CN110590366B - 一种多孔MXene材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔MXene材料的制备方法，首先将M粉、钛粉、铝粉及石墨粉进行混料，所述M粉为过渡金属粉，然后预压后高温烧结，制备出M位Ti原子固溶型MAX相，然后经磨细并过筛得到MAX相陶瓷粉体；然后将MAX相陶瓷粉体分散于高浓度氢氟酸中进行刻蚀得到MXene材料；最后将MXene材料通过低浓度氢氟酸进一步选择性刻蚀Ti2C位点后，得到多孔MXene4材料。本发明具有快速、稳定、工艺简单等优点，利用本发明方法可以快速制备出多孔MXene材料。
Description
技术领域
本发明属于二维材料领域，具体涉及一种多孔MXene材料的制备方法。
背景技术
2011年，过渡金属碳化物(MXenes)材料首次被美国Drexel大学教授 YuryGogotis和教授Michel Barsoum通过氢氟酸刻蚀法制备得到，是另一种“石墨烯”二维材料。MXene材料主要通过刻蚀剂去除MAX相中A层(IIIA、 IVA和VA族元素)得到。在反应过程中，由于放热以及A层原子缺失，使MXene材料呈现出类石墨分层的高比表面积结构。但是对于MXene材料来说，不通过插层剥离，很难使材料比表面积进一步增大，而且剥离过程还会导致材料氧化。
在211型MAX相陶瓷中，以典型V2AlC MAX相陶瓷为例，其极难在短时间内将Al原子层刻蚀干净，而且长时间刻蚀导致MXene极易氧化。以主流刻蚀法高浓度氢氟酸(50％)刻蚀法[J.Am.Chem.Soc.135,15966-15969] 以及盐酸氟盐刻蚀法[J.Electrochem.Soc.164,A709-A713]为例，分别在55 ℃用时90小时和90℃用时120小时，才能将MAX相陶瓷中的Al层较好刻蚀干净。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔MXene材料的制备方法，以克服现有技术存在的缺陷，本发明具有快速、稳定、工艺简单等优点，利用本发明方法可以快速制备出多孔MXene材料。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种多孔MXene材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将M粉、钛粉、铝粉及石墨粉进行混料，所述M粉为过渡金属粉，然后预压后高温烧结，制备出M位Ti原子固溶型MAX相，然后经磨细并过筛得到MAX相陶瓷粉体；
步骤二：将MAX相陶瓷粉体分散于高浓度氢氟酸中进行刻蚀得到 MXene材料；
步骤三：将MXene材料通过低浓度氢氟酸进一步选择性刻蚀Ti2C位点后，得到多孔MXene4材料。
进一步地，步骤一中过渡金属粉为铌粉或钒粉。
进一步地，步骤一中M粉、钛粉、铝粉及石墨粉之间摩尔比为(1～1.4)： (0.6～1)：(1.1～1.2)：1。
进一步地，步骤一中高温烧结的温度为1350～1500℃，保温时间为4小时。
进一步地，步骤一得到的MAX相陶瓷粉体的粒径为300～500目。
进一步地，步骤二具体为：将MAX相陶瓷粉体浸泡于质量浓度为39～41％的氢氟酸水溶液中，且每25～30mL氢氟酸水溶液中加入1gMAX相陶瓷粉体，于30～45℃下搅拌18～48h刻蚀掉MAX相中的Al层原子，然后水洗离心至水洗液到PH为6～7，得到MXene材料。
进一步地，步骤三具体为：将MXene材料分散于质量浓度在10～25％氢氟酸水溶液之中，于20～35℃搅拌10～40min溶解Ti2C结构，然后水洗离心至水洗液到PH为6～7，最后用无水乙醇洗后离心，将所得粉末干燥，得到多孔MXene材料，其中每20-40mL氢氟酸水溶液中分散0.2-0.5g MXene材料。
进一步地，粉末干燥方式为：冷冻干燥2天或在60～80℃温度下真空干燥12h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明基于刻蚀Ti2AlC 211型MAX相陶瓷实验基础，由于Ti-C键键力弱，导致其刻蚀活性过大，在刻蚀过程中极易溶解于氢氟酸之中，所以利用Ti-C键键力弱的特点，将Ti原子固溶到其他211型MAX相陶瓷的M位之中，不仅可以提高MAX相陶瓷的刻蚀活性，减少刻蚀时间，而且可以利用氢氟酸对Ti-C键的影响，制造多孔结构，进而提高材料比表面积。实验效果由图2可以观察得到，通过第二次稀氢氟酸水溶液刻蚀后产生多孔形貌。
附图说明
图1是实施例2中第二次刻蚀反应后XRD图。
图2是实施例2中第二次刻蚀反应后SEM图。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
一种多孔MXene材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将M粉、钛粉、铝粉及石墨粉按照摩尔比(1～1.4)：(0.6～1)： (1.1～1.2)：1进行混料，所述M粉为过渡金属粉(铌粉或钒粉)，然后预压后在1350～1500℃温度下烧结4小时，制备出M位Ti原子固溶型MAX相，然后经磨细并过筛得到粒径为300～500目的MAX相陶瓷粉体；
步骤二：将MAX相陶瓷粉体浸泡于质量浓度为39～41％的氢氟酸水溶液中，且每25～30mL氢氟酸水溶液中加入1gMAX相陶瓷粉体，于30～45℃下搅拌18～48h刻蚀掉MAX相中的Al层原子，然后水洗离心至水洗液到PH 为6～7，得到MXene材料；
步骤三：将MXene材料分散于质量浓度在10～25％氢氟酸水溶液之中，于20～35℃搅拌10～40min溶解Ti2C结构，然后水洗离心至水洗液到PH为 6～7，最后用无水乙醇洗后离心，将所得粉末干燥，得到多孔MXene材料，其中每20-40mL氢氟酸水溶液中分散0.2-0.5gMXene材料，粉末干燥方式为：冷冻干燥2天或在60～80℃温度下真空干燥12h。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
步骤一：将原料钒粉、钛粉、铝粉、石墨粉按照摩尔比：1.2:0.8:1.1:1进行混料，在1400℃下制备出M位Ti原子固溶型MAX相，经锉刀磨细并过筛得到MAX相陶瓷粉体。
步骤二：将制备好的MAX相陶瓷粉体浸泡于39％氢氟酸水溶液中，并按照质量体积比1g/30ml，于45℃搅拌18h刻蚀掉MAX相中的Al层原子，然后水洗离心至水洗液到PH为6，得到MXene。
步骤三：将制备好的MXene分散于质量浓度12％的氢氟酸之中，其中每20mL氢氟酸水溶液中分散0.2g MXene材料，在30℃下搅拌12min，然后水洗离心至水洗液到PH为6，最后用无水乙醇洗后离心，将所得粉末冷冻干燥2天，得到多孔MXene材料。
实施例2
步骤一：将原料钒粉、钛粉、铝粉、石墨粉按照摩尔比：1.4:0.6:1.2:1进行混料，在1350℃下制备出M位Ti原子固溶型MAX相，经锉刀磨细并过筛得到MAX相陶瓷粉体。
步骤二：将制备好的MAX相陶瓷粉体浸泡于40％氢氟酸水溶液中，并按照质量体积比1g/27ml，于30℃搅拌48h刻蚀掉MAX相中的Al层原子，然后水洗离心至水洗液到PH为7，得到MXene。
步骤三：将制备好的MXene分散于质量浓度10％的氢氟酸之中，其中每40mL氢氟酸水溶液中分散0.5g MXene材料，在35℃下搅拌10min，然后水洗离心至水洗液到PH为7，最后用无水乙醇洗后离心，将所得粉末在70℃真空干燥12h，得到多孔MXene材料。
实施例3
步骤一：将原料铌粉、钛粉、铝粉、石墨粉按照摩尔比：1:1:1.1:1进行混料，在1450℃下制备出M位Ti原子固溶型MAX相，经锉刀磨细并过筛得到MAX相陶瓷粉体。
步骤二：将制备好的MAX相陶瓷粉体浸泡于40％氢氟酸水溶液中，其中每25mL氢氟酸水溶液中分散0.3g MXene材料，并按照质量体积比1g/ 25ml，于35℃搅拌24h刻蚀掉MAX相中的Al层原子，然后水洗离心至水洗液到PH为6，得到MXene。
步骤三：将制备好的MXene分散于质量浓度10％的氢氟酸之中，在30℃下搅拌10min，然后水洗离心至水洗液到PH为6，最后用无水乙醇洗后离心，将所得粉末在80℃真空干燥12h，得到多孔MXene材料。
参见图1，是实施例3中第二次刻蚀反应后XRD图谱，由图1可以看出经过两次刻蚀之后，物相中以刻蚀后产物(V0.7Ti0.3)2CTX(MXene)为主。
参见图2，是实施例3中第二次刻蚀反应后微观形貌图，由图2可以看出MXene材料展现出多孔的微观形貌。
实施例4
步骤一：将原料钒粉、钛粉、铝粉、石墨粉按照摩尔比：1.3:0.7:1.2:1进行混料，在1500℃下制备出M位Ti原子固溶型MAX相，经锉刀磨细并过筛得到MAX相陶瓷粉体。
步骤二：将制备好的MAX相陶瓷粉体浸泡于41％氢氟酸水溶液中，并按照质量体积比1g/26ml，于35℃搅拌48h刻蚀掉MAX相中的Al层原子，然后水洗离心至水洗液到PH为7，得到MXene。
步骤三：将制备好的MXene分散于质量浓度25％的氢氟酸之中，其中每35mL氢氟酸水溶液中分散0.4g MXene材料，在20℃下搅拌40min，然后水洗离心至水洗液到PH为7，最后用无水乙醇洗后离心，将所得粉末在60℃真空干燥12h，得到多孔MXene材料。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (1)
1.一种多孔MXene材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将M粉、钛粉、铝粉及石墨粉进行混料，所述M粉为铌粉或钒粉，然后预压后高温烧结，制备出M位Ti原子固溶型MAX相，然后经磨细并过筛得到粒径为300～500目的MAX相陶瓷粉体；其中，M粉、钛粉、铝粉及石墨粉之间摩尔比为(1～1.4)：(0.6～1)：(1.1～1.2)：1；高温烧结的温度为1350～1500℃，保温时间为4小时；
步骤二：将MAX相陶瓷粉体浸泡于质量浓度为39～41％的氢氟酸水溶液中，且每25～30mL氢氟酸水溶液中加入1g MAX相陶瓷粉体，于30～45℃下搅拌18～48h刻蚀掉MAX相中的Al层原子，然后水洗离心至水洗液到PH为6～7，得到MXene材料；
步骤三：将MXene材料分散于质量浓度在10～25％氢氟酸水溶液之中，于20～35℃搅拌10～40min溶解Ti2C结构，然后水洗离心至水洗液到PH为6～7，最后用无水乙醇洗后离心，将所得粉末干燥，得到多孔MXene材料，其中每20-40mL氢氟酸水溶液中分散0.2-0.5gMXene材料，粉末干燥方式为：冷冻干燥2天或在60～80℃温度下真空干燥12h。
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