CN106832330B - 一种蒸汽***预处理后残留木素的回收和提纯的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蒸汽***预处理后残留木素的回收和提纯的工艺。其工艺流程为：备料→预浸渍→蒸汽***预处理→预处理残渣→过滤→风干→球磨→酶解→真空干燥→抽提→浓缩→冷冻干燥；预处理液→酸沉→透析→离心分离→冷冻干燥→抽提→浓缩→冷冻干燥。本发明大大简化并改进了传统的木素提纯工艺，能得到较纯净的性能优良的木素产品，为工业木素的回收利用及高值转化提供了良好的前提条件。

Description

一种蒸汽***预处理后残留木素的回收和提纯的工艺
技术领域
本发明涉及工业木素的回收提纯领域，尤其是涉及一种蒸汽***预处理后残留木素的回收和提纯的工艺。
背景技术
20世纪以来，随着世界经济的快速发展，人们的物质生活水平不断提高，伴之人口的激增，世界对能源的需求量急剧增长。能源是维持和推动一个国家发展的原动力，所以不论是高度工业化的发达国家还是经济迅速增长的发展国家，其对能源的需求量都在与日俱增。面对一系列的能源危机及其引起的重大影响，全世界都在努力寻求可以缓解甚至避免能源危机的措施。因此，人们将目光放在了可再生、无污染的以生物质能为代表的新能源的研究上。作为第二代生物乙醇的纤维素乙醇是通过综合利用农业废弃物、林业废弃物、专用能源作物和各种含纤维素的废弃物等非粮的木质纤维素为原料，通过整合先进的化学预处理工艺、生物糖化发酵工艺与废气处理工艺相结合，实现纤维素乙醇的规模化生产。
传统的预处理方法大致分为物理法、化学法、物理-化学法和生物法。这些预处理工艺旨在通过物理或化学方法脱除木质结构中的半纤维素或木素，从而有效提高纤维素的酶解效果。因此，预处理后的废液中和酶解残渣中存在着大量的木素，这些性能良好的木素具有很高的经济价值。目前来说，工业木素已广泛应用于石油化工，高分子材料，工业减水剂和医药合成等领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种蒸汽***预处理后残留木素的回收和提纯的工艺。本发明大大简化并改进了传统的木素提纯工艺，能得到较纯净的性能优良的木素产品，为工业木素的回收利用及高值转化提供了良好的前提条件。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种蒸汽***预处理后残留木素的回收和提纯的工艺，包括以下步骤：
(1)备料：将原料切段，风干；
(2)预浸渍：将步骤(1)风干后的原料放进带搅拌的广口瓶中，再加入酸或碱预浸渍，得预浸渍液；
(3)蒸汽***预处理：将步骤(2)所得预浸渍液加入移动式蒸汽***装置中进行蒸汽***预处理，得预处理混合液；
(4)过滤：将步骤(3)所得预处理混合液倒进布氏漏斗中抽滤，得预处理残渣和预处理液；
(5)风干：将预处理残渣置于干燥通风处风干，直到干度在90％以上；
(6)研磨：将步骤(5)风干后的残渣加入行星式球磨机中研磨；
(7)酶解：将步骤(6)研磨所得粉末置于空气摇床中酶解；
(8)真空干燥：将步骤(7)所得酶解液真空干燥；
(9)酸沉：将步骤(4)所得预处理液放进载有pH计的烧杯中调节pH＝2-5酸沉；
(10)透析：将酸沉所得沉淀放进透析袋中透析；
(11)离心分离：将透析后的混合物放进冷冻离心机中离心分离；
(12)冷冻干燥：将离心分离后的沉淀在冷冻干燥仪中干燥；
(13)抽提：将步骤(8)真空干燥后的酶解木素和步骤(12)冷冻干燥后的木素进行索氏抽提、减压浓缩、冷冻干燥，得纯木素。
优选的，步骤(1)中所述原料为玉米秸秆、蔗渣、稻秆、麦秆等农业废弃生物质原料。
优选的，步骤(1)中所述原料的规格为5cm×0.5cm。
优选的，步骤(2)中所述酸为硫酸，酸性预浸渍的条件为：料液比为1:2-1:3，酸的浓度为3-8wt％，温度为室温，时间为5-15min,搅拌转速为150-250r/min；所述碱为氨水，碱性预浸渍条件为：料液比为1:3-1:6，碱的浓度为5-30vol％，温度为常温，时间为6-12h，搅拌转速为150-250r/min。
优选的，步骤(3)中所述蒸汽***预处理的条件为：料液比为1:2-1:6，反应温度为160-180℃，承载压力为0.4-1.0Mpa,反应时间为5-20min。
优选的，步骤(4)中所述滤纸规格为：型号102，中速。
优选的，步骤(6)中所述研磨的条件为：固体承载量为10-30g,温度为常温，转速为450-600rpm,单循环研磨时间为10-20min,时间间隙为10-20min,循环次数为100-150次。
优选的，步骤(7)中所述酶解的条件为：固含量为2％，纤维素酶承载量为40-60FPU/g绝干原料，纤维二糖酶承载量为80-120CBU/g绝干原料，pH为4.5-5.5，转速为150-300rpm，反应温度为45-55℃，反应时间为48-72h。
优选的，步骤(7)中所述纤维素酶为Celluclast 1.5L；所述纤维二糖酶为Novozyme 188；所用的缓冲溶液为50mmol/L的柠檬酸缓冲液。
优选的，步骤(8)中所述真空干燥的条件为：设置温度为35-40℃，干燥时间为24-36h。
优选的，步骤(9)所述酸沉中酸催化蒸汽***预处理液用6mol/L NaOH溶液调节溶液到pH＝2；碱催化蒸汽***预处理液用3mol/L的H2SO4调节溶液到pH＝5。
优选的，步骤(10)中所述透析的条件为：换水频率为2-3次/天，透析时间为3-5天，透析袋的规格为7000-12000Da。
优选的，步骤(11)中所述离心的条件为：离心力为2000-3000g,离心温度为20℃，离心时间为8-12min。
优选的，步骤(12)中所述冷冻干燥的条件为：干燥温度：-50℃，干燥时间：48-72h。
优选的，步骤(13)中所述索氏抽提的条件为：有机溶剂为体积比为9:1-9.5:1的丙酮/水，料液比为1:25-1:35，抽提时间为4-6h；所述减压浓缩的条件为：浓缩温度为40-50℃，转速为15-20rpm；所述冷冻干燥的条件为：干燥温度为-50℃，干燥时间为48-72h。
与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：
本发明大大简化并改进了传统的木素提纯工艺，能得到较纯净的性能优良的木素产品，为工业木素的回收利用及高值转化提供了良好的前提条件。
附图说明
图1是稀硫酸催化蒸汽***预处理液回收木素(L1)扫描电镜图像。
图2是稀硫酸催化蒸汽***预处理残渣木素(L2)扫描电镜图像。
图3是氨水催化蒸汽***预处理液回收木素(L4)扫描电镜图像。
图4是氨水催化蒸汽***预处理残渣木素(L5)扫描电镜图像。
具体实施方式
以下结合附图和实例对本发明的具体实施作进一步的说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)备料：将300g玉米秸秆切段，风干；所用玉米秸秆来自中国东北，其主要成分组成为：28wt％纤维素，23.6wt％半纤维素，26.6wt％木素，4.3wt％灰分及4.1wt％苯醇抽出物。
(2)预浸渍：将步骤(1)风干后的玉米秸秆放进带搅拌的广口瓶中，再加入浓度为5％(w/w)的硫酸预浸渍，得预浸渍液；预浸渍的条件为：料液比(w/w，下同)：1:2.5，温度：室温，时间：10min,搅拌转速：150r/min。
(3)蒸汽***预处理：将步骤(2)所得预浸渍液加入移动式蒸汽***装置(BL-08型)中进行蒸汽***预处理，得预处理混合液；蒸汽***预处理的条件为：反应压力1.0MPa；反应温度180℃；反应时间15min；料液比1:2.5。
(4)过滤：将步骤(3)所得预处理混合液倒进布氏漏斗中抽滤，得预处理残渣和预处理液；滤纸规格为：型号102，中速。
(5)风干：将预处理残渣置于干燥通风处风干，直到干度在90％以上；
(6)研磨：将步骤(5)风干后的残渣加入行星式球磨机(PQ-N2型)中研磨；研磨的条件为：固体承载量：10g,温度：常温，转速：580rpm,单循环研磨时间：10min,时间间隙：10min,循环次数：100次。
(7)酶解：将步骤(6)研磨所得粉末置于空气摇床(ZWYR-200D型)中酶解；酶解的条件为：固含量：2％，纤维素酶承载量：60FPU/g绝干研磨粉末，纤维二糖酶承载量：120CBU/g绝干研磨粉末，pH：4.8，转速：300rpm，反应温度：50℃，反应时间：72h。
(8)真空干燥：将步骤(7)所得酶解液置于真空干燥箱中40℃真空干燥24h。
(9)酸沉：将步骤(4)所得预处理液放进载有pH计的烧杯中用6mol/L NaOH溶液调节溶液pH＝2。
(10)透析：将酸沉所得沉淀放进透析袋中透析3天，换水频率：2次/天。
(11)离心分离：将透析后的混合物放进冷冻离心机(H2050R型)中离心分离；离心的条件为：离心力：3000g,操作温度：20℃，离心时间：10min。
(12)冷冻干燥：将离心分离后的沉淀在冷冻干燥仪(FD5-series型)中-50℃干燥48h；
(13)抽提：将步骤(8)真空干燥后的酶解木素和步骤(12)冷冻干燥后的木素进行索氏抽提、减压浓缩、冷冻干燥，得木素样品；索氏抽提的条件为：有机溶剂：丙酮/水(体积比9:1)，料液比：1:30，抽提时间：4h；减压浓缩的温度：45℃，转速：15rpm；冷冻干燥的条件为：干燥温度：-50℃，干燥时间：48h。
本实施例利用离子色谱(Dionex ICS-5000)对得到的木素样品的糖组分进行分析。IC检测条件为：检测器：Dionex IonPacTM AG11-HC，色谱柱：Dionex CarboPac PA20，流动相：2mmol/L NaOH,流速：0.5mL/min，洗脱液：200mmol/L NaOH和1mol/L NaAC。其检测结果如表1所示。
表1
Figure BDA0001213059450000041
表1中L1为硫酸催化蒸汽***预处理液回收木素，L2为预处理残渣木素，L3为未经预处理的原料磨木木素。
如表1可知，经过稀硫酸催化蒸汽***预处理后所得到的残渣木素L2与未经预处理的秸秆所制得的木素L3相比，具有更少的单糖和酸溶木素。这主要是因为预处理过程脱除了大部分的半纤维素并打破了木素与碳水化合物之间的连接。而且，蒸汽***预处理促进了残渣的酶水解过程，使更多的纤维素被降解脱除，从而得到纯度更高的酶解木素。此外，预处理液回收木素L1具有较少的灰分，这说明透析过程对去除预处理液中的无机盐具有很好的效果。
本发明实施例1利用Bruker AVANCE III HD 600MHz核磁共振仪对得到的木素样品的结构进行分析。木素样品的2D-HSQC检测是将30mg样品溶于600μL的DMSO-d6中。操作条件为：脉冲角度为90度，获取时间为0.11秒，脉冲延迟为1.5秒，1JC-H为145，256次扫描。其检测结果如表2所示。
表2
Figure BDA0001213059450000051
如表2所示，玉米秸秆的木素中含有最多的愈创木基结构单元(G)，其次是紫丁香基结构单元(S)，对羟基苯基结构单元(H)最少。其次，预处理后的木素S/G的值显著提高，这是因为稀酸催化蒸汽***预处理过程中木素的愈创木基结构单元最容易脱除。这一现象主要体现在所得到的预处理液中含有大量的4-乙烯基愈创木酚(C9H10O2)和香草醛(C8H8O3)。此外，由于木素在酸性催化下的缩合反应，使预处理后木素的侧链区有很少的断裂。
本发明实施例1利用MERLIN场发射扫描电镜对所得木素样品的外观形貌进行分析。其扫描电镜图片如图1、图2所示。
如图1、图2所示，硫酸催化蒸汽***预处理后的木素呈现出塌陷的表面形貌，其主要由于预处理过程中木素的过度降解以及硫酸催化下的木素缩合反应的发生。
实施例2
(1)备料：将300g玉米秸秆切段，风干；所用玉米秸秆来自中国东北，其主要成分组成为：28wt％纤维素，23.6wt％半纤维素，26.6wt％木素，4.3wt％灰分及4.1wt％苯醇抽出物。
(2)预浸渍：将步骤(1)风干后的玉米秸秆放进带搅拌的广口瓶中，再加入浓度为30vol％的氨水预浸渍，得预浸渍液；预浸渍的条件为：料液比(w/w，下同)：1:5，温度：室温，时间：6h,搅拌转速：150r/min。
(3)蒸汽***预处理：将步骤(2)所得预浸渍液加入移动式蒸汽***装置(BL-08型)中进行蒸汽***预处理，得预处理混合液；蒸汽***预处理的条件为：反应压力0.6MPa；反应温度180℃；反应时间20min；料液比1:5。
(4)过滤：将步骤(3)所得预处理混合液倒进布氏漏斗中抽滤，得预处理残渣和预处理液；滤纸规格为：型号102，中速。
(5)风干：将预处理残渣置于干燥通风处风干，直到干度在90％以上；
(6)研磨：将步骤(5)风干后的残渣加入行星式球磨机(PQ-N2型)中研磨；研磨的条件为：固体承载量：10g,温度：常温，转速：580rpm,单循环研磨时间：10min,时间间隙：10min,循环次数：100次。
(7)酶解：将步骤(6)研磨所得粉末置于空气摇床(ZWYR-200D型)中酶解；酶解的条件为：固含量：2％，纤维素酶承载量：60FPU/g绝干研磨粉末，纤维二糖酶承载量：120CBU/g绝干研磨粉末，pH：4.8，转速：300rpm，反应温度：50℃，反应时间：72h。
(8)真空干燥：将步骤(7)所得酶解液置于真空干燥箱中40℃真空干燥24h。
(9)酸沉：将步骤(4)所得预处理液放进载有pH计的烧杯中用浓度为3mol/L的H2SO4调节溶液的pH＝5。
(10)透析：将酸沉所得沉淀放进透析袋中透析3天，换水频率：2次/天。
(11)离心分离：将透析后的混合物放进冷冻离心机(H2050R型)中离心分离；离心的
条件为：离心力：3000g,操作温度：20℃，离心时间：10min。
(12)冷冻干燥：将离心分离后的沉淀在冷冻干燥仪(FD5-series型)中-50℃干燥48h；
(13)抽提：将步骤(8)真空干燥后的酶解木素和步骤(12)冷冻干燥后的木素进行索氏抽提、减压浓缩、冷冻干燥，得木素样品；索氏抽提的条件为：有机溶剂：丙酮/水(体积比9:1)，料液比：1:30，抽提时间：4h；减压浓缩的温度：45℃，转速：15rpm；冷冻干燥的条件为：干燥温度：-50℃，干燥时间：48h。
本实施例利用离子色谱(Dionex ICS-5000)对得到的木素样品的糖组分进行分析。IC测试条件同实施例1。其检测结果如表3所示。
表3
Figure BDA0001213059450000071
表3中L4为氨水催化蒸汽***预处理液回收木素，L5为预处理残渣木素。
如表3所示，与L5相比L4含有较多的糖类，这主要是由于氨水催化蒸汽***预处理后的玉米秸秆具有很好的可酶解性，这使得球磨后的玉米秸秆中的绝大部分葡聚糖被脱除。此外，L4与L1一样含有很少的灰分，印证了本发明利用透析方法除灰分是完全可行的。
本实施例利用Bruker AVANCE III HD 600MHz核磁共振仪对得到的木素样品的结构进行分析。2D-HSQC测试条件同实施例1。其检测结果如表4所示。
表4
Figure BDA0001213059450000072
如表4所示，木素的愈创木基结构单元在预处理过程中大量脱除，使得S/G值增大。另外，L4和L5侧链区的β-O-4’、β-5’、β-β’和5-5’连接显著减少，说明氨水催化蒸汽***预处理主要导致了木素β-O-4’结构和木素侧链连接键的大量断裂。这与酸法催化蒸汽***预处理有很大的不同，对后者而言，木素的侧链区很少发生断裂。
本实施例利用MERLIN场发射扫描电镜对所得木素样品的外观形貌进行分析。其扫描电镜图片如图3、图4所示。
如图3、图4所示，氨水催化蒸汽***预处理后得到的木素呈现规则的球形结构。这可能是因为碱木素具有更好的溶解性，能在丙酮/水微乳体系中形成规则的外观形貌。因此，与酸法木素相比，碱木素更适合用于生产木素基功能材料和纳米微球、微胶囊的制备。
以上为本发明的理想实施例，本领域技术人员完全可以不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多种修改及优化。而这些所有的修改和优化都包括在如本发明权利要求所限定的范围之内，并不脱离本发明所包含的精神实质和所要求的实用型范围。

Claims (10)

1.一种蒸汽***预处理后残留木素的回收和提纯的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）备料：将原料切段，风干；
（2）预浸渍：向步骤（1）风干后的原料中加入碱预浸渍，得预浸渍液；所述碱为氨水；
（3）蒸汽***预处理：将步骤（2）所得预浸渍液加入移动式蒸汽***装置中进行蒸汽***预处理，得预处理混合液；
（4）过滤：将步骤（3）所得预处理混合液抽滤，得预处理残渣和预处理液；
（5）风干：将预处理残渣置于干燥通风处风干，直到干度在90%以上；
（6）研磨：将步骤（5）风干后的残渣研磨；
（7）酶解：将步骤（6）研磨所得粉末置于空气摇床中酶解；
（8）真空干燥：将步骤（7）所得酶解液真空干燥；
（9）酸沉：将步骤（4）所得预处理液放进载有pH 计的烧杯中调节pH=2-5酸沉；
（10）透析：将酸沉所得沉淀透析；
（11）离心分离：将透析后的混合物离心分离；
（12）冷冻干燥：将离心分离后的沉淀干燥；
（13）抽提：将步骤（8）真空干燥后的酶解木素和步骤（12）冷冻干燥后的木素进行索氏抽提、减压浓缩、冷冻干燥，得木素；
步骤（13）中所述索氏抽提的条件为：有机溶剂为体积比为9:1-9.5:1的丙酮/水。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤（2）中，碱预浸渍的条件为：料液比为1:3-1:6，碱的浓度为5-30 vol%，温度为常温，时间为6-12 h，搅拌转速为150-250 r/min。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤（3）中所述蒸汽***预处理的条件为：料液比为1:2-1:6，反应温度为160-180℃，承载压力为0.4-1.0 Mpa, 反应时间为5-20min。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤（6）中所述研磨的条件为：固体承载量为10-30 g, 温度为常温，转速为450-600 rpm, 单循环研磨时间为10-20 min, 时间间隙为10-20 min, 循环次数为100-150次。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤（7）中所述酶解的条件为：固含量为2-4%，纤维素酶承载量为40-60 FPU/g，纤维二糖酶承载量为80-120 CBU/g，pH为4.5-5.5，转速为150-300 rpm，反应温度为45-55℃，反应时间为48-72 h。
6.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于：步骤（7）中所述纤维素酶为Celluclast1.5 L；所述纤维二糖酶为Novozyme 188；所用的缓冲溶液为50 mmol/L的柠檬酸缓冲液。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤（8）中所述真空干燥的条件为：设置温度为35-40℃，干燥时间为24-36 h。
8.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤（10）中所述透析的条件为：换水频率为2-3次/天，透析时间为3-5天，透析袋的规格为7000-12000 Da。
9.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤（11）中所述离心的条件为：离心力为2000-3000 g, 离心温度为20℃，离心时间为8-12 min。
10.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：步骤（13）中所述索氏抽提的条件为：料液比为1:25-1:35，抽提时间为4-6 h；所述减压浓缩的条件为：浓缩温度为40-50℃，转速为15-20rpm；所述冷冻干燥的条件为：干燥温度为-50℃，干燥时间为48-72 h。
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