CN108649121B - 动态旋涂制备钙钛矿薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种动态旋涂制备钙钛矿薄膜的方法。所述方法首先在4500～6000rmp高速旋转下，将钙钛矿APbX3前驱液直接旋涂在表面洁净的基底上，再在3000～4000rmp低速旋转下，在高速旋涂的薄膜表面滴加反溶剂，最后在80～110℃下退火处理10～30min得到APbX3钙钛矿薄膜。本发明采用动态旋涂法制备钙钛矿薄膜，相比于静态旋涂法，其重复性高、操作简单、可控性好、适用范围广，制备的钙钛矿薄膜结晶度高、晶粒尺寸大、均匀性高、无针孔、覆盖率高，降低了促进载流子复合的陷阱密度，具备优异的光电性能，在钙钛矿太阳能电池的商业化制备中具有广泛应用前景。
Description
技术领域
本发明属于太阳能电池器件制备领域，涉及一种动态旋涂制备钙钛矿薄膜的方法。
背景技术
钙钛矿材料(结构式ABX3)由于具备高光吸收系数、高载流子迁移率、激子结合能较小、激子扩散距离较大、带隙可调等优点，已经在太阳能电池、电致发光二极管、光电探测器以及半导体激光器等领域展现出巨大的应用潜能。
在短短的七年之间，钙钛矿太阳能电池的转化效率从3.8％上升到22.7％。尽管钙钛矿太阳能电池的转化效率已经取得较大突破，但是器件中仍然存在一些问题亟待解决，如稳定性、大面积制备、低毒性及重复性等。由于高质量的钙钛矿薄膜是高性能器件的关键，因此高结晶度、高均匀性、低缺陷密度的钙钛矿薄膜是获得高稳定性、高转化效率器件的前提条件。而钙钛矿的不同制备方法对钙钛矿薄膜的微观形貌、结晶度、缺陷密度等有着不同影响。目前常用的制备方法主要有静态旋涂法(将钙钛矿前驱液先滴在静置的基地上再开始旋涂，在旋涂的过程中滴加反溶剂，最终退火形成钙钛矿薄膜)和气相辅助沉积法。其中，静态旋涂法因为具备操作简单方便、成本低廉等优点而被广泛使用。但是其成膜的质量也存在许多问题。
Snaith等利用静态旋涂法制备了CH3NH3PbI3-xClx钙钛矿薄膜，该薄膜的微观形貌主要存在大量针孔、覆盖率低、晶粒尺寸不均匀，因此获得的电池效率只有4.41％(CarnieM J.A one-step low temperature processing route for organolead halideperovskite solar cells[J].Chemical Communications,2013,49(72):7893.)。Zhao等利用相同的方法制备了FAPbI3-xClx钙钛矿薄膜，其薄膜由于结晶度低、覆盖率低、存在针孔，从而缺陷态密度大，使得制备的太阳能电池的转化效率仅为7.51％(Lv S,et al.One-step,solution-processed formamidinium lead trihalide(FAPbI(3-x)Cl(x))formesoscopic perovskite-polymer solar cells.[J].Physical ChemistryChemicalPhysics Pccp,2014,16(36):19206-19211.)。因此，在静态旋涂法制备薄膜过程中由于钙钛矿前驱液的分布不均匀，导致钙钛矿薄膜的微观形貌出现大量针孔等缺陷，导致其光电性能差，从而影响电池的转化效率及稳定性。
发明内容
本发明的目的是提供一种结晶度高、均匀性高、覆盖率高和光电性能优异的动态旋涂制备钙钛矿薄膜的方法。
实现本发明目的的技术方案如下：
动态旋涂制备钙钛矿薄膜的方法，具体步骤如下：
在4500～6000rmp高速旋转下，将钙钛矿APbX3前驱液直接旋涂在表面洁净的基底上，再在3000～4000rmp低速旋转下，在高速旋涂的薄膜表面滴加反溶剂，最后在80～110℃下退火处理10～30min得到APbX3钙钛矿薄膜，所述的X选自I-、Cl-、Br-、F-中的一种或一种以上。
所述的钙钛矿APbX3可以是有机钙钛矿，也可以是无机钙钛矿，A可以是CH3NH3 +(MA)、CH(NH2)2 +(FA)和Cs+中的一种阳离子或多种杂化。
所述的基底选自普通玻璃、FTO或者ITO导电玻璃。
所述的钙钛矿前驱液中，采用的溶剂选自N，N-二甲基酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)或两者的混合溶液。
所述的高速旋涂时间为10～20s。
所述的低速旋涂时间为35-60s。
所述的反溶剂选自氯苯或甲苯。
本发明直接将APbX3钙钛矿前驱液滴加到高速旋转的玻片上，然后进行低速旋转使得钙钛矿前驱液分布更加均匀，最后进行退火处理即可获得APbX3钙钛矿薄膜。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)采用动态旋涂法制备钙钛矿薄膜，相比于静态旋涂法，其重复性高、操作简单、可控性好、适用范围广，增加了钙钛矿太阳能电池的商业化制备的可行性；
(2)通过动态旋涂法制备的钙钛矿薄膜结晶度高、晶粒尺寸大、均匀性高、无针孔、覆盖率高，降低了促进载流子复合的陷阱密度，因此具备更优的光电性能；
(3)通过动态旋涂法制备的钙钛矿太阳能电池，其载流子的寿命更长、扩散长度更大、复合几率减小，因此其稳定性更高、光电转化效率更大。
附图说明
图1为制备钙钛矿太阳能电池的结构示意图；
图2(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)分别表示静态旋涂法制备的MAPbI3薄膜、实例1制备的MAPbI3薄膜、实例2制备的的Cs0.1FA0.9PbI3薄膜、实例3制备的MAPbI3薄膜、实例4制备的MAPbI3薄膜、对比例1制备的MAPbI3薄膜的扫描电镜(SEM)形貌图；
图3为实施例1制备MAPbI3薄膜X射线衍射(XRD)图谱；
图4为实施例1制备MAPbI3薄膜紫外(UV)光谱图；
图5为基于实施例1制备MAPbI3薄膜制备的太阳能电池器件的J-V测试曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体施实例对本发明进行详细的说明。
实施例1
1)对玻璃分别利用洗洁精、去离子水、无水乙醇、丙酮超声清洗，然后进行紫外臭氧清洗；
2)将MAI和PbI2按照1:1的比例同时溶解在DMF与DMSO的体积比为4:1的混合溶液中，在70℃下搅拌反应12小时，配制出1M的MAPbI3钙钛矿前驱液；
3)将洗好的玻璃片放在旋涂仪上，滴加200μm的致密层溶液在1000rpm下旋涂10s后3500rpm旋涂下旋涂35s，然后将玻片放于125℃加热板上退火5min取下，待冷却到室温进行二次旋涂；
4)将二次旋涂后的玻璃基片置于125℃加热板上，每2min升高25℃，并在500℃保温1.5-2h；
5)设置旋涂仪的参数，高转速5000rmp,15s；低转速3500rmp,45s；
6)将玻璃片放于旋涂仪上，打开工作按钮，在高转速期间滴加200μm的MAPbI3钙钛矿前驱液，在低转速38s左右滴加700uL的甲苯反溶剂，促进MAPbI3钙钛矿薄膜的形成；
7)将旋涂结束的玻璃片放于100℃的加热板上退火处理10min，然后冷却至室温，并对制备的钙钛矿薄膜进行分析表征；
8)将空穴传输材料(sprio-OMeTAD)的有机溶液均匀的旋涂在MAPbI3钙钛矿薄膜上形成空穴传输材料层，旋涂速度为6000rmp，且旋涂时间为60s；
9)使用真空蒸镀方法，在空穴传输材料层上蒸镀金电极。
图2(b)为本实施例制备的MAPbI3钙钛矿薄膜的扫描电镜图，相比于静态旋涂法制备的MAPbI3钙钛矿薄膜(图2(a))，晶粒粒径更大，分布更均匀，无针孔，致密度更高。图3为本实施例制备的MAPbI3钙钛矿薄膜的X射线衍射图谱，其中，在13.1°未出现衍射峰表明不存在PbI2杂质相。同时，位于14.2°及28.5°处的衍射峰，峰值最大，表明了MAPbI3物相的存在且结晶度高。图4为本实施例制备的MAPbI3钙钛矿薄膜的紫外吸收光谱图，图中紫外可见光吸收峰所在位置与MAPbI3光致发光峰值(770nm)对应表明薄膜为MAPbI3物相。图5为本实施例制备的MAPbI3钙钛矿薄膜的电流-电压测试曲线，相比于静态旋涂法制备的钙钛矿太阳能电池(效率为12.10％)，其效率提高了32％(效率为16.06％)。
实施例2
1)对玻璃分别利用洗洁精、去离子水、无水乙醇、丙酮超声清洗，然后进行紫外臭氧清洗；
2)将CsI、FAI和PbI2按照1:9:10的比例同时溶解在DMF与DMSO的体积比为4:1的混合溶液中，在70度条件下搅拌反应12小时，从而配置出1M的Cs0.1FA0.9PbI3钙钛矿前驱液；
3)将洗好的玻璃片放在旋涂仪上，滴加200μm的致密层溶液在1000rpm下旋涂10s后3500rpm旋涂下旋涂35s，然后将玻片放于125℃加热板上退火5min取下，待冷却到室温进行二次旋涂；
4)将二次旋涂后的玻璃基片置于125℃加热板上，每2min升高25℃，并在500℃保温1.5-2h；
5)设置旋涂仪的参数，高转速6000rmp,15s；低转速4000rmp,45s；
6)将玻璃片放于旋涂仪上，打开工作按钮，在高转速期间滴加200μm的Cs0.1FA0.9PbI3钙钛矿前驱液，在低转速38s左右滴加700uL的甲苯反溶剂，促进Cs0.1FA0.9PbI3钙钛矿薄膜的形成；
7)之后的实验操作步骤与实施例1相同。
图2(b)为本实施例钙钛矿薄膜的SEM图，根据图中分析可知，钙钛矿薄膜的平均晶粒尺寸为500nm，且均匀性好，无针孔，完全覆盖，因此表明其具备优异的光电性能。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，唯一不同的是高速旋涂转速为4000rpm。本实施例制备的薄膜，其SEM图如图2(c)所示，由图观察到其钙钛矿薄膜的微观形貌中晶粒均匀，无针孔，完全覆盖。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同，唯一不同的是低速旋涂转速为3000rpm。本实施例制备的钙钛矿薄膜，其SEM图如图2(d)所示，由图观察到其钙钛矿薄膜的微观形貌与实施例1基本相似。
对比例1
本对比例与实施例1基本相同，唯一不同的是高速旋涂转速为1000rpm。制得的薄膜的SEM图如图2(e)所示，由图观察可知，晶粒异常，存在大量缺陷，由此表明制备的太阳能电池的光电性能差。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，唯一不同的是高速旋涂转速为7000rpm。在旋涂过程中，由于转速过高，容易造成玻片被甩出，从而无法进行动态旋涂制备钙钛矿薄膜。
Claims (8)
1.动态旋涂制备钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，具体步骤如下：
在4500~6000rmp高速旋转下，将钙钛矿APbX3前驱液直接旋涂在表面洁净的基底上，再在3000~4000rmp低速旋转下，在高速旋涂的薄膜表面滴加反溶剂，最后在80~110℃下退火处理10~30min得到APbX3钙钛矿薄膜，所述的X选自I-、Cl-、Br-、F-中的一种以上。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的钙钛矿APbX3选自有机钙钛矿或无机钙钛矿。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的钙钛矿APbX3中的A选自CH3NH3 +、CH(NH2)2 +和Cs+中的一种阳离子或多种杂化。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的基底选自普通玻璃、FTO或者ITO导电玻璃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的钙钛矿前驱液中，采用的溶剂选自N，N-二甲基酰胺、二甲基亚砜或两者的混合溶液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的高速旋涂时间为10~20s。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的低速旋涂时间为35-60s。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的反溶剂选自氯苯或甲苯。
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