CN114540636B - 一种从含金属流体中回收金属元素的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从含金属流体中回收金属元素的方法，属于金属回收领域。通过利用亚稳态的硅酸盐作为原材料，在流体中通过表面吸附作用的方式，实现流体中金属阳离子在硅酸盐吸附剂表面的富集，而后在流体中通入酸性气体与硅酸盐反应，将硅酸盐吸附剂基底转变为硅酸吸附剂基底，可得到硅酸表面富集目标金属阳离子的形式，再经简单的碱溶去除硅酸，即可将目标金属进行富集、回收。该方法重复性好，稳定性好，原料硅酸盐成本低廉，便于操作与推广，具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种从含金属流体中回收贵金属及稀土元素的方法,属于功能材料应用领域。
技术背景
当前，寻找新型、廉价材料用于金属的回收在资源及环保领域均具有重要意义。但目前国内外相关的文献报道中，实用的吸附剂材料性价比不高，回收技术成本较高且步骤繁琐，因此限制了进一步的推广利用。硅酸盐在自然界中极为常见，成本低廉，因此具有巨大的应用潜力。本发明利用硅酸盐作为吸附材料，在流体中实现贵金属及稀土元素的吸附富集，而后利用酸性气体与硅酸盐进行化学反应，将硅酸盐吸附剂转变为硅酸，再经碱溶，即可实现金属元素的富集，回收。该方法重复性好，稳定性好，成本低廉，对设备要求较低，便于操作与推广。
发明内容
本发明的目的是提供一种从含金属流体中回收贵金属及稀土元素的方法，可大大降低金属回收的成本，提高回收效率，并推动金属资源回用方法的发展，有望在实际工业中加以应用。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明所用的原料为硅酸盐纳米材料，可通过发明人已公开的文献资料提供的途径合成。
本发明提供一种从含金属流体中回收贵金属及稀土元素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在待回收分离的金属阳离子溶液中，加入硅酸盐纳米材料进行吸附，然后分离得到吸附了金属阳离子的硅酸盐；
(2)将吸附了金属阳离子的硅酸盐放于超纯水中超声分散均匀，然后持续不断通入酸性气体直至将钙溶解，然后固液分离，此时液体中包含可溶性的碳酸氢钙，固体是含有金属阳离子的硅酸；
(3)步骤(2)固液分离后的固体采用氢氧化钠溶液进行超声溶解其中的硅酸，进行固液分离，此时液体中包含可溶性硅酸钠，固体是金属单质或者金属氧化物。
所述的金属为贵金属或/和稀土金属，如金、银、铈等。
步骤(1)硅酸盐选自硅酸钙；金属阳离子溶液对应的为水溶液或水与有机溶剂混合溶液。金属阳离子的浓度一般不低为75mg/L。
步骤(2)酸性气体选自二氧化碳。含酸性气体的气体的流速为0.1-1.0L/min。
步骤(2)在通入酸性气体前，超纯水的初始pH溶液的pH值范围为1-9。进一步细化若金属为银则，步骤(2)其中在回收贵金属银的过程中，在通入酸性气体前，通过调节超纯水的初始pH,实现偏酸性条件下回收单质银，偏碱性条件下回收氧化银。
步骤(2)硅酸盐吸附剂分散于金属阳离子溶液中，完全吸附后，固液分离干燥，然后将吸附后的硅酸盐吸附剂悬浮于水溶液中，而后通入酸性气体，与硅酸盐吸附剂发生反应，除去硅酸盐吸附剂所含本征阳离子(Ca2+)，硅酸盐转化为硅酸(水合二氧化硅)，而后固液离心分离，回收的粉末加入NaOH溶液超声、溶解去除硅酸，再次离心分离，蒸馏水洗涤，干燥，收集，即可得到富集、回收的金属。
上述步骤(1)-(3)在常温、常压下进行。
本发明的有益效果是：本发明的制备方法所得的产品可重复性好，操作简单，成本低。在金属回收以及环境污染治理领域具有较好的应用前景。
附图说明
图1：实施例1得到的粉体的X射线衍射图；
图2：实施例1得到的粉体的扫描电子显微镜图；
图3：实施例2得到的粉体的X射线衍射图；
图4：实施例3得到的粉体的X射线衍射图；
图5：实施例4得到的粉体的X射线衍射图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
1、利用硅藻土碱溶制得硅酸钠溶液，与氯化钙反应得到硅酸钙，在60mL银离子浓度为1000mg/L的溶液中加入60mg硅酸钙，磁力搅拌下吸附18h，离心分离得到吸附银离子后的硅酸钙粉末。
2、在三口烧瓶中依次加入40mg吸附银离子后的硅酸钙粉末、20ml蒸馏水，调pH值为7.2，而后将CO2气体通入到烧瓶中，控制流量在0.3L/min，持续5h，然后固液离心分离，用20mL 0.02mol/L的NaOH溶液超声2min,搅拌20min溶解酸性气体与吸附剂反应后得到的硅酸，残余固体粉末用蒸馏水洗涤，置于烘箱70摄氏度干燥，既得回收的氧化银。
实施例2
1、利用硅藻土碱溶制得硅酸钠溶液，与氯化钙反应得到硅酸钙，在60mL银离子浓度为1000mg/L的溶液中加入60mg硅酸钙，磁力搅拌下吸附18h，离心分离得到吸附银离子后的硅酸钙粉末。
2、在三口烧瓶中依次加入40mg吸附银离子后的硅酸钙粉末、20ml蒸馏水，调pH值为4，而后将CO2气体通入到烧瓶中，控制流量在0.3L/min，持续5h，然后固液离心分离，用20mL 0.02mol/L的NaOH溶液超声2min,搅拌20min溶解酸性气体与吸附剂反应后得到的硅酸，残余固体粉末用蒸馏水洗涤，置于烘箱70摄氏度干燥，既得回收的银。
实施例3
1、利用硅藻土碱溶制得硅酸钠溶液，与氯化钙反应得到硅酸钙，在60mL金离子浓度为350mg/L的溶液中加入60mg硅酸钙，磁力搅拌下吸附18h，离心分离得到吸附银离子后的硅酸钙粉末。
2、在三口烧瓶中依次加入40mg吸附金离子后的硅酸钙粉末、20ml蒸馏水，调pH值为7.2，而后将CO2气体通入到烧瓶中，控制流量在0.3L/min，持续5h，然后固液离心分离，用20mL 0.02mol/L的NaOH溶液超声2min,搅拌20min溶解酸性气体与吸附剂反应后得到的硅酸，残余固体粉末用蒸馏水洗涤，置于烘箱70摄氏度干燥，既得回收的金。
实施例4
1、利用硅藻土碱溶制得硅酸钠溶液，与氯化钙反应得到硅酸钙，在60mL铈离子浓度为500mg/L的溶液中加入60mg硅酸钙，磁力搅拌下吸附18h，离心分离得到吸附铈离子后的硅酸钙粉末。
2、在三口烧瓶中依次加入40mg吸附铈离子后的硅酸钙粉末、20ml蒸馏水，调pH值为7.2,而后将CO2气体通入到烧瓶中，控制流量在0.5L/min，持续5h，然后固液离心分离，用20mL 0.02mol/L的NaOH溶液超声2min搅拌20min，溶解酸性气体与吸附剂反应后得到的硅酸，残余固体粉末用蒸馏水洗涤，置于烘箱70摄氏度干燥，既得回收的氧化铈。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种从含金属流体中回收金属的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在待回收分离的金属阳离子溶液中，加入硅酸盐纳米材料进行吸附，然后分离得到吸附了金属阳离子的硅酸盐；
(2)将吸附了金属阳离子的硅酸盐放于超纯水中超声分散均匀，然后持续不断通入酸性气体直至将钙溶解，然后固液分离，此时液体中包含可溶性的碳酸氢钙，固体是含有金属阳离子的硅酸；
(3)步骤(2)固液分离后的固体采用氢氧化钠溶液进行超声溶解其中的硅酸，进行固液分离，此时液体中包含可溶性硅酸钠，固体是金属单质或者金属氧化物；
所述的金属为贵金属或/和稀土金属；
步骤(2)酸性气体选自二氧化碳；
步骤(2)在通入酸性气体前，超纯水的初始pH溶液的pH值范围为1-9；所述的金属至少选自金、银、铈。
2.按照权利要求1所述的一种从含金属流体中回收金属的方法，其特征在于，步骤(1)硅酸盐选自硅酸钙；金属阳离子溶液对应的为水溶液或水与有机溶剂混合溶液。
3.按照权利要求1所述的一种从含金属流体中回收金属的方法，其特征在于，步骤(1)金属阳离子的浓度不低于75mg/L。
4.按照权利要求1所述的一种从含金属流体中回收金属的方法，其特征在于，含酸性气体的流速为0.1-1.0L/min。
5.按照权利要求4所述的一种从含金属流体中回收金属的方法，其特征在于，若金属为银，则步骤(2)其中在回收贵金属银的过程中，在通入酸性气体前，通过调节超纯水的初始pH,实现偏酸性条件下回收单质银，偏碱性条件下回收氧化银。
6.按照权利要求1所述的一种从含金属流体中回收金属的方法，其特征在于，
上述步骤(1)-(3)在常温、常压下进行。
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