CN100465334C - 金刚石薄膜涂层轴承支撑器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种机械制造领域的金刚石薄膜涂层轴承支撑器的制备方法，采用基体表面去钴和粗化、脱碳和还原处理、反应气体中添加粘结促进剂预处理，通过控制CVD涂层工艺参数，金刚石沉积初期，在硬质合金衬底上以提高成核密度为主；在金刚石生长中间阶段，以生长<111>、<100>晶粒取向的涂层质量好、附着力强的金刚石多晶膜为主；金刚石沉积后期，通过升高反应气体压力、增加碳源浓度、在反应***中通入氮气，在金刚石多晶膜上再原位生长一层由超细微晶聚集而成的球状金刚石晶粒薄膜，获得光滑金刚石薄膜，将该金刚石薄膜涂层支撑块粘接在粘结在钢支架上制成金刚石薄膜涂层轴承支撑器。本发明轴承支撑器寿命长，耐用度高，停机次数和生产辅助时间显著减少。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种机械制造技术领域的制备方法，具体是一种金刚石薄膜涂层轴承支撑器的制备方法。
背景技术
化学气相沉积(CVD)金刚石薄膜具有十分接近天然金刚石的硬度、高的弹性模量、极高的热导率、良好的自润滑性和化学稳定性等优异性能，在硬质合金轴承器表面涂覆金刚石薄膜，能延长传统轴承器的使用寿命、提高轴承生产效率并改善轴承产品的质量。CVD金刚石从耐磨性、摩擦系数、表面光洁度以及其他化学稳定性指标，均比人造聚晶金刚石(PCD)材料有很大的优势，是一种更好的耐磨材料。CVD金刚石涂层轴承支撑器是在硬质合金基体上直接沉积金刚石薄膜，因而适用于制造复杂形状的轴承支撑器。金刚石薄膜涂层在实际应用中，对于WC-Co硬质合金基体，高性能金刚石薄膜与硬质合金基体之间的附着力是关键，现有技术从表面处理、减少Co的不利影响、施加中间过渡层等各方面来提高它们的附着力。在保证金刚石薄膜与衬底之间的附着力前提条件下，金刚石薄膜表面粗糙度就成为影响其性能的关键因素。常规CVD金刚石薄膜是由微米级柱状<111>、<100>等取向、晶粒粗壮、结晶性好的金刚石多晶晶粒组成的，在CVD沉积过程中，金刚石晶粒沿某些晶面择优生长，从而导致晶粒粗大且不均匀，表面凸凹不平，因而薄膜表面十分粗糙(平均表面粗糙度Ra≥1微米)，高粗糙度的薄膜表面使摩擦系数大幅度增大，被支撑工件材料很容易嵌入粗大的金刚石晶粒之间使摩擦系数大幅度增大，从而造成支撑器工作面摩擦磨损加剧，导致使用寿命明显减小，影响轴承加工精度和表面质量。金刚石薄膜进行抛光难度很大，而且反过来会影响金刚石薄膜质量和附着力，特别对于复杂形状金刚石薄膜涂层而言，抛光问题难以解决，极大地限制了金刚石薄膜作为复杂形状工模具和耐磨器件涂层的应用。
经对现有技术的文献检索发现，中国专利号：ZL99257548.6，名称：“精密轴承支撑器”，该专利中提到了一种CVD厚膜制造轴承支撑器的方法，采用化学气相沉积金刚石膜片(0.2-1.0mm厚度)焊接在硬质合金块上作为摩擦固定块，该摩擦固定块焊接在带有悬臂的钢基体上制成轴承支撑器。该方法只适用于制备平面型轴承支撑器，由于成本高，加工制造困难，不能适应复杂形状支撑器的要求等不足之处，尚未广泛推广应用。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足和缺陷，提供一种金刚石薄膜涂层轴承支撑器的制备方法，使其解决目前广泛使用的硬质合金轴承支撑器易磨损，寿命短，消耗大以及易划伤轴承表面等突出问题。
本发明是通过以下技术方案实现的，在热丝CVD沉积金刚石薄膜的基础上，，采用基体表面去钴和粗化、脱碳和还原处理、反应气体中添加粘结促进剂预处理，通过控制CVD涂层工艺参数，金刚石沉积初期，在硬质合金衬底上以提高成核密度为主；金刚石生长中间阶段，以生长<111>、<100>晶粒取向的涂层质量好、附着力强的常规金刚石多晶膜为主；金刚石沉积后期，通过升高反应气体压力、增加碳源浓度、在反应***中通入氮气，在已有的结晶性好的金刚石多晶膜上再原位生长一层由超细微晶聚集而成的球状金刚石晶粒薄膜，有效降低金刚石薄膜表面粗糙度，最终在原有硬质合金支撑块表面，获得能满足附着力要求的光滑金刚石薄膜，将该金刚石薄膜涂层支撑块粘接在粘结在钢支架上制成金刚石薄膜涂层轴承支撑器。
所述的硬质合金支撑块基体表面去钴和粗化，是指：用10％稀盐酸浸泡，并加入少量腐蚀促进剂以去除表层的钴，再用金刚石砂纸和粒度为1μm和5μm金刚石混合微粉对轴承支撑器工作面打磨粗化。
所述的基体表面脱碳还原，是指：在微波CVD设备中对衬底表面进行Ar-H2等离子刻蚀脱碳处理，脱碳处理工艺参数为：微波功率500W，反应室氢气压力12Torr，刻蚀时间15min，Ar/H2＝1:1。衬底表面部分WC颗粒发生脱碳，还原成W。
所述的反应气体中添加粘结促进剂，是指：采用硼酸三甲酯液体硼源均匀涂覆在衬底表面，同时又作为渗硼气源在涂层过程中引入含硼的气相，起到金刚石薄膜附着力促进剂的作用。
本发明将硬质合金支撑块置入反应室中，热丝采用多根平行均布直拉钽丝(φ0.6mm)，用耐高温弹簧拉直，并保持同一平面，热丝与衬底距离5mm，以保证衬底温度的均匀性，反应气体采用氢气和丙酮，丙酮的体积比为1％。金刚石沉积初期，热丝功率1400W，热丝与衬底之间施加直流负偏压(热灯丝为负极，偏压-150V)，偏流为0.3A/cm2，衬底表面温度为800℃，成核时间为25min，反应压力为99Torr；金刚石生长中间阶段，热丝功率1600W，热丝与衬底之间施加直流负偏压50V，偏流为0.1A/cm2，衬底表面温度为850℃，反应压力为96Torr，经过5小时沉积，基体表面沉积获得15微米常规金刚石涂层；金刚石沉积后期，在沉积好常规金刚石涂层的基础上，通过改变CVD沉积工艺条件，即通过升高反应气体压力、增加碳源浓度、在反应***中通入30％氮气三项措施，可原位继续沉积由超细微晶聚集而成的球状金刚石晶粒薄膜，有效金刚石薄膜表面的粗糙度，此时工艺参数改变为：丙酮的体积比为3％，反应压力为100Torr，热丝功率1400W，偏流为0，衬底表面温度为800℃，N/C比为0.1，经过2小时沉积，上述常规金刚石涂层表面再沉积获得5微米厚超细微晶球状金刚石晶粒薄膜。
本发明以硬质合金WC-Co(牌号为YG6、YG8)为轴承支撑器基体，提出了基体表面去钴和粗化、脱碳和还原处理、反应气体中添加粘结促进剂等预处理新技术，有效地抑制了衬底中粘结相Co的负面影响，很好地解决了硬质合金衬底沉积金刚石涂层附着力低的难题，对于提高金刚石薄膜涂层的附着力有明显效果，获得了满足实用要求、性能优越的CVD金刚石涂层。在此基础上，本发明采用热丝CVD法，通过控制CVD涂层工艺参数，金刚石沉积初期，热丝与衬底之间施加直流负偏压(热灯丝为负极，-150V)，在硬质合金衬底上以提高成核密度为主；金刚石生长中间阶段，以生长<111>、<100>晶粒取向的涂层质量好、附着力强的常规金刚石多晶膜为主；在后期通过升高反应气体压力、增加碳源浓度、在反应***中通入一定比例的氮气等措施，在已有的结晶性好的金刚石多晶膜上再原位生长一层由超细微晶聚集而成的球状金刚石晶粒薄膜，以有效降低金刚石薄膜表面粗糙度，最终达到在硬质合金衬底表面，获得能满足附着力要求的光滑金刚石薄膜的目的，CVD金刚石涂层表面粗糙度控制在Ra≤0.2微米的数量级以下，制备的CVD金刚石薄膜涂层新型轴承支撑器在实际应用中显示出优异的性能。
本发明通过选择合理的预处理方法和有效控制CVD沉积工艺，获得既能满足金刚石薄膜附着力要求，又具有光滑薄膜表面的性能优越的金刚石涂层，应用于硬质合金基体轴承支撑器涂层技术，制备高性能新型金刚石涂层轴承支撑器，解决目前广泛使用的硬质合金轴承支撑器易磨损，寿命短，消耗大以及易划伤轴承表面等突出问题，对轴承产品的加工质量和生产效率提高有重要价值，在轴承加工领域具有广阔的市场应用前景。
本发明的有益效果表现为CVD金刚石薄膜涂层新型轴承支撑器寿命长，耐用度高，停机次数和生产辅助时间显著减少，与硬质合金、陶瓷等材料相比，金刚石与钢铁材料之间的摩擦系数明显减小，减少了与工件之间的摩擦阻力，不会对工件表面产生划伤，并能保持工件原有的精度和光亮度，废品率下降，综合经济效益大大提高。
具体实施方式
下面结合YG6、YG8硬质合金为轴承支撑器基体，制备CVD金刚石涂层的轴承支撑器的实例，对本发明的具体实施作进一步描述：
1.用10％稀盐酸浸泡，并加入1％腐蚀促进剂以去除表层的钴，衬底表层Co的含量减少到1％以下。由于钴具有催石墨化作用，其含量的降低对促进金刚石薄膜的成核、生长以及提高薄膜与衬底间附着力有明显效果。再用金刚石砂纸和粒度为1μm和5μm金刚石混合微粉对轴承支撑器工作面打磨粗化，增加金刚石在衬底上的成核密度，提高金刚石薄膜与衬底之间的附着力。
2.在微波CVD设备中对衬底表面进行Ar-H2等离子刻蚀脱碳处理，脱碳处理工艺参数为：微波功率500W，反应室氢气压力12Torr，刻蚀时间15min，Ar/H2＝1:1。衬底经微波还原处理后，衬底表面部分WC颗粒发生脱碳，还原成W，而在金刚石薄膜沉积的初期，衬底WC颗粒分解变成的W又再次碳化，产生化学键合形成新的WC晶粒，在金刚石和衬底之间形成自然过渡层，既有利于减小涂层应力，又可使金刚石晶粒嵌入到WC晶界之中，增大了金刚石和衬底间的接触面积，使薄膜和衬底之间产生“钉扎效应”，从而提高金刚石薄膜与衬底之间的附着力。
3.采用硼酸三甲酯液体硼源均匀涂覆在衬底表面，同时又作为渗硼气源在涂层过程中引入含硼的气相，起到金刚石薄膜附着力促进剂的作用，在CVD沉积过程中，硼源汽化极易与扩散至衬底表面Co反应，形成Co的扩散障碍层，达到动态抑制Co的催石墨化作用对附着力的不利影响，使金刚石薄膜的结晶质量和附着力得到明显改进，并有利于减小涂层应力。
4.将轴承支撑器基体置于反应室中，热丝采用多根平行均布直拉钽丝(φ0.6mm)，用耐高温弹簧拉直，并保持同一平面，热丝与衬底距离5mm，以保证衬底温度的均匀性。反应气体采用氢气和丙酮，丙酮的体积比为1％。金刚石沉积初期，热丝功率1400W，热丝与衬底之间施加直流负偏压(热灯丝为负极，偏压-150V)，偏流为0.3A/cm2，衬底表面温度为800℃，成核时间为25min反应压力为99Torr。金刚石生长中间阶段，热丝功率1600W，热丝与衬底之间施加直流负偏压50V，偏流为0.1A/cm2，衬底表面温度为850℃，反应压力为96Torr，经过5小时沉积，基体表面沉积得15微米常规金刚石涂层。
5.金刚石沉积后期，在沉积好常规金刚石涂层的基础上，通过改变CVD沉积工艺条件，即通过升高反应气体压力、增加碳源浓度、在反应***中通入30％比例的氮气，原位继续沉积由超细微晶聚集而成的球状金刚石晶粒薄膜，有效金刚石薄膜表面的粗糙度，工艺参数为：丙酮的体积比为3％，反应压力为100Torr，热丝功率1400W，偏流为0，衬底表面温度为800℃，N/C比为0.1，经过2小时沉积，上述常规金刚石涂层表面再沉积得5微米厚超细微晶球状金刚石晶粒薄膜。
6.将硬质合金轴承支撑器基体粘结在支架上，并保证尺寸位置精度的要求。
采用以上措施制备的CVD金刚石薄膜涂层轴承支撑器，薄膜表面晶粒度小于1微米，表面粗糙度下降到Ra 0.1678μm，薄膜临界载荷均为150Kg，涂层的附着力高，金刚石薄膜质量好。
硬质合金轴承支撑器支撑轴承外圆，磨削2000件时支撑点处有明显的凹痕，轴承支撑器磨损很快，磨损量达0.07mm，且轴承圈出现凹痕、划伤等缺陷，影响轴承圈的表面质量，所磨削的φ30的轴承圈圆度误差值为5.3μm。而CVD金刚石涂层轴承支撑器连续磨削20000件，磨损量仅为0.005mm，φ30的轴承圈圆度误差值为0.72μm，对轴承圈的加工精度和表面质量影响很小，由此表明在相同加工条件下CVD金刚石涂层支撑器比硬质合金支撑器的使用寿命大幅度提高，耐磨性能显著改善，轴承圈外表面无明显划痕，加工质量显著改善。
Claims (4)
1、一种金刚石薄膜涂层轴承支撑器的制备方法，其特征在于，在热丝CVD沉积金刚石薄膜的基础上，采用基体表面去钴和粗化、基体表面脱碳和还原处理、反应气体中添加粘结促进剂预处理，通过控制CVD涂层工艺参数，金刚石沉积初期，在硬质合金衬底上以提高成核密度为主；金刚石生长中间阶段，以生长<111>、<100>晶粒取向的涂层质量好、附着力强的金刚石多晶膜为主；金刚石沉积后期，通过升高反应气体压力、增加碳源浓度、在反应***中通入氮气，在已有的金刚石多晶膜上再原位生长一层由超细微晶聚集而成的球状金刚石晶粒薄膜，最终在硬质合金衬底表面，获得满足附着力要求的光滑金刚石薄膜，将该金刚石薄膜涂层支撑块粘接在钢支架上制成金刚石薄膜涂层轴承支撑器；其中，
所述的反应气体中添加粘结促进剂，是指：采用硼酸三甲酯液体硼源均匀涂覆在衬底表面，同时又作为渗硼气源在涂层过程中引入含硼的气相，起到金刚石薄膜附着力促进剂的作用；
金刚石沉积初期，热丝功率1400W，热丝与衬底之间施加直流负偏压，热灯丝为负极，偏压-150V，偏流为0.3A/cm2，衬底表面温度为800℃，成核时间为25min，反应压力为99Torr；
金刚石生长中间阶段，热丝功率1600W，热丝与衬底之间施加直流负偏压50V，偏流为0.1A/cm2，衬底表面温度为850℃，反应压力为96Torr，经过5小时沉积，基体表面沉积获得15微米多晶金刚石涂层；
金刚石沉积后期，在沉积好微米金刚石涂层的基础上，通过升高反应气体压力、增加碳源浓度、在反应***中通入30％氮气，原位继续沉积由超细微晶聚集而成的球状金刚石晶粒薄膜，有效降低金刚石薄膜表面的粗糙度，此时工艺参数为：丙酮的体积比为3％，反应压力为100Torr，热丝功率1400W，偏流为0，衬底表面温度为800℃，N/C比为0.1，经过2小时沉积，上述微米金刚石涂层表面再沉积获得5微米厚超细微晶球状金刚石晶粒薄膜。
2、根据权利要求1所述的金刚石薄膜涂层轴承支撑器的制备方法，其特征是，所述的基体表面去钴和粗化，是指：用10％稀盐酸浸泡，并加入腐蚀促进剂去除表层的钴，再用金刚石砂纸和粒度为1μm和5μm金刚石混合微粉对轴承支撑器工作面打磨粗化。
3、根据权利要求1所述的金刚石薄膜涂层轴承支撑器的制备方法，其特征是，所述的基体表面脱碳，是指：在微波CVD设备中对衬底表面进行Ar-H2等离子刻蚀脱碳处理，脱碳处理工艺参数为：微波功率500W，反应室氢气压力12Torr，刻蚀时间15min，Ar/H2＝1:1。
4、根据权利要求1所述的金刚石薄膜涂层轴承支撑器的制备方法，其特征是，将轴承支撑器基体置于反应室中，热丝采用多根平行均布直拉钽丝φ0.6mm，用耐高温弹簧拉直，并保持同一平面，热丝与衬底距离5mm，反应气体采用氢气和丙酮，丙酮的体积比为1％。
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