CN110498907B - 一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法，它包括以下步骤：1）在反应釜中投入腰果酚、强心酚、催化剂搅拌控温反应，再升温至130‑160℃滴加环氧乙烷后保温熟化，冷却后调PH，得到腰果酚与强心酚聚氧乙烯醚混合物待用；2）在反应釜中投入混合物、腰果酚、脂肪胺、芳香胺及多聚甲醛搅拌升温反应；搅拌升温至80‑120℃，抽真空减压脱水；降温后向反应釜中加入纯水；最后降温、过滤出料得腰果酚水性环氧固化剂。本发明制备的腰果酚水性环氧固化剂，首先用腰果酚、强心酚与环氧乙烷反应制备而成的腰果酚与强心酚聚氧乙烯醚混合物，使用该混合物，腰果酚，脂肪胺，芳香胺，多聚甲醛反应合成主体固化剂结构；最后将固化剂进行相反转形成水乳液。

Description

一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法。
背景技术
腰果酚与强心酚是一种从天然腰果壳油中经提炼而成的油状液体，含苯环结构，具有耐高温性能；极性的羟基可提供体系对接触面的润湿和活性；间位含不饱和双键的碳15直链，能提供体系良好的韧性，优异的憎水性和低渗透性和自干性外。
现有的水性环氧固化剂大部分技术是聚乙二醇改性或胺合成物，其应对重防腐领域时防腐性能低，偏向适用于普通防腐领域，而市场中腰果酚水性固化剂产品极少，有很大的发展空间。
本发明所述的腰果酚水性环氧固化剂，是在腰果酚表面活性剂和腰果酚醛胺固化剂的基础上，为配合市场上水性环氧涂料而开发的一款水性固化剂。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法。
所述的一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）按重量份数计，在装有分散机和乳化机的反应釜中投入0.1-1份腰果酚、0.1-1份强心酚、0.001-0.01份催化剂，使用氮气置换反应釜中空气；然后搅拌控温至110-130℃，抽真空至-0.095MPa，减压脱水；脱水完成后，升温至130-160℃，滴加环氧乙烷0.5-30份；保温140-180℃熟化0.5-3小时，冷却至20-100℃，加入酸调节PH至5-7，得到腰果酚与强心酚聚氧乙烯醚混合物待用；
2）在装有分散机和乳化机的反应釜中投入0.1-1份步骤1）得到的腰果酚与强心酚聚氧乙烯醚混合物、0.1-1份腰果酚、0.1-0.3份脂肪胺，0.1-0.3份芳香胺及0.1-0.3份多聚甲醛，搅拌升温至60-90℃，反应1-4小时；搅拌升温至80-120℃，抽真空至-0.095MPa，减压脱水0.5-2小时；降温30-60℃，向反应釜中加入1-2份纯水；最后降温、使用100目以下滤袋过滤出料得腰果酚水性环氧固化剂。
所述的一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤1）中的催化剂为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，质量浓度为40-60%，优选为50%。
所述的一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤1）中的环氧乙烷的滴加时间为2-8小时。
所述的一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤1）中的强心酚的纯度大于90%。
所述的一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤1）中的氮气氧含量小于0.1%，置换操作为抽真空至-0.095MPa，然后注入氮气至反应釜压力达到0.2MPa，重复3次，然后注入氮气至反应釜内达到标准大气压。
所述的一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤1）中的酸为乙酸（纯度为95%）或乳酸（纯度为98%）。
所述的一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤2）中的脂肪胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺或多乙烯多胺。
所述的一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤2）中的芳香胺为间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜等。
所述的一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤2）中的加水过程中的分散机采用周边齿式分散盘，转速2000-5000r/min；乳化机采用高剪切乳化机，转速8000-13000r/min。
通过采用上述技术，本发明得到的腰果酚固化剂拥有防腐性能优异，适合低温固化，柔韧性好等特点，适用于重防腐领域；而腰果酚水性固化剂的制备，是在腰果酚固化剂的基础上进行的拓展，可以使水性涂料体系应对重防腐领域的需求有更大的发展空间。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例一：
一种腰果酚水性环氧固化剂的制备过程，按照重量份计其制备过程包括以下步骤：
1）在装有分散机和乳化机的反应釜中投入0.7份腰果酚、0.3份强心酚、0.001份的50%氢氧化钾溶液，使用氮气置换反应釜中空气；然后搅拌控温至115℃，抽真空至-0.095MPa，减压脱水；脱水完成后，升温至140℃，滴加环氧乙烷5份，滴加时间控制在3小时；滴加完成后，保温150℃熟化1小时，冷却至70℃，加入乙酸0.002份调节PH至7，出料得6份腰果酚与强心酚聚氧乙烯醚混合物待用；
2）在装有分散机和乳化机的反应釜中投入0.5份1）中腰果酚与强心酚聚氧乙烯醚混合物，0.5份腰果酚，0.15份乙二胺，0.15份间苯二甲胺，0.2份多聚甲醛，搅拌升温至70℃，反应2小时；搅拌升温至90℃，抽真空至-0.095MPa，减压脱水1小时；降温50℃，分散机设定转速2000r/min，乳化机设定转速8000r/min，向反应釜中缓慢加入1.2份纯水；最后降温、出料得到2.5份固化剂成品。
其反应方程式如下：
Figure 326763DEST_PATH_IMAGE001
，
Figure 243904DEST_PATH_IMAGE002
，
以下实施例反应原理本实施例类似。
将该实施例所得产品进行离心稳定性检测，3200r/min转30min不分层沉淀，10℃/60℃高低温24小时交替10天不分层沉淀，证明其离心稳定性好将该实施例产品与AR555水性环氧树脂（美国气体公司）按照环氧当量与活泼氢当量摩尔数比1:1混合均匀后按照GB/T1727-1992制备漆膜，根据GB/T 1720-79（89）测得附着力为0级，根据GB/T 1731-1993测得柔韧性为1mm，根据GB/T 1732-1993测得耐冲击性为60cm，根据GB/T 6739-2006测得铅笔硬度为HB。使用广州标格达公司直线时间干燥仪（符合ISO9117-4及ASTM D 5895）测得5℃时漆膜干燥时间为8.6小时，0℃漆膜干燥时间为18小时；使用广州标格达公司可程式盐雾腐蚀试验箱（符合GB/T 1771及ISO 7253）测得其清漆漆膜可耐盐雾1750小时以上。
实施例二：
一种腰果酚水性环氧固化剂的制备过程，按照重量份计其制备过程包括以下步骤：
1）在装有分散机和乳化机的反应釜中投入0.8份腰果酚、0.4份强心酚、0.003份的50%氢氧化钠溶液，使用氮气置换反应釜中空气；然后搅拌控温至120℃，抽真空至-0.095MPa，减压脱水；脱水完成后，升温至145℃，滴加环氧乙烷10份，滴加时间控制在4小时；滴加完成后，保温155℃熟化2小时，冷却至70℃，加入乙酸0.003份调节PH至7，出料得11.2份腰果酚与强心酚聚氧乙烯醚混合物待用；
2）在装有分散机和乳化机的反应釜中投入0.7份1）中腰果酚与强心酚聚氧乙烯醚混合物，0.4份腰果酚，0.1份四乙烯五胺，0.1份二氨基二苯基甲烷，0.25份多聚甲醛，搅拌升温至800℃，反应3小时；搅拌升温至100℃，抽真空至-0.095MPa，减压脱水1.5小时；降温50℃，分散机设定转速4000r/min，乳化机设定转速9000r/min，向反应釜中缓慢加入1.4份纯水；最后降温、出料得到2.8份固化剂成品。
将该实施例所得产品进行离心稳定性检测，2800r/min转35min不分层沉淀，10℃/60℃高低温24小时交替10天不分层沉淀，证明其离心稳定性好将该实施例产品与AR555水性环氧树脂（美国气体公司）按照环氧当量与活泼氢当量摩尔数比1:1混合均匀后按照GB/T1727-1992制备漆膜，根据GB/T 1720-79（89）测得附着力为0级，根据GB/T 1731-1993测得柔韧性为1mm，根据GB/T 1732-1993测得耐冲击性为70cm，根据GB/T 6739-2006测得铅笔硬度为2B。使用广州标格达公司直线时间干燥仪（符合ISO9117-4及ASTM D 5895）测得5℃时漆膜干燥时间为9.3小时，0℃漆膜干燥时间为19.2小时；使用广州标格达公司可程式盐雾腐蚀试验箱（符合GB/T 1771及ISO 7253）测得其清漆漆膜可耐盐雾1800小时以上。
实施例三：
1）在装有分散机和乳化机的反应釜中投入0.5份腰果酚、0.5份强心酚、0.005份的50%氢氧化钾溶液，使用氮气置换反应釜中空气；然后搅拌控温至130℃，抽真空至-0.095MPa，减压脱水；脱水完成后，升温至150℃，滴加环氧乙烷15份，滴加时间控制在5小时；滴加完成后，保温160℃熟化0.5小时，冷却至60℃，加入乙酸0.005份调节PH至6，出料得16份腰果酚与强心酚聚氧乙烯醚混合物待用；
2）在装有分散机和乳化机的反应釜中投入0.5份1）中腰果酚与强心酚聚氧乙烯醚混合物，0.5份腰果酚，0.15份三乙烯四胺，0.1份间苯二甲胺，0.2份多聚甲醛，搅拌升温至85℃，反应4小时；搅拌升温至120℃，抽真空至-0.095MPa，减压脱水0.5小时；降温50℃，分散机设定转速5000r/min，乳化机设定转速10000r/min，向反应釜中缓慢加入1.2份纯水；最后降温、出料得到2.4份固化剂成品。
将该实施例所得产品进行离心稳定性检测，3600r/min转35min不分层沉淀，10℃/60℃高低温24小时交替10天不分层沉淀，证明其离心稳定性好将该实施例产品与AR555水性环氧树脂（美国气体公司）按照环氧当量与活泼氢当量摩尔数比1:1混合均匀后按照GB/T1727-1992制备漆膜，根据GB/T 1720-79（89）测得附着力为0级，根据GB/T 1731-1993测得柔韧性为2mm，根据GB/T 1732-1993测得耐冲击性为50cm，根据GB/T 6739-2006测得铅笔硬度为2H。使用广州标格达公司直线时间干燥仪（符合ISO9117-4及ASTM D 5895）测得5℃时漆膜干燥时间为8.8小时，0℃漆膜干燥时间为18.4小时；使用广州标格达公司可程式盐雾腐蚀试验箱（符合GB/T 1771及ISO 7253）测得其清漆漆膜可耐盐雾1700小时以上。

Claims (11)

1.一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）按重量份数计，在装有分散机和乳化机的反应釜中投入0.1-1份腰果酚、0.1-1份强心酚、0.001-0.01份催化剂，使用氮气置换反应釜中空气；然后搅拌控温至110-130℃，抽真空至-0.095MPa，减压脱水；脱水完成后，升温至130-160℃，滴加环氧乙烷0.5-30份；保温140-180℃熟化0.5-3小时，冷却至20-100℃，加入酸调节PH至5-7，得到腰果酚与强心酚聚氧乙烯醚混合物待用；
2）在装有分散机和乳化机的反应釜中投入0.1-1份步骤1）得到的腰果酚与强心酚聚氧乙烯醚混合物、0.1-1份腰果酚、0.1-0.3份脂肪胺，0.1-0.3份芳香胺及0.1-0.3份多聚甲醛，搅拌升温至60-90℃，反应1-4小时；搅拌升温至80-120℃，抽真空至-0.095MPa，减压脱水0.5-2小时；降温30-60℃，向反应釜中加入1-2份纯水；最后降温、使用100目以下滤袋过滤出料得腰果酚水性环氧固化剂。
2.根据权利要求1所述的一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤1）中的催化剂为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，质量浓度为40-60%。
3.根据权利要求1所述的一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤1）中的环氧乙烷的滴加时间为2-8小时。
4.根据权利要求1所述的一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤1）中的强心酚的纯度大于90%。
5.根据权利要求1所述的一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤1）中的氮气氧含量小于0.1%，置换操作为抽真空至-0.095MPa，然后注入氮气至反应釜压力达到0.2MPa，重复3次，然后注入氮气至反应釜内达到标准大气压。
6.根据权利要求1所述的一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤1）中的酸为乙酸或乳酸。
7.根据权利要求1所述的一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤2）中的脂肪胺为多乙烯多胺。
8.根据权利要求1所述的一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤2）中的芳香胺为间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜。
9.根据权利要求1所述的一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤2）中的加水过程中的分散机采用周边齿式分散盘，转速2000-5000r/min；乳化机采用高剪切乳化机，转速8000-13000r/min。
10.根据权利要求2所述的一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤1）中的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液的质量浓度为50%。
11.根据权利要求1所述的一种腰果酚水性环氧固化剂的制备方法，其特征在于步骤2）中的脂肪胺为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺。
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