CN110512106B - 一种由渗氮烧结基体与微波涂层直接结合的金刚石涂层梯度硬质合金刀具的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及硬质合金刀具技术领域，具体为一种由渗氮烧结基体与微波涂层直接结合的金刚石涂层梯度硬质合金刀具的制备方法。本发明通过调整复合粉料的组成并将高能球磨与高温反应相结合，反应温度控制在1000℃左右即可实现生成纳米(Ti，W)C‑Ni‑Co‑V‑Cr‑Mo复合粉料；用所述复合粉料烧结基体时，通过真空和渗氮两步烧结，且控制真空烧结在390‑410℃区间的升温速率，可烧结得到能够直接在其上制作CVD金刚石涂层的基体，无需对基体进行预处理制作过渡层，且涂层与基体的结合性好。

Description

一种由渗氮烧结基体与微波涂层直接结合的金刚石涂层梯度 硬质合金刀具的制备方法
技术领域
本发明涉及硬质合金刀具技术领域，尤其涉及一种由渗氮烧结基体与微波涂层直接结合的金刚石涂层梯度硬质合金刀具的制备方法。
背景技术
涂层硬质合金通常是在硬质合金基体上涂覆超硬材料层，进而综合硬质合金基体具有良好韧性、强度以及抗冲击性能和超硬材料层具有高耐磨性、高硬度、优异的抗高温氧化性能等优势。目前，涂层硬质合金的发展日新月异，涂层硬质合金的牌号更是层出不穷，尤其在涂层工艺、涂层结构与成分、以及硬质合金基体中Co对涂层的影响等报道研究非常丰富。在涂层工艺与性能不断取得优化的同时，对硬质合金基体提出了更为苛刻的要求。这是由于涂层硬质合金的性能在很大程度上取决于涂层与硬质合金基体的匹配性能。
为了改善与金刚石涂层之间的匹配性能，硬质合金应具有以下3方面的要求：1)具有足够的刚度，在受到载荷或冲击时，应变不能太大，否则容易引发涂层的剥落；2)基体的热膨胀系数与相应涂层材料的热膨胀系数相近，否则在作业过程中产生的热应力过大而导致涂层开裂或失效；3)硬质合金基体或者是基体表层的材料成分要与相应涂层材料的成分具有相容性，否则将不利于涂层材料的生长，尤其是对于金刚石涂层的形核与长大。对于要求1)具有足够的刚度这个较容易满足，即使是普通的硬质合金，通过降低Co含量与细化WC晶粒均能较好的满足要求；对于要求2)相近的热膨胀系数，由综述可知，这对于传统的WC-Co硬质合金具有较大的压力，而双层结构多元梯度硬质合金则具有潜在的优势；对于要求3)，传统的WC-Co 硬质合金主要是WC、Co和可能产生的第三相(游离C或η相)，因而难以实现在成分上进行调整而形成与涂层相匹配的基体。
CVD金刚石涂层已经有20余年的发展历程，主要在逐渐解决3个关键性的技术难点：1)是要保证硬质合金基体上CVD金刚石薄膜本身的质量； 2)是金刚石膜的成核与生长；3)是金刚石薄膜与硬质合金基体之间的结合强度。对于技术难点1)，目前已经能制备性能非常优异的纳米金刚石薄膜；对于技术难点2)，传统WC-Co硬质合金的粘结相主要是Co，在沉积金刚石过程中，C元素在Co中具有较好的溶解度和较高的扩散系数，非常不利于金刚石薄膜的成核，目前采取的措施是在涂层前对硬质合金表面的Co进行预处理或者通过沉积过渡层的方式避开Co的影响；对于技术难点3)，主要是通过PVD或CVD等设备制备具有特定性能的过渡层，以缓解硬质合金与金刚石薄膜之间的热膨胀系数差异。通过在基体上沉积过渡层后再制备微波金刚石膜，虽可解决金刚石膜的成核与生长问题，及解决金刚石膜与硬质合金基体之间的结合强度问题，但这会增加额外的工艺流程，不利于投产应用，降低成本。
提高金刚石膜与刀具基体的结合强度是目前的研究热点之一，如专利文献CN201610716152.0公开的刀具的制备方法和专利文献201810849326.X公开的硬质合金刀具表面复合金刚石薄膜涂层的制备方法。专利文献CN201610716152.0公开的刀具的制备方法包括：(1)、对硬质合金基体进行预处理，以对硬质合金基体表面进行粗化，并降低基体表面钴元素含量；预处理方法包括：硬质合金基体在第一试剂中以超声振动方式浸蚀WC相 20～40分钟，第一试剂为K3(Fe(CN))6和KOH的混合溶液；第二试剂为硫酸溶液，第一试剂中按质量比K3(Fe(CN))6∶KOH∶H2O＝1∶(1～1.5)∶(6～ 8)；浸蚀后的硬质合金基体在第二试剂中酸蚀去钴8～10秒，第二试剂中按体积比H2SO4∶H2O2＝3∶(5～7)。(2)、对硬质合金基体进行微波脱碳还原处理，使基体表面的WC转变为W；还原处理时间10～15分钟；微波功率 400～550W，气体压力1～1.5kPa。(3)、将硬质合金基体放入偏压增强热丝装置中沉积金刚石薄膜涂层，沉积时间1～1.5小时，热丝温度800～1000℃，偏压电流密度0.1～0.15A/cm2；在硬质合金基体表面形成金刚石薄膜。
专利文献201810849326.X公开的硬质合金刀具表面复合金刚石薄膜涂层的制备方法，包括以下步骤：(1)、将硬质合金刀具用砂纸打磨，然后置于酸性溶液A中超声处理10-12min，再置于碱性溶液B中超声处理6-8min，用丙酮清洗后置于金刚石微粉丙酮悬浊液中超声振荡15-18min，清洗干燥后得到预处理硬质合金刀具。酸性溶液A由高锰酸钾溶液与双氧水按体积比为 1.5-3∶1组成，碱性溶液B由浓度为18-25wt％氢氧化钠水溶液和浓度为2-5wt％氢氧化钙水溶液按体积比为3-5∶1组成，金刚石微粉丙酮悬浊液中金刚石微粉由粒度为4μm和粒度为8μm两部分按重量比为2-4∶1-1.5组成；得到预处理硬质合金刀具。(2)、在预处理硬质合金刀具表面进行热丝化学气相沉积处理，得到到物料A；热丝化学气相沉积参数如下：热丝温度为 2300-2350℃，衬底温度为730-760℃，衬底摆动角为90°-180°，每分钟摆动3-4次，热丝与衬底之间的距离为6.5-8mm，甲烷流量为10-12sccm、氢气流量为600-700sccm，氩气流量200-220sccm，反应室内工作压力为 150-200KPa，沉积时间为35-40min。(3)、将物料A置于丙酮中超声洗涤，在80-90℃干燥，然后浸泡于AlO溶胶中1-2min，取出后在60-65℃干燥 3-5min，再浸泡于SiO溶胶中1-2min；取出后进行热处理，热处理具体过程如下：将物料以1-2℃/min升温至90-95℃，保温35-45min，再以6-8℃/min 升温至720-760℃，保温40-50min，再空冷至室温；得到硬质合金刀具表面复合金刚石薄膜涂层。该发明中通过优化硬质合金刀具的预处理工艺，合理选用试剂及工艺参数，有效清除硬质合金刀具表面杂质并提高其活性，同时还细化了硬质合金刀具表面金属颗粒，有助于后续复合金刚石薄膜涂层的生成；再通过优化热丝化学气相沉积工艺，合理设置工艺参数，衬底表面能均匀接受热丝的辐射，提高衬底表面温度场的均匀性，还能连续检测衬底表面多点温度的变化情况，有效提高金刚石薄膜的均匀性和稳定性，金刚石在硬质合金刀具表面沉积，其成核密度高，通过二次成核来有效抑制晶粒长大，形成了微/钠米金刚石复合薄膜，其在硬质合金刀具基体表面具有优异的附着强度，不易剥落，显著提高刀具切削性能和耐高温性等性能。
发明内容
本发明针对在硬质合金基体上制作微波金刚石膜前，需先在基体上沉积过渡层，否则会在表面形成石墨层的问题，提供一种由渗氮烧结基体与微波涂层直接结合的金刚石涂层梯度硬质合金刀具的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种由渗氮烧结基体与微波涂层直接结合的金刚石涂层梯度硬质合金刀具的制备方法，包括以下步骤：
S1制备复合粉料：将混合粉料置于H2气氛中球磨24h以上，然后将球磨后的混合粉料加热至990-1050℃并保温110-130min，得到复合粉料；所述混合粉料由以下质量百分比的各组分组成：25-40％的TiO2，0.5-1.5％的VC， 0.5-1.5％的Cr3C2，1-2％的Mo，3-6％的Co，3-6％的Ni，43-67％的碳钨混合粉；所述碳钨混合粉由6％的C和94％的W组成。
优选的，步骤S1中，将混合粉料和硬质合金球装入硬质合金球磨罐中，球料比为20∶1，在H2气氛中进行球磨。
更优选的，球磨前，将已装入混合粉料和硬质合金球的硬质合金球磨罐抽真空至10-1pa后通入H2，反复3次抽真空和通入H2；球磨时，用水冷却硬质合金球磨罐。
优选的，步骤S1中，将球磨后的混合粉料加热至1000℃并保温120min。
优选的，所述混合粉料由以下质量百分比的各组分组成：25-30％的TiO2， 0.5-1.5％的VC，0.5-1.5％的Cr3C2，1-2％的Mo，3-6％的Co，3-6％的Ni， 60-67％的碳钨混合粉；所述碳钨混合粉由6％的C和94％的W组成。
S2制备基体：用所述复合粉料压制成坯体，对坯体依次进行第一步烧结和第二步烧结后制得基体；第一步烧结是在真空气氛中加热坯体至900℃并保温25-35min，第二步烧结是将坯体加热到1450℃并在0.1-10MPa的氮气保护下保温55-65min；所述第一步烧结中，390-410℃区间的升温速率为 0.3-0.4℃/min。
优选的，所述第一步烧结中，在390-410℃区间的升温速率为0.33℃/min；
优选的，所述第一步烧结中，以5℃/min升温至390℃，然后以0.33℃/min升温至410℃，再以5℃/min升温至900℃；所述第二步烧结中，以5℃ /min升温至1450℃。
更优选的，所述第一步烧结中，加热坯体至900℃并保温30min。
更优选的，所述第二步烧结中，加热坯体至1450℃并保温60min。
更优选的，将所述坯体置于石墨舟中并用氧化铝包埋后再进行烧结。
所述坯体是长为18.0mm，宽为18.0mm，高为9.0mm的长方体。
S3制备金刚石涂层：清洁基体后，通过微波等离子体化学气相沉积法在基体上沉积金刚石涂层。
优选的，步骤S3中，将经清洁后的基体放入微波等离子化学气相沉积设备中，在真空条件下先通入H2至反应腔内的气压为1kPa，然后再通入CH4气体，保持CH4的浓度为1.5％，气体流量为600sccm，沉积压力为17kPa，微波功率为6kw，沉积温度为900℃，沉积时间8h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过调整复合粉料的组成并将高能球磨与高温反应相结合，反应温度控制在1000℃左右即可实现生成纳米(Ti，W)C-Ni-Co-V-Cr-Mo复合粉料；用所述复合粉料烧结基体时，通过真空和渗氮两步烧结，且控制真空烧结在390-410℃区间的升温速率，可烧结得到能够直接在其上制作CVD金刚石涂层的基体，无需对基体进行预处理制作过渡层，且涂层与基体的结合性好。
附图说明
图1为实施例1制备的金刚石涂层硬质合金刀具的金刚石涂层SEM表面形貌图。
具体实施方式
为了更充分的理解本发明的技术内容，下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步介绍和说明。
对于本领域的技术人员来说，通过阅读本说明书公开的内容，本发明的特征、有益效果和优点将变得显而易见。实施例所用到的原料均为市售商品。
实施例1
本实施例提供一种金刚石涂层梯度硬质合金刀具的制备方法，先制作复合粉料，再由复合粉料烧结形成基体，然后采用微波等离子体化学气相沉积法直接在基体上沉积金刚石涂层。具体步骤如下：
(1)制备复合粉料
备料：按以下质量百分比分别称取各粉料，总量为100％：27％的TiO2， 1％的VC，1％的Cr3C2，1％的Mo，4％的Co，4％的Ni，余量为碳钨混合粉，且碳钨混合粉由6％的C和94％的W组成。
高能球磨：将上述各粉料和硬质合金球装入硬质合金球磨罐中，球料比为20∶1；球磨前，将已装入混合粉料和硬质合金球的硬质合金球磨罐抽真空至10-1pa后通入H2，反复3次抽真空和通入H2；然后在H2气氛中球磨24h 以上。球磨时，用水冷却硬质合金球磨罐。
高温反应：将球磨后的粉料加热至1000℃并保温120min，得到复合粉料。
(2)制备基体
用复合粉料压制成长为18.0mm，宽为18.0mm，高为9.0mm的长方体坯体。将坯体置于石墨舟中并用氧化铝包埋，然后对坯体依次进行第一步烧结和第二步烧结，制得基体。
第一步烧结：在真空气氛中，以5℃/min升温至390℃，然后将升温速率控制在0.3-0.4℃/min，优选控制在0.33℃/min，以此速率使温度升至410℃，再以5℃/min升温至900℃并保温30min。
第二步烧结：以5℃/min升温至1450℃并在0.1-10MPa的氮气保护下保温60min。
(3)制备金刚石涂层
将冷却后的基体置于丙酮中超声清洗5min以上，然后再置于乙醇中超声清洗5min以上，使基体表面清洁干净，然后将基体烘干，以备涂层实验使用。
将基体放入微波等离子化学气相沉积设备中，采用常规的微波等离子体化学气相沉积法在基体上制作涂层，具体为：在真空条件下先通入H2至反应腔内的气压为1kPa，然后再通入CH4气体，保持CH4的浓度为1.5％，气体流量为600sccm，沉积压力为17kPa，微波功率为6kw，沉积温度为900℃，沉积时间8h。
实施例2
本实施例提供一种金刚石涂层梯度硬质合金刀具的制备方法，包括步骤(1)制备复合粉料、步骤(2)制备基体、步骤(3)制备金刚石涂层；步骤(2)和(3)与实施例1的相同，步骤(1)包括备料、高能球磨和高温反应，其中，高能球磨和高温反应与实施例1的相同，与实施例1相比仅备料不同，具体为，按以下质量百分比分别称取各粉料，总量为100％：30％的TiO2，1％的VC，1％的Cr3C2，1％的Mo，3％的Co，3％的Ni，余量为碳钨混合粉，且碳钨混合粉由6％的C和94％的W组成。
实施例3
本实施例提供一种金刚石涂层梯度硬质合金刀具的制备方法，包括步骤(1)制备复合粉料、步骤(2)制备基体、步骤(3)制备金刚石涂层；步骤(2)和(3)与实施例1的相同，步骤(1)包括备料、高能球磨和高温反应，其中，高能球磨和高温反应与实施例1的相同，与实施例1相比仅备料不同，具体为，按以下质量百分比分别称取各粉料，总量为100％：32％的TiO2，0.5％的VC，0.5％的Cr3C2，1％的Mo，3％的Co，3％的Ni，余量为碳钨混合粉，且碳钨混合粉由6％的C和94％的W组成。
实施例4
本实施例提供一种金刚石涂层梯度硬质合金刀具的制备方法，包括步骤(1)制备复合粉料、步骤(2)制备基体、步骤(3)制备金刚石涂层；步骤(2)和(3)与实施例1的相同，步骤(1)包括备料、高能球磨和高温反应，其中，高能球磨和高温反应与实施例1的相同，与实施例1相比仅备料不同，具体为，按以下质量百分比分别称取各粉料，总量为100％：40％的TiO2，0.5％的VC，0.5％的Cr3C2，1％的Mo，3％的Co，3％的Ni，余量为碳钨混合粉，且碳钨混合粉由6％的C和94％的W组成。
实施例5
本实施例提供一种金刚石涂层梯度硬质合金刀具的制备方法，包括步骤(1)制备复合粉料、步骤(2)制备基体、步骤(3)制备金刚石涂层；步骤(2)和(3)与实施例1的相同，步骤(1)包括备料、高能球磨和高温反应，其中，高能球磨和高温反应与实施例1的相同，与实施例1相比仅备料不同，具体为，按以下质量百分比分别称取各粉料，总量为100％：40％的TiO2，1.5％的VC，1.5％的Cr3C2，2％的Mo，6％的Co，6％的Ni，余量为碳钨混合粉，且碳钨混合粉由6％的C和94％的W组成。
实施例6
本实施例提供一种金刚石涂层梯度硬质合金刀具的制备方法，包括步骤(1)制备复合粉料、步骤(2)制备基体、步骤(3)制备金刚石涂层；步骤(2)和(3)与实施例1的相同，步骤(1)包括备料、高能球磨和高温反应，其中，高能球磨和高温反应与实施例1的相同，与实施例1相比仅备料不同，具体为，按以下质量百分比分别称取各粉料，总量为100％：27％的TiO2，1％的VC，1％的Cr3C2，1％的Mo，4％的Co，4％的Ni，余量为碳钨混合粉，且碳钨混合粉由10％的C和90％的W组成。
实施例7
本实施例提供一种金刚石涂层梯度硬质合金刀具的制备方法，包括步骤(1)制备复合粉料、步骤(2)制备基体、步骤(3)制备金刚石涂层；步骤(2)和(3)与实施例1的相同，步骤(1)包括备料、高能球磨和高温反应，其中，高能球磨和高温反应与实施例1的相同，与实施例1相比仅备料不同，具体为，按以下质量百分比分别称取各粉料，总量为100％：20％的TiO2，1％的VC，1％的Cr3C2，1％的Mo，4％的Co，4％的Ni，69％的碳钨混合粉，且碳钨混合粉由6％的C和94％的W组成。
实施例8
本实施例提供一种金刚石涂层梯度硬质合金刀具的制备方法，包括步骤(1)制备复合粉料、步骤(2)制备基体、步骤(3)制备金刚石涂层；步骤(2)和(3)与实施例1的相同，步骤(1)包括备料、高能球磨和高温反应，其中，高能球磨和高温反应与实施例1的相同，与实施例1相比仅备料不同，具体为，按以下质量百分比分别称取各粉料，总量为100％：30％的TiO2，1％的Mo，4％的Co，4％的Ni，余量为碳钨混合粉，且碳钨混合粉由6％的C和94％的W组成。
实施例9
本实施例提供一种金刚石涂层梯度硬质合金刀具的制备方法，包括步骤(1)制备复合粉料、步骤(2)制备基体、步骤(3)制备金刚石涂层；步骤(2)和(3)与实施例1的相同，步骤(1)包括备料、高能球磨和高温反应，其中，高能球磨和高温反应与实施例1的相同，与实施例1相比仅备料不同，具体为，按以下质量百分比分别称取各粉料，总量为100％：28％的TiO2，1％的VC，1％的Cr3C2，4％的Co，4％的Ni，余量为碳钨混合粉，且碳钨混合粉由6％的C和94％的W组成。
实施例10
本实施例提供一种金刚石涂层梯度硬质合金刀具的制备方法，包括步骤(1)制备复合粉料、步骤(2)制备基体、步骤(3)制备金刚石涂层；步骤(2)和(3)与实施例1的相同，步骤(1)包括备料、球磨和高温反应，其中，备料和高温反应与实施例1的相同，与实施例1相比不同在球磨，具体为：将上述各粉料和硬质合金球装入硬质合金球磨罐中，球料比为10∶1，球磨24h以上。球磨时，用水冷却硬质合金球磨罐。
实施例11
本实施例提供一种金刚石涂层梯度硬质合金刀具的制备方法，包括步骤(1)制备复合粉料、步骤(2)制备基体、步骤(3)制备金刚石涂层；步骤(2)和(3)与实施例1的相同，步骤(1)包括备料、球磨和高温反应，其中，备料与实施例1的相同，与实施例1相比不同在球磨和高温反应，具体如下。
球磨：将上述各粉料和硬质合金球装入硬质合金球磨罐中，球料比为 10∶1，球磨24h以上。球磨时，用水冷却硬质合金球磨罐。
高温反应：将球磨后的粉料加热至1100℃并保温120min，得到复合粉料。
实施例12
本实施例提供一种金刚石涂层梯度硬质合金刀具的制备方法，包括步骤(1)制备复合粉料、步骤(2)制备基体、步骤(3)制备金刚石涂层；步骤(2)和(3)与实施例1的相同，步骤(1)包括备料、高能球磨和高温反应，其中，备料和高能球磨与实施例1的相同，与实施例1相比不同在高温反应，具体为：将球磨后的粉料加热至1100℃并保温120min，得到复合粉料。
实施例13
本实施例提供一种金刚石涂层梯度硬质合金刀具的制备方法，包括步骤(1)制备复合粉料、步骤(2)制备基体、步骤(3)制备金刚石涂层；步骤(2)和(3)与实施例1的相同，步骤(1)包括备料、高能球磨和高温反应，其中，备料和高能球磨与实施例1的相同，与实施例1相比不同在高温反应，具体为：将球磨后的粉料加热至900℃并保温120min，得到复合粉料。
实施例14
本实施例提供一种金刚石涂层梯度硬质合金刀具的制备方法，包括步骤(1)制备复合粉料、步骤(2)制备基体、步骤(3)制备金刚石涂层；步骤(1)和(3)与实施例1的相同，步骤(2)如下。
制备与实施例1相同尺寸的坯体，然后对坯体依次进行第一步烧结和第二步烧结，制得基体。
第一步烧结：在真空气氛中，以5℃/min升温至900℃并保温30min。
第二步烧结：以5℃/min升温至1450℃并在0.1-10MPa的氮气保护下保温60min。
实施例15
本实施例提供一种金刚石涂层梯度硬质合金刀具的制备方法，包括步骤(1)制备复合粉料、步骤(2)制备基体、步骤(3)制备金刚石涂层；步骤(1)和(3)与实施例1的相同，步骤(2)如下。
制备与实施例1相同尺寸的坯体，然后对坯体依次进行第一步烧结和第二步烧结，制得基体。
第一步烧结：在真空气氛中，以5℃/min升温至400℃，然后以2℃/min 升温至500℃，再以5℃/min升温至900℃并保温30min。
第二步烧结：以5℃/min升温至1450℃并在0.1-10MPa的氮气保护下保温60min。
对上述实施例1-15制备的金刚石涂层梯度硬质合金刀具，采用SEM 研究金刚石涂层的表面形貌；并进行以下力学性能测试：采用原位纳米力学测试***的纳米压痕测量金刚石涂层纳米硬度值和弹性模量，加载载荷是5000μN，加载时间是5s，根据所测的加载和卸载曲线得到实验值，重复进行三次实验，然后取平均值；采用摩擦磨损测试仪测量金刚石涂层表面摩擦系数变化。测试结果总结如下表所示，由测试结果可知，实施例1-5通过
调整复合粉料的组成并将高能球磨与高温反应相结合，反应温度控制在 1000℃左右即可实现生成纳米(Ti，W)C-Ni-Co-V-Cr-Mo复合粉料；烧结基体时，通过真空和渗氮两步烧结，且控制真空烧结在390-410℃区间的升温速率，可烧结得到能够直接在其上制作CVD金刚石涂层的基体，无需对基体进行预处理制作过渡层，涂层与基体的结合性好，所制备的刀具在纳米硬度、弹性模量和摩擦系数的综合性能表现优异。
测试对象 纳米硬度(GPa) 弹性模量(GPa) 摩擦系数
实施例1 37.8 326 0.12
实施例2 36.5 352 0.11
实施例3 38.6 375 0.11
实施例4 37.9 343 0.13
实施例5 38.8 365 0.11
实施例6 27.3 276 0.43
实施例7 28.2 253 0.47
实施例8 27.5 246 0.53
实施例9 26.1 276 0.46
实施例10 32.9 296 0.13
实施例11 30.5 266 0.23
实施例12 33.9 316 0.26
实施例13 31.3 273 0.28
实施例14 32.9 256 0.21
实施例15 32.4 269 0.27
本发明通过调整复合粉料的组成并将高能球磨与高温反应相结合，反应温度控制在1000℃左右即可实现生成纳米(Ti，W)C-Ni-Co-V-Cr-Mo复合粉料；用所述复合粉料烧结基体时，通过真空和渗氮两步烧结，且控制真空烧结在390-410℃区间的升温速率，从而实现用微波涂层技术直接在所得基体上生成金刚石涂层，而且金刚石涂层的质量非常好。应用本发明方法制作金刚石涂层梯度硬质合金刀具，无需对基体进行预处理以形成过渡层来解决金刚石膜的成核与生长问题，及金刚石膜与硬质合金基体之间的结合强度的问题。
以上所述仅以实施例来进一步说明本发明的技术内容，以便于读者更容易理解，但不代表本发明的实施方式仅限于此，任何依本发明所做的技术延伸或再创造，均受本发明的保护。

Claims (9)

1.一种由渗氮烧结基体与微波涂层直接结合的金刚石涂层梯度硬质合金刀具的制备方法，包括以下步骤：
S1制备复合粉料：将混合粉料置于H2气氛中球磨24h以上，然后将球磨后的混合粉料加热至990-1050℃并保温110-130min，得到复合粉料；所述混合粉料由以下质量百分比的各组分组成：25-40％的TiO2，0.5-1.5％的VC，0.5-1.5％的Cr3C2，1-2％的Mo，3-6％的Co，3-6％的Ni，43-67％的碳钨混合粉；所述碳钨混合粉由6％的C和94％的W组成；
S2制备基体：用所述复合粉料压制成坯体，对坯体依次进行第一步烧结和第二步烧结后制得基体；第一步烧结是在真空气氛中加热坯体至900℃并保温25-35min，第二步烧结是将坯体加热到1450℃并在0.1-10MPa的氮气保护下保温55-65min；所述第一步烧结中，390-410℃区间的升温速率为0.3-0.4℃/min；
S3制备金刚石涂层：清洁基体后，通过微波等离子体化学气相沉积法在基体上沉积金刚石涂层；
步骤S3中，将经清洁后的基体放入微波等离子化学气相沉积设备中，在真空条件下先通入H2至反应腔内的气压为1kPa，然后再通入CH4气体，保持CH4的浓度为1.5％，气体流量为600sccm，沉积压力为17kPa，微波功率为6kW ，沉积温度为900℃，沉积时间8h。
2.根据权利要求1所述的由渗氮烧结基体与微波涂层直接结合的金刚石涂层梯度硬质合金刀具的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将混合粉料和硬质合金球装入硬质合金球磨罐中，球料比为20:1，在H2气氛中进行球磨。
3.根据权利要求1所述的由渗氮烧结基体与微波涂层直接结合的金刚石涂层梯度硬质合金刀具的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将球磨后的混合粉料加热至1000℃并保温120min。
4.根据权利要求1所述的由渗氮烧结基体与微波涂层直接结合的金刚石涂层梯度硬质合金刀具的制备方法，其特征在于，所述混合粉料由以下质量百分比的各组分组成：25-30％的TiO2，0.5-1.5％的VC，0.5-1.5％的Cr3C2，1-2％的Mo，3-6％的Co，3-6％的Ni，60-67％的碳钨混合粉；所述碳钨混合粉由6％的C和94％的W组成。
5.根据权利要求1所述的由渗氮烧结基体与微波涂层直接结合的金刚石涂层梯度硬质合金刀具的制备方法，其特征在于，所述第一步烧结中，在390-410℃区间的升温速率为0.33℃/min。
6.根据权利要求5所述的由渗氮烧结基体与微波涂层直接结合的金刚石涂层梯度硬质合金刀具的制备方法，其特征在于，所述第一步烧结中，以5℃/min升温至390℃，然后以0.33℃/min升温至410℃，再以5℃/min升温至900℃；所述第二步烧结中，以5℃/min升温至1450℃。
7.根据权利要求6所述的由渗氮烧结基体与微波涂层直接结合的金刚石涂层梯度硬质合金刀具的制备方法，其特征在于，所述第一步烧结中，加热坯体至900℃并保温30min。
8.根据权利要求7所述的由渗氮烧结基体与微波涂层直接结合的金刚石涂层梯度硬质合金刀具的制备方法，其特征在于，所述第二步烧结中，加热坯体至1450℃并保温60min。
9.根据权利要求8所述的由渗氮烧结基体与微波涂层直接结合的金刚石涂层梯度硬质合金刀具的制备方法，其特征在于，将所述坯体置于石墨舟中并用氧化铝包埋后再进行烧结。
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