CN109437763B - 微裂纹自修复水泥基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种微裂纹自修复水泥基复合材料及其制备方法。所述方法包括：将氧化石墨烯和碳纳米洋葱分散在溶液中，形成混合液；向混合液中加入水泥并搅拌均匀，形成水泥浆液；向水泥浆液中加入填料，形成氧化石墨烯/碳纳米洋葱水泥基复合材料，即为微裂纹自修复水泥基复合材料，其中，按重量计，所述氧化石墨烯的用量占所述水泥的0.005％～5％，所述碳纳米洋葱的用量占所述水泥的0.005％～5％，所述填料的用量占所述水泥的200％～400％。本发明能够得到具有微裂纹和一定程度的自修复能力的水泥基复合材料；能够得到具有良好的力学性能的水泥基复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土材料及其制备技术领域，具体来讲，涉及一种以氧化石墨烯和碳纳米洋葱作为添加剂的微裂纹自修复水泥基复合材料及其制备方法。
背景技术
水泥基复合材料作为全世界用量最大的复合材料，在生产生活中得到广泛应用。但在实际工程应用中，水泥基复合材料还面临冻融、碳化、侵蚀、腐蚀、开裂等一系列问题，导致其各方面性能显著降低。为满足国家基础建设对高性能水泥复合材料的需求，开发高强度、高性能的水泥基复合材料势在必行。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足中的至少一项。例如，本发明的目的之一在于提供一种具有裂纹自修复能力的新型水泥基复合材料及其制备方法。
针对上述问题，发明人经研究得出了氧化石墨烯/碳纳米洋葱水泥基复合材料及制备方法。具体来讲，碳纳米洋葱(CNO)与石墨烯(GO)是石墨的两种纳米级尺寸的同素异形体，分别为零维颗粒和二维薄膜结构。氧化石墨烯具有很高的强度及柔韧性，其结构中富含有羟基、羧基、环氧基等基团，因此经常作为增强添加材料被应用到各种基体中，且能够显著地提高基体材料的综合性能。碳纳米洋葱具有弯曲闭合的石墨壳层结构，这使其具有独特的自润滑性能、化学稳定性和良好的力学性能。发明人发现，氧化石墨烯可以在水泥养护阶段不断的促进水泥晶体成纤维状生长，特别是在养护过程中形成微裂纹的地方，这有利于提高水泥胶砂在养护过程中的微裂纹自修复能力；碳纳米洋葱独特的自润滑性能可以促进氧化石墨烯的在水泥复合材料中的分散，而其良好的力学性能还可以在水泥复合材料中起到很好的钉扎作用，从而协同氧化石墨烯提高水泥复合材料的力学性能。
有鉴于此，本发明的一方面提供了一种微裂纹自修复水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将氧化石墨烯和碳纳米洋葱分散在溶液中，形成混合液；向混合液中加入水泥并搅拌均匀，形成水泥浆液；向水泥浆液中加入填料，形成氧化石墨烯/碳纳米洋葱水泥基复合材料，即为微裂纹自修复水泥基复合材料，其中，按重量计，所述氧化石墨烯的用量占所述水泥的0.005％～5％，所述碳纳米洋葱的用量占所述水泥的0.005％～5％，所述填料的用量占所述水泥的200％～400％。
本发明的另一方面提供了一种微裂纹自修复水泥基复合材料，所述水泥基复合材料采用如上所述的制备方法得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括以下内容中的一项或多项：能够得到具有微裂纹和一定程度的自修复能力的水泥基复合材料；能够得到具有良好的力学性能的水泥基复合材料。
附图说明
图1中的a和b分别示出了本发明的一个示例性实施例与对比例1的试样的断面的电子显微照片。
图2中的a和b示出了本发明的一个示例性实施例的试样的表面的电子显微照片；图2中的c和d示出了对比例1的试样的表面的电子显微照片。
具体实施方式
在下文中，将结合示例性实施例来详细说明本发明的微裂纹自修复水泥基复合材料及其制备方法。
在本发明的一个示例性实施例中，微裂纹自修复水泥基复合材料的制备方法可由形成石墨烯/碳纳米洋葱混合液、形成水泥浆液以及形成氧化石墨烯/碳纳米洋葱水泥基复合材料等步骤构成。
形成石墨烯与碳纳米洋葱混合液的步骤可通过将氧化石墨烯和碳纳米洋葱均匀分散在诸如水、含有机添加剂的水、或者有机溶剂等溶液中来实现。分散的过程也可采用超声震荡、机械搅拌等手段，以使分散效果更加均匀。按重量计，在混合液中，氧化石墨烯的用量占后续形成水泥浆液步骤中所使用的水泥的0.005％～5％，也可占0.5％～2％。碳纳米洋葱的用量占后续形成水泥浆液步骤中所使用的水泥的0.005％～5％，也可占0.5％～2.5％。此外，氧化石墨烯与碳纳米洋葱的用量比可以为0.01～10：1。这样有助于降低单纯添加氧化石墨烯或者单纯添加碳纳米洋葱到水泥中所产生的团聚程度，有利于改善所制得的水泥复合材料的质量和性能。
另外，形成石墨烯与碳纳米洋葱混合液的步骤也可通过下列方式之一来进行：(i)先形成氧化石墨烯溶液，然后将碳纳米洋葱加入氧化石墨溶液中，并混合均匀；(ii)先形成碳纳米洋葱溶液，然后将氧化石墨烯加入碳纳米洋葱溶液中，并混合均匀；(iii)分别形成氧化石墨烯溶液和碳纳米洋葱溶液，然后将二者混合均匀。
其中，形成氧化石墨烯溶液的步骤可通过将氧化石墨烯在水和/或有机溶剂的液相中混合均匀来实现。例如，所形成的氧化石墨烯溶液可以为氧化石墨烯的水溶液，或者为含有有机添加剂(例如，分散剂)的水溶液，或者为氧化石墨烯的有机溶液。氧化石墨烯溶液的固含量可以为0.1～20wt％，也可以为1～4wt％。固含量表示氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯所占的重量百分比。氧化石墨烯可以为层数在几层至几十层(例如，3层至30层)、且含有含氧官能团的层状石墨。
形成碳纳米洋葱溶液的步骤可通过将碳纳米洋葱在水和/或有机溶剂的液相中混合均匀来实现。例如，所形成的碳纳米洋葱溶液可以为碳纳米洋葱的水溶液，或者为含有有机分散剂(例如，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的水溶液，或者为碳纳米洋葱的有机溶液。碳纳米洋葱溶液的固含量可以为0.01～5wt％，也可以为0.1～2wt％。固含量表示碳纳米洋葱溶液中碳纳米洋葱所占的重量百分比。
形成水泥浆液的步骤可通过向前述步骤所形成的石墨烯/碳纳米洋葱混合液中加入水泥并搅拌均匀来实现。例如，水泥浆液中的水可占水泥的40～60wt％。例如，可以通过水泥净浆搅拌机进行搅拌，以使水泥浆液混合地更加均匀。此外，也可在向石墨烯/碳纳米洋葱混合液中加入水泥的过程中或过程前、后，向石墨烯/碳纳米洋葱混合液中加入分散剂、减水剂和消泡剂等助剂中的一种或多种。例如，分散剂可以为PEG系列、SDBS系列、PVP系列等，其加入量可占水泥用量的0.01％～2％；减水剂可以为木质素磺酸盐类、萘系、密胺系、氨基磺酸盐系、脂肪族系、聚羧酸系减水剂等，其加入量可占水泥用量的0.01％～2％；消泡剂可以为有机硅类消泡剂，矿物油类消泡剂，聚醚类消泡剂，脂肪醇类消泡剂，其加入量可占水泥用量的0.1％～3％。
随后，向水泥浆液中加入填料，形成氧化石墨烯/碳纳米洋葱水泥基复合材料。该水泥基复合材料基本处于浆料状态，可用作多种需混凝土施工的基建材料或工程材料的浇注。例如，填料的用量占形成水泥浆液的步骤中水泥用量的200％～400％，也可占250％～300％。填料可以为诸如砂石和/或矿渣等可用作水泥施工的物料。
在本发明的另一个示例性实施例中，所述氧化石墨烯/碳纳米洋葱水泥基复合材料的制备方法可在上述示例性实施例的基础之上，进一步包括将水泥基复合材料进行陈化凝结和养护，以形成固态的氧化石墨烯/碳纳米洋葱水泥基复合材料的步骤。例如，可将未凝固的水泥基复合材料导入模具中室温陈化凝结，盖上保鲜膜，待水泥固化后，拆除模具放在水中养护，最终形成固态的氧化石墨烯/碳纳米洋葱水泥基复合材料。
以下将结合具体示例来进一步说明本发明的示例性实施例。
示例1
本示例中，水泥用量为450重量份，且除固含量外，各重量百分比(wt％)均为相对于水泥用量的百分比。
称取0.1wt％碳纳米洋葱(CNO)和0.05wt％聚乙烯吡咯烷酮(PVP分散剂)，加入135重量份水，搅拌10min后超声0.5h。随后，加入90重量份氧化石墨烯水溶液(固含量为0.5wt％)，继续超声1.5h。
将标准PO42.5水泥与超声后的溶液置于水泥净浆搅拌机中混合搅拌0.5h；再加入1350重量份标准砂，继续搅拌0.5h；然后，倒入模具中室温陈化凝结，盖上保鲜膜。
水泥固化后，拆除模具放在水中养护，得到固化的氧化石墨烯/碳纳米洋葱水泥基复合材料样品，即为微裂纹自修复水泥基复合材料样品，也可称为GO/CNO样品。
示例2
本示例中，水泥用量为450重量份，且除固含量外，各重量百分比(wt％)均为相对于水泥用量的百分比。
称取0.5wt％碳纳米洋葱(CNO)和0.1wt％聚乙烯吡咯烷酮(PVP分散剂)，加入120重量份水，搅拌20min后超声0.5h。随后，加入100重量份氧化石墨烯水溶液(固含量为0.4wt％)，继续超声2h。
将与超声后的溶液置于水泥净浆搅拌机中混合搅拌1h；再加入1350重量份标准砂，继续搅拌1h；然后，倒入模具中室温陈化凝结，盖上保鲜膜。24h后，脱除模具置于标准养护箱中养护20天。
经检测，上述示例1的微裂纹自修复水泥基复合材料样品在分别养护3天和28天后的抗压强度和抗折强度数据如表1所示，其养护28天后的断面的电子显微照片如图1中的a所示，其养护28天后的表面的电子显微照片如图2中的a和b所示。
对比例1
向225重量份的水中加入标准PO42.5水泥450重量份，在水泥净浆搅拌机中搅拌0.5h。加入1350重量份标准砂，在水泥砂浆搅拌机中搅拌1h。
倒入模具中室温陈化凝结，盖上保鲜膜。水泥固化后，拆除模具放在水中养护分别养护3天和28天，得到固化的水泥。
本对比例得到的固化水泥在分别养护3天和28天后的抗压强度和抗折强度数据如表1所示，其养护28天后的断面的电子显微照片如图1中的b所示，其养护28天后的表面的电子显微照片如图2中的c和d所示。
如表1所示，通过对示例1和对比例1的样品的抗压和抗折强度数据的比较，可以看出，本发明的氧化石墨烯/碳纳米洋葱水泥基复合材料能够显著提高水泥复合材料的抗折强度和抗拉强度等力学性能。例如，对于本发明的氧化石墨烯/碳纳米洋葱水泥基复合材料更能够显著提高水泥复合材料而言，养护三天后，抗拉强度可达34MPa以上，抗折强度可达6.5MPa以上；养护二十余天后，抗拉强度可达62MPa以上，抗折强度可达8.6MPa以上。
表1示例3和对比例1-2的样品的抗压和抗折强度数据
图1中的a和b分别示出了本发明的一个示例性实施例与对比例1的试样的断面的电子显微照片。可以看出，图1中的a中生成了大量的纤维状细小结晶体，而图1中的b中的结晶体粗大且不规则、不均匀，这进一步说明GO/CNO样品中加入的添加成分可以促进形成结合晶体更加致密均匀的结构，这也有利于提高材料的综合力学性能。
图2中的a和b示出了本发明的一个示例性实施例的试样的表面的电子显微照片；图2中的c和d示出了对比例1的试样的表面的电子显微照片。从图2中的a和b的图片明显可以看出，在GO/CNO样品可能出现裂纹的地方生成了大量的纤维状结晶体，这些结晶体穿插生长在裂缝中，一方面填充修补了裂纹阻止其进一步生长，另一方面也使得裂纹两边的混凝土结合得更加牢固，从而提高了材料的综合性能。相比之下，从图2中的c和d的图片可以看出，对比例1的样品裂纹清晰可见，裂纹中未被填充，在后期生长过程中或者受力的情况下首先出现断裂，降低材料性能。
在本发明的方法中，具有自润滑性能的碳纳米洋葱配合加入到水泥基复合材料中能减少了石墨烯的团聚，促进氧化石墨烯在复合材料中的分散性；同时，因氧化石墨烯比表面积大且有多种官能团，在水泥基材料中促进生成了规则的纤维状结晶(如图1中的a所示)；进而氧化石墨烯/碳纳米洋葱的加入促进了水泥基复合材料的微裂纹自修复能力，表面及断面处形成更少更窄的甚至不明显的裂缝(如图2中的a和b所示)，这也有利于形成力学性能更优异的水泥基复合材料。另外，本发明所制得的微裂纹自修复水泥基复合材料也具有优良的力学性能，例如，优良的抗拉强度、抗压强度、抗折性能。
尽管上面已经结合示例性实施例及附图描述了本发明，但是本领域普通技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改。
Claims (8)
1.一种微裂纹自修复水泥基复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将氧化石墨烯和碳纳米洋葱分散在溶液中，形成混合液；
向混合液中加入水泥并搅拌均匀，形成水泥浆液；
向水泥浆液中加入填料，形成氧化石墨烯/碳纳米洋葱水泥基复合材料，即为微裂纹自修复水泥基复合材料，其中，按重量计，所述氧化石墨烯的用量占所述水泥的0.005％～5％，所述碳纳米洋葱的用量占所述水泥的0.005％～5％，所述填料的用量占所述水泥的200％～400％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括将所述水泥基复合材料进行陈化凝结和养护，以形成固态氧化石墨烯/碳纳米洋葱水泥基复合材料。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述形成混合液的步骤通过将氧化石墨烯溶液加入到碳纳米洋葱溶液中并混合均匀来实现。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述形成水泥浆液的步骤还包括向混合液中加入分散剂、减水剂和消泡剂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述填料包括砂石和/或矿渣。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的用量占所述水泥的0.05％～2.0％，所述碳纳米洋葱的用量占所述水泥的0.5％～2.0％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述填料的用量占所述水泥的250％～330％。
8.一种微裂纹自修复水泥基复合材料，其特征在于，所述水泥基复合材料采用如权利要求1至7中任意一项所述的制备方法得到。
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