CN110541320A - 从木质纤维素原料中分离木质素和纤维素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种从木质纤维素原料中分离木质素和纤维素的方法，涉及农业废弃资源的高值化利用技术领域。所述从木质纤维素原料中分离木质素和纤维素的方法包括以下步骤：将木质纤维素原料和混合溶剂混合，加入硫酸，于130～160℃下搅拌加热至形成反应浆液，冷却后过滤，并用所述混合溶剂洗涤滤渣，干燥得纤维素；收集滤液和洗涤液并混合，加入硫酸至硫酸浓度为0.5～3.0wt％后，于170～190℃下反应形成反应液，冷却后加水沉析，过滤并用水洗涤滤渣，干燥得木质素；其中，所述混合溶剂为有机溶剂和水的混合物。本发明旨在提供一种分离纤维素和木质素的方法，该方法可以获得高纯度的纤维素和木质素并提高木质素的得率。

Description

从木质纤维素原料中分离木质素和纤维素的方法
技术领域
本发明涉及资源与环境技术领域，具体涉及农业废弃资源的高值化利用，特别涉及一种从木质纤维素原料中分离木质素和纤维素的方法。
背景技术
随着煤炭和石油等化石燃料的快速消耗和人们环保意识的逐渐增强，寻找可再生的清洁资源已成为世界各国普遍关注的焦点。生物质资源以其来源丰富、再生速度快、温室气体排放量少等优点已成为研究热点。木质纤维素类生物质原料是自然界中最为丰富的含碳生物质资源，主要由纤维素(22～42％)、半纤维素(12～27％)和木质素(11～30％)这三种组分组成，这些组分不仅可以转化为能源燃料及高附加值化学品，还可以通过生物、物理或化学的方法获得各种可再生的生物基材料。
在生物质的三种主要组分中，纤维素的结构最为简单且含量最高，由葡萄糖单元聚合而成，可以直接水解为D-葡萄糖或转化为改性纤维素，然后进一步转化为其他精细化学品，可用作制备葡萄糖、微晶纤维素、纳米纤维素、醋酸纤维素、5-羟甲基糠醛和乙酰丙酸等具有广泛用途的化工产品；木质素是世界上储量第二丰富的天然高分子物质，也是自然界中唯一提供可再生芳基化合物的非化石资源，木质素已被认为是合成芳香化合物的潜在原料，有望广泛应用于油田化学品、合成树脂、橡胶补强剂、香兰素和建材助剂等方面。
但由于木质纤维素类生物质原料结构紧密复杂，直接转化利用不仅困难，而且产物组成复杂，后处理繁琐，效率极低，造成了资源的极大浪费。将木质纤维素原料的主要组分进行高效分离是其被充分利用的重要前提。由于木质纤维素原料具有很强的生物抗降解能力，因此分离难度较大，已成为制约木质纤维素资源化利用的技术瓶颈，木质纤维素原料组分的分离已成为国内外生物质资源研究领域的重点。
分离木质纤维素原料组分的常用方法有酸碱法和有机溶剂法。其中，利用酸碱法可以获得较高纯度的纤维素，但碱对木质素的结构有一定的破坏性，导致木质素的得率和产物品质均较低；有机溶剂法虽然可以同时分离木质纤维素的三个主要组分，但目前的研究通常侧重于分离其中的某一个组分，主要集中在提取纤维素或木质素，较难同时获得高纯度的纤维素和木质素。因此，有必要寻求一种高效分离纤维素和木质素的方法。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种从木质纤维素原料中分离木质素和纤维素的方法，旨在提供一种分离纤维素和木质素的方法，该方法可以获得高纯度的纤维素和木质素并提高木质素的得率。
为实现上述目的，本发明提出一种从木质纤维素原料中分离木质素和纤维素的方法，所述从木质纤维素原料中分离木质素和纤维素的方法，包括以下步骤：
将木质纤维素原料和混合溶剂混合，加入硫酸，于130～160℃下搅拌加热至形成反应浆液，冷却后过滤，并用所述混合溶剂洗涤滤渣，干燥得纤维素；
收集滤液和洗涤液并混合，加入硫酸至硫酸浓度为0.5～3.0wt％后，于170～190℃下反应形成反应液，冷却后加水沉析，过滤并用水洗涤滤渣，干燥得木质素；
其中，所述混合溶剂为有机溶剂和水的混合物。
可选地，所述将木质纤维素原料和混合溶剂混合，加入硫酸，于130～160℃下搅拌加热至形成反应浆液，冷却后过滤，并用所述混合溶剂洗涤滤渣，干燥得纤维素的步骤中，所述木质纤维素原料包括麦秆、稻秆、玉米秆、高粱秸秆、油菜秸秆、竹屑、木屑、甘蔗渣、稻壳、花生壳、核桃壳以及玉米芯中的任意一种。
可选地，所述有机溶剂为乙醇或1,4-二氧六环。
可选地，所述混合溶剂中，有机溶剂和水的体积比为(9～0.5):1。
可选地，所述将木质纤维素原料和混合溶剂混合，加入硫酸，于130～160℃下搅拌加热至形成反应浆液，冷却后过滤，并用所述混合溶剂洗涤滤渣，干燥得纤维素的步骤中，所述木质纤维素原料和所述混合溶剂的重量体积比为1:(4～20)。
可选地，所述将木质纤维素原料和混合溶剂混合，加入硫酸，于130～160℃下搅拌加热至形成反应浆液，冷却后过滤，并用所述混合溶剂洗涤滤渣，干燥得纤维素的步骤中，硫酸的加入量为加入硫酸至硫酸浓度为0.3～1.5wt％。
可选地，所述将木质纤维素原料和混合溶剂混合，加入硫酸，于130～160℃下搅拌加热至形成反应浆液，冷却后过滤，并用所述混合溶剂洗涤滤渣，干燥得纤维素的步骤中，所述加热时间为4～12h。
可选地，所述收集滤液和洗涤液并混合，加入硫酸至硫酸浓度为0.5～3.0wt％后，于170～190℃下反应形成反应液，冷却后加水沉析，过滤并用水洗涤滤渣，干燥得木质素的步骤中，所述反应的时间为1～6h。
可选地，所述收集滤液和洗涤液并混合，加入硫酸至硫酸浓度为0.5～3.0wt％后，于170～190℃下反应形成反应液，冷却后加水沉析，过滤并用水洗涤滤渣，干燥得木质素的步骤中，加水沉析时，加入的水与反应液的体积比为(5～1)：1。
可选地，所述将木质纤维素原料和混合溶剂混合，加入硫酸，于130～160℃下搅拌加热至形成反应浆液，冷却后过滤，并用所述混合溶剂洗涤滤渣，干燥得纤维素的步骤之前，还包括：将木质纤维素原料依次洗涤、干燥、粉碎、过筛处理后，用甲苯-乙醇混合溶剂抽提处理。
本发明提供的技术方案中，通过将木质纤维素原料置于有机溶剂-水混合溶剂的酸性环境中，并在130～160℃下加热使纤维素与半纤维素、木质素分开，纤维素保留在滤渣中，半纤维素和木质素进入滤液，如此，通过简单的固液分离即可获得高纯度的纤维素；通过补充硫酸，提高反应温度，以创造适宜的酸碱、温度环境，使得原本与半纤维素间作用力未遭破坏的部分木质素也能够沉析出来，从而提高了木质素的得率。本发明方法只需两级操作步骤，流程简单且工艺条件易达成，不仅有效提高了木质素的得率，而且可以分离得到高纯度的木质素和纤维素，更易于工业化推广，提高了农业废弃资源的利用率和价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明提出的从木质纤维素原料中分离木质素和纤维素的方法的一实施例的流程图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
分离木质纤维素原料组分的常用方法有酸碱法和有机溶剂法。其中，利用酸碱法可以获得较高纯度的纤维素，但碱对木质素的结构有一定的破坏性，导致木质素的得率和产物品质均较低；有机溶剂法虽然可以同时分离木质纤维素的三个主要组分，但目前的研究通常侧重于分离其中的某一个组分，主要集中在提取纤维素或木质素，较难同时获得高纯度的纤维素和木质素。因此，有必要寻求一种高效分离纤维素和木质素的方法。
鉴于此，本发明提出一种从木质纤维素原料中分离木质素和纤维素的方法，该方法可以获得高纯度的纤维素和木质素。图1为本发明从木质纤维素原料中分离木质素和纤维素的方法的一实施例。
请参阅图1，本实施例方法包括以下步骤：
步骤S10、将木质纤维素原料和混合溶剂混合，加入硫酸，于130～160℃下搅拌加热至形成反应浆液，冷却后过滤，并用所述混合溶剂洗涤滤渣，干燥得纤维素。
本实施例通过将木质纤维素原料置于有机溶剂-水混合溶剂的酸性环境中，利用低温加热使纤维素与半纤维素、木质素分开，纤维素保留在滤渣中，半纤维素和木质素进入滤液，如此，通过简单的固液分离即可获得高纯度的纤维素。
其中，木质纤维素原料可以是任意一种木质纤维素类的生物质原料，例如，各种植物秸秆、果实壳、竹屑、木屑、甘蔗渣、玉米芯等，这些均为常见的农业废弃物。本发明通过对木质纤维素原料进行处理，分离出高纯度的纤维素和木质素，提高了农业废弃物的利用价值和利用率。本实施例中，所述木质纤维素原料包括但不限于麦秆、稻秆、玉米秆、高粱秸秆、油菜秸秆、竹屑、木屑、甘蔗渣、稻壳、花生壳、核桃壳以及玉米芯中的任意一种，优选麦秆、稻秆、玉米秆、甘蔗渣或者稻壳。
所述混合溶剂为有机溶剂和水的混合物。在酸性溶液中，半纤维素水解，从而破坏纤维素、半纤维素和木质素之间的相互作用力，使得半纤维素及其水解产物和木质素溶解，纤维素则未溶解，留在固相中，从而达到组分分离、提纯的目的。具体地，有机溶剂可以包括但不限于甲醇、乙醇、1,4-二氧六环、N-甲基吡咯烷酮和N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种，但出于产品纯度和得率的考虑，本实施例中，有机溶剂优选为乙醇或者1,4-二氧六环。进一步地，所述混合溶剂中，有机溶剂和水的体积比为(9～0.5):1，且优选为2:1。
需要说明的是，下文所述的混合溶剂均为有机溶剂和水的混合物，之后不作赘述。
为确保原料中的组分能够充分分离，在上述步骤S10中，所述木质纤维素原料和所述混合溶剂的重量体积比为1:(4～20)(g:mL)，优选为1:15。
此外，酸性环境可以促进半纤维素水解，但硫酸的加入量要适中，否则会导致纤维素水解或半纤维素碳化，进而降低纤维素的得率以及纯度，本实施例中，硫酸的加入量为加入硫酸至硫酸浓度为0.3～1.5wt％，优选1.0wt％。于130～160℃下边加热边进行搅拌，所述加热时间为4～12h，优选为5h。
步骤S20、收集滤液和洗涤液并混合，加入硫酸至硫酸浓度为0.5～3.0wt％后，于170～190℃下反应形成反应液，冷却后加水沉析，过滤并用水洗涤滤渣，干燥得木质素。
本实施例通过补充硫酸，提高反应温度，以创造适宜的酸碱、温度环境，使得原本与半纤维素间作用力未遭破坏的部分木质素也能够沉析出来，从而提高了木质素的得率。
在分离出纤维素之后，将滤液直接加水沉析虽然也能获得纯度较高的木质素，但木质素的得率较低，大多为5～13.5％左右，发明人发现，补加一定量的硫酸使混合溶液中硫酸的质量浓度达到0.5～3.0wt％后，木质素得率明显提高，甚至可以达到18％左右；同时，适当提高反应温度，控制温度在170～190℃后，也能有效提升木质素得率。此外，考虑到步骤S10中所获得的滤渣表面及孔道中仍有半纤维素及其水解产物和木质素的残留溶液，因此，本实施例中，将洗涤过滤渣的洗涤液和过滤时产生的滤液合并，然后补充硫酸至硫酸浓度为0.5～3.0wt％后，并于170～190℃下反应形成反应液，如此，可以使原本与半纤维素间作用力未遭破坏的部分木质素也能够沉析出来，从而提高木质素的得率。且经多次实验发现，补充硫酸后，混合溶液中硫酸的质量浓度达到1.5wt％，反应温度为180℃时，得率提升最为明显。此外，本实施例加热反应的时间为1～6h，优选为2.5h。
另外，加水沉析时，加入的水与反应液的体积比可以为(5～1):1，优选为3:1。
本发明方法只需两级操作步骤，流程简单且工艺条件易达成，有效提高了木质素的得率，同时还可以分离得到高纯度的木质素和纤维素，对比现有技术方法，本发明方法操作简单、效率高、效果好，更易于工业化推广，提高了农业废弃资源的利用率和价值。
除此之外，为进一步提高纤维素和木质素的得率，还可以在步骤S10之前，对木质纤维素原料进行预处理：
步骤S100、将木质纤维素原料依次洗涤、干燥、粉碎、过筛处理后，用甲苯-乙醇混合溶剂抽提处理。
本实施例在对木质纤维素原料进行分离操作之前，先对其进行预处理，通过将其粉碎成粉末使其与混合溶剂以及硫酸能够充分混合，同时，采用甲苯-乙醇混合溶剂对其抽提处理，去除原料中含有的部分可溶性杂质，从而提高了原料中纤维素和木质素的纯度，进而提高了分离效率和产物纯度。
进一步地，本实施例中，步骤S100可以通过如下操作实施：将木质纤维素原料洗涤干净后，干燥处理，然后粉碎至粉末状，过筛处理后，加入甲苯-乙醇(2:1，v/v)混合溶剂，其中，原料与混合溶剂的重量体积比可以为1:15(g:mL)。然后在100℃下抽提24h，获得抽提物，于80℃下真空干燥，即可获得预处理后的木质纤维素原料，以备用于步骤S10。
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
预处理：将麦秆原料洗涤干净后，干燥处理，然后粉碎至粉末状，过筛处理后，加入甲苯-乙醇(2:1，v/v)混合溶剂，其中，原料与混合溶剂的重量体积比为1:15(g:mL)。然后在100℃下抽提24h，获得抽提物，于80℃下真空干燥得预处理后的麦秆粉末，备用。
分离纤维素：将10g麦秆粉末、150mL 1,4-二氧六环/水(体积比为2:1)混合溶剂混合，然后加入硫酸至混合物中硫酸浓度为1.0wt％后，一并加入到高压反应釜中，在150℃下搅拌6h。待反应釜冷却后，将反应釜中的反应浆液过滤，所得滤渣用25mL上述混合溶剂洗涤3次，冷冻干燥，称重，得到纤维素，且纤维素的纯度为86.8％。
分离木质素：收集洗涤液与滤液并混合，补充硫酸至硫酸浓度为1.5wt％后，于180℃下反应2.5h，冷却后加入3倍体积的蒸馏水，有沉淀析出，过滤，得到滤渣，用水洗涤滤渣后，冷冻干燥10h，得到木质素，纯度为91.9％，得率为17.4％。
实施例2
除将分离木质素步骤中“补充硫酸至硫酸浓度为1.5wt％”改为“补充硫酸至硫酸浓度为2.0wt％”外，其他步骤与实施例1相同。经检测，分离出的纤维素的纯度为86.8％；木质素的纯度为89.2％，得率为15.6％。
实施例3
除将分离木质素步骤中“于180℃下反应2.5h”改为“于180℃下反应6h”外，其他步骤与实施例1相同。经检测，分离出的纤维素的纯度为86.8％；木质素的纯度为91％，得率为16.1％。
实施例4
除将分离纤维素步骤中“在150℃下搅拌6h”改为“在150℃下搅拌12h”外，其他步骤与实施例1相同。经检测，分离出的纤维素的纯度为92.9％；木质素的纯度为94％，得率为18.1％。
实施例5
除将混合溶剂中的有机溶剂“1,4-二氧六环”改为“乙醇”外，其他步骤与实施例1相同。经检测，分离出的纤维素的纯度为88.3％；木质素的纯度为91.6％，得率为15.2％。
实施例6
预处理：将麦秆原料洗涤干净后，干燥处理，然后粉碎至粉末状，过筛处理后，加入甲苯-乙醇(2:1，v/v)混合溶剂，其中，原料与混合溶剂的重量体积比可以为1:15(g:mL)。然后在100℃下抽提24h，获得抽提物，于80℃下真空干燥得预处理后的麦秆粉末，备用。
分离纤维素：将10g麦秆粉末、40mL 1,4-二氧六环/水混合溶剂(体积比为9:1)混合，然后加入硫酸至混合物中硫酸浓度为1.0wt％后，一并加入到高压反应釜中，在150℃下搅拌6h。待反应釜冷却后，将反应釜中的反应浆液过滤，所得滤渣用25mL上述混合溶剂洗涤3次，冷冻干燥，称重，得到纤维素，且纤维素的纯度为74.1％。
分离木质素：收集洗涤液与滤液并混合，补充硫酸至硫酸浓度为1.5wt％后，于180℃下反应2.5h，冷却后加入等体积的蒸馏水，有沉淀析出，过滤，得到滤渣，用水洗涤滤渣后，冷冻干燥10h，得到木质素，纯度为89.2％，得率为12.2％。
实施例7
预处理：将麦秆原料洗涤干净后，干燥处理，然后粉碎至粉末状，过筛处理后，加入甲苯-乙醇(2:1，v/v)混合溶剂，其中，原料与混合溶剂的重量体积比可以为1:15(g:mL)。然后在100℃下抽提24h，获得抽提物，于80℃下真空干燥得预处理后的麦秆粉末，备用。
分离纤维素：将10g麦秆粉末、150mL 1,4-二氧六环/水(体积比为2:1)混合溶剂混合，然后加入硫酸至混合物中硫酸浓度为1.0wt％后，一并加入到高压反应釜中，在130℃下搅拌4h。待反应釜冷却后，将反应釜中的反应浆液过滤，所得滤渣用25mL上述混合溶剂洗涤3次，冷冻干燥，称重，得到纤维素，且纤维素的纯度为72.6％。
分离木质素：收集洗涤液与滤液并混合，补充硫酸至硫酸浓度为1.5wt％后，于180℃下反应2.5h，冷却后加入3倍体积的蒸馏水，有沉淀析出，过滤，得到滤渣，用水洗涤滤渣后，冷冻干燥10h，得到木质素，纯度为90.3％，得率为12.6％。
实施例8
预处理：将麦秆原料洗涤干净后，干燥处理，然后粉碎至粉末状，过筛处理后，加入甲苯-乙醇(2:1，v/v)混合溶剂，其中，原料与混合溶剂的重量体积比可以为1:15(g:mL)。然后在100℃下抽提24h，获得抽提物，于80℃下真空干燥得预处理后的麦秆粉末，备用。
分离纤维素：将10g麦秆粉末、150mL 1,4-二氧六环/水(体积比为2:1)混合溶剂混合，然后加入硫酸至混合物中硫酸浓度为0.3wt％后，一并加入到高压反应釜中，在160℃下搅拌12h。待反应釜冷却后，将反应釜中的反应浆液过滤，所得滤渣用25mL上述混合溶剂洗涤3次，冷冻干燥，称重，得到纤维素，且纤维素的纯度为74.5％。
分离木质素：收集洗涤液与滤液并混合，补充硫酸至硫酸浓度为1.5wt％后，于180℃下反应2.5h，冷却后加入3倍体积的蒸馏水，有沉淀析出，过滤，得到滤渣，用水洗涤滤渣后，冷冻干燥10h，得到木质素，纯度为88.6％，得率为13.1％。
实施例9
预处理：将麦秆原料洗涤干净后，干燥处理，然后粉碎至粉末状，过筛处理后，加入甲苯-乙醇(2:1，v/v)混合溶剂，其中，原料与混合溶剂的重量体积比为1:15(g:mL)。然后在100℃下抽提24h，获得抽提物，于80℃下真空干燥得预处理后的麦秆粉末，备用。
分离纤维素：将10g麦秆粉末、150mL 1,4-二氧六环/水(体积比为2:1)混合溶剂混合，然后加入硫酸至混合物中硫酸浓度为1.0wt％后，一并加入到高压反应釜中，在150℃下搅拌6h。待反应釜冷却后，将反应釜中的反应浆液过滤，所得滤渣用25mL上述混合溶剂洗涤3次，冷冻干燥，称重，得到纤维素，且纤维素的纯度为86.8％。
分离木质素：收集洗涤液与滤液并混合，补充硫酸至硫酸浓度为1.5wt％后，于170℃下反应1h，冷却后加入3倍体积的蒸馏水，有沉淀析出，过滤，得到滤渣，用水洗涤滤渣后，冷冻干燥10h，得到木质素，纯度为91.4％，得率为14.8％。
实施例10
预处理：将麦秆原料洗涤干净后，干燥处理，然后粉碎至粉末状，过筛处理后，加入甲苯-乙醇(2:1，v/v)混合溶剂，其中，原料与混合溶剂的重量体积比为1:15(g:mL)。然后在100℃下抽提24h，获得抽提物，于80℃下真空干燥得预处理后的麦秆粉末，备用。
分离纤维素：将10g麦秆粉末、150mL 1,4-二氧六环/水(体积比为2:1)混合溶剂混合，然后加入硫酸至混合物中硫酸浓度为1.0wt％后，一并加入到高压反应釜中，在150℃下搅拌6h。待反应釜冷却后，将反应釜中的反应浆液过滤，所得滤渣用25mL上述混合溶剂洗涤3次，冷冻干燥，称重，得到纤维素，且纤维素的纯度为86.8％。
分离木质素：收集洗涤液与滤液并混合，补充硫酸至硫酸浓度为1.5wt％后，于180℃下反应2.5h，冷却后加入等体积的蒸馏水，有沉淀析出，过滤，得到滤渣，用水洗涤滤渣后，冷冻干燥10h，得到木质素，纯度为91.5％，得率为15.9％。
实施例11
预处理：将麦秆原料洗涤干净后，干燥处理，然后粉碎至粉末状，过筛处理后，加入甲苯-乙醇(2:1，v/v)混合溶剂，其中，原料与混合溶剂的重量体积比可以为1:15(g:mL)。然后在100℃下抽提24h，获得抽提物，于80℃下真空干燥得预处理后的麦秆粉末，备用。
分离纤维素：将10g麦秆粉末、200mL 1,4-二氧六环/水混合溶剂(体积比为5:1)混合，然后加入硫酸至混合物中硫酸浓度为1.5wt％后，一并加入到高压反应釜中，在160℃下搅拌8h。待反应釜冷却后，将反应釜中的反应浆液过滤，所得滤渣用25mL上述混合溶剂洗涤3次，冷冻干燥，称重，得到纤维素，且纤维素的纯度为74.2％。
分离木质素：收集洗涤液与滤液并混合，补充硫酸至硫酸浓度为3.0wt％后，于175℃下反应5h，冷却后加入5倍体积的蒸馏水，有沉淀析出，过滤，得到滤渣，用水洗涤滤渣后，冷冻干燥10h，得到木质素，纯度为91.3％，得率为15.4％。
实施例12
预处理：将麦秆原料洗涤干净后，干燥处理，然后粉碎至粉末状，过筛处理后，加入甲苯-乙醇(2:1，v/v)混合溶剂，其中，原料与混合溶剂的重量体积比可以为1:15(g:mL)。然后在100℃下抽提24h，获得抽提物，于80℃下真空干燥得预处理后的麦秆粉末，备用。
分离纤维素：将10g麦秆粉末、100mL 1,4-二氧六环/水混合溶剂(体积比为0.5:1)混合，然后加入硫酸至混合物中硫酸浓度为1.2wt％后，一并加入到高压反应釜中，在130℃下搅拌10h。待反应釜冷却后，将反应釜中的反应浆液过滤，所得滤渣用25mL上述混合溶剂洗涤3次，冷冻干燥，称重，得到纤维素，且纤维素的纯度为70.4％。
分离木质素：收集洗涤液与滤液并混合，补充硫酸至硫酸浓度为1.8wt％后，于178℃下反应3h，冷却后加入2倍体积的蒸馏水，有沉淀析出，过滤，得到滤渣，用水洗涤滤渣后，冷冻干燥10h，得到木质素，纯度为90.4％，得率为14.5％。
实施例13
预处理：将麦秆原料洗涤干净后，干燥处理，然后粉碎至粉末状，过筛处理后，加入甲苯-乙醇(2:1，v/v)混合溶剂，其中，原料与混合溶剂的重量体积比可以为1:15(g:mL)。然后在100℃下抽提24h，获得抽提物，于80℃下真空干燥得预处理后的麦秆粉末，备用。
分离纤维素：将10g麦秆粉末、160mL 1,4-二氧六环/水混合溶剂(体积比为1:1)混合，然后加入硫酸至混合物中硫酸浓度为0.5wt％后，一并加入到高压反应釜中，在140℃下搅拌4h。待反应釜冷却后，将反应釜中的反应浆液过滤，所得滤渣用25mL上述混合溶剂洗涤3次，冷冻干燥，称重，得到纤维素，且纤维素的纯度为70.4％。
分离木质素：收集洗涤液与滤液并混合，补充硫酸至硫酸浓度为1.0wt％后，于190℃下反应2h，冷却后加入3倍体积的蒸馏水，有沉淀析出，过滤，得到滤渣，用水洗涤滤渣后，冷冻干燥10h，得到木质素，纯度为89.4％，得率为14.5％。
实施例14
预处理：将稻秆原料洗涤干净后，干燥处理，然后粉碎至粉末状，过筛处理后，加入甲苯-乙醇(2:1，v/v)混合溶剂，其中，原料与混合溶剂的重量体积比可以为1:15(g:mL)。然后在100℃下抽提24h，获得抽提物，于80℃下真空干燥得预处理后的稻秆粉末，备用。
分离纤维素：将10g稻秆粉末、150mL 1,4-二氧六环-水(体积比为2:1)混合溶剂混合，然后加入硫酸至混合物中硫酸浓度为1.0wt％后，一并加入到高压反应釜中，在150℃下搅拌12h。待反应釜冷却后，将反应釜中的反应浆液过滤，所得滤渣用25mL上述混合溶剂洗涤3次，冷冻干燥，称重，得到纤维素，且纤维素的纯度为87.7％。
分离木质素：收集洗涤液与滤液并混合，补充硫酸至硫酸浓度为1.5wt％后，于180℃下反应2.5h，冷却后加入3倍体积的蒸馏水，有沉淀析出，过滤，得到滤渣，用水洗涤滤渣后，冷冻干燥10h，得到木质素，纯度为87.6％，得率为14.7％。
实施例15
预处理：将玉米秆原料洗涤干净后，干燥处理，然后粉碎至粉末状，过筛处理后，加入甲苯-乙醇(2:1，v/v)混合溶剂，其中，原料与混合溶剂的重量体积比可以为1:15(g:mL)。然后在100℃下抽提24h，获得抽提物，于80℃下真空干燥得预处理后的玉米秆粉末，备用。
分离纤维素：将10g玉米秆粉末、150mL 1,4-二氧六环-水(体积比为2:1)混合溶剂混合，然后加入硫酸至混合物中硫酸浓度为1.0wt％后，一并加入到高压反应釜中，在150℃下搅拌12h。待反应釜冷却后，将反应釜中的反应浆液过滤，所得滤渣用25mL上述混合溶剂洗涤3次，冷冻干燥，称重，得到纤维素，且纤维素的纯度为75.2％。
分离木质素：收集洗涤液与滤液并混合，补充硫酸至硫酸浓度为1.5wt％后，于180℃下反应2.5h，冷却后加入3倍体积的蒸馏水，有沉淀析出，过滤，得到滤渣，用水洗涤滤渣后，冷冻干燥10h，得到木质素，纯度为81.6％，得率为13.9％。
实施例16
预处理：将甘蔗渣原料洗涤干净后，干燥处理，然后粉碎至粉末状，过筛处理后，加入甲苯-乙醇(2:1，v/v)混合溶剂，其中，原料与混合溶剂的重量体积比可以为1:15(g:mL)。然后在100℃下抽提24h，获得抽提物，于80℃下真空干燥得预处理后的甘蔗渣粉末，备用。
分离纤维素：将10g甘蔗渣粉末、150mL 1,4-二氧六环-水(体积比为2:1)混合溶剂混合，然后加入硫酸至混合物中硫酸浓度为1.0wt％后，一并加入到高压反应釜中，在150℃下搅拌12h。待反应釜冷却后，将反应釜中的反应浆液过滤，所得滤渣用25mL上述混合溶剂洗涤3次，冷冻干燥，称重，得到纤维素，且纤维素的纯度为87.2％。
分离木质素：收集洗涤液与滤液并混合，补充硫酸至硫酸浓度为1.5wt％后，于180℃下反应2.5h，冷却后加入3倍体积的蒸馏水，有沉淀析出，过滤，得到滤渣，用水洗涤滤渣后，冷冻干燥10h，得到木质素，纯度为87.2％，得率为16.3％。
实施例17
预处理：将稻壳原料洗涤干净后，干燥处理，然后粉碎至粉末状，过筛处理后，加入甲苯-乙醇(2:1，v/v)混合溶剂，其中，原料与混合溶剂的重量体积比可以为1:15(g:mL)。然后在100℃下抽提24h，获得抽提物，于80℃下真空干燥得预处理后的稻壳粉末，备用。
分离纤维素：将10g稻壳粉末、150mL 1,4-二氧六环-水(体积比为2:1)混合溶剂混合，然后加入硫酸至混合物中硫酸浓度为1.0wt％后，一并加入到高压反应釜中，在150℃下搅拌12h。待反应釜冷却后，将反应釜中的反应浆液过滤，所得滤渣用25mL上述混合溶剂洗涤3次，冷冻干燥，称重，得到纤维素，且纤维素的纯度为77.3％。
分离木质素：收集洗涤液与滤液并混合，补充硫酸至硫酸浓度为1.5wt％后，于180℃下反应2.5h，冷却后加入3倍体积的蒸馏水，有沉淀析出，过滤，得到滤渣，用水洗涤滤渣后，冷冻干燥10h，得到木质素，纯度为79.2％，得率为12.1％。
对比例1
将麦秆原料洗涤干净后，干燥处理，然后粉碎至粉末状，过筛处理后，加入甲苯-乙醇(2:1，v/v)混合溶剂，其中，原料与混合溶剂的重量体积比可以为1:15(g:mL)。然后在100℃下抽提24h，获得抽提物，于80℃下真空干燥得预处理后的麦秆粉末，备用。
将10g麦秆粉末、150mL 1,4-二氧六环/水混合溶剂(体积比为2:1)混合，然后加入硫酸至混合物中硫酸浓度为1.0wt％后，一并加入到高压反应釜中，在150℃下搅拌6h。待反应釜冷却后，将反应釜中的反应浆液过滤，所得滤渣用25mL上述1,4-二氧六环/水混合溶剂洗涤3次，冷冻干燥，称重，得到纤维素，且纤维素的纯度为86.8％。
收集洗涤液与滤液并混合，冷却后加入3倍体积的蒸馏水，有沉淀析出，过滤，得到滤渣，冷冻干燥10h，得到木质素，纯度为90.3％，得率为9.9％。
对比例2
将麦秆原料洗涤干净后，干燥处理，然后粉碎至粉末状，过筛处理后，加入甲苯-乙醇(2:1，v/v)混合溶剂，其中，原料与混合溶剂的重量体积比可以为1:15(g:mL)。然后在100℃下抽提24h，获得抽提物，于80℃下真空干燥得预处理后的麦秆粉末，备用。
将10g麦秆粉末、150mL 1,4-二氧六环/水混合溶剂(体积比为2:1)混合，然后加入硫酸至混合物中硫酸浓度为1.0wt％后，一并加入到高压反应釜中，在150℃下搅拌6h。待反应釜冷却后，将反应釜中的反应浆液过滤，所得滤渣用25mL上述1,4-二氧六环/水混合溶剂洗涤3次，冷冻干燥，称重，得到纤维素，且纤维素的纯度为86.8％。
收集洗涤液与滤液并混合，于180℃下反应2.5h，冷却后加入3倍体积的蒸馏水，有沉淀析出，过滤，得到滤渣，冷冻干燥10h，得到木质素，纯度为90.9％，得率为11.6％。
对比例3
将麦秆原料洗涤干净后，干燥处理，然后粉碎至粉末状，过筛处理后，加入甲苯-乙醇(2:1，v/v)混合溶剂，其中，原料与混合溶剂的重量体积比可以为1:15(g:mL)。然后在100℃下抽提24h，获得抽提物，于80℃下真空干燥得预处理后的麦秆粉末，备用。
将10g麦秆粉末、150mL 1,4-二氧六环/水混合溶剂(体积比为2:1)混合，然后加入硫酸至混合物中硫酸浓度为1.0wt％后，一并加入到高压反应釜中，在180℃下搅拌6h。待反应釜冷却后，将反应釜中的反应浆液过滤，所得滤渣用25mL上述1,4-二氧六环/水混合溶剂洗涤3次，冷冻干燥，称重，得到纤维素，且纤维素的纯度为65.1％。
收集洗涤液与滤液并混合，加入3倍体积的蒸馏水，有沉淀析出，过滤，得到滤渣，冷冻干燥10h，得到木质素，纯度为90.4％，得率为13.2％。
在上述具体实施例中，分离出的纤维素纯度达到了70.4～92.9％，木质素的纯度达到了79.2～94.0％，且木质素的得率达到了12.1～18.1％。将对比例与实施例1进行对比，可以看出，分离出纤维素后不补充硫酸、不继续加热反应，木质素的得率均会明显降低；而如果在分离纤维素时，就将加热温度调整至180℃，虽然木质素的得率会有所提高，但纤维素的纯度会出现显著降低。显然，本发明方法不仅可以分离获得高纯度的纤维素和木质素，而且分离得到的木质素同样具有较高的得率。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种从木质纤维素原料中分离木质素和纤维素的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将木质纤维素原料和混合溶剂混合，加入硫酸，于130～160℃下搅拌加热至形成反应浆液，冷却后过滤，并用所述混合溶剂洗涤滤渣，干燥得纤维素；
收集滤液和洗涤液并混合，加入硫酸至硫酸浓度为0.5～3.0wt％后，于170～190℃下反应形成反应液，冷却后加水沉析，过滤并用水洗涤滤渣，干燥得木质素；
其中，所述混合溶剂为有机溶剂和水的混合物。
2.如权利要求1所述的从木质纤维素原料中分离木质素和纤维素的方法，其特征在于，所述将木质纤维素原料和混合溶剂混合，加入硫酸，于130～160℃下搅拌加热至形成反应浆液，冷却后过滤，并用所述混合溶剂洗涤滤渣，干燥得纤维素的步骤中，所述木质纤维素原料包括麦秆、稻秆、玉米秆、高粱秸秆、油菜秸秆、竹屑、木屑、甘蔗渣、稻壳、花生壳、核桃壳以及玉米芯中的任意一种。
3.如权利要求1所述的从木质纤维素原料中分离木质素和纤维素的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇或1,4-二氧六环。
4.如权利要求1所述的从木质纤维素原料中分离木质素和纤维素的方法，其特征在于，所述混合溶剂中，有机溶剂和水的体积比为(9～0.5):1。
5.如权利要求1所述的从木质纤维素原料中分离木质素和纤维素的方法，其特征在于，所述将木质纤维素原料和混合溶剂混合，加入硫酸，于130～160℃下搅拌加热至形成反应浆液，冷却后过滤，并用所述混合溶剂洗涤滤渣，干燥得纤维素的步骤中，所述木质纤维素原料和所述混合溶剂的重量体积比为1:(4～20)。
6.如权利要求1所述的从木质纤维素原料中分离木质素和纤维素的方法，其特征在于，所述将木质纤维素原料和混合溶剂混合，加入硫酸，于130～160℃下搅拌加热至形成反应浆液，冷却后过滤，并用所述混合溶剂洗涤滤渣，干燥得纤维素的步骤中，硫酸的加入量为加入硫酸至硫酸浓度为0.3～1.5wt％。
7.如权利要求1所述的从木质纤维素原料中分离木质素和纤维素的方法，其特征在于，所述将木质纤维素原料和混合溶剂混合，加入硫酸，于130～160℃下搅拌加热至形成反应浆液，冷却后过滤，并用所述混合溶剂洗涤滤渣，干燥得纤维素的步骤中，所述加热时间为4～12h。
8.如权利要求1所述的从木质纤维素原料中分离木质素和纤维素的方法，其特征在于，所述收集滤液和洗涤液并混合，加入硫酸至硫酸浓度为0.5～3.0wt％后，于170～190℃下反应形成反应液，冷却后加水沉析，过滤并用水洗涤滤渣，干燥得木质素的步骤中，所述反应的时间为1～6h。
9.如权利要求1所述的从木质纤维素原料中分离木质素和纤维素的方法，其特征在于，所述收集滤液和洗涤液并混合，加入硫酸至硫酸浓度为0.5～3.0wt％后，于170～190℃下反应形成反应液，冷却后加水沉析，过滤并用水洗涤滤渣，干燥得木质素的步骤中，加水沉析时，加入的水与反应液的体积比为(5～1):1。
10.如权利要求1所述的从木质纤维素原料中分离木质素和纤维素的方法，其特征在于，所述将木质纤维素原料和混合溶剂混合，加入硫酸，于130～160℃下搅拌加热至形成反应浆液，冷却后过滤，并用所述混合溶剂洗涤滤渣，干燥得纤维素的步骤之前，还包括：将木质纤维素原料依次洗涤、干燥、粉碎、过筛处理后，用甲苯-乙醇混合溶剂抽提处理。
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