CN109385566B - Pvd用高强高耐磨多主元合金涂层材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
PVD用高强高耐磨多主元合金涂层材料及其制备方法,属于金属材料及其制备领域。多主元合金的化学式为CoCrCuFeMnNbxYyZrz,其中0.1≤x≤1.3;0.1≤y≤0.4;0.1≤z≤1.3;0.01<x/(x+y+z+5)<0.25;0.01<y/(x+y+z+5)<0.10;0.01<z/(x+y+z+5)<0.25;其制备方法包括:按化学式分别称取各种原料置于球磨罐中,加入不锈钢球,在保护气体环境下将放有原料球磨罐密封;置于行星式球磨机上混料;将混料后的粉末在保护气氛环境下装入石墨模具,放电等离子烧结得多主元合金材料;加工成所需的标准靶材尺寸,放入靶材座上;被镀膜工件放入样品架上,抽真空;充入高纯氩气,加热,清洗,镀膜,冷却,取出样品。本发明方法制备的多主元合金材料成分与原料配比成分一致;靶材制备过程升降温快、加热效率高;涂层均匀完整,易于操作,适用性强,可用于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料及其制备领域,具体涉及PVD用高强高耐磨多主元合金涂层材料及其制备方法。
背景技术
刀具表面涂层材料通常具有:高硬度、高耐磨、化学稳定性好、抗高温氧化、与基体结合强度高等特点。目前广泛使用的刀具涂层材料主要有过渡金属的碳化物(如:TiC)、氮化物(如:TiN)、部分共价键的化合物(如:金刚石)和离子键化合物(如:Al2O3)。随着刀具涂层材料和涂层技术的快速发展,涂层材料经历了简单二元涂层、三元或四元固溶体涂层、更多元固溶体涂层或多层结构涂层、纳米结构复合涂层方向发展。多主元合金突破传统合金设计理念,以至少5种以上合金元素、每种元素含量不高于35at%,且具有简单固溶体结构(如:BCC、FCC、HCP等)和纳米结构或非晶质结构析出(铸态或完全回火态),同时还展现了高硬度、高耐磨性、抗回火软化、耐腐蚀等优点,综合了刀具涂层材料多元化和纳米化的特点。涂层材料多元化可改善刀具综合性能,如:加入Cr和Y提高抗氧化性,加入Zr、V、B、Hf提高耐磨性,加入Si提高硬度和抗化学扩散等。涂层纳米化主要指纳米多层涂层和纳米复合涂层。物理气相沉积技术(Physical Vapor Deposition,PVD)是在真空条件下,通过高温蒸发、溅射、电子束、等离子体、离子束、激光束、电弧等能量,靶材中的原子通过等离子体作用在基体表面形核长大的过程,可分为镀料气化、气相输运和沉积成膜三个工艺步骤。PVD镀膜可以在较低温度下进行,且对基体材料限制较少,对环境无不利影响,符合现代绿色制造的发展方向,是目前在工业上应用最为普遍的沉积方法。因此,开发和设计PVD用高强高耐磨多主元合金涂层材料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供PVD用高强高耐磨多主元合金涂层材料及其制备方法。本发明CoCrCuFeMnNbxYyZrz多主元合金靶材制备过程升降温快、加热效率高,靶材致密度高、孔隙率低;所制备的多主元合金涂层均匀完整,强度高、耐磨性能好。
本发明提出的PVD用高强高耐磨多主元合金涂层材料,其特征在于多主元合金的化学式为CoCrCuFeMnNbxYyZrz,其中0.1≤x≤1.3;0.1≤y≤0.4;0.1≤z≤1.3;0.01<x/(x+y+z+5)<0.25;0.01<y/(x+y+z+5)<0.10;0.01<z/(x+y+z+5)<0.25;
所述的高强高耐磨多主元合金涂层材料的制备方法,步骤如下:
(1)按化学式CoCrCuFeMnNbxYyZrz化学计量比分别称取各种纯金属粉末和氧化钇。
(2)将称量好的原料置于球磨罐中,加入不锈钢球,然后在保护气体环境下将放有原料的球磨罐密封起来。
(3)将上述密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料。
(4)将上述均匀混料后的粉末在保护气氛环境下装入石墨模具,然后放电等离子烧结即得多主元合金块体材料。
(5)将上述多主元合金块体加工成所需的标准靶材尺寸,安装放入靶材座上。
(6)将被镀膜工件放入PVD真空腔内样品架上,抽真空。
(7)向上述真空腔内充入高纯氩气作为工作气体,加热,清洗,镀膜,冷却,取出样品。
所述的制备方法,其特征在于在步骤(1)中所述各种纯金属粉末的纯度均高于99.5%,所述氧化钇的纯度高于99.9%。
所述的制备方法,其特征在于在步骤(2)和步骤(4)中所述保护气体为氩气或氮气。
所述的制备方法,其特征在于在步骤(2)中所述不锈钢球的加入量为球料质量比5:1~10:1。
所述的制备方法,其特征在于在步骤(3)中所述混料转速为50~250rpm,时间为0.5~12h。
所述的制备方法,其特征在于在步骤(4)中所述放电等离子烧结温度1400~1600℃,时间为0.5~3h,压力为20~35MPa。
所述的制备方法,其特征在于在步骤(6)中所述抽真空真空度达到10-3~10-4Pa。
所述的制备方法,其特征在于在步骤(7)中所述高纯氩气纯度不低于99.99%;所述加热温度为100~500℃;所述清洗的靶电流为20~180A,偏压为-15~-20V;所述镀膜的靶电流为100~200A,偏压为-25~-40V。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:本发明方法制备的多主元合金材料成分与原料配比成分一致;多主元合金靶材制备过程升降温快、加热效率高,靶材致密度高、孔隙率低;所制备的涂层均匀完整,易于操作,适用性强,可用于规模化生产。
附图说明
图1是实施例1制备的多主元合金的X射线衍射图;
图2是本发明所提供的PVD用高强高耐磨多主元合金涂层材料的制备方法的一种工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
按化学式CoCrCuFeMnNb0.1Y0.1Zr分别称取0.40mol的钴粉、铬粉、铜粉、铁粉、锰粉和锆粉、0.04mol的铌粉与0.02mol的氧化钇,各种纯金属粉的纯度均高于99.5%,氧化钇的纯度高于99.9%;将称量好的上述原料置于球磨罐中,加入不锈钢球,球料比为8:1,然后在氮气环境下将放有原料的球磨罐密封起来;将上述密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料,混料转速为150rpm,时间为8h;将上述均匀混料后的粉末在氮气环境下装入石墨模具,然后放电等离子烧结,烧结温度1450℃,时间为2h,压力为30MPa,从而得到多主元合金块体材料;将上述多主元合金块体加工成所需的标准靶材尺寸,安装放入靶材座上;将被镀膜工件放入PVD真空腔内样品架上,抽真空至10-3Pa;向上述真空腔内充入纯度不低于99.99%的高纯氩气作为工作气体,加热至350℃,清洗的靶电流60A,偏压为-15V,镀膜的靶电流150A,偏压为-35V,冷却,取出样品。
实施例2
按化学式CoCrCuFeMnNb0.1Y0.4Zr0.1分别称取0.40mol的钴粉、铬粉、铜粉、铁粉和锰粉、0.04mol的铌粉和锆粉与0.08mol的氧化钇,各种纯金属粉的纯度均高于99.5%,氧化钇的纯度高于99.9%;将称量好的上述原料置于球磨罐中,加入不锈钢球,球料比为10:1,然后在氮气环境下将放有原料的球磨罐密封起来;将上述密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料,混料转速为50rpm,时间为12h;将上述均匀混料后的粉末在氮气环境下装入石墨模具,然后放电等离子烧结,烧结温度1400℃,时间为3h,压力为35MPa,从而得到多主元合金块体材料;将上述多主元合金块体加工成所需的标准靶材尺寸,安装放入靶材座上;将被镀膜工件放入PVD真空腔内样品架上,抽真空至10-4Pa;向上述真空腔内充入纯度不低于99.99%的高纯氩气作为工作气体,加热至500℃,清洗的靶电流20A,偏压为-20V,镀膜的靶电流100A,偏压为-40V,冷却,取出样品。
实施例3
按化学式CoCrCuFeMnNb1.3Y0.1Zr0.1分别称取0.40mol的钴粉、铬粉、铜粉、铁粉和锰粉、0.52mol的铌粉、0.02mol的氧化钇与0.04mol的锆粉,各种纯金属粉的纯度均高于99.5%,氧化钇的纯度高于99.9%;将称量好的上述原料置于球磨罐中,加入不锈钢球,球料比为7:1,然后在氮气环境下将放有原料的球磨罐密封起来;将上述密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料,混料转速为200rpm,时间为4h;将上述均匀混料后的粉末在氮气环境下装入石墨模具,然后放电等离子烧结,烧结温度1500℃,时间为1h,压力为25MPa,从而得到多主元合金块体材料;将上述多主元合金块体加工成所需的标准靶材尺寸,安装放入靶材座上;将被镀膜工件放入PVD真空腔内样品架上,抽真空至10-4Pa;向上述真空腔内充入纯度不低于99.99%的高纯氩气作为工作气体,加热至250℃,清洗的靶电流120A,偏压为-20V,镀膜的靶电流180A,偏压为-30V,冷却,取出样品。
实施例4
按化学式CoCrCuFeMnNb0.1Y0.1Zr1.3分别称取0.40mol的钴粉、铬粉、铜粉、铁粉和锰粉、0.04mol的铌粉、0.02mol的氧化钇与0.52mol的锆粉,各种纯金属粉的纯度均高于99.5%,氧化钇的纯度高于99.9%;将称量好的上述原料置于球磨罐中,加入不锈钢球,球料比为5:1,然后在氮气环境下将放有原料的球磨罐密封起来;将上述密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料,混料转速为250rpm,时间为0.5h;将上述均匀混料后的粉末在氮气环境下装入石墨模具,然后放电等离子烧结,烧结温度1600℃,时间为0.5h,压力为20MPa,从而得到多主元合金块体材料;将上述多主元合金块体加工成所需的标准靶材尺寸,安装放入靶材座上;将被镀膜工件放入PVD真空腔内样品架上,抽真空至10-3Pa;向上述真空腔内充入纯度不低于99.99%的高纯氩气作为工作气体,加热至100℃,清洗的靶电流180A,偏压为-15V,镀膜的靶电流200A,偏压为-25V,冷却,取出样品。
实施例5
按化学式CoCrCuFeMnNbY0.2Zr0.1分别称取0.40mol的钴粉、铬粉、铜粉、铁粉、锰粉、和铌粉、0.04mol的氧化钇与0.04mol的锆粉,各种纯金属粉的纯度均高于99.5%,氧化钇的纯度高于99.9%;将称量好的上述原料置于球磨罐中,加入不锈钢球,球料比为7:1,然后在氮气环境下将放有原料的球磨罐密封起来;将上述密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料,混料转速为200rpm,时间为4h;将上述均匀混料后的粉末在氮气环境下装入石墨模具,然后放电等离子烧结,烧结温度1500℃,时间为1h,压力为25MPa,从而得到多主元合金块体材料;将上述多主元合金块体加工成所需的标准靶材尺寸,安装放入靶材座上;将被镀膜工件放入PVD真空腔内样品架上,抽真空至10-4Pa;向上述真空腔内充入纯度不低于99.99%的高纯氩气作为工作气体,加热至250℃,清洗的靶电流120A,偏压为-20V,镀膜的靶电流180A,偏压为-30V,冷却,取出样品。
实施例6
按化学式CoCrCuFeMnNb0.6Y0.2Zr0.6分别称取0.40mol的钴粉、铬粉、铜粉、铁粉和锰粉、0.24mol的铌粉和锆粉与0.04mol的氧化钇,各种纯金属粉的纯度均高于99.5%,氧化钇的纯度高于99.9%;将称量好的上述原料置于球磨罐中,加入不锈钢球,球料比为8:1,然后在氮气环境下将放有原料的球磨罐密封起来;将上述密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料,混料转速为150rpm,时间为8h;将上述均匀混料后的粉末在氮气环境下装入石墨模具,然后放电等离子烧结,烧结温度1450℃,时间为2h,压力为30MPa,从而得到多主元合金块体材料;将上述多主元合金块体加工成所需的标准靶材尺寸,安装放入靶材座上;将被镀膜工件放入PVD真空腔内样品架上,抽真空至10-3Pa;向上述真空腔内充入纯度不低于99.99%的高纯氩气作为工作气体,加热至350℃,清洗的靶电流60A,偏压为-15V,镀膜的靶电流150A,偏压为-35V,冷却,取出样品。
实施例7
按化学式CoCrCuFeMnNbY0.4Zr分别称取0.40mol的钴粉、铬粉、铜粉、铁粉、锰粉、铌粉和锆粉与0.08mol的氧化钇,各种纯金属粉的纯度均高于99.5%,氧化钇的纯度高于99.9%;将称量好的上述原料置于球磨罐中,加入不锈钢球,球料比为10:1,然后在氮气环境下将放有原料的球磨罐密封起来;将上述密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料,混料转速为50rpm,时间为12h;将上述均匀混料后的粉末在氮气环境下装入石墨模具,然后放电等离子烧结,烧结温度1400℃,时间为3h,压力为35MPa,从而得到多主元合金块体材料;将上述多主元合金块体加工成所需的标准靶材尺寸,安装放入靶材座上;将被镀膜工件放入PVD真空腔内样品架上,抽真空至10-4Pa;向上述真空腔内充入纯度不低于99.99%的高纯氩气作为工作气体,加热至500℃,清洗的靶电流20A,偏压为-20V,镀膜的靶电流100A,偏压为-40V,冷却,取出样品。
Claims (8)
1.PVD用高强高耐磨多主元合金涂层材料,其特征在于多主元合金的化学式为CoCrCuFeMnNbxYyZrz,其中0.1≤x≤1.3;0.1≤y≤0.4;0.1≤z≤1.3;0.01<x/(x+y+z+5) <0.25;0.01<y/(x+y+z+5) <0.10;0.01<z/(x+y+z+5) <0.25;
所述的PVD用高强高耐磨多主元合金涂层材料的制备方法,步骤如下:
(1)按化学式CoCrCuFeMnNbxYyZrz化学计量比分别称取各种纯金属粉末和氧化钇;
(2)将称量好的原料置于球磨罐中,加入不锈钢球,然后在保护气体环境下将放有原料的球磨罐密封起来;
(3)将上述密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料;
(4)将上述均匀混料后的粉末在保护气氛环境下装入石墨模具,然后放电等离子烧结即得多主元合金块体材料;
(5)将上述多主元合金块体加工成所需的标准靶材尺寸,安装放入靶材座上;
(6)将被镀膜工件放入PVD真空腔内样品架上,抽真空;
(7)向上述真空腔内充入高纯氩气作为工作气体,加热,清洗,镀膜,冷却,取出样品。
2.如权利要求1所述的PVD用高强高耐磨多主元合金涂层材料,其特征在于步骤(1)中所述各种纯金属粉末的纯度均高于99.5%,所述氧化钇的纯度高于99.9%。
3.如权利要求1所述的PVD用高强高耐磨多主元合金涂层材料,其特征在于步骤(2)和步骤(4)中所述保护气体为氩气或氮气。
4.如权利要求1所述的PVD用高强高耐磨多主元合金涂层材料,其特征在于步骤(2)中所述不锈钢球的加入量为球料质量比5:1~10:1。
5.如权利要求1所述的PVD用高强高耐磨多主元合金涂层材料,其特征在于步骤(3)中所述混料转速为50~250rpm,时间为0.5~12h。
6.如权利要求1所述的PVD用高强高耐磨多主元合金涂层材料,其特征在于步骤(4)中所述放电等离子烧结温度1400~1600℃,时间为0.5~3h,压力为20~35MPa。
7.如权利要求1所述的PVD用高强高耐磨多主元合金涂层材料,其特征在于步骤(6)中所述抽真空真空度达到10-3~10-4Pa。
8.如权利要求1所述的PVD用高强高耐磨多主元合金涂层材料,其特征在于步骤(7)中所述高纯氩气纯度不低于99.99%;所述加热温度为100~500℃;所述清洗的靶电流为20~180A,偏压为-15~-20V;所述镀膜的靶电流为100~200A,偏压为-25~-40V。
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