CN110552007A - 高效环保的退镀并提取金元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效环保的退镀并提取金元素的方法,其特征在于:包含以下步骤:(1)在碘化钾溶液中加入碘,制成碘‑碘化钾退镀溶液;(2)将含金镀件置入退镀溶液中,浸没,取出元器件,(3)将亚硫酸钠溶液作为还原液滴加入退镀液中,直至溶液棕红色彻底褪去;静置,沉积出棕红色粉末,即为粗金粉;(4)将粗金粉用去离子水洗涤,加入稀硝酸,加热直至沸腾;洗涤、过滤,即得到金粉;(5)在金粉加入硼砂,逐级升温至1070‑1100℃,保温5‑15min,熔炼;冷却后,用稀硝酸处理,得到单质金。
Description
技术领域
本发明涉及高效环保的退镀并提取金元素的方法,可应用于电子废弃物、工业废弃物等含金原料的废物资源化,以绿色环保的方法将金元素退镀并提取。
背景技术
金元素以超强的化学稳定性著称,在水中电极电势很高,自然条件下无法氧化并溶解黄金,在化学手段下,以氰化物、王水等试剂进行相关反应,才可以达到溶解、提取的目的。但众所周知,氰化物有剧毒,0.1-0.3g即可导致人死亡,而生产过程中如果与酸作用,产生氰化氢,HCN 在空气中浓度为20ppm时,经过数小时人就产生中毒症状、致死,在安全上的弱点是显而易见的,同时废水处理不当会对环境造成致命伤害;而王水法,尽管对金的溶解是有效的,但过程中由于强腐蚀性,不仅对设备有苛刻的要求,对安全也带来隐患,同时对废弃物中几乎所有金属都可溶解于王水中,使得溶液中存在多种金属离子,并互相干扰屏蔽,造成后期还原提纯的困难,导致回收率低等问题。同样,混汞法、溴法等方法都不可避免的使用有毒有害试剂,造成环境危害,以及对过程、设备的苛刻要求。
金元素由于特殊的化学性质,氧化溶解一直是广泛的难题,并且目前使用方法多数对环境有不良影响,形成二次污染或带来过程中的危险与危害。
对电子废弃物、工业废弃物中的含金镀件进行处理时,往往有费时费工、劳动量大的特点。应用本技术可大大省时省工,提高过程效率,并且试剂可再生循环利用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:以碘、碘化钾等无毒试剂配制成退镀液,可高效、环保的实现对金元素的溶解退镀和提取,试剂安全。还可以使电子元器件基底金属不被腐蚀,从而有利于基底元器件的再生使用。另外试剂再生循环利用,既环保又经济。
本发明的技术方案是:一种高效环保的退镀并提取金元素的方法,包含以下步骤:(1)在碘化钾溶液中加入碘,制成碘-碘化钾退镀溶液;(2)将含金镀件置入退镀溶液中,浸没,取出元器件,(3)将亚硫酸钠溶液作为还原液滴加入退镀液中,直至溶液棕红色彻底褪去;静置,沉积出棕红色粉末,即为粗金粉;(4)将粗金粉用去离子水洗涤,加入稀硝酸,加热直至沸腾;洗涤、过滤,即得到金粉;(5)在金粉加入硼砂,逐级升温至1070-1100℃,保温5-15min,熔炼;冷却后,用稀硝酸处理,得到单质金。
所述的碘化钾溶液的浓度为18%-25%。
所述的碘-碘化钾退镀溶液中碘与碘化钾的质量比为:1:2.5-1:3.8。
所述的亚硫酸钠溶液的浓度为饱和溶液。
所述的步骤(3)中还包括:将还原液静置,沉淀,取适量上清液,滴入酸性SnCl2溶液,如没有出现***,表明金已彻底还原。
所述的退镀溶液,其再生方法:还原后的退镀液中,滴加硫酸,加入双氧水后碘得以再生。
本发明的有益效果:
1)本方法中第一、第二步可有效实现对金元素的溶解,试剂无毒,条件温和,常温常压下反应,溶解退镀的时间短,高效彻底。并且为选择性退镀,不伤害基底元器件;
2)第三可有效实现对金元素的还原。还原后的残液用酸性氯化亚锡溶液检验,至没有出现***为准,表明残液中金的含量低于0.3ppm,已达到彻底还原;
3)经第四、第五步熔炼后的金,经ICP-AES检测,纯度大于99.92%;
4)用本发明可大大省时省工,提高过程效率,
5)试剂可再生循环利用,既环保又经济。
附图说明
图1为退镀液外观图片;
图2为退镀前的金镀层图片;
图3为退镀后的金镀层图片;
图4为退镀液经亚硫酸钠还原后的状态图片;
图5为底部的粗金粉图片;
图6为酸性氯化亚锡溶液检验残液图片;
图7为退镀液再生时的状态图片。
具体实施方式
实施例1:
用碘-碘化钾退镀元器件上的金镀层
1)在500ml烧杯中,将34.0g碘化钾溶于150ml去离子水中,加入11.0g碘,搅拌溶解,制成碘-碘化钾退镀溶液。
2)将含金镀件(如旧电脑CPU)置入溶液中,浸没3min,金镀层可彻底溶解。取出元器件,用洗瓶吹出去离子水洗涤,洗下来的水收集在另一个烧杯中。逐片退镀,此试剂用量可完成含金总量约1g的金镀件操作。
3)以饱和的亚硫酸钠溶液作为还原液。将退镀液和洗液收集在一起,将还原液滴加入退镀液中,棕红色的退镀液开始褪色,继续滴加入还原液,直至溶液棕红色彻底褪去。静置1h,在烧杯底部沉积出棕红色粉末,即为粗金粉。
4)将还原液静置,沉淀,取适量上清液,滴入酸性SnCl2溶液,检验还原是否完全。没有出现***,表明金已彻底还原。
5)将粗金粉用去离子水充分洗涤,然后放入50ml烧杯中,加入20ml浓度为20%的硝酸,加热直至沸腾。经过硝酸处理,可溶解去除粗金粉中残余的其他金属杂质。洗涤、过滤,即得到金粉。
6)将金粉放入坩埚中,加入适量硼砂,硼砂可作为助熔剂,并通过硼砂珠反应进一步去除微量杂质。在马弗炉中逐级升温至1070-1100℃,保温5-15min,熔炼。冷却后,取出,将覆盖有硼砂的金粒用稀硝酸处理,去掉表层硼砂,得到具有光泽的单质金,经ICP-AES检测,纯度大于99.92%。
7)还原液再生:原后的退镀液中,滴加2.0ml硫酸,加入7.0ml双氧水(分析纯、浓度30%),使得碘负离子氧化,碘得以再生,再生后的退镀液可以继续循环使用。
实施例2:废旧电脑的内存条具有含金镀层,以20根废旧内存条为例。
1)在500ml烧杯中,将28.0g碘化钾溶于150ml去离子水中,加入7.5g碘,搅拌溶解,制成碘-碘化钾退镀溶液。
2)将含金镀件废旧内存条置入溶液中,浸没3min,金镀层可彻底溶解。取出元器件,用洗瓶吹出去离子水洗涤,洗下来的水收集在另一个烧杯中。逐条退镀,完成20根内存条的退镀操作。
3)以饱和的亚硫酸钠溶液作为还原液。将退镀液和洗液收集在一起,还原液加入退镀液中,棕红色的退镀液开始褪色,继续滴加入还原液,直至溶液棕红色彻底褪去。静置1h,在烧杯底部沉积出棕红色粉末,即为粗金粉。
4)将还原液静置,沉淀,取适量上清液,滴入酸性SnCl2溶液,检验还原是否完全。没有出现***,表明金已彻底还原。
5)将粗金粉用去离子水充分洗涤,然后放入50ml烧杯中,加入20ml浓度为20%的硝酸,加热直至沸腾。经过硝酸处理,可溶解去除粗金粉中残余的其他金属杂质。洗涤、过滤,即得到金粉。
6)将金粉放入坩埚中,加入适量硼砂,硼砂可作为助熔剂,并通过硼砂珠反应进一步去除微量杂质。在马弗炉中逐级升温至1070-1100℃,保温5-15min,熔炼。冷却后,取出,将覆盖有硼砂的金粒用稀硝酸处理,去掉表层硼砂,得到具有光泽的单质金,经检测(ICP-AES检测),纯度大于99.9%。
7)还原液再生:在还原后的退镀液中,滴加2.0ml硫酸,加入5.0ml双氧水(分析纯、浓度30%),使得碘负离子氧化,碘得以再生,再生后的退镀液可以继续循环使用。
实施例3:废旧电脑电路板、某些电器电路板的卡槽中含有金镀层,一般较难处理,运用本发明可快速高效实现选择性退镀处理。
1)将200.0g碘化钾溶于1000ml去离子水中,加入70.0g碘,搅拌溶解,制成碘-碘化钾退镀溶液。
2)将废旧电脑的主板电路板置入溶液中,浸没3min,金镀层可彻底溶解。取出电脑主板电路板,用去离子水洗涤,洗下来的水收集在另一个烧杯中。逐块退镀,完成30块电脑主板电路板的退镀操作。
3)以饱和的亚硫酸钠溶液作为还原液。将退镀液和洗液收集在一起,还原液加入退镀液中,棕红色的退镀液开始褪色,继续加入还原液,直至溶液棕红色彻底褪去。静置1h,在容器底部沉积出棕红色粉末,即为粗金粉。
4)将还原液静置,沉淀,取适量上清液,滴入酸性SnCl2溶液,检验还原是否完全。没有出现***,表明金已彻底还原。
5)将粗金粉用去离子水充分洗涤,然后放入50ml烧杯中,加入25ml浓度为20%的硝酸,加热直至沸腾。经过硝酸处理,可溶解去除粗金粉中残余的其他金属杂质。洗涤、过滤,即得到金粉。
6)将金粉放入坩埚中,加入适量硼砂,硼砂可作为助熔剂,并通过硼砂珠反应进一步去除微量杂质。在马弗炉中逐级升温至1070-1100℃,保温5-15min,熔炼。冷却后,取出,将覆盖有硼砂的金粒用稀硝酸处理,去掉表层硼砂,得到具有光泽的单质金,经检测(ICP-AES检测),纯度大于99.9%。
7)还原液再生:在还原后的退镀液中,加入18.0ml硫酸,加入35.0ml双氧水(分析纯、浓度30%),使得碘负离子氧化,碘得以再生,再生后的退镀液可以继续循环使用。
Claims (6)
1.一种高效环保的退镀并提取金元素的方法,其特征在于:包含以下步骤:(1)在碘化钾溶液中加入碘,制成碘-碘化钾退镀溶液;(2)将含金镀件置入退镀溶液中,浸没,取出元器件,(3)将亚硫酸钠溶液作为还原液滴加入退镀液中,直至溶液棕红色彻底褪去;静置,沉积出棕红色粉末,即为粗金粉;(4)将粗金粉用去离子水洗涤,加入稀硝酸,加热直至沸腾;洗涤、过滤,即得到金粉;(5)在金粉加入硼砂,逐级升温至1070-1100℃,保温5-15min,熔炼;冷却后,用稀硝酸处理,得到单质金。
2.根据权利要求1所述的一种高效环保的退镀并提取金元素的方法,其特征在于:所述的碘化钾溶液的浓度为18%-25%。
3.根据权利要求1所述的一种高效环保的退镀并提取金元素的方法,其特征在于:所述的碘-碘化钾退镀溶液中碘与碘化钾的质量比为:1:2.5-1:3.8。
4.根据权利要求1所述的一种高效环保的退镀并提取金元素的方法,其特征在于:所述的亚硫酸钠溶液的浓度为饱和溶液。
5.根据权利要求1所述的一种高效环保的退镀并提取金元素的方法,其特征在于:所述的步骤(3)中还包括:将还原液静置,沉淀,取适量上清液,滴入酸性SnCl2溶液,如没有出现***,表明金已彻底还原。
6.根据权利要求1所述的一种高效环保的退镀并提取金元素的方法,其特征在于:所述的退镀溶液,其再生方法:还原后的退镀液中,滴加硫酸,加入双氧水后碘得以再生。
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