具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
所述的石墨烯水分散液,由包括以下质量百分比的原料制成:石墨烯1%,十二烷基苯磺酸钠0.5%,聚乙烯吡咯烷酮0.5%,其余的为水。
所述的石墨烯的含氧量为0.5%。
所述的石墨烯水分散液,其制备方法包括以下步骤:
按百分比取石墨烯、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和水,采用超声混合分散后,即得。
所述的石墨烯水分散液中,石墨烯的粒径为:D50=5-60μm。
应用了上述的石墨烯水分散液,制备石墨烯混凝土的方法,包括以下步骤:
取石墨烯水分散液,加入聚羧酸减水剂、190kg水和310kg水泥,超声10min,再加入710kg标准砂,搅拌做成水泥砂浆,即得;其中,石墨烯相对于水泥的质量分数为0.003%;聚羧酸减水剂相对于水泥的质量分数为0.1%。
使用单位根据需要,按混凝土配合比设计增加粗骨料等其他材料,经搅拌后制成混凝土。
实施例2
所述的石墨烯水分散液,其特征在于,由包括以下质量百分比的原料制成:石墨烯5%,十二烷基苯磺酸钠2%,聚乙烯吡咯烷酮2%,其余的为水。
所述的石墨烯的含氧量为50%。
所述的石墨烯水分散液,其制备方法包括以下步骤:
按百分比取石墨烯、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和水,采用均质混合分散后,即得。
所述的石墨烯水分散液中,石墨烯的粒径为::D50=100-140μm。
应用了上述的石墨烯水分散液,制备石墨烯混凝土的方法,包括以下步骤:
取石墨烯水分散液,加入聚羧酸减水剂、200kg水和320kg水泥,搅拌混合后,再加入810kg标准砂,搅拌做成水泥砂浆,即得;
其中,石墨烯相对于水泥的质量分数为0.08%;聚羧酸减水剂相对于水泥的质量分数为1%。
使用单位根据需要,按混凝土配合比设计增加粗骨料等其他材料,经搅拌后制成混凝土。
实施例3
所述的石墨烯水分散液,其特征在于,由包括以下质量百分比的原料制成:石墨烯3%,十二烷基苯磺酸钠1%,聚乙烯吡咯烷酮1.2%,其余的为水。
所述的石墨烯的含氧量为10%。
所述的石墨烯水分散液,其制备方法包括以下步骤:
按百分比取石墨烯、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和水,采用研磨混合分散后,即得。
所述的石墨烯水分散液中,石墨烯的粒径为::D50=50-100μm。
应用了上述的石墨烯水分散液,制备石墨烯混凝土的方法,包括以下步骤:
取石墨烯水分散液,加入聚羧酸减水剂、150kg水和330kg水泥,超声30min,再加入680kg标准砂,搅拌做成水泥砂浆,即得;
其中,石墨烯相对于水泥的质量分数为0.08%;聚羧酸减水剂相对于水泥的质量分数为0.9%。
使用单位根据需要,按混凝土配合比设计增加粗骨料等其他材料,经搅拌后制成混凝土。
实施例4
所述的石墨烯水分散液,其特征在于,由包括以下质量百分比的原料制成:石墨烯3%,十二烷基苯磺酸钠1%,聚乙烯吡咯烷酮1.2%,其余的为水。
所述的石墨烯的含氧量为30%。
所述的石墨烯水分散液,其制备方法包括以下步骤:
按百分比取石墨烯、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和水,在60±2.5℃下,恒温搅拌1小时以上,然后进行超声处理8小时以上,即得。
所述的石墨烯水分散液中,石墨烯的粒径为::D50=60-110μm。
应用了上述的石墨烯水分散液,制备石墨烯混凝土的方法,包括以下步骤:
取石墨烯水分散液,加入聚羧酸减水剂、140kg水和430kg水泥,超声20min,再加入640kg标准砂,搅拌做成水泥砂浆,即得;
其中,氧化石墨烯相对于水泥的质量分数为0.02%;聚羧酸减水剂相对于水泥的质量分数为0.3%。
实施例5
所述的石墨烯水分散液,由包括以下质量百分比的原料制成:氧化石墨烯1%,十二烷基苯磺酸钠0.5%,聚乙烯吡咯烷酮0.5%,其余的为水。
所述的石墨烯水分散液,其制备方法包括以下步骤:
按百分比取氧化石墨烯、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和水,采用超声混合分散后,即得。
所述的氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤:
取200kg的浓硫酸,降温至0℃,然后在0℃环境下,加入4kg的硝酸钠和5kg的鳞片石墨,搅拌10-60分钟,在搅拌下缓慢加入30kg的高锰酸钾,继续搅拌混合均匀,将混合均匀的体系迅速转移至30℃的水浴或油浴中,恒温搅拌1小时,加入200kg的水,然后将反应体系迅速移入90℃的油浴锅中,恒温搅拌0.5小时,然后再搅拌状态下加入50kg的过氧化氢,继续搅拌,直至溶液呈浅黄色时,加入水稀释、搅拌、分离得到固体,向固体中加入水,搅拌清洗,分离固体,重复至加入水后的分散体系为中性,分离取固体,即得。
所述的石墨烯水分散液中,氧化石墨烯的粒径为::D50=5-40μm。
应用了上述的石墨烯水分散液,制备石墨烯混凝土的方法,包括以下步骤:
取石墨烯水分散液,加入聚羧酸减水剂、190kg水和430kg水泥,超声10min,再加入645kg标准砂,搅拌做成水泥砂浆,即得;
其中,氧化石墨烯相对于水泥的质量分数为0.003%;聚羧酸减水剂相对于水泥的质量分数为0.1%。
使用单位根据需要,按混凝土配合比设计增加粗骨料等其他材料,经搅拌后制成混凝土。
实施例6
所述的石墨烯水分散液,由包括以下质量百分比的原料制成:氧化石墨烯5%,十二烷基苯磺酸钠2%,聚乙烯吡咯烷酮2%,其余的为水。
所述的石墨烯水分散液,其制备方法包括以下步骤:
按百分比取氧化石墨烯、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和水,采用超声混合分散后,即得。
所述的氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤:
取500kg的浓硫酸,降温至0℃,然后在0℃环境下,加入10kg的硝酸钠和20kg的鳞片石墨,搅拌60分钟,在搅拌下缓慢加入80kg的高锰酸钾,继续搅拌混合均匀,将混合均匀的体系迅速转移至40℃的水浴或油浴中,恒温搅拌4小时,加入800kg的水,然后将反应体系迅速移入100℃的油浴锅中,恒温搅拌2小时,然后再搅拌状态下加入200kg的过氧化氢,继续搅拌,直至溶液呈浅黄色时,加入水稀释、搅拌、分离得到固体,向固体中加入水,搅拌清洗,分离固体,重复至加入水后的分散体系为中性,分离取固体,即得。
所述的石墨烯水分散液中,氧化石墨烯的粒径为::D50=100μm-140μm。
应用了上述的石墨烯水分散液,制备石墨烯混凝土的方法,包括以下步骤:
取石墨烯水分散液,加入聚羧酸减水剂、200kg水和572kg水泥,超声30min,再加入480kg标准砂,搅拌做成水泥砂浆,即得;
其中,氧化石墨烯相对于水泥的质量分数为0.08%;聚羧酸减水剂相对于水泥的质量分数为0.9%。
使用单位根据需要,按混凝土配合比设计增加粗骨料等其他材料,经搅拌后制成混凝土。
实施例7
所述的石墨烯水分散液,由包括以下质量百分比的原料制成:氧化石墨烯3%,十二烷基苯磺酸钠1.1,聚乙烯吡咯烷酮0.8%,其余的为水。
所述的石墨烯水分散液,其制备方法包括以下步骤:
按百分比取氧化石墨烯、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和水,采用超声混合分散后,即得。
所述的氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤:
取300kg的浓硫酸,降温至0℃,然后在0℃环境下,加入6kg的硝酸钠和10kg的鳞片石墨,搅拌30分钟,在搅拌下缓慢加入50kg的高锰酸钾,继续搅拌混合均匀,将混合均匀的体系迅速转移至35℃的水浴或油浴中,恒温搅拌2小时,加入400kg的水,然后将反应体系迅速移入95℃的油浴锅中,恒温搅拌1小时,然后再搅拌状态下加入100kg的过氧化氢,继续搅拌,直至溶液呈浅黄色时,加入水稀释、搅拌、分离得到固体,向固体中加入水,搅拌清洗,分离固体,重复至加入水后的分散体系为中性,分离取固体,即得。
所述的石墨烯水分散液中,氧化石墨烯的粒径为::D50=80μm-120μm。
应用了上述的石墨烯水分散液,制备石墨烯混凝土的方法,包括以下步骤:
取石墨烯水分散液,加入聚羧酸减水剂、180kg水和360kg水泥,超声20min,再加入660kg标准砂,搅拌做成水泥砂浆,即得;
其中,氧化石墨烯相对于水泥的质量分数为0.01%;聚羧酸减水剂相对于水泥的质量分数为0.4%。
使用单位根据需要,按混凝土配合比设计增加粗骨料等其他材料,经搅拌后制成混凝土。
实施例8
所述的石墨烯水分散液,由包括以下质量百分比的原料制成:氧化石墨烯4%,十二烷基苯磺酸钠1.5,聚乙烯吡咯烷酮0.9%,其余的为水。
所述的石墨烯水分散液,其制备方法包括以下步骤:
按百分比取氧化石墨烯、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和水,在60±2.5℃下,恒温搅拌1小时以上,然后进行超声处理8小时以上,即得。
所述的氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤:
取400kg的浓硫酸,降温至0℃,然后在0℃环境下,加入6kg的硝酸钠和15kg的鳞片石墨,搅拌40分钟,在搅拌下缓慢加入60kg的高锰酸钾,继续搅拌混合均匀,将混合均匀的体系迅速转移至38℃的水浴或油浴中,恒温搅拌3小时,加入600kg的水,然后将反应体系迅速移入98℃的油浴锅中,恒温搅拌1.5小时,然后再搅拌状态下加入150kg的过氧化氢,继续搅拌,直至溶液呈浅黄色时,加入水稀释、搅拌、分离得到固体,向固体中加入水,搅拌清洗,分离固体,重复至加入水后的分散体系为中性,分离取固体,即得。
所述的石墨烯水分散液中,氧化石墨烯的粒径为::D50=60μm-110μm。
应用上述的石墨烯水分散液,制备石墨烯混凝土的方法,包括以下步骤:
取石墨烯水分散液,加入聚羧酸减水剂、192kg水和300kg水泥,混合均匀,再加入735kg标准砂,搅拌做成水泥砂浆,即得;
其中,鳞片石墨相对于水泥的质量分数为0.008%;聚羧酸减水剂相对于水泥的质量分数为0.6%。
使用单位根据需要,按混凝土配合比设计增加粗骨料等其他材料,经搅拌后制成混凝土。
实施例9
所述的石墨烯水分散液,由包括以下质量百分比的原料制成:氧化石墨烯1%,十二烷基苯磺酸钠0.5%,聚乙烯吡咯烷酮0.5%,其余的为水。
氧化石墨烯水分散液制备方法包括以下步骤:
取200kg的浓硫酸,降温至0℃,然后在0℃环境下,加入4kg的硝酸钠和5kg的鳞片石墨,搅拌10分钟,在搅拌下缓慢加入30kg的高锰酸钾,继续搅拌混合均匀,将混合均匀的体系迅速转移至30℃的水浴或油浴中,恒温搅拌1小时,加入200kg的水,然后将反应体系迅速移入90℃的油浴锅中,恒温搅拌0.5小时,然后再搅拌状态下加入50kg的过氧化氢,继续搅拌,直至溶液呈浅黄色时,加入水稀释、搅拌、分离得到固体;向固体中加入80kg的水,搅拌清洗,分离固体,重复至加入水后的分散体系为中性;氧化石墨烯的质量以最初加入的鳞片石墨的质量计,以此氧化石墨烯的质量为基准,向水分散体系中加入十二烷基苯磺酸钠,聚乙烯吡咯烷酮,并补充加水,超声制备水分散体系,使得该水分散体系中氧化石墨烯的质量百分比含量为1%,十二烷基苯磺酸钠质量百分比含量为0.5%,聚乙烯吡咯烷酮质量百分比含量为0.5%。
所述的石墨烯水分散液中,氧化石墨烯的粒径为::D50=5μm-40μm。
应用了上述的石墨烯水分散液,制备石墨烯混凝土的方法,包括以下步骤:
取石墨烯水分散液,加入聚羧酸减水剂、170kg水和240kg水泥,超声10min,再加入880kg标准砂,搅拌做成水泥砂浆,即得;
其中,鳞片石墨相对于水泥的质量分数为0.003%;聚羧酸减水剂相对于水泥的质量分数为0.1。
使用单位根据需要,按混凝土配合比设计增加粗骨料等其他材料,经搅拌后制成混凝土。
实施例10
所述的石墨烯水分散液,由包括以下质量百分比的原料制成:氧化石墨烯5%,十二烷基苯磺酸钠2%,聚乙烯吡咯烷酮2%,其余的为水。
氧化石墨烯水分散液制备方法包括以下步骤:
取500kg的浓硫酸,降温至0℃,然后在0℃环境下,加入10kg的硝酸钠和20kg的鳞片石墨,搅拌60分钟,在搅拌下缓慢加入80kg的高锰酸钾,继续搅拌混合均匀,将混合均匀的体系迅速转移至40℃的水浴或油浴中,恒温搅拌4小时,加入800kg的水,然后将反应体系迅速移入100℃的油浴锅中,恒温搅拌2小时,然后再搅拌状态下加入200kg的过氧化氢,继续搅拌,直至溶液呈浅黄色时,加入水稀释、搅拌、分离得到固体;向固体中加入60kg的水,搅拌清洗,分离固体,重复多次,直至加入水后的分散体系为中性;氧化石墨烯的重量以最初加入的鳞片石墨的重量计,以此氧化石墨烯的重量为基准,向水分散体系中加入十二烷基苯磺酸钠,聚乙烯吡咯烷酮,并补充加水,均质制备水分散体系,使得该水分散体系中氧化石墨烯的质量百分比含量为5%,十二烷基苯磺酸钠质量百分比含量为2%,聚乙烯吡咯烷酮质量百分比含量为2%。
所述的石墨烯水分散液中,氧化石墨烯的粒径为::D50=110μm-140μm。
应用了上述的石墨烯水分散液,制备石墨烯混凝土的方法,包括以下步骤:
取石墨烯水分散液,加入聚羧酸减水剂、205kg水和370kg水泥,超声30min,再加入720kg标准砂,搅拌做成水泥砂浆,即得;
其中,鳞片石墨相对于水泥的质量分数为0.08%;聚羧酸减水剂相对于水泥的质量分数为0.9%。
使用单位根据需要,按混凝土配合比设计增加粗骨料等其他材料,经搅拌后制成混凝土。
实施例11
所述的石墨烯水分散液,由包括以下质量百分比的原料制成:氧化石墨烯4%,十二烷基苯磺酸钠0.9%,聚乙烯吡咯烷酮1.7%,其余的为水。
氧化石墨烯水分散液制备方法包括以下步骤:
取280kg的浓硫酸,降温至0℃,然后在0℃环境下,加入8kg的硝酸钠和12kg的鳞片石墨,搅拌35分钟,在搅拌下缓慢加入60kg的高锰酸钾,继续搅拌混合均匀,将混合均匀的体系迅速转移至35℃的水浴或油浴中,恒温搅拌3小时,加入700kg的水,然后将反应体系迅速移入97℃的油浴锅中,恒温搅拌1.2小时,然后再搅拌状态下加入110kg的过氧化氢,继续搅拌,直至溶液呈浅黄色时,加入水稀释、搅拌、分离得到固体;向固体中加入90kg的水,搅拌清洗,分离固体,重复至加入水后的分散体系为中性;氧化石墨烯的重量以最初加入的鳞片石墨的重量计,以此氧化石墨烯的重量为基准,向水分散体系中加入十二烷基苯磺酸钠,聚乙烯吡咯烷酮,并补充加水,研磨制备水分散体系,使得该水分散体系中氧化石墨烯的质量百分比含量为2%,十二烷基苯磺酸钠质量百分比含量为1.7%,聚乙烯吡咯烷酮质量百分比含量为0.7%。
所述的石墨烯水分散液中,氧化石墨烯的粒径为::D50=80μm-130μm。
应用了上述的石墨烯水分散液,制备石墨烯混凝土的方法,包括以下步骤:
取石墨烯水分散液,加入聚羧酸减水剂、195kg水和429kg水泥,超声23min,再加入640kg标准砂,搅拌做成水泥砂浆,即得;
其中,鳞片石墨相对于水泥的质量分数为0.01%;聚羧酸减水剂相对于水泥的质量分数为0.8%。
使用单位根据需要,按混凝土配合比设计增加粗骨料等其他材料,经搅拌后制成混凝土。
实施例12
所述的石墨烯水分散液,由包括以下质量百分比的原料制成:氧化石墨烯2%,十二烷基苯磺酸钠1.5%,聚乙烯吡咯烷酮0.5%,其余的为水。
氧化石墨烯水分散液制备方法包括以下步骤:
取250kg的浓硫酸,降温至0℃,然后在0℃环境下,加入5kg的硝酸钠和8kg的鳞片石墨,搅拌20分钟,在搅拌下缓慢加入40kg的高锰酸钾,继续搅拌混合均匀,将混合均匀的体系迅速转移至32℃的水浴或油浴中,恒温搅拌1.5小时,加入300kg的水,然后将反应体系迅速移入92℃的油浴锅中,恒温搅拌0.8小时,然后再搅拌状态下加入90kg的过氧化氢,继续搅拌,直至溶液呈浅黄色时,加入水稀释、搅拌、分离得到固体;向固体中加入130kg的水,搅拌清洗,分离固体,重复至加入水后的分散体系为中性;氧化石墨烯的重量以最初加入的鳞片石墨的重量计,以此氧化石墨烯的重量为基准,向水分散体系中加入十二烷基苯磺酸钠,聚乙烯吡咯烷酮,并补充加水,采用超声制备水分散体系,使得该水分散体系中氧化石墨烯的质量百分比含量为3%,十二烷基苯磺酸钠质量百分比含量为0.8%,聚乙烯吡咯烷酮质量百分比含量为0.8%。
所述的石墨烯水分散液中,氧化石墨烯的粒径为:D50=50μm-120μm。
应用了上述的石墨烯水分散液,制备石墨烯砂浆、混凝土的方法,包括以下步骤:
取石墨烯水分散液,加入聚羧酸减水剂、205kg水和320kg水泥,混合均匀,再加入760kg标准砂,搅拌做成水泥砂浆,即得;其中,鳞片石墨相对于水泥的质量分数为0.009%;聚羧酸减水剂相对于水泥的质量分数为0.2%。
使用单位根据需要,按混凝土配合比设计增加粗骨料等其他材料,经搅拌后制成混凝土。
实施例13
所述的石墨烯水分散液,由包括以下质量百分比的原料制成:石墨烯1%,十二烷基苯磺酸钠0.5%,聚乙烯吡咯烷酮0.5%,聚羧酸减水剂2%,其余的为水。
所述的石墨烯的含氧量为0.5%。
所述的石墨烯水分散液,其制备方法包括以下步骤:
按百分比取石墨烯、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和水,采用超声混合分散后,加入聚羧酸减水剂,加入聚羧酸减水剂,采用超声混合分散后,即得。
所述的石墨烯水分散液中,石墨烯的粒径为:D50=5-60μm。
应用了上述的石墨烯水分散液,制备石墨烯砂浆、混凝土的方法,包括以下步骤:
取石墨烯水分散液,加入聚羧酸减水剂、190kg水和310kg水泥,超声10min,再加入710kg标准砂,搅拌做成水泥砂浆,即得;其中,石墨烯相对于水泥的质量分数为0.003%;聚羧酸减水剂相对于水泥的质量分数为0.1%。
使用单位根据需要,按混凝土配合比设计增加粗骨料等其他材料,经搅拌后制成混凝土。
实施例14
所述的石墨烯水分散液,其特征在于,由包括以下质量百分比的原料制成:石墨烯5%,十二烷基苯磺酸钠2%,聚乙烯吡咯烷酮2%,聚羧酸减水剂10%,其余的为水。
所述的石墨烯的含氧量为50%。
所述的石墨烯水分散液,其制备方法包括以下步骤:
按百分比取石墨烯、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和水,采用均质混合分散后,加入羧酸减水剂,采用均质混合分散后,即得。
所述的石墨烯水分散液中,石墨烯的粒径为::D50=100-140μm。
应用了上述的石墨烯水分散液,制备石墨烯砂浆、混凝土的方法,包括以下步骤:
取石墨烯水分散液,加入聚羧酸减水剂、200kg水和320kg水泥,搅拌混合后,再加入810kg标准砂,搅拌做成水泥砂浆,即得;
其中,石墨烯相对于水泥的质量分数为0.08%;聚羧酸减水剂相对于水泥的质量分数为1%。
使用单位根据需要,按混凝土配合比设计增加粗骨料等其他材料,经搅拌后制成混凝土。
实施例15
所述的石墨烯水分散液,其特征在于,由包括以下质量百分比的原料制成:石墨烯3%,十二烷基苯磺酸钠1%,聚乙烯吡咯烷酮1.2%,聚羧酸减水剂5%,其余的为水。
所述的石墨烯的含氧量为10%。
所述的石墨烯水分散液,其制备方法包括以下步骤:
按百分比取石墨烯、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和水,采用研磨混合分散后,加入聚羧酸减水剂,再经研磨混合分散后,即得。
所述的石墨烯水分散液中,石墨烯的粒径为::D50=50-100μm。
应用了上述的石墨烯水分散液,制备石墨烯砂浆、混凝土的方法,包括以下步骤:
取石墨烯水分散液,加入聚羧酸减水剂、150kg水和330kg水泥,超声30min,再加入680kg标准砂,搅拌做成水泥砂浆,即得;
其中,石墨烯相对于水泥的质量分数为0.08%;聚羧酸减水剂相对于水泥的质量分数为0.9%。
使用单位根据需要,按混凝土配合比设计增加粗骨料等其他材料,经搅拌后制成混凝土。
实施例16
所述的石墨烯水分散液,其特征在于,由包括以下质量百分比的原料制成:石墨烯3%,十二烷基苯磺酸钠1%,聚羧酸减水剂8%,其余的为水。
所述的石墨烯的含氧量为30%。
所述的石墨烯水分散液,其制备方法包括以下步骤:
按百分比取石墨烯、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和水,在60±2.5℃下,恒温搅拌1小时以上,然后进行超声处理8小时以上,然后加入聚羧酸减水剂,再经超声混合分散后,即得。
所述的石墨烯水分散液中,石墨烯的粒径为::D50=60-110μm。
应用了上述的石墨烯水分散液,制备石墨烯砂浆、混凝土的方法,包括以下步骤:
取石墨烯水分散液,加入聚羧酸减水剂、140kg水和430kg水泥,超声20min,再加入640kg标准砂,搅拌做成水泥砂浆,即得;
其中,氧化石墨烯相对于水泥的质量分数为0.02%;聚羧酸减水剂相对于水泥的质量分数为0.3%。
实施例17
所述的石墨烯水分散液,由包括以下质量百分比的原料制成:氧化石墨烯1%,十二烷基苯磺酸钠0.5%,聚乙烯吡咯烷酮0.5%,聚羧酸减水剂2%,其余的为水。
所述的石墨烯水分散液,其制备方法包括以下步骤:
按百分比取氧化石墨烯、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和水,采用超声混合分散后,然后加入聚羧酸减水剂,采用超声混合分散后,即得。
所述的氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤:
取200kg的浓硫酸,降温至0℃,然后在0℃环境下,加入4kg的硝酸钠和5kg的鳞片石墨,搅拌10-60分钟,在搅拌下缓慢加入30kg的高锰酸钾,继续搅拌混合均匀,将混合均匀的体系迅速转移至30℃的水浴或油浴中,恒温搅拌1小时,加入200kg的水,然后将反应体系迅速移入90℃的油浴锅中,恒温搅拌0.5小时,然后再搅拌状态下加入50kg的过氧化氢,继续搅拌,直至溶液呈浅黄色时,加入水稀释、搅拌、分离得到固体,向固体中加入水,搅拌清洗,分离固体,重复至加入水后的分散体系为中性,分离取固体,即得。
所述的石墨烯水分散液中,氧化石墨烯的粒径为::D50=5-40μm。
应用了上述的石墨烯水分散液,制备石墨烯砂浆、混凝土的方法,包括以下步骤:
取石墨烯水分散液,加入聚羧酸减水剂、190kg水和430kg水泥,超声10min,再加入645kg标准砂,搅拌做成水泥砂浆,即得;
其中,氧化石墨烯相对于水泥的质量分数为0.003%;聚羧酸减水剂相对于水泥的质量分数为0.1%。
使用单位根据需要,按混凝土配合比设计增加粗骨料等其他材料,经搅拌后制成混凝土。
实施例18
所述的石墨烯水分散液,由包括以下质量百分比的原料制成:氧化石墨烯5%,十二烷基苯磺酸钠2%,聚乙烯吡咯烷酮2%,聚羧酸减水剂10%,其余的为水。
所述的石墨烯水分散液,其制备方法包括以下步骤:
按百分比取氧化石墨烯、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和水,采用研磨混合分散后,加入聚羧酸减水剂,采用研磨混合分散后,即得。
所述的氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤:
取500kg的浓硫酸,降温至0℃,然后在0℃环境下,加入10kg的硝酸钠和20kg的鳞片石墨,搅拌60分钟,在搅拌下缓慢加入80kg的高锰酸钾,继续搅拌混合均匀,将混合均匀的体系迅速转移至40℃的水浴或油浴中,恒温搅拌4小时,加入800kg的水,然后将反应体系迅速移入100℃的油浴锅中,恒温搅拌2小时,然后再搅拌状态下加入200kg的过氧化氢,继续搅拌,直至溶液呈浅黄色时,加入水稀释、搅拌、分离得到固体,向固体中加入水,搅拌清洗,分离固体,重复至加入水后的分散体系为中性,分离取固体,即得。
所述的石墨烯水分散液中,氧化石墨烯的粒径为::D50=100μm-140μm。
应用了上述的石墨烯水分散液,制备石墨烯砂浆、混凝土的方法,包括以下步骤:
取石墨烯水分散液,加入聚羧酸减水剂、200kg水和572kg水泥,超声30min,再加入480kg标准砂,搅拌做成水泥砂浆,即得;
其中,氧化石墨烯相对于水泥的质量分数为0.08%;聚羧酸减水剂相对于水泥的质量分数为0.9%。
使用单位根据需要,按混凝土配合比设计增加粗骨料等其他材料,经搅拌后制成混凝土。
实施例19
所述的石墨烯水分散液,由包括以下质量百分比的原料制成:氧化石墨烯3%,十二烷基苯磺酸钠1.1,聚乙烯吡咯烷酮0.8%,聚羧酸减水剂4%,其余的为水。
所述的石墨烯水分散液,其制备方法包括以下步骤:
按百分比取氧化石墨烯、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和水,采用均质混合分散后,然后加入聚羧酸减水剂,采用均质混合分散后,即得。
所述的氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤:
取300kg的浓硫酸,降温至0℃,然后在0℃环境下,加入6kg的硝酸钠和10kg的鳞片石墨,搅拌30分钟,在搅拌下缓慢加入50kg的高锰酸钾,继续搅拌混合均匀,将混合均匀的体系迅速转移至35℃的水浴或油浴中,恒温搅拌2小时,加入400kg的水,然后将反应体系迅速移入95℃的油浴锅中,恒温搅拌1小时,然后再搅拌状态下加入100kg的过氧化氢,继续搅拌,直至溶液呈浅黄色时,加入水稀释、搅拌、分离得到固体,向固体中加入水,搅拌清洗,分离固体,重复至加入水后的分散体系为中性,分离取固体,即得。
所述的石墨烯水分散液中,氧化石墨烯的粒径为::D50=80μm-120μm。
应用了上述的石墨烯水分散液,制备石墨烯砂浆、混凝土的方法,包括以下步骤:
取石墨烯水分散液,加入聚羧酸减水剂、180kg水和360kg水泥,超声20min,再加入660kg标准砂,搅拌做成水泥砂浆,即得;
其中,氧化石墨烯相对于水泥的质量分数为0.01%;聚羧酸减水剂相对于水泥的质量分数为0.4%。
使用单位根据需要,按混凝土配合比设计增加粗骨料等其他材料,经搅拌后制成混凝土。
实施例20
所述的石墨烯水分散液,由包括以下质量百分比的原料制成:氧化石墨烯4%,十二烷基苯磺酸钠1.5,聚乙烯吡咯烷酮0.9%,聚羧酸减水剂6%,其余的为水。
所述的石墨烯水分散液,其制备方法包括以下步骤:
按百分比取氧化石墨烯、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和水,在60±2.5℃下,恒温搅拌1小时以上,然后进行超声处理8小时以上,然后加入聚羧酸减水剂,再经超声分散,即得。
所述的氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤:
取400kg的浓硫酸,降温至0℃,然后在0℃环境下,加入6kg的硝酸钠和15kg的鳞片石墨,搅拌40分钟,在搅拌下缓慢加入60kg的高锰酸钾,继续搅拌混合均匀,将混合均匀的体系迅速转移至38℃的水浴或油浴中,恒温搅拌3小时,加入600kg的水,然后将反应体系迅速移入98℃的油浴锅中,恒温搅拌1.5小时,然后再搅拌状态下加入150kg的过氧化氢,继续搅拌,直至溶液呈浅黄色时,加入水稀释、搅拌、分离得到固体,向固体中加入水,搅拌清洗,分离固体,重复至加入水后的分散体系为中性,分离取固体,即得。
所述的石墨烯水分散液中,氧化石墨烯的粒径为::D50=60μm-110μm。
应用上述的石墨烯水分散液,制备石墨烯砂浆、混凝土的方法,包括以下步骤:
取石墨烯水分散液,加入聚羧酸减水剂、192kg水和300kg水泥,混合均匀,再加入735kg标准砂,搅拌做成水泥砂浆,即得;
其中,鳞片石墨相对于水泥的质量分数为0.008%;聚羧酸减水剂相对于水泥的质量分数为0.6%。
使用单位根据需要,按混凝土配合比设计增加粗骨料等其他材料,经搅拌后制成混凝土。
实施例21
所述的石墨烯水分散液,由包括以下质量百分比的原料制成:氧化石墨烯1%,十二烷基苯磺酸钠0.5%,聚乙烯吡咯烷酮0.5%,聚羧酸减水剂2%,其余的为水。
氧化石墨烯水分散液制备方法包括以下步骤:
取200kg的浓硫酸,降温至0℃,然后在0℃环境下,加入4kg的硝酸钠和5kg的鳞片石墨,搅拌10分钟,在搅拌下缓慢加入30kg的高锰酸钾,继续搅拌混合均匀,将混合均匀的体系迅速转移至30℃的水浴或油浴中,恒温搅拌1小时,加入200kg的水,然后将反应体系迅速移入90℃的油浴锅中,恒温搅拌0.5小时,然后再搅拌状态下加入50kg的过氧化氢,继续搅拌,直至溶液呈浅黄色时,加入水稀释、搅拌、分离得到固体;向固体中加入80kg的水,搅拌清洗,分离固体,重复至加入水后的分散体系为中性;氧化石墨烯的质量以最初加入的鳞片石墨的质量计,以此氧化石墨烯的质量为基准,向水分散体系中加入十二烷基苯磺酸钠,聚乙烯吡咯烷酮,并补充加水,充分混合分散,然后加入聚羧酸减水剂,充分混合分散,制备水分散体系,使得该水分散体系中氧化石墨烯的质量百分比含量为1%,十二烷基苯磺酸钠质量百分比含量为0.5%,聚乙烯吡咯烷酮质量百分比含量为0.5%,聚羧酸减水剂的质量百分比含量为2%。
所述的石墨烯水分散液中,氧化石墨烯的粒径为::D50=5μm-40μm。
应用了上述的石墨烯水分散液,制备石墨烯砂浆、混凝土的方法,包括以下步骤:
取石墨烯水分散液,加入聚羧酸减水剂、170kg水和240kg水泥,超声10min,再加入880kg标准砂,搅拌做成水泥砂浆,即得;
其中,鳞片石墨相对于水泥的质量分数为0.003%;聚羧酸减水剂相对于水泥的质量分数为0.1。
使用单位根据需要,按混凝土配合比设计增加粗骨料等其他材料,经搅拌后制成混凝土。
实施例22
所述的石墨烯水分散液,由包括以下质量百分比的原料制成:氧化石墨烯5%,十二烷基苯磺酸钠2%,聚乙烯吡咯烷酮2%,聚羧酸减水剂10%,其余的为水。
氧化石墨烯水分散液制备方法包括以下步骤:
取500kg的浓硫酸,降温至0℃,然后在0℃环境下,加入10kg的硝酸钠和20kg的鳞片石墨,搅拌60分钟,在搅拌下缓慢加入80kg的高锰酸钾,继续搅拌混合均匀,将混合均匀的体系迅速转移至40℃的水浴或油浴中,恒温搅拌4小时,加入800kg的水,然后将反应体系迅速移入100℃的油浴锅中,恒温搅拌2小时,然后再搅拌状态下加入200kg的过氧化氢,继续搅拌,直至溶液呈浅黄色时,加入水稀释、搅拌、分离得到固体;向固体中加入60kg的水,搅拌清洗,分离固体,重复多次,直至加入水后的分散体系为中性;氧化石墨烯的重量以最初加入的鳞片石墨的重量计,以此氧化石墨烯的重量为基准,向水分散体系中加入十二烷基苯磺酸钠,聚乙烯吡咯烷酮,并补充加水,充分混合分散,然后加入聚羧酸减水剂,充分混合分散,制备水分散体系,使得该水分散体系中氧化石墨烯的质量百分比含量为5%,十二烷基苯磺酸钠质量百分比含量为2%,聚乙烯吡咯烷酮质量百分比含量为2%,聚羧酸减水剂质量百分比含量为10%。
所述的石墨烯水分散液中,氧化石墨烯的粒径为::D50=110μm-140μm。
应用了上述的石墨烯水分散液,制备石墨烯砂浆、混凝土的方法,包括以下步骤:
取石墨烯水分散液,加入聚羧酸减水剂、205kg水和370kg水泥,超声30min,再加入720kg标准砂,搅拌做成水泥砂浆,即得;
其中,鳞片石墨相对于水泥的质量分数为0.08%;聚羧酸减水剂相对于水泥的质量分数为0.9%。
使用单位根据需要,按混凝土配合比设计增加粗骨料等其他材料,经搅拌后制成混凝土。
实施例23
所述的石墨烯水分散液,由包括以下质量百分比的原料制成:氧化石墨烯4%,十二烷基苯磺酸钠0.9%,聚乙烯吡咯烷酮1.7%,聚羧酸减水剂3%,为其余的为水。
氧化石墨烯水分散液制备方法包括以下步骤:
取280kg的浓硫酸,降温至0℃,然后在0℃环境下,加入8kg的硝酸钠和12kg的鳞片石墨,搅拌35分钟,在搅拌下缓慢加入60kg的高锰酸钾,继续搅拌混合均匀,将混合均匀的体系迅速转移至35℃的水浴或油浴中,恒温搅拌3小时,加入700kg的水,然后将反应体系迅速移入97℃的油浴锅中,恒温搅拌1.2小时,然后再搅拌状态下加入110kg的过氧化氢,继续搅拌,直至溶液呈浅黄色时,加入水稀释、搅拌、分离得到固体;向固体中加入90kg的水,搅拌清洗,分离固体,重复至加入水后的分散体系为中性;氧化石墨烯的重量以最初加入的鳞片石墨的重量计,以此氧化石墨烯的重量为基准,向水分散体系中加入十二烷基苯磺酸钠,聚乙烯吡咯烷酮,并补充加水,研磨制备水分散体系,使得该水分散体系中氧化石墨烯的质量百分比含量为2%,十二烷基苯磺酸钠质量百分比含量为1.7%,聚乙烯吡咯烷酮质量百分比含量为0.7%,聚羧酸减水剂质量百分比含量为3%。
所述的石墨烯水分散液中,氧化石墨烯的粒径为::D50=80μm-130μm。
应用了上述的石墨烯水分散液,制备石墨烯砂浆、混凝土的方法,包括以下步骤:
取石墨烯水分散液,加入聚羧酸减水剂、195kg水和429kg水泥,超声23min,再加入640kg标准砂,搅拌做成水泥砂浆,即得;
其中,鳞片石墨相对于水泥的质量分数为0.01%;聚羧酸减水剂相对于水泥的质量分数为0.8%。
使用单位根据需要,按混凝土配合比设计增加粗骨料等其他材料,经搅拌后制成混凝土。
实施例24
所述的石墨烯水分散液,由包括以下质量百分比的原料制成:氧化石墨烯2%,十二烷基苯磺酸钠1.5%,聚乙烯吡咯烷酮0.5%,聚羧酸减水剂9%,其余的为水。
氧化石墨烯水分散液制备方法包括以下步骤:
取250kg的浓硫酸,降温至0℃,然后在0℃环境下,加入5kg的硝酸钠和8kg的鳞片石墨,搅拌20分钟,在搅拌下缓慢加入40kg的高锰酸钾,继续搅拌混合均匀,将混合均匀的体系迅速转移至32℃的水浴或油浴中,恒温搅拌1.5小时,加入300kg的水,然后将反应体系迅速移入92℃的油浴锅中,恒温搅拌0.8小时,然后再搅拌状态下加入90kg的过氧化氢,继续搅拌,直至溶液呈浅黄色时,加入水稀释、搅拌、分离得到固体;向固体中加入130kg的水,搅拌清洗,分离固体,重复至加入水后的分散体系为中性;氧化石墨烯的重量以最初加入的鳞片石墨的重量计,以此氧化石墨烯的重量为基准,向水分散体系中加入十二烷基苯磺酸钠,聚乙烯吡咯烷酮,并补充加水,采用超声制备水分散体系,使得该水分散体系中氧化石墨烯的质量百分比含量为3%,十二烷基苯磺酸钠质量百分比含量为0.8%,聚乙烯吡咯烷酮质量百分比含量为0.8%,聚羧酸减水剂质量百分比含量为9%。
所述的石墨烯水分散液中,氧化石墨烯的粒径为:D50=50μm-120μm。
应用了上述的石墨烯水分散液,制备石墨烯砂浆、混凝土的方法,包括以下步骤:
取石墨烯水分散液,加入聚羧酸减水剂、205kg水和320kg水泥,混合均匀,再加入760kg标准砂,搅拌做成水泥砂浆,即得;其中,鳞片石墨相对于水泥的质量分数为0.009%;聚羧酸减水剂相对于水泥的质量分数为0.2%。
使用单位根据需要,按混凝土配合比设计增加粗骨料等其他材料,经搅拌后制成混凝土。
实验例1
氧化石墨烯在混凝土中分散方法对比实验
1、试验材料:1.普通硅酸盐水泥,购买自广西鱼峰有限公司,型号:P.O42.5;2.氧化石墨烯采用Hummers制备得来;3.聚羧酸减水剂,购买自苏州弗克技术股份有限公司。
2、分散剂;在本试验中采用了聚羧酸减水剂进行分散试验,观察是否有明显的分层现象。
3、具体的试验步骤;取1wt%氧化石墨烯溶液0.3g稀释于500ml蒸馏水,分别加入0.1g聚羧酸减水剂;然后称量2g水泥,缓慢加入氧化石墨烯分散液中(分别进行了机械搅拌分散与超声波分散15分钟),搅拌均匀后静置0分、10分及30分后观察分散液是否有明显的分层现象。
4、实验结果见图1和图2:图1超声分散(左)、机械搅拌(右)静置0分对比图,图2超声分散(左)、机械搅拌(右)静置10分对比图。
由图1和图2可见,机械搅拌水化产物静置后,产生颗粒团聚现象,分散效果较差;超生分散后水化产物分散更加均匀,且水化产物颗粒细化,未产生团聚现象,分散效果十分良好。并经肉眼观察两者透光性能发现,机械搅拌透光性好,超声分散透光性差,证明超声分散水化产物在样品中分散更加均匀,用机械搅拌后得到的分散结果是机械搅拌产生的沉淀明显多于超声分散的。因此,本发明优选超声作为分散方法。
实验例2
氧化石墨烯对水泥胶砂的力学性能影响
1、试件的制作
根据GB/T17671-1999水泥胶砂强度检验方法(ISO法)中的相关规定进行氧化石墨烯水泥胶砂试的制作。
实验共进行两批次,每个批次中,试验中仅变化石墨烯分散液用量,材料的用量见下表1和2。
第一批次实验:应用的为石墨烯。胶砂制作的配比是以一份水泥的量配三份标准砂然后加半份水(其水灰比是0.5),然后加入聚羧酸减水剂(PCs)和实施例15中方法所制备的石墨烯分散液(GO溶液),其中,石墨烯分散液用量以其中含有的石墨烯的质量来计算,分别为水泥质量的0.01%、0.02%、0.03%、0.04%、0.05%,下表1中出现的GO溶液用量均为其所含有的石墨烯的质量。另外,其中有一组作为对照组,不掺入石墨烯分散液。
第二批次实验:应用的为氧化石墨烯。胶砂制作的配比是以一份水泥的量配三份标准砂然后加半份水(其水灰比是0.38),然后加入聚羧酸减水剂(PCs)和实施例23中方法所制备的石墨烯分散液(GO溶液),其中,石墨烯分散液用量以其中含有的氧化石墨烯的质量来计算,分别为水泥质量的0.01%、0.02%、0.03%、0.04%、0.05%,下表2中出现的GO溶液用量均为其所含有的氧化石墨烯的质量另外,其中有一组作为对照组,不掺入石墨烯分散液。
试验用试块尺寸为40mm×40mm×160mm,一组3个试块,在标准养护室中养护至7天龄期,即可进行力学性能试验。首先进行抗折强度试验,以测试出来的结果平均值作为该组的试验结果,当三个强度值中有超出平均值正负10%时,应剔除后再取平均值作为抗折强度试验结果;再进行立方体抗压强度试验,以一组三个棱柱体上6个抗压强度的平均值表示,如6个测定值中,有一个超出平均值的正负10%,就应剔除这个结果,以剩下的5个测定值的平均值表示结果。如果剩下的5个测定值当中,还有一个值超出了这5个平均值的正负10%,则试验作废。
表1第一批石墨烯水泥胶砂材料用量单位:g
编号 |
水泥 |
标准砂 |
水 |
GO分散液 |
PCs |
1 |
450 |
1350 |
225 |
0 |
0.9 |
2 |
450 |
1350 |
225 |
0.045 |
0.9 |
4 |
450 |
1350 |
225 |
0.09 |
0.9 |
4 |
450 |
1350 |
225 |
0.135 |
0.9 |
5 |
450 |
1350 |
225 |
0.18 |
0.9 |
6 |
450 |
1350 |
225 |
0.225 |
0.9 |
表2第二批氧化石墨烯水泥胶砂材料用量单位:g
编号 |
水泥 |
标准砂 |
水 |
PCs |
GO分散液 |
1 |
450 |
1350 |
171 |
0.9 |
0 |
2 |
450 |
1350 |
171 |
0.9 |
0.045 |
4 |
450 |
1350 |
171 |
0.9 |
0.09 |
4 |
450 |
1350 |
171 |
0.9 |
0.135 |
5 |
450 |
1350 |
171 |
0.9 |
0.18 |
6 |
450 |
1350 |
171 |
0.9 |
0.225 |
2、试验材料及器具设备
试验材料:1.普通硅酸盐水泥,广西鱼峰有限公司,型号:P.O 42.5;2.中国ISO标准砂,厦门艾思欧标准砂有限公司;3.聚羧酸高效减水剂,苏州弗克技术股份有限公司;4.自来水。
试验设备:1.行星式水泥胶砂搅拌机(lSO-679)型号JJ-5,上海路达实验仪器有限公司;2.分析天平,型号JA5003N,上海精密科学仪器有限公司;3.超声波清洗机,型号:JP-100plus,洁盟清洗设备有限公司;4.胶砂流动度跳桌,型号:HB.92-SLY-10,北京卓川电子科技有限公司;5.胶砂振实台,型号:ZS—15,沧州华阳试验机制造有限公司;6.40mm×40mm×160mm试件模具;7.养护箱;8.玻璃烧杯;9.万能试验机,型号:WAW-300,济南天辰科技有限公司。
3、水泥胶砂试体的操作步骤
(1)将试模拆开,模板与底座接触到的地方涂一定量的黄油,黄油的作用是方便拆模。在装模的时候一定要紧密的装配,紧密的装配可以防止浆料泄漏浆。装配完成后在试模的内壁里涂上一层薄薄的机油,涂机油所起到的作用是使水泥块成形后更好的脱模,但是不能涂刷过多的机油。试件模型图见图3
(2)将装配好的试模,卡紧在胶砂振实台的中心位置。
(3)根据表1、表2里的量。进行称量,其量可以装满每个试模,每个试模可以得到三条成型试体。
(4)制作水泥胶砂试件使用的是行星式胶砂搅拌机,按量称好相应的量倒入行星式胶砂搅拌锅里,然后装在机子上。开机搅拌,搅拌的过程是自动的,当搅拌结束机子会自动停下,机子停止后将粘在叶片上的胶砂使用铲子刮干净取下搅拌锅。
(5)在每一次搅拌完一种材料时候,都要将搅拌锅、搅拌机的叶片用湿布擦干净,才可以进行下一组材料的制作。
(6)把搅拌好的水泥胶砂倒到在成形试模里面,开启振实台,水泥胶砂通过振动会流入试模填充完整个模型,振实台振动(120士5)s后会自动的停车。
(7)振实台停车后取下试模、放在某个水平的地方使用刮刀把高出来的水泥胶砂刮平。紧接着写好编号贴子试模的外面做好标记。水泥胶砂试模见图4.
(8)经过24士3h后取出拆模。在拆模时应注意试体的损伤,硬化比较慢的水泥可以延长拆模时间,但是要记录拆模的时间。拆下来的试体见图5。
4、水泥胶砂试体的养护
(1)试体拆模后应立刻放入养护箱里养护,试体与试体之间要留有一定的间隙。
(2)经过7天的养护时间,取出试体先测试抗折强度,然后再用折断后的材料每截再进行抗压强度的试验。
5、抗折抗压强度的测定
a、抗折强度测定
在养护箱中拿出试体,将试体有布拭擦干净,同时也要把测试的夹具拭擦干净。然后把要测试的试体安装到夹具里。
本试验用的是杠杆式的抗折试验机,在试验的时候需要把杠杆调节到平衡的位置。
在操作的时候加载的速度为(50士10)N/s,直到断开就停止加载,记下当前的力。
经过计算得到抗折强度。
经过计算得到测试结果,所得结果应取整数平均值。同一组测试结果超过平均值的10%时,去掉相应的值再一次求平均值,得到的平均值就是抗折强度试验的结果。
b、抗压强度的测定
经过抗折试验的测试后得到的两块试体进行抗压强度试验。抗压强度测试强把所要测试的试体拭擦干净并用抗压夹具安装好。
将装好的试体,侧面做为受压面,底面接触定位面。夹具中心要对准压板的中心。
压力加荷以(2400士200)N/s的速率均匀地加荷,直至破坏停止加荷。记录加载的力并进行计算,其计算公式
6、水泥胶砂抗折抗压强度测试结果及分析
第一批石墨烯混凝土分析:测试结果见图6,经过试体的制作,养护后进行抗折抗压强度的测试,得到了抗折、抗压强度在掺入石墨烯0.01%的量时候强度提高了约10%。另外,发明人还进行了更大掺量实验,发现当石墨烯掺量过了0.01%后水泥胶砂试体的抗压折强度开始逐渐的下降,这就说明了掺量不是越多越好。
第二批氧化石墨烯混凝土分析:测试结果见图7,经过试体的制作,养护后进行抗折抗压强度的测试,得到了抗折强度在掺入氧化石墨烯0.03%的量时候强度提高了28%,抗压强度在掺入氧化石墨烯0.03%的量时候强度提高了10%,掺入氧化石墨烯0.05%的量时候强度提高了20%。
实验例3
氧化石墨烯对水泥净浆的力学性能影响
1、试件的制作
本实验净浆的水灰比为0.29,分为两个批次进行实验,
第一批次水泥净浆实验:应用的为石墨烯。采用实施例16中方法所制备的石墨烯分散液(GO溶液),其中,石墨烯分散液用量以其中含有的石墨烯的质量来计算,分别为删除质量的0.01%、0.02%、0.03%、0.04%、0.05%,下表3中出现的GO溶液用量均为其所含有的石墨烯的质量。另外,其中有一组作为对照组,不掺入石墨烯分散液。
第二批次水泥净浆实验:应用的为氧化石墨烯。采用实施例20中方法所制备的石墨烯分散液(GO溶液),其中,石墨烯分散液用量以其中含有的氧化石墨烯的质量来计算,分别为水泥质量的0.01%、0.02%、0.03%、0.04%、0.05%,下表4中出现的GO溶液用量均为其所含有的氧化石墨烯的质量。另外,其中有一组作为对照组,不掺入石墨烯分散液。
各成分具体用量见下表3、表4。材料的量是按照试模40mm×40mm×160mm进行计算出来的,与水泥胶砂一样一个试模做出三条试件进行测试。
表3第一批石墨烯水泥净浆试件材料配比单位:g
编号 |
水泥 |
水 |
PCs |
GO分散液 |
1 |
1415 |
410 |
2.83 |
0 |
2 |
1415 |
410 |
2.264 |
0.1415 |
3 |
1415 |
410 |
1.698 |
0.283 |
4 |
1415 |
410 |
1.012 |
0.4525 |
5 |
1415 |
410 |
0.566 |
0.566 |
6 |
1415 |
410 |
0 |
0.7075 |
表4第二批氧化石墨烯水泥净浆试件材料配比单位:g
编号 |
水泥 |
水 |
PCs |
GO分散液 |
1 |
1415 |
410 |
2.83 |
0 |
2 |
1415 |
410 |
2.83 |
0.1415 |
3 |
1415 |
410 |
2.83 |
0.283 |
4 |
1415 |
410 |
2.83 |
0.4525 |
5 |
1415 |
410 |
2.83 |
0.566 |
6 |
1415 |
410 |
2.83 |
0.7075 |
2、试验材料及器具设备
使用到的材料有:广西鱼峰有限公司生产的P.O 42.5普通硅酸盐水泥;苏州弗克技术股份有限公司生产的聚羧酸高效减水剂;自来水。
试验设备;1.行星式净浆搅拌机,型号NJ-160B,河北科析仪器设备有限公司;2.电子天平,型号JA5003N,上海精密科学仪器有限公司;3.超声波清洗机,型号:JP-100plus,洁盟清洗设备有限公司;4.40mm×40mm×160mm试件模具;5.养护箱;6.万能试验机,型号:WAW-300,济南天辰科技有限公司;7.玻璃烧杯;8.玻璃搅棒。
3、水泥净浆试体制作的操作步骤
(1)将试模拆开,模板与底座接触到的地方涂一定量的黄油,黄油的作用是方便拆模。在装模的时候一定要紧密的装配,紧密的装配可以防止浆料泄漏浆。装配完成后在试模的内壁里涂上一层薄薄的机油,涂机油所起到的作用是使水泥块成形后更好的脱模,但是不能涂刷过多的机油。
(2)根据表3、表4里的量。进行称量,其量可以装满每个试模,每个试模可以得到三条成型试体。
(3)制作水泥胶砂试件使用行星式胶砂搅拌机,按量称好相应的量倒入行星式胶砂搅拌锅里,然后装在机子上。开机搅拌,搅拌的过程是自动的,当搅拌结束机子会自动停下,机子停止后将粘在叶片上的胶砂使用铲子刮干净取下搅拌锅。
(4)在每一次搅拌完一种材料时候,都要将搅拌锅、搅拌机的叶片用湿布擦干净,才可以进行下一组材料的制作。
(5)把搅拌好的水泥胶砂倒到成形试模里面,放在某个水平的地方使用刮刀把高出来的水泥胶砂刮平。紧接着写好编号贴子试模的外面做好标记。
(6)经过24士3h后取出拆模。在拆模时应注意试验试体的损伤,硬化比较慢的水泥可以延长拆模时间,但是要记录拆模的时间。
4、水泥净浆试体的养护
(1)试体拆模后应立刻放入养护箱里养护,试体与试体间要留有一定的间隙。
(2)养护的时间是7天。
(3)试体的养护时间到的时候将试体从养护箱中取出,先进行抗折强度的试验,抗折强度做完后,再用折断后的材料每截再进行抗压强度的试验。
5、抗折抗压强度的测定
a、抗折强度测定
在养护箱中拿出试体,将试体有布拭擦干净,同时也要把测试的夹具拭擦干净。然后把要测试的试体安装到夹具里。
本试验用的是杠杆式的抗折试验机,在试验的时候需要把杠杆调节到平衡的位置。
在操作的时候加载的速度为(50士10)N/s,直到断开就停止加载,记下当前的力。
经过计算得到抗折强度。
经过计算得到测试结果,所得结果应取整数平均值。同一组测试结果超过平均值的10%时,去掉相应的值再一次求平均值,得到的平均值就是抗折强度试验的结果。
b、抗压强度的测定
经过抗折试验的测试后得到的两块试体进行抗压强度试验。抗压强度测试强把所要测试的试体拭擦干净并用抗压夹具安装好。
将装好的试体,侧面做为受压面,底面接触定位面。夹具中心要对准压板的中心。
压力加荷以(2400士200)N/s的速率均匀地加荷,直至破坏停止加荷。记录加载的力并进行计算,其计算公式
6、水泥净浆抗折抗压强度测试结果及分析
第一批石墨烯水泥净浆抗压抗折强度分析:测试结果见图8,石墨烯水泥净浆试体经过抗压抗折力学性能的测试,根据数据所做的折线图可以知道石墨烯在掺量0.01%~0.02%的时候提高的抗折抗压强度是最高的,增量达到20%以上。经过试验数据的分析知道石墨烯添加到水泥基里是对水泥力学性能有很好的效果。
第二批氧化石墨烯水泥净浆抗压抗折强度分析:测试结果见图9,氧化石墨烯水泥净浆试体经过抗压抗折强度的测试,根据数据所做的折线图可以知道氧化石墨烯的掺量是在0.01%~0.02%的时候抗折抗压强度是最高的,增量达到20%以上。经过试验数据的分析知道氧化石墨烯添加到水泥基里是对水泥力学性能有很好的效果。
实验例4
氧化石墨烯对水泥胶砂的力学性能影响
1、试件的制作
根据GB/T17671-1999水泥胶砂强度检验方法(ISO法)中的相关规定进行氧化石墨烯水泥胶砂试的制作。
试验共进行两批次,每个批次中,试验中仅变化石墨烯分散液用量,材料的用量见下表5和6。
第一批次试验:应用的为石墨烯。胶砂制作的配比是以一份水泥的量配三份标准砂然后加半份水(其水灰比是0.5),GO溶液和实施例3中方法所制备的石墨烯分散液(不含聚羧酸减水剂),其中,石墨烯分散液用量以其中含有的石墨烯的质量来计算,分别为水泥质量的0.01%、0.02%、0.03%、0.04%、0.05%,下表1中出现的GO溶液用量均为其所含有的石墨烯的质量。另外,其中有一组作为对照组,不掺入石墨烯分散液。
第二批次实验:应用的为氧化石墨烯。胶砂制作的配比是以一份水泥的量配三份标准砂然后加半份水(其水灰比是0.5),GO溶液和实施例5中方法所制备的石墨烯分散液(不含聚羧酸减水剂),其中,石墨烯分散液用量以其中含有的氧化石墨烯的质量来计算,分别为水泥质量的0.01%、0.02%、0.03%、0.04%、0.05%,下表2中出现的GO溶液用量均为其所含有的氧化石墨烯的质量另外,其中有一组作为对照组,不掺入石墨烯分散液。
表5第一批石墨烯水泥胶砂材料用量单位:g
编号 |
水泥 |
标准砂 |
水 |
GO分散液 |
1 |
450 |
1350 |
225 |
0 |
2 |
450 |
1350 |
225 |
0.045 |
4 |
450 |
1350 |
225 |
0.09 |
4 |
450 |
1350 |
225 |
0.135 |
5 |
450 |
1350 |
225 |
0.18 |
6 |
450 |
1350 |
225 |
0.225 |
表6第二批氧化石墨烯水泥胶砂材料用量单位:g
编号 |
水泥 |
标准砂 |
水 |
GO分散液 |
1 |
450 |
1350 |
171 |
0 |
2 |
450 |
1350 |
171 |
0.045 |
4 |
450 |
1350 |
171 |
0.09 |
4 |
450 |
1350 |
171 |
0.135 |
5 |
450 |
1350 |
171 |
0.18 |
6 |
450 |
1350 |
171 |
0.225 |
2、试验材料及器具设备
试验材料:1.普通硅酸盐水泥,广西鱼峰有限公司,型号:P.O 42.5;2.中国ISO标准砂,厦门艾思欧标准砂有限公司;3.自来水。
试验设备:1.行星式水泥胶砂搅拌机(lSO-679)型号JJ-5,上海路达实验仪器有限公司;2.分析天平,型号JA5003N,上海精密科学仪器有限公司;3.超声波清洗机,型号:JP-100plus,洁盟清洗设备有限公司;4.胶砂流动度跳桌,型号:HB.92-SLY-10,北京卓川电子科技有限公司;5.胶砂振实台,型号:ZS—15,沧州华阳试验机制造有限公司;6.40mm×40mm×160mm试件模具;7.养护箱;8.玻璃烧杯;9.万能试验机,型号:WAW-300,济南天辰科技有限公司。
3、水泥胶砂试体的操作步骤
(1)将试模拆开,模板与底座接触到的地方涂一定量的黄油,黄油的作用是方便拆模。在装模的时候一定要紧密的装配,紧密的装配可以防止浆料泄漏浆。装配完成后在试模的内壁里涂上一层薄薄的机油,涂机油所起到的作用是使水泥块成形后更好的脱模,但是不能涂刷过多的机油。
(2)将装配好的试模,卡紧在胶砂振实台的中心位置。
(3)根据表5、表6里的量。进行称量,其量可以装满每个试模,每个试模可以得到三条成型试体。
(4)制作水泥胶砂试件使用的是行星式胶砂搅拌机,按量称好相应的量倒入行星式胶砂搅拌锅里,然后装在机子上。开机搅拌,搅拌的过程是自动的,当搅拌结束机子会自动停下,机子停止后将粘在叶片上的胶砂使用铲子刮干净取下搅拌锅。
(5)在每一次搅拌完一种材料时候,都要将搅拌锅、搅拌机的叶片用湿布擦干净,才可以进行下一组材料的制作。
(6)把搅拌好的水泥胶砂倒到在成形试模里面,开启振实台,水泥胶砂通过振动会流入试模填充完整个模型,振实台振动(120士5)s后会自动的停车。
(7)振实台停车后取下试模、放在某个水平的地方使用刮刀把高出来的水泥胶砂刮平。紧接着写好编号贴子试模的外面做好标记。水泥胶砂试模见图4.
(8)经过24士3h后取出拆模。在拆模时应注意试体的损伤,硬化比较慢的水泥可以延长拆模时间,但是要记录拆模的时间。
4、水泥胶砂试体的养护
(1)试体拆模后应立刻放入养护箱里养护,试体与试体之间要留有一定的间隙。
(2)经过7天的养护时间,取出试体先测试抗折强度,然后再用折断后的材料每截再进行抗压强度的试验。
5、抗折抗压强度的测定
a、抗折强度测定
在养护箱中拿出试体,将试体有布拭擦干净,同时也要把测试的夹具拭擦干净。然后把要测试的试体安装到夹具里。
本试验用的是杠杆式的抗折试验机,在试验的时候需要把杠杆调节到平衡的位置。
在操作的时候加载的速度为(50士10)N/s,直到断开就停止加载,记下当前的力。
经过计算得到抗折强度。
经过计算得到测试结果,所得结果应取整数平均值。同一组测试结果超过平均值的10%时,去掉相应的值再一次求平均值,得到的平均值就是抗折强度试验的结果。
b、抗压强度的测定
经过抗折试验的测试后得到的两块试体进行抗压强度试验。抗压强度测试强把所要测试的试体拭擦干净并用抗压夹具安装好。
将装好的试体,侧面做为受压面,底面接触定位面。夹具中心要对准压板的中心。
压力加荷以(2400士200)N/s的速率均匀地加荷,直至破坏停止加荷。记录加载的力并进行计算,其计算公式
6、水泥胶砂抗折抗压强度测试结果
表7水泥胶砂抗压抗折强度汇总表
实验例5
氧化石墨烯对水泥净浆的力学性能影响
1、试件的制作
本试验净浆的水灰比为0.29,分为两个批次进行实验,
第一批次水泥净浆实验:应用的为石墨烯。采用实施例4中方法所制备的石墨烯分散液(GO溶液未加聚羧酸减水剂),其中,石墨烯分散液用量以其中含有的石墨烯的质量来计算,分别为水泥质量的0.01%、0.02%、0.03%、0.04%、0.05%,下表3中出现的GO溶液用量均为其所含有的石墨烯的质量。另外,其中有一组作为对照组,不掺入石墨烯分散液。
第二批次水泥净浆实验:应用的为氧化石墨烯。采用实施例6中方法所制备的石墨烯分散液(GO溶液未加聚羧酸减水剂),其中,石墨烯分散液用量以其中含有的氧化石墨烯的质量来计算,分别为水泥质量的0.01%、0.02%、0.03%、0.04%、0.05%,下表4中出现的GO溶液用量均为其所含有的氧化石墨烯的质量。另外,其中有一组作为对照组,不掺入石墨烯分散液。
各成分具体用量见下表8、表9。材料的量是按照试模40mm×40mm×160mm进行计算出来的,与水泥胶砂一样一个试模做出三条试件进行测试。
表8第一批石墨烯水泥净浆试件材料配比单位:g
表9第二批氧化石墨烯水泥净浆试件材料配比单位:g
编号 |
水泥 |
水 |
GO分散液 |
1 |
1415 |
410 |
0 |
2 |
1415 |
410 |
0.1415 |
3 |
1415 |
410 |
0.283 |
4 |
1415 |
410 |
0.4525 |
5 |
1415 |
410 |
0.566 |
6 |
1415 |
410 |
0.7075 |
2、试验材料及器具设备
使用到的材料有:广西鱼峰有限公司生产的P.O 42.5普通硅酸盐水泥;自来水。
试验设备;1.行星式净浆搅拌机,型号NJ-160B,河北科析仪器设备有限公司;2.电子天平,型号JA5003N,上海精密科学仪器有限公司;3.超声波清洗机,型号:JP-100plus,洁盟清洗设备有限公司;4.40mm×40mm×160mm试件模具;5.养护箱;6.万能试验机,型号:WAW-300,济南天辰科技有限公司;7.玻璃烧杯;8.玻璃搅棒。
3、水泥净浆试体制作的操作步骤
(1)将试模拆开,模板与底座接触到的地方涂一定量的黄油,黄油的作用是方便拆模。在装模的时候一定要紧密的装配,紧密的装配可以防止浆料泄漏浆。装配完成后在试模的内壁里涂上一层薄薄的机油,涂机油所起到的作用是使水泥块成形后更好的脱模,但是不能涂刷过多的机油。
(2)根据表5、表6里的量。进行称量,其量可以装满每个试模,每个试模可以得到三条成型试体。
(3)制作水泥胶砂试件使用行星式胶砂搅拌机,按量称好相应的量倒入行星式胶砂搅拌锅里,然后装在机子上。开机搅拌,搅拌的过程是自动的,当搅拌结束机子会自动停下,机子停止后将粘在叶片上的胶砂使用铲子刮干净取下搅拌锅。
(4)在每一次搅拌完一种材料时候,都要将搅拌锅、搅拌机的叶片用湿布擦干净,才可以进行下一组材料的制作。
(5)把搅拌好的水泥胶砂倒到成形试模里面,放在某个水平的地方使用刮刀把高出来的水泥胶砂刮平。紧接着写好编号贴子试模的外面做好标记。
(6)经过24士3h后取出拆模。在拆模时应注意试验试体的损伤,硬化比较慢的水泥可以延长拆模时间,但是要记录拆模的时间。
4、水泥净浆试体的养护
(1)试体拆模后应立刻放入养护箱里养护,试体与试体间要留有一定的间隙。
(2)养护的时间是7天。
(3)试体的养护时间到的时候将试体从养护箱中取出,先进行抗折强度的试验,抗折强度做完后,再用折断后的材料每截再进行抗压强度的试验。
5、抗折抗压强度的测定
a、抗折强度测定
在养护箱中拿出试体,将试体有布拭擦干净,同时也要把测试的夹具拭擦干净。然后把要测试的试体安装到夹具里。
本试验用的是杠杆式的抗折试验机,在试验的时候需要把杠杆调节到平衡的位置。
在操作的时候加载的速度为(50士10)N/s,直到断开就停止加载,记下当前的力。
经过计算得到抗折强度。
经过计算得到测试结果,所得结果应取整数平均值。同一组测试结果超过平均值的10%时,去掉相应的值再一次求平均值,得到的平均值就是抗折强度试验的结果。
b、抗压强度的测定
经过抗折试验的测试后得到的两块试体进行抗压强度试验。抗压强度测试强把所要测试的试体拭擦干净并用抗压夹具安装好。
将装好的试体,侧面做为受压面,底面接触定位面。夹具中心要对准压板的中心。
压力加荷以(2400士200)N/s的速率均匀地加荷,直至破坏停止加荷。记录加载的力并进行计算,其计算公式
6、水泥净浆抗折抗压强度测试结果:
表10.水泥净浆抗折抗压强度汇总表