明制备的钽氧氮/泡沫镍光催化接触氧化膜在实际使用中，有效避免了TaON粉体团聚、流失，回收方便，循环使用稳定性好。此外，处理后的水不需要再过滤去除催化剂粉体。
本发明制备的钽氧氮/泡沫镍光催化接触氧化膜，采用的制备方法简单，成本低，易于工业化生产应用。
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
附图说明
图1为TaON样品的X射线衍射图；
图2是TaON样品及TaON/泡沫镍薄膜形貌图；
图3为TaON样品紫外-可见漫反射光谱；
图4、5是TaON粉体及TaON/泡沫镍薄膜降解品红溶液效果图；
图6为TaON粉体及TaON/泡沫镍薄膜循环降解品红溶液效果图；
图7是TaON/泡沫镍，WO3/泡沫镍薄膜降解品红溶液效果图。
具体实施方式
本发明下面结合实施例作进一步详述：
实施例1
（1）称取100mg TaON粉体，放入50mL的烧杯中，并向其中加入10mg磨碎的碘单质和40mL丙酮，密封超声0.5h。
（2）取两片备用的泡沫镍作为阴极和阳极，在15V直流电压的作用下，电沉积3min，将阴极泡沫镍取出后，120℃烘干，得到担载量约为60mg的钽氧氮/泡沫镍光催化接触氧化膜。
所述泡沫镍为：将泡沫镍网剪成3cm×3cm方块，用2mol/L盐酸浸泡，超声10min，取出后用蒸馏水清洗三次至中性，烘干备用。
TaON粉体制备方法同对比实施例1。
降解品红溶液的具体方法：配制50mL，10mg/L的品红水溶液，倒入100mL光催化反应器，并将其放入四周有4片白色LED光源板（18W/LED光源板×4=72W）的磁力搅拌器上，将制备好的TaON/泡沫镍悬浮于品红水溶液上方，避光磁搅拌1h后，打开光源，进行光催化降解反应，每隔1h取4mL溶液，利用光度计测溶液吸光度，计算品红的降解率。
实施例2
（1）称取100mg TaON粉体，放入50mL的烧杯中，并向其中加入10mg磨碎的碘单质和40mL丙酮，密封超声0.5h。
（2）取两片备用的泡沫镍作为阴极和阳极，在15V直流电压的作用下，电沉积5min。
（3）剩余液超声15min后，用新的泡沫镍作为阴极，在15V电压下，电沉积5min后，将阴极取出后，120℃烘干，得到担载量约为30mg的钽氧氮/泡沫镍光催化接触氧化膜。
所述泡沫镍为：将泡沫镍网剪成3cm×3cm方块，用2mol/L盐酸浸泡，超声10min，取出后用蒸馏水清洗三次至中性，烘干备用。
TaON粉体制备方法同对比实施例1。
降解品红溶液的方法同实施例1。
实施例3
（1）称取150mg TaON粉体，放入50mL的烧杯中，并向其中加入10mg磨碎的碘单质和40mL丙酮，密封超声0.5h。
（2）取两片备用的泡沫镍作为阴极和阳极，在15V直流电压的作用下，电沉积5min。
（3）剩余液超声15min后，用新的泡沫镍作为阴极，在15V电压下，电沉积5min后，将阴极取出后，120℃烘干，得到担载量约为40mg的钽氧氮/泡沫镍光催化接触氧化膜。
所述泡沫镍为：将泡沫镍网剪成3cm×3cm方块，用2mol/L盐酸浸泡，超声10min，取出后用蒸馏水清洗三次至中性，烘干备用。
TaON粉体制备方法同对比实施例1。
降解品红溶液的方法同实施例1。
实施例4
（1）称取150mg TaON粉体，放入50mL的烧杯中，并向其中加入10mg磨碎的碘单质和40mL丙酮，密封超声0.5h。
（2）取两片备用的泡沫镍作为阴极和阳极，在15V直流电压的作用下，电沉积3min。
（3）剩余液超声15min后，用新的泡沫镍作为阴极，在15V电压下，电沉积3min后，将阴极取出后，120℃烘干，得到担载量约为50mg的钽氧氮/泡沫镍光催化接触氧化膜。
所述泡沫镍为：将泡沫镍网剪成3cm×3cm方块，用2mol/L盐酸浸泡，超声10min，取出后用蒸馏水清洗三次至中性，烘干备用。
TaON粉体制备方法同对比实施例1。
降解品红溶液的方法同实施例1。
实施例5
（1）称取100mg TaON粉体，放入50mL的烧杯中，并向其中加入10mg磨碎的碘单质和40mL丙酮，密封超声0.5h。
（2）取两片备用的泡沫镍作为阴极和阳极，在15V直流电压的作用下，电沉积5min，将阴极取出后，120℃烘干，得到担载量约为70mg的钽氧氮/泡沫镍光催化接触氧化膜。
所述泡沫镍为：将泡沫镍网剪成3cm×3cm方块，用2mol/L盐酸浸泡，超声10min，取出后用蒸馏水清洗三次至中性，烘干备用。
TaON粉体制备方法同对比实施例1。
降解品红溶液的方法同实施例1。
实施例6
（1）称取100mg TaON粉体，放入50mL的烧杯中，并向其中加入5mg磨碎的碘单质和40mL丙酮，密封超声0.5h。
（2）取两片备用的泡沫镍作为阴极和阳极，在15V直流电压的作用下，电沉积3min，将阴极泡沫镍取出后，120℃烘干，得到担载量约为60mg的钽氧氮/泡沫镍光催化接触氧化膜。
所述泡沫镍为：将泡沫镍网剪成3cm×3cm方块，用2mol/L盐酸浸泡，超声10min，取出后用蒸馏水清洗三次至中性，烘干备用。
TaON粉体制备方法同对比实施例1。
降解品红溶液的方法同实施例1。
实施例7
（1）称取100mg TaON粉体，放入50mL的烧杯中，并向其中加入15mg磨碎的碘单质和40mL丙酮，密封超声0.5h。
（2）取两片备用的泡沫镍作为阴极和阳极，在15V直流电压的作用下，电沉积3min，将阴极泡沫镍取出后，120℃烘干，得到担载量约为60mg的钽氧氮/泡沫镍光催化接触氧化膜。
所述泡沫镍为：将泡沫镍网剪成3cm×3cm方块，用2mol/L盐酸浸泡，超声10min，取出后用蒸馏水清洗三次至中性，烘干备用。
TaON粉体制备方法同对比实施例1。
降解品红溶液的方法同实施例1。
实施例8
（1）称取100mg TaON粉体，放入50mL的烧杯中，并向其中加入10mg磨碎的碘单质和40mL丙酮，密封超声0.5h。
（2）取两片备用的泡沫镍作为阴极和阳极，在12V直流电压的作用下，电沉积3min，将阴极泡沫镍取出后，120℃烘干，得到担载量约为60mg的钽氧氮/泡沫镍光催化接触氧化膜。
所述泡沫镍为：将泡沫镍网剪成3cm×3cm方块，用2mol/L盐酸浸泡，超声10min，取出后用蒸馏水清洗三次至中性，烘干备用。
TaON粉体制备方法同对比实施例1。
降解品红溶液的方法同实施例1。
对比实施例1
称取1g Ta2O5放入氧化铝坩埚，将其置于管式炉中，以175mL/min的流量通入NH3，并以10℃/min的升温速率将炉温加热至900℃，氮化3h后，冷却至室温，获得TaON粉体。
对比实施例2
称取1g H2WO4放入氧化铝坩埚，将其置于管式炉中，以10℃/min的升温速率将炉温加热至500℃，焙烧3h后，冷却至室温，获得WO3粉体。
称取研磨后的WO3 100mg，放入50mL的烧杯中，并向其中加入10mg磨碎的碘单质和40mL丙酮，密封超声0.5h。取两片备用的泡沫镍作为阴极和阳极，在15V直流电压的作用下，电沉积3min，将阴极泡沫镍取出后，120℃烘干，得到担载量约为60mg的WO3/泡沫镍光催化接触氧化膜。
图1为TaON样品的X射线衍射图。由图1可知，TaON样品的衍射峰与其单斜相（PDF#70-1193）一致，没有其他杂峰出现，这表明将Ta2O5在NH3流量为175mL/min、温度为900℃下，氮化时间3h，可以制备出纯TaON粉体。
图2为TaON样品及TaON/泡沫镍薄膜形貌图。从图2可以看出，所合成的TaON样品为淡黄色，样品颗粒呈鹅卵石形状，表面有些被氨气腐蚀的小孔，颗粒平均长度约500nm、宽约250nm。TaON粉体均匀地固载在泡沫镍上,形成TaON/泡沫镍薄膜。
图3为TaON样品的紫外-可见漫反射光谱。如图3所示，所制备的TaON光吸收范围较宽，最大吸收波长可达550nm，带隙值约为2.3eV，这证实TaON具有良好的可见光吸收性质。
图4为TaON粉体和不同固载量TaON/泡沫镍薄膜降解品红溶液的吸光度随时间变化图，图5为60mgTaON/泡沫镍薄膜降解品红实际效果图。由图4可知，使用50mgTaON粉体和固载量分别为30、40、50、60、70mgTaON/泡沫镍薄膜，分别在72W白色LED光源照射下，降解50mL、10mg/L品红溶液，随着光照时间的延长，品红浓度均逐渐下降。担载量为60mgTaON/泡沫镍薄膜与其他薄膜相比，活性最高。经过5h LED光照射后，其可以将约80%的品红降解。
TaON粉体第1次对品红的降解活性略高于60mgTaON/泡沫镍薄膜，但是其在第2和3次循环使用中对品红的降解效果明显低于60mgTaON/泡沫镍薄膜（图6）。
图7是TaON/泡沫镍，WO3/泡沫镍薄膜降解品红溶液效果图。由图7可知，担载量为60mgTaON/泡沫镍薄膜的活性比WO3/泡沫镍薄膜高。经过5h LED光照射，TaON/泡沫镍薄膜可以将约80%的品红降解，而WO3/泡沫镍薄膜降解了约60%的品红。
Claims (6)
1.一种用于降解品红染料废水的TaON/泡沫镍光催化接触氧化膜，其特征在于，所述光催化接触氧化膜的制备方法步骤如下：将制备好的TaON粉体，放入丙酮和碘单质溶液中，超声形成悬浊液，在直流电压的作用下，沉积在洁净的泡沫镍上，得到TaON/泡沫镍光催化接触氧化膜。
2.如权利要求1所述的TaON/泡沫镍光催化接触氧化膜，其特征在于，所述TaON粉体的制备方法为：将Ta2O5粉体放入氧化铝坩埚，并将其置于管式炉中，以100-200mL/min的流量通入NH3，并以10℃/min的升温速率将炉温加热至850-950℃，氮化2-4h后，冷却至室温，获得TaON粉体。
3.如权利要求1所述的TaON/泡沫镍光催化接触氧化膜，其特征在于，所述TaON粉体与碘单质的质量比为20-40：1-3，丙酮溶液体积为30-50mL，超声0.5h。
4.如权利要求1所述的TaON/泡沫镍光催化接触氧化膜，其特征在于，所述的电压为12-15V，沉积时间为3-5min，泡沫镍尺寸3cm×3cm，使用前需用2mol/L盐酸浸泡，超声10min，取出后用蒸馏水清洗三次至中性，烘干后备用。
5.一种如权利要求1所述的TaON/泡沫镍光催化接触氧化膜在水体净化中的应用。
6.如权利要求5所述的TaON/泡沫镍光催化接触氧化膜的应用，其特征在于，所述应用的具体方法为：配制50mL，10mg/L的品红水溶液，倒入100mL光催化反应器，并将其放入四周有4片白色LED光源板的磁力搅拌器上，将制备好的TaON/泡沫镍悬浮于溶液上方，避光磁搅拌1h后，打开光源，进行光催化降解反应，每隔1h取4mL溶液，利用光度计测溶液吸光度，计算品红的降解率。
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