CN110592383A - 一种吸附法从粉煤灰中提锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于提取稀贵金属技术领域,特别涉及一种吸附法从粉煤灰中提锂的方法。本方法的实施基于粉煤灰强化脱硅‑温和碱法铝锂镓协同提取工艺,主要包括含锂溶液精滤净化、吸附、解吸的提锂方法,实现粉煤灰中锂的分离提取,得到的产品液可直接用于后续碳酸锂产品的精制除杂工艺,实现了粉煤灰的综合利用,提高了经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及从粉煤灰中提锂的方法,尤其涉及一种吸附法从粉煤灰中提锂的方法。
背景技术
锂是自然界中最轻的金属元素,是非常活泼的碱金属元素,广泛应用于冶金行业,通常用作脱氧剂和脱硫剂。此外,随着电池行业和新能源汽车的快速发展,锂的利用价值甚至超过了贵重金属,成为21世纪的“能源金属”,使锂的需求量不断增加。
自然界中的锂资源主要储存在锂矿石、盐湖卤水及海水中。锂矿石提锂是最早被采用并已经发展较成熟的方法,包括有高温高压酸浸法、高温焙烧法等,这些方法普遍存在能耗高,设备要求高等问题。从盐湖卤水于海水中提取锂的技术方法主要有蒸发结晶分离法、盐析法、选择性半透膜法、锻烧浸取法、沉淀法、溶剂萃取法、离子交换和吸附法等。从卤水中提锂主要受限于卤水中的镁、钙、硼等杂质,这些杂质的含量加大了锂的提取难度。
中国是个产煤大国,以煤炭为电力生产基本燃料。据统计,我国2016年火电产量达到44371亿千瓦时,占总生产量的72.24%。随着我国电力工业的迅速发展,粉煤灰排放量急剧增加。粉煤灰作为一种潜在的“城市矿产”资源,其化学组成比较复杂,主要物质包括SiO2、A12O3、Fe2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、P2O5、TiO2、MnO2、SO3等,其中SiO2的质量分数约为35.6%~57.2%,A12O3质量分数约为18.8%~55.0%,是一种典型的硅铝酸盐矿物。因此粉煤灰多用于制备铝硅产品,目前处理粉煤灰的方法主要分为酸法和碱法,锂在不同方法中会以不同的形式富集,在制备铝硅产品的同时对其他稀有金属进行提取利用可以提高粉煤灰的综合利用水平。
发明内容
因此,本发明要解决的技术问题是,提供一种适用于强碱性环境,过程简单的从粉煤灰中提锂的方法。
本发明的技术方案是,一种吸附法从粉煤灰中提锂的方法,包括以下步骤:
(1)含锂溶液精滤净化:将粉煤灰提铝工艺中的含锂溶液经过精滤得到净化液;
(2)吸附:将锂离子吸附剂与步骤(1)的净化液混合,进行锂离子吸附,吸附温度为10-80℃,净化液用量为1-30BV;
(3)解吸:用解吸液与步骤(2)中进行完锂离子吸附后的吸附剂进行解吸,得到解吸液,解吸的温度为10-80℃,解吸剂用量为1-30BV。
BV指吸附剂总体积的倍数。
根据本发明的吸附法从粉煤灰中提锂的方法,优选的是,所述步骤(1)中,粉煤灰提铝工艺中的含锂溶液包括预脱硅液、循环液、粗液、种分母液、碳蒸母液、碳蒸原液。
根据本发明的吸附法从粉煤灰中提锂的方法,优选的是,所述粉煤灰提铝工艺是指粉煤灰强化脱硅-温和碱法铝锂镓协同提取工艺。
优选的是,步骤(1)所述精滤采用精滤过滤器或液体过滤设备;使净化液中悬浮物含量低于0.01g/L。
根据本发明的吸附法从粉煤灰中提锂的方法,优选的是,所述步骤(2)中,所述锂离子吸附剂,选自锰系离子筛、钛系离子筛、铌系离子筛、锆系离子筛、铝盐吸附剂、镍吸附树脂或螯合树脂中的一种或一种以上。
根据本发明的吸附法从粉煤灰中提锂的方法,优选的是,所述步骤(2)中吸附时净化液以1-10BV/h流速经过载有吸附剂的吸附柱。流速应高于1BV/h,流速过低增加停留时间,含铝硅的吸附液易堵塞吸附柱,效率降低。流速应低于10BV/h,流速过高对吸附剂冲击力过大会使床层结构不稳定,易损坏吸附剂。
更优选的,吸附时净化液流速取2-3BV/h。
根据本发明的吸附法从粉煤灰中提锂的方法,优选的是,步骤(3)所述解吸剂为水、氯化锂溶液、稀盐酸或稀硫酸中的一种或一种以上。
针对方法中不同吸附剂需要使用相应的解吸剂,解吸剂是通过离子交换或浓度梯度进行解吸过程的。
根据本发明的吸附法从粉煤灰中提锂的方法,优选的是,所述步骤(3)中解吸时解吸剂以1-10BV/h的流速经过载有已进行完锂离子吸附的吸附剂的解吸柱。流速应高于1BV/h,流速降低,解吸时间成倍增长,成本提高。流速应低于10BV/h,流速过高停留时间较短,离子交换不充分,效率降低,且高流速对吸附剂冲击力过大会使床层结构不稳定,易损坏吸附剂。
更优选的,解吸时解吸剂流速取2-3BV/h。
根据本发明的吸附法从粉煤灰中提锂的方法,优选的是,步骤(2)吸附温度为20-60℃,净化液用量为5-20BV。
根据本发明的吸附法从粉煤灰中提锂的方法,优选的是,步骤(3)所述解吸的温度为20-60℃,解吸剂用量为5-20BV。
根据本发明的吸附法从粉煤灰中提锂的方法,优选的是,所述步骤(2)用吸附剂与步骤(1)的净化液进行锂离子吸附反应后,残余未被吸附完全的吸附余液,作为含硅溶液用于生产含硅材料。
本发明的有益效果是:
该方法适用于强碱性环境,优势在于省去了对吸附剂的再生过程,过程简单、条件温和、能耗较低、设备要求低且价格低廉,能有效实现粉煤灰中锂的回收利用,同时又保证了工艺中产生的粉煤灰残渣和吸附余液的后续有效利用,实现了整个工艺流程的废物零排放,具有较好的工业应用前景。
附图说明
图1为本发明所属的一种吸附法从粉煤灰中提取锂的方法的工艺流程示意图;
图2为吸附柱流出液中锂离子浓度随净化液用量的变化曲线;
图3为净化液流速对吸附过程的影响曲线;
图4为解吸剂流速对解吸过程的影响曲线。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例详细介绍本发明。但以下的实施例仅限于解释本发明,本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容,不仅仅限于下面的实施例。
本发明所述提锂原料取自某粉煤灰提铝工艺各工段的含锂溶液,参数如表1所示。
表1各工段的含锂溶液参数
实施例1:
(1)预脱硅液经过精滤得到净化液;
(2)净化液以5BV/h的流速经过载有铝盐吸附剂的吸附柱,进行锂离子吸附,吸附的温度为60℃,净化液用量为5BV;
(3)用浓度为150ppm的氯化锂溶液对已进行完锂离子吸附的吸附剂进行解吸,解吸时氯化锂溶液的流速为5BV/h,解吸的温度为25℃,解析剂用量为5BV,得到解吸液。
步骤(2)用吸附剂与步骤(1)的净化液进行锂离子吸附反应后,残余未被吸附完全的吸附余液,所述吸附余液可作为含硅溶液用于生产白炭黑和硅酸钙含硅材料,实现了整个工艺流程的废物零排放。
实施例2:
(1)循环液经过精滤得到净化液;
(2)净化液以3BV/h的流速经过载有镍吸附树脂的吸附柱,进行锂离子吸附,吸附的温度为50℃,净化液用量为20BV;
(3)用浓度为2moL/L的盐酸对已进行完锂离子吸附的吸附剂进行解吸,解吸时盐酸的流速为3BV/h,解吸的温度为30℃,解析剂用量为5BV,得到解吸液。
步骤(2)用吸附剂与步骤(1)的净化液进行锂离子吸附反应后,残余未被吸附完全的吸附余液,所述吸附余液可作为含硅溶液用于生产白炭黑和硅酸钙含硅材料,实现了整个工艺流程的废物零排放。
实施例3:
(1)碳蒸母液经过精滤得到净化液;
(2)净化液以5BV/h的流速经过载有螯合树脂的吸附柱,进行锂离子吸附,主要用到的是一种螯合有二乙酸亚胺基的弱酸型大孔阳离子交换树脂,吸附的温度为40℃,净化液用量为5BV;
(3)用浓度为0.5moL/L的盐酸对已进行完锂离子吸附的吸附剂进行解吸,解吸时盐酸的流速为5BV/h,解吸的温度为40℃,解析剂用量为10BV,得到解吸液。
步骤(2)用吸附剂与步骤(1)的净化液进行锂离子吸附反应后,残余未被吸附完全的吸附余液,所述吸附余液可作为含硅溶液用于生产白炭黑和硅酸钙含硅材料,实现了整个工艺流程的废物零排放。
实施例4:
(1)碳蒸原液经过精滤得到净化液;
(2)净化液以1BV/h的流速经过载有螯合树脂的吸附柱,进行锂离子吸附,主要用到的是一种螯合有二乙酸亚胺基的弱酸型大孔阳离子交换树脂,吸附的温度为20℃,净化液用量为6BV;
(3)用浓度为1moL/L的盐酸对已进行完锂离子吸附的吸附剂进行解吸,解吸时盐酸的流速为1BV/h,解吸的温度为20℃,解析剂用量为2BV,得到解吸液。
步骤(2)用吸附剂与步骤(1)的净化液进行锂离子吸附反应后,残余未被吸附完全的吸附余液,所述吸附余液可作为含硅溶液用于生产白炭黑和硅酸钙含硅材料,实现了整个工艺流程的废物零排放。
实施例5:
(1)预脱硅液经过精滤得到净化液;
(2)净化液以2BV/h的流速依次经过载有锰系离子筛和钛系离子筛的吸附柱,进行锂离子吸附,吸附的温度为20℃,净化液用量为5BV;
(3)用水对已进行完锂离子吸附的吸附剂进行洗脱,洗脱时水的流速为2BV/h,洗脱温度为20℃,水的用量为5BV。洗脱结束后使用浓度为1moL/L稀硫酸解吸,解吸时的流速为2BV/h,解吸的温度为20℃,解析剂用量为5BV,混合得到解吸液。
步骤(2)用吸附剂与步骤(1)的净化液进行锂离子吸附反应后,残余未被吸附完全的吸附余液,所述吸附余液可作为含硅溶液用于生产白炭黑和硅酸钙含硅材料,实现了整个工艺流程的废物零排放。
实施例6:
(1)碳蒸原液经过精滤得到净化液;
(2)净化液以1BV/h的流速经过载有锆系离子筛的吸附柱,进行锂离子吸附,吸附的温度为20℃,净化液用量为3BV;
(3)用浓度为1moL/L的稀硫酸对已进行完锂离子吸附的吸附剂进行解吸,解吸时硫酸的流速为2BV/h,解吸的温度为20℃,解析剂用量为2BV,得到解吸液。
步骤(2)用吸附剂与步骤(1)的净化液进行锂离子吸附反应后,残余未被吸附完全的吸附余液,所述吸附余液可作为含硅溶液用于生产白炭黑和硅酸钙含硅材料,实现了整个工艺流程的废物零排放。
实施例7:
(1)碳蒸母液经过精滤得到净化液;
(2)净化液以1BV/h的流速经过载有铌系离子筛的吸附柱,进行锂离子吸附,吸附的温度为20℃,净化液用量为3BV;
(3)用浓度为1moL/L的盐酸对已进行完锂离子吸附的吸附剂进行解吸,解吸时盐酸的流速为1BV/h,解吸的温度为20℃,解析剂用量为2BV,得到解吸液。
步骤(2)用吸附剂与步骤(1)的净化液进行锂离子吸附反应后,残余未被吸附完全的吸附余液,所述吸附余液可作为含硅溶液用于生产白炭黑和硅酸钙含硅材料,实现了整个工艺流程的废物零排放。
表2各实施例中解吸液组成
锂的提取率受溶液性质影响较大。各工段溶液的锂的提取比例见表3.
表3各工段溶液的锂的提取比例
本发明的方法主要针对粉煤灰强化脱硅-温和碱法铝锂镓协同提取工艺过程中锂的提取,适用于强碱性环境。本发明的方法优势在于省去了对吸附剂的再生过程,简化了步骤,降低了成本。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法,但本发明并不局限于上述详细方法,即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种吸附法从粉煤灰中提锂的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)含锂溶液精滤净化:将粉煤灰提铝工艺中的含锂溶液经过精滤得到净化液;
(2)吸附:将锂离子吸附剂与步骤(1)的净化液混合,进行锂离子吸附,吸附温度为10-80℃,净化液用量为1-30BV;
(3)解吸:用解吸液与步骤(2)中进行完锂离子吸附后的吸附剂进行解吸,得到解吸液,解吸的温度为10-80℃,解吸剂用量为1-30BV。
2.根据权利要求1所述的吸附法从粉煤灰中提锂的方法,其特征在于,所述步骤(1)中,粉煤灰提铝工艺中的含锂溶液包括预脱硅液、循环液、粗液、种分母液、碳蒸母液、碳蒸原液。
3.根据权利要求1所述的吸附法从粉煤灰中提锂的方法,其特征在于,所述粉煤灰提铝工艺是指粉煤灰强化脱硅-温和碱法铝锂镓协同提取工艺。
4.根据权利要求1所述的吸附法从粉煤灰中提锂的方法,其特征在于,步骤(1)所述精滤采用精滤过滤器或液体过滤设备;使净化液中悬浮物含量低于0.01g/L。
5.根据权利要求1所述的吸附法从粉煤灰中提锂的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述锂离子吸附剂,选自锰系离子筛、钛系离子筛、铌系离子筛、锆系离子筛、铝盐吸附剂、镍吸附树脂或螯合树脂中的一种或一种以上。
6.根据权利要求1所述的吸附法从粉煤灰中提锂的方法,其特征在于,所述步骤(2)中吸附时净化液以1-10BV/h流速经过载有吸附剂的吸附柱。
7.根据权利要求1所述的吸附法从粉煤灰中提锂的方法,其特征在于,步骤(3)所述解吸剂为水、氯化锂溶液、稀盐酸或稀硫酸中的一种或一种以上。
8.根据权利要求1所述的吸附法从粉煤灰中提锂的方法,其特征在于,所述步骤(3)中解吸时解吸剂以1-10BV/h的流速经过载有已进行完锂离子吸附的吸附剂的解吸柱。
9.根据权利要求1所述的吸附法从粉煤灰中提锂的方法,其特征在于,步骤(2)吸附温度为20-60℃,净化液用量为5-20BV;步骤(3)所述解吸的温度为20-60℃,解吸剂用量为5-20BV。
10.根据权利要求1所述的吸附法从粉煤灰中提锂的方法,其特征在于,所述步骤(2)用吸附剂与步骤(1)的净化液进行锂离子吸附反应后,残余未被吸附完全的吸附余液,作为含硅溶液用于生产含硅材料。
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