CN109097593A - 一种利用过硫酸盐-氨体系回收废旧陶瓷电容器中银的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用过硫酸盐‑氨体系回收废旧陶瓷电容器中银的方法。本发明方法包括以下步骤:第一步,银的浸出:先将废旧陶瓷电容器球磨或者切碎成平均粒径小于0.2mm粒径的颗粒,再将上述颗粒加入到过硫酸盐‑氨‑碱溶液中混合反应,然后过滤,得到含银滤液;第二步,银的还原提取:用水合肼等还原剂直接还原提取银;第三步,银的提纯:将得到的粗品银用热的浓碱浸泡除去锌、铝、锡和铅,再用酸化过的氯化铁溶液浸泡除去锰、铁、铜和镍,最后经干燥即可得到银。本发明的方法能够对废旧电容器中的贵金属银进行高效回收,简单可行,节能环保。
Description
技术领域
本发明申请涉及一种利用过硫酸盐-氨体系回收废旧陶瓷电容器中银的方法,属于环境保护和资源回收技术领域。
背景技术
一般陶瓷电容器是一种以陶瓷材料为介质的电容器,陶瓷基体的两面喷涂银层,后续经过低温处理,烧成银质薄膜作为极板而制成。其具有小尺寸、低等效串联电阻、低成本、高可靠性和高纹波电流能力等有点,在电子电器产品中变得极为普遍。
随着电子电器产业的飞速发展,电子废弃物大量产生,线路板上的元器件的处理变得尤为迫切和重要。废旧陶瓷电容器中含有贵金属钯、金、银等,其中银的含量约为每千克1.4克。
目前处理陶瓷电容器主要回收陶瓷电容器中的银,然而回收大多涉及硝酸、盐酸等强酸,处理过程会产生有毒有害废气,造成环境污染,不符合节能环保的要求。
发明内容
针对上述技术问题,本发明的目的在于提供一种新型无污染的利用过硫酸盐-氨体系回收废旧陶瓷电容器中银的方法。本发明方法简单可行、绿色环保,能高效回收电容器中的银。
本发明的技术方案具体介绍如下。
本发明提供一种利用过硫酸盐-氨体系回收废旧陶瓷电容器中银的方法,具体步骤如下:
(1)通过球磨或切碎的方式,使得废旧陶瓷电容器破碎成平均粒径小于0.125mm的颗粒物;
(2)将上述颗粒物投入到盛有配好的过硫酸盐-氨-碱溶液的反应器中,在20-35℃的温度下,搅拌反应45~60min,反应结束后,过滤得到滤渣和含银母液,此时含银母液中包括银、铜、镍、锌、锰、铝、铅、锡和铁离子;其中:所述过硫酸盐-氨-碱溶液由过硫酸盐、氨水、强碱和水配制而成;过硫酸盐的浓度在0.02~0.4mol/L之间,氨水的浓度在0.05~1.5mol/L之间,强碱的浓度在0.05~0.5mol/L之间;
(3)将含银母液用还原剂还原,直至银全部还原为止,得到粗品银;
(4)将得到的粗品银先用热的浓碱浸泡以除去锌、铝、锡和铅,然后用酸化过的氯化铁溶液浸泡至不再溶解为止,除去多余的铜、镍、锰和铁,再过滤,滤渣用稀盐酸洗涤,最后干燥,得到纯银,实现废旧陶瓷电容器中银的回收。
本发明中,步骤(2)中,过硫酸盐选自过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中任一种。
本发明中,步骤(2)中,强碱选自氢氧化钾或氢氧化钠中任一种。
本发明中,步骤(2)中,颗粒物和过硫酸盐-氨-碱溶液的固液质量比在1:120~1:50g/ml之间,过硫酸盐的浓度在0.14~0.4mol/L之间,氨水的浓度在1.0~1.5mol/L之间,强碱的浓度在0.2~0.5mol/L之间。
本发明中,步骤(3)中,还原剂和含银母液中阴离子的摩尔比在10:1~50:1之间,还原剂是水合肼,还原反应时间在30min~50min之间。
本发明中,步骤(4)中,热的浓碱是温度在35~80℃之间、浓度不低于2.5mol/L的氢氧化钠或者氢氧化钾溶液;酸是盐酸,酸化过的氯化铁溶液中的氢离子的浓度大于0.01mol/L,即pH<2,氯化铁的浓度不低于0.01mol/L。
和现有技术相比,本发明的有益效果在于:
本发明能对回收废旧陶瓷电容器中的银进行高效回收,实现废旧陶瓷电容器的资源化,增加了资源的重复利用,避免了浪费;步骤简单可行,成本低廉;过程不产生有毒有害物质,绿色环保,可以广泛的推广与应用。
附图说明
图1是本发明的回收废旧陶瓷电容器中银的方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明申请技术方案进行具体描述,目的是为了公众更好的理解本发明的内容,而不是对所述技术内容的限制,在以本发明所述方法或近似原理,对本发明申请所述方法进行的改造,包括使用性质相同或相似的反应物代替所有步骤中的相应反应物,对反应条件的改动,都是本领域技术人员无需创造性的劳动可得到的,因此都在本发明申请所要求保护的技术方案之内。
实施例中,银的浸出率表示含银滤液中银离子的质量/颗粒中的含银量;银的沉淀率表示 被还原的银离子质量/含银滤液中的银离子的总质量;银的纯度表示 最终得到银的经消解、测定、计算的银的质量/最终得到银的质量;银的回收率表示 银的浸出率×银的沉淀率×银的纯度。
实施例1
如图1所示,采用如下方法回收废旧陶瓷电容器中的银,其步骤如下:
1.破碎处理:通过球磨机干法球磨的方式,使得废旧陶瓷电容器破碎成平均粒径小于0.1mm的颗粒;
2.将上述颗粒1g加入盛有100ml过硫酸钾-氨-氢氧化钠的混合液的反应器中;混合液中,过硫酸钾浓度为0.14mol/L、氨水浓度为1.2mol/L、氢氧化钠浓度为0.5mol/L;在25℃的条件下,搅拌反应50min,产生的氨气用NaOH吸收,可再次利用;反应结束后过滤得到滤渣和含银滤液,其中银的浸出率为90.8%;
3.将浸出液用水合肼还原:向上述浸出液中加入50wt%水合肼0.5ml,在温度为30℃,转速为700rpm的条件下,搅拌反应30min,反应结束后,过滤,得到粗品银;银的沉淀率为99.8%、铜的沉淀率为71.6%,也有其他金属沉淀;
4.将得到的不纯的银用温度为50℃、浓度为2.5mol/L的热氢氧化钠浸泡出去锌、铝、锡和铅,过滤,滤渣用pH为1.5的盐酸酸化的0.01mol/L的氯化铁溶液浸泡至不再溶解为止,除去多余的铜、镍、锰和铁,滤渣用1wt%稀盐酸洗涤,再经干燥,得到银,得到的银经消解测ICP,计算纯度,纯度为99.3%。实现银的回收,银的回收率为89.96%。
实施例2
采用如下方法回收废旧陶瓷电容器中的银,其步骤如下:
1. 破碎处理:通过球磨机粉碎的方式,使得废旧陶瓷电容器破碎至平均粒径小于0.125mm的颗粒;
2. 在上述颗粒1g加入盛有100ml配好的过硫酸钾-氨-氢氧化钠的混合液的反应器中;混合液中,过硫酸钾浓度为0.08mol/L、氨水浓度为1.2mol/L、氢氧化钠浓度为0.5mol/L;在25℃的条件下,搅拌反应50min,产生的氨气用NaOH吸收,可再次利用;反应结束后过滤得到滤渣和含银滤液,其中:银的浸出率为71.8%;
3. 将浸出液用水合肼还原:向上述浸出液中加入50wt%水合肼0.5ml,在温度为30℃,转速为700rpm的条件下,搅拌反应30min,反应结束后,过滤,得到粗品银;银的沉淀率99.8%、铜的沉淀率为58.6%及其它金属沉淀;
4. 将得到的粗品银用温度为50℃、浓度为3mol/L的热氢氧化钠浸泡出去锌、铝、锡和铅,过滤,滤渣用pH为1的盐酸酸化的0.02mol/L的氯化铁溶液浸泡至不再溶解为止,除去多余的铜、镍、锰和铁,滤渣用1wt%稀盐酸洗涤,再经干燥,得到银,得到的银经消解测ICP,计算纯度,纯度为99.3%。实现银的回收,最终银的回收率71.2%。
实施例3
如图1所示,采用如下方法回收废旧陶瓷电容器中的银,其步骤如下:
1. 破碎处理:通过切碎的方式,使得废旧陶瓷电容器破碎至小于0.125mm的平均粒径;
2. 将上述颗粒1g加入盛有100ml配好的过硫酸钠-氨-氢氧化钠的混合液反应器中;混合液中,过硫酸钠浓度为0.26mol/L、氨水浓度为1.2mol/L、氢氧化钠浓度为0.5mol/L;在25℃的条件下,搅拌反应50min,产生的氨气用NaOH吸收,可再次利用;反应结束后过滤得到滤渣和含银滤液,银的浸出率为73.5%;
3. 将浸出液用水合肼还原:向上述浸出液中加入水合肼0.5ml,在温度为30℃,转速为700rpm的条件下,搅拌反应30min,反应结束后,过滤,得到粗品银。银的沉淀率99.8%、铜的沉淀率为60.4%及其它金属沉淀;
4. 将得到的粗品银用温度为50℃、浓度为4mol/L的热氢氧化钠浸泡出去锌、铝、锡和铅,过滤,滤渣用pH为1的盐酸酸化的0.02mol/L的氯化铁溶液浸泡至不再溶解为止,除去多余的铜、镍、锰和铁,滤渣用1wt%稀盐酸洗涤,再经干燥,得到银,得到的银经消解测ICP,计算纯度,纯度为99.3%。最终银的回收率72.8%。
实施例4
如图1所示,采用如下方法回收废旧陶瓷电容器中的银,其步骤如下:
1. 破碎处理:通过切碎的方式,使得废旧陶瓷电容器破碎至平均粒径为0.1mm的颗粒;
2. 在上述颗粒1g加入盛有100ml配好的过硫酸铵-氨-氢氧化钠的混合液的反应器中;混合液中:过硫酸铵浓度为0.26mol/L、氨水浓度为1.2mol/L、氢氧化钠浓度为0.5mol/L;在25℃的条件下,搅拌反应50min,产生的氨气用NaOH吸收,可再次利用;反应结束后,过滤得到滤渣和含银滤液,银的浸出率为72.1%;
3. 将浸出液用水合肼还原:向上述浸出液中加入水合肼0.5ml,温度为30℃,转速为700rpm的条件下,搅拌反应30min,反应结束后,过滤,得到粗品银。银的沉淀率99.8%、铜的沉淀率为59.6%及其它金属沉淀;
4. 将得到的不纯的银用温度为80℃、浓度为2.5mol/L的热氢氧化钠浸泡出去锌、铝、锡和铅,过滤,滤渣用pH为1的盐酸酸化的0.1mol/L的氯化铁溶液浸泡至不再溶解为止,除去多余的铜、镍、锰和铁,滤渣用1wt%稀盐酸洗涤,再经干燥,得到银,得到的银经消解测ICP,计算纯度,纯度为99.3%。实现银的回收,最终银的回收率71.5%。
Claims (6)
1.一种利用过硫酸盐-氨体系回收废旧陶瓷电容器中银的方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)通过球磨或切碎的方式,使得废旧陶瓷电容器破碎成平均粒径小于0.125mm的颗粒物;
(2)将上述颗粒物投入到盛有配好的过硫酸盐-氨-碱溶液的反应器中,在20-35℃的温度下,搅拌反应45~60min,反应结束后,过滤得到滤渣和含银母液,此时含银母液中包括银、铜、镍、锌、锰、铝、铅、锡和铁离子;其中:所述过硫酸盐-氨-碱溶液由过硫酸盐、氨水、强碱和水配制而成;过硫酸盐的浓度在0.02~0.4mol/L之间,氨水的浓度在0.05~1.5mol/L之间,强碱的浓度在0.05~0.5mol/L之间;
(3)将含银母液用还原剂还原,直至银全部还原为止,得到粗品银;
(4)将得到的粗品银先用热的浓碱浸泡以除去锌、铝、锡和铅,然后用酸化过的氯化铁溶液浸泡至不再溶解为止,除去多余的铜、镍、锰和铁,再过滤,滤渣用稀盐酸洗涤,最后干燥,得到纯银,实现废旧陶瓷电容器中银的回收。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,过硫酸盐选自过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中任一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,强碱选自氢氧化钾或氢氧化钠中任一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,颗粒物和过硫酸盐-氨-碱溶液的固液质量比在1:120~1:50g/ml之间,过硫酸盐的浓度在0.14~0.4mol/L之间,氨水的浓度在1.0~1.5mol/L之间,强碱的浓度在0.2~0.5mol/L之间。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,还原剂和含银母液中阴离子的摩尔比在10:1~50:1之间,还原剂是水合肼,还原反应时间在30min~50min之间。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,热的浓碱是温度在35~80℃之间、浓度不低于2.5mol/L的氢氧化钠或者氢氧化钾溶液;酸是盐酸,酸化过的氯化铁溶液中的氢离子的浓度大于0.01mol/L,即pH<2,氯化铁的浓度不低于0.01mol/L。
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