CN113832765A - 一种3d网状高结晶度核桃壳基纳米纤维素的制备方法 - Google Patents
一种3d网状高结晶度核桃壳基纳米纤维素的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种3D网状高结晶度核桃壳基纳米纤维素的制备方法，以核桃壳为原料，将核桃壳粉碎后进行脱脂处理，再采用亚氯酸钠和冰醋酸化学处理得到综纤维素，综纤维素用氢氧化钾纯化之后得到纤维素，最后经过物理场和2,2,6,6‑四甲基哌啶氧化物氧化得到三维网状结构纳米纤维素，其长径比高，结晶度可达80％。本发明工艺简单、易于实施，原材料核桃壳可再生、可降解、成本低，符合绿色可持续发展原则，同时丰富了纳米纤维素原料来源，实现废弃物资源化和可持续发展，减少对环境污染的同时，有利于提高核桃壳的利用率。
Description
技术领域
本发明属于纳米纤维素制备技术领域，具体涉及一种3D网状高结晶度核桃壳 基纳米纤维素的制备方法。
背景技术
随着人口数量激增，世界油料作物、食用油的需求都急剧增长。核桃作为木本油料，已形成西南、大西北、东部沿海及华中四大栽培区域，种植面积和产量都居于世界之首。核桃仁含油率70%左右，是大豆的3.5倍，是高级食用油和工业用油，因此，核桃素有“木本油料之王”的美称。
随着核桃大范围的种值和加工利用，同时也产生了大量的副产物——核桃壳， 但目前核桃壳利用率低，大部分仅仅用来作为饲料或随意丢弃，经济附加值不高， 污染环境。核桃壳作为一种典型的木质纤维生物质，其含有大量的纤维素，可以作 为纤维素的优质来源，纤维素是自然界中含量最丰富放入天然高分子聚合物之一， 可降解且可再生，易化学改性，已大量应用在各个领域。
纳米纤维素是纤维直径小于100nm的超微纤维，具有许多优良特性，如高强度、 高结晶度、高纯度、高聚合度、可降解、亲水性好、透明性、质量轻以及良好的生 物相容性等优点使其在人造生物组织、生物传感器、柔性电子器件等材料中展现了 良好的应用前景。因此，从核桃壳中提取纤维素可以提高核桃壳的利用率，减少资 源浪费，提高核桃壳的经济价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种3D网状高结晶度核桃壳基纳米纤维素的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案由下述步骤组成：
1、将核桃壳洗涤、烘干、粉碎、过100～200目筛，得到核桃壳粉；
2、将核桃壳粉用滤纸包裹，放入甲苯和无水乙醇体积比为2:1的混合液中，在 140～150℃下抽提8～12小时，取出包裹核桃壳粉的滤纸包，室温干燥得到脱脂核 桃壳粉；
3、将步骤2所得脱脂核桃壳粉加入去离子水中，并加入亚氯酸钠和冰醋酸， 在70～80℃下搅拌反应40～70分钟后，再次加入亚氯酸钠和冰醋酸，如此重复3～ 7次，反应完成后过滤洗涤至中性，烘干得到综纤维素；
4、将步骤3所得综纤维素与氢氧化钾水溶液、去离子水混合，在70～90℃搅 拌反应100～150分钟后，再次加入氢氧化钾水溶液，继续搅拌反应100～150分钟， 反应完成后过滤洗涤至中性，干燥，得到纤维素；
5、将步骤4所得纤维素用去离子水配制成质量浓度为2％～4％的悬浮液，使 用行星式球磨机研磨2～6小时，然后用去离子水稀释至质量浓度为0.5％～1％，并 加入2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、溴化钠和次氯酸钠，室温搅拌反应，反应过程中用 盐酸和氢氧化钠调节反应液的pH值维持在10，当反应液pH值稳定在10不再变化 后，加入盐酸和无水乙醇结束反应；离心洗涤，所得沉淀物即为三维网状纳米纤维 素。
上述步骤3中，优选所述脱脂核桃壳粉与每次加入的亚氯酸钠、冰醋酸的质量 比为1:0.3～0.7:0.3～0.6。
上述步骤4中，优选所述综纤维素与氢氧化钾水溶液、去离子水的质量比为 1:1～2:40，其中，氢氧化钾水溶液的质量浓度为4％～6％。
上述步骤5中，优选所述纤维素、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、溴化钠、次氯酸 钠的质量比为1:0.016～0.032:0.1～0.2:3～11。
本发明的有益效果如下：
1、本发明以木本油料树种核桃种壳为纤维素制备原料，核桃种壳是核桃产业 主要副产物，作为纤维素制备原料能有效提高核桃经济价值，有利于核桃高值化利 用，提高核桃壳利用率，增加核桃壳附加价值。
2、本发明工艺简单，对设备要求低，耗能低，容易实现工业化。
3、本发明制备的纳米纤维素直径较小，表面带大量负电荷，直径小，长径比 高，大部分纤维直径分布在5～30nm之间，并且呈现三维网状结构。
4、本发明所得纳米纤维素结晶度高，达到80％以上，超过商业纤维素结晶度， 性能优越。
附图说明
图1是实施例1制备的纳米纤维素透射电镜图。
图2是实施例1制备的纳米纤维素原子力显微镜图。
图3是实施例1制备的纳米纤维素纤维直径统计图。
图4是实施例1、2、3、4、5制备的纳米纤维素和商用纤维素XRD比较图。
图5是实施例3制备的纳米纤维素透射电镜图。
图6是实施例4制备的纳米纤维素透射电镜图。
图7是实施例5制备的纳米纤维素透射电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围并不仅限于这些实施例。
实施例1
1、将核桃壳洗涤、烘干、粉碎、过200目筛，得到核桃壳粉。
2、取5g核桃壳粉用滤纸包裹，放入150mL甲苯和无水乙醇体积比为2:1的混 合液中，在145℃下抽提12小时以除去色素、脂类物质，取出包裹核桃壳粉末的滤 纸包，室温干燥12小时，得到脱脂核桃壳粉。
3、将5g脱脂核桃壳粉加入200g去离子水中，并加入2.8g亚氯酸钠和2g冰醋 酸，在75℃下水浴加热搅拌反应1小时后，再次加入2.8g亚氯酸钠、2g冰醋酸， 继续反应1小时，如此重复5次，共反应6小时。反应完成后用去离子水过滤洗涤 至中性，80℃烘干得到综纤维素。
4、将5g综纤维素与5g质量浓度为5％的氢氧化钾水溶液、200g去离子水混 合，在90℃下水浴加热搅拌反应2小时后，再次加入5g质量浓度为5％的氢氧化 钾水溶液，继续搅拌反应2小时。反应完成后用去离子水过滤洗涤至中性，冷冻干 燥，得到纤维素。
5、将步骤4所得纤维素用去离子水配制成质量浓度为2％的悬浮液，使用行星 式球磨机单向运行，以400转/分钟的转速机械研磨4小时后，用去离子水稀释至质 量浓度为0.5％，取200g稀释液，加入0.032g 2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、0.2g溴化 钠、7.1g次氯酸钠，室温下磁力搅拌反应，反应过程中用盐酸和氢氧化钠调节反应 液的pH值维持在10，当反应液pH值稳定在10不再变化后，加入0.1mol/L盐酸 和无水乙醇结束反应；10000rpm离心洗涤5次，所得沉淀物即为三维网状纳米纤 维素。
采用透射电镜对所得纳米纤维素进行表征，结果见图1～4。由图1可见，制得 的纳米纤维素纤维之间互联，呈现三维网络状结构，并且纤维直径均匀，从图2原 子力显微镜图也可以看到纤维相互交联。由图3可见直径分布在5～30nm之间， 主要分布在10～15nm，所制备的纳米纤维素直径小，长径比高。将纳米纤维素分 散于去离子水中，经检测所得纳米纤维素分散液的Zeta电位为-31.74mV，说明其表 面带大量负电荷，所制备的纳米纤维素相对稳定。根据图4的XRD对比图，计算 出商业纳米纤维素结晶度为77.17％，本实施例所制备的纳米纤维素结晶度为 80.31％，明显高于商业纳米纤维素。
实施例2
本实施例的步骤5中，取200g稀释液，加入0.032g 2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、0.2g溴化钠、3.56g次氯酸钠，其他步骤与实施例1相同，得到三维网状纳米纤维 素。由图4可计算出本实施例所制备的纳米纤维素结晶度为83.32％，高于商业纳米 纤维素结晶度，且纳米纤维素分散液的Zeta电位为-48.00mV，说明表面带大量负电 荷，所制备的纳米纤维素相对稳定。
实施例3
本实施例的步骤5中，取200g稀释液，加入0.032g 2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、0.2g溴化钠、10.65g次氯酸钠，其他步骤与实施例1相同，得到三维网状纳米纤维 素。由图5可见，纤维素纤维互联交错，具有网状结构，纤维直径在50nm以下， 达到纳米级别，由图4可计算出本实施例所制备的纳米纤维素结晶度为84.84％，高 于商业纳米纤维素结晶度，且纳米纤维素分散液的Zeta电位为-30.47mV，说明表面 带大量负电荷，所制备的纳米纤维素相对稳定。
实施例4
本实施例的步骤5中，将步骤4所得纤维素用去离子水配制成质量浓度为2％ 的悬浮液，使用行星式球磨机单向运行，以400转/分钟的转速机械研磨3小时，其 他步骤与实施例1相同，得到三维网状纳米纤维素。由图6可见，纤维之间相互交 联，构成三维网状结构，纤维直径在50nm以下，达到纳米级别，由图4可计算出 本实施例所制备的纳米纤维素结晶度为82.84％，高于商业纳米纤维素结晶度，且纳 米纤维素分散液的Zeta电位为-23.89mV，说明表面带大量负电荷，所制备的纳米纤 维素相对稳定。
实施例5
本实施例的步骤5中，将步骤4所得纤维素用去离子水配制成质量浓度为2％ 的悬浮液，使用行星式球磨机单向运行，以400转/分钟的转速机械研磨2小时，其 他步骤与实施例1相同，得到三维网状纳米纤维素。由图7可见，在经过本实施例 条件处理后，开始出现网状结构，纤维逐渐细纤维化，直径在100nm以下，达到 纳米级别，由图4可计算出本实施例所制备的纳米纤维素结晶度为87.49％，高于商 业纳米纤维素结晶度。
Claims (4)
1.一种3D网状高结晶度核桃壳基纳米纤维素的制备方法，其特征在于：
(1)将核桃壳洗涤、烘干、粉碎、过100～200目筛，得到核桃壳粉；
(2)将核桃壳粉用滤纸包裹，放入甲苯和无水乙醇体积比为2:1的混合液中，在140～150℃下抽提8～12小时，取出包裹核桃壳粉的滤纸包，室温干燥得到脱脂核桃壳粉；
(3)将步骤(2)所得脱脂核桃壳粉加入去离子水中，并加入亚氯酸钠和冰醋酸，在70～80℃下搅拌反应40～70分钟后，再次加入亚氯酸钠和冰醋酸，如此重复3～7次，反应完成后过滤洗涤至中性，烘干得到综纤维素；
(4)将步骤(3)所得综纤维素与氢氧化钾水溶液、去离子水混合，在70～90℃搅拌反应100～150分钟后，再次加入氢氧化钾水溶液，继续搅拌反应100～150分钟，反应完成后过滤洗涤至中性，干燥，得到纤维素；
(5)将步骤(4)所得纤维素用去离子水配制成质量浓度为2％～4％的悬浮液，使用行星式球磨机研磨2～6小时，然后用去离子水稀释至质量浓度为0.5％～1％，并加入2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、溴化钠和次氯酸钠，室温搅拌反应，反应过程中用盐酸和氢氧化钠调节反应液的pH值维持在10，当反应液pH值稳定在10不再变化后，加入盐酸和无水乙醇结束反应；离心洗涤，所得沉淀物即为三维网状纳米纤维素。
2.根据权利要求1所述的3D网状高结晶度核桃壳基纳米纤维素的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述脱脂核桃壳粉与每次加入的亚氯酸钠、冰醋酸的质量比为1:0.3～0.7:0.3～0.6。
3.根据权利要求1所述的3D网状高结晶度核桃壳基纳米纤维素的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述综纤维素与氢氧化钾水溶液、去离子水的质量比为1:1～2:40，其中，氢氧化钾水溶液的质量浓度为4％～6％。
4.根据权利要求1所述的3D网状高结晶度核桃壳基纳米纤维素的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述纤维素、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、溴化钠、次氯酸钠的质量比为1:0.016～0.032:0.1～0.2:3～11。
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| CN102899949A (zh) * | 2012-08-10 | 2013-01-30 | 襄垣县鑫瑞达连氏塑木制造有限公司 | 一种利用木粉制备纤维素纳米纤丝薄膜的方法 |
| CN102964454A (zh) * | 2012-11-29 | 2013-03-13 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种纳米纤维素的制备方法 |
| CN110541320A (zh) * | 2019-09-12 | 2019-12-06 | 武汉轻工大学 | 从木质纤维素原料中分离木质素和纤维素的方法 |
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- 2021-10-25 CN CN202111242635.9A patent/CN113832765A/zh active Pending
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