CN110483099A - 一种提高氧化锆连续纤维的强度和可缠绕性的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种提高氧化锆连续纤维的强度和可缠绕性的方法，将氧化锆连续纤维快速转移至1200‑1500℃高温区域，停留一段时间，然后迅速置于室温环境下冷却。经过本发明处理后的氧化锆连续纤维，在处理后氧化锆连续纤维单丝抗拉伸强度是缓慢升温程序处理后强度的2‑3倍，力学性能明显提高。

Description

一种提高氧化锆连续纤维的强度和可缠绕性的方法

技术领域

本发明涉及一种提高氧化锆连续纤维的强度和可缠绕性的方法，尤其涉及一种采用聚乙酰丙酮合锆体系制备高强度氧化锆连续纤维，并进行处理提高氧化锆连续纤维的强度和可缠绕性的方法，属于无机非金属氧化物纤维材料技术领域。

背景技术

氧化锆纤维是一种具有极大应用潜力的结构增强和功能复合材料，具有熔点高、热导率低、热容小、耐酸碱腐蚀、力学性能优异、高温蒸气压低等突出优点，受到世界各国的广泛关注和争相研究，在航天、军事和其他当今高科技和尖端技术领域，正发挥着越来越重要的作用。

氧化锆纤维分为短纤维和连续纤维，由于氧化锆纤维制备技术上的难度，国际上通常将长度大于1米的氧化锆纤维成为氧化锆连续纤维。从1964年开始国内外开展的大都是氧化锆短纤维的制备技术方面的研究，山东大学晶体材料国家重点实验室许东教授的研究团队1998年率先在氧化锆连续纤维的制备方面取得重大突破。采用各种前驱体的方法，具体方法在专利CN1206397C中已经详细描述，实验室制备出了氧化锆连续纤维。在CN201410240102.0中介绍了一种千米级耐高温氧化锆连续晶体纤维的制备方法、CN201410240079.5中介绍了一种醋酸氧锆-甲醇体系制备连续氧化锆晶体纤维的方法，都详细描述了前驱体的合成、纺丝液的配制、干法纺丝、压力解析、中高温热处理等过程。但是，上述方法对氧化锆连续纤维的强度关注以及可缠绕性不够，得到的氧化锆连续纤维的强度有待进一步提高，而且缠绕性能不佳。氧化锆连续纤维的强度大小直接影响着其作为力学结构增强和功能复合材料所发挥的作用，而连续纤维材料重要的应用形式是用来做编织体，所以其可缠绕性是其可编织的前提。

因此，提高氧化锆连续纤维的强度和可缠绕性，势在必行。为此，提出本发明。

发明内容：

针对现有技术不足，本发明在原有制备方法得到的氧化锆连续纤维的基础上，进一步处理，提高氧化锆连续纤维的力学强度和可缠绕性，为纤维的编织和应用做好技术和材料支撑。

本发明的技术方案如下：

一种提高氧化锆连续纤维的强度和可缠绕性的方法，包括步骤如下：

将氧化锆连续纤维快速转移至1200-1500℃高温区域，停留一段时间，然后迅速置于室温环境下冷却。

根据本发明，优选的，停留时间为2-200s；进一步优选2-10s。

根据本发明，优选的，将氧化锆连续纤维快速转移至1400℃高温区域，停留10s，然后迅速置于室温环境下冷却。

根据本发明，优选的，氧化锆连续纤维快速转移至1200-1500℃进行高温停留时，氧化锆连续纤维两端施加微张力，张力的大小20-200cN。施加微张力处理，可以使得氧化锆连续纤维丝束毛丝较少，顺滑无弯曲、无褶皱，纤维有序化程度更高。高温处理后，组成纤维的氧化锆晶粒细小，单丝纤维的抗拉伸强度可达3.0GPa。

根据本发明，优选的，将室温冷却获得的高强度氧化锆连续纤维进行恒张力或恒线速度有序缠绕，即得成卷氧化锆连续纤维。可缠绕长度几十米到上千米。

根据本发明，优选的，缠绕的张力大小为50-300cN，线速度为200-2000mm/min。

根据本发明，优选的，置于室温环境下冷却过程是自然冷却。

根据本发明，所述的氧化锆连续纤维可按照现有技术制备得到。可参考中国专利文件CN201410240102.0。优选的，按照如下方法得到：

(1)聚乙酰丙酮合锆前驱体的制备

①按氧氯化锆：无水乙醇＝100g：640～800g的比例，称取氧氯化锆原料溶于无水乙醇中，加入乙酰丙酮搅拌1～2小时；再加入三乙胺-乙醇混合溶液，搅拌反应1～4小时，得含有聚乙酰丙酮合锆的溶液；其中，氧氯化锆：乙酰丙酮：三乙胺＝1:1.8～2.0:1.9～2.5摩尔比，三乙胺-乙醇混合溶液中三乙胺：乙醇＝35～45:100体积比；

②将含有聚乙酰丙酮合锆的溶液经减压浓缩除去溶剂乙醇，得粉末，按照氧氯化锆：丙酮＝100g:300～800mL的比例加入丙酮，溶解可溶物，减压抽滤除去不溶的盐酸三乙胺白色沉淀，所得滤液通过减压浓缩回收丙酮，直至获得干的粉末，即得聚乙酰丙酮合锆前驱体；

(2)纺丝液的配制

将聚乙酰丙酮合锆前驱体溶于无水甲醇中，按照氧化钇：(氧化锆+氧化钇)＝5.7～8mol％的比例加入钇盐，搅拌形成溶液，通过蒸发溶剂的方法浓缩，直至获得粘度10～100Pa·s的透明、均匀、稳定的前驱体纺丝液，所述粘度在20℃时测量；

(3)干法纺丝

将前驱体纺丝液移入纺丝装置中的液料罐中，真空脱泡5～10min，在温度10～40℃、相对湿度20～80％条件下，用钢瓶氮气或计量泵的方式对纺丝液加压0.5～2.5MPa，使其从孔径为0.03～0.20mm的纺丝板孔喷出，经多级牵伸和收丝，得直径10～40μm的聚乙酰丙酮合锆前驱体连续纤维；

(4)压力解析

将前驱体连续纤维置于预热至90～130℃的压力容器中，通入气氛后压力控制在2～15个大气压，加热升温，使温度为120～200℃，进行解析处理，处理时间为5min～4h，使得前驱体纤维中的配体乙酰丙酮解析出来；解析处理结束后，排放富集乙酰丙酮的蒸汽使压力容器内的温度降至80～100℃，将压力解析后的纤维继续放置于容器内干燥5～30min，然后取出进行热处理；

(5)热处理

将步骤(4)压力解析处理后的纤维置于烧结炉内进行热处理，在蒸汽存在下，以0.5～3℃/min的升温速率升温至500～800℃，使聚乙酰丙酮合锆前驱体发生充分解析并结晶转化为连续氧化锆晶体纤维。

根据本发明，一种优选的实施方案，包括步骤如下：

将氧化锆连续纤维快速进入1400℃高温区，高温区停留时间为10s，施加张力为100cN，然后直接将氧化锆连续纤维置于室温下冷却。测得氧化锆连续纤维单丝的抗拉伸强度在2.0GPa左右，最高可达3.0GPa。

根据本发明，一种高强度可缠绕氧化锆连续纤维的制备方法，包括步骤如下：

(1)聚乙酰丙酮合锆前驱体的制备

①按氧氯化锆：无水乙醇＝100g：640～800g的比例，称取氧氯化锆原料溶于无水乙醇中，加入乙酰丙酮搅拌1～2小时；再加入三乙胺-乙醇混合溶液，搅拌反应1～4小时，得含有聚乙酰丙酮合锆的溶液；其中，氧氯化锆：乙酰丙酮：三乙胺＝1:1.8～2.0:1.9～2.5摩尔比，三乙胺-乙醇混合溶液中三乙胺：乙醇＝35～45:100体积比；

②将含有聚乙酰丙酮合锆的溶液经减压浓缩除去溶剂乙醇，得粉末，按照氧氯化锆：丙酮＝100g:300～800mL的比例加入丙酮，溶解可溶物，压滤除去不溶的盐酸三乙胺白色沉淀，所得滤液通过减压浓缩回收丙酮，直至获得干的粉末，即得聚乙酰丙酮合锆前驱体；

(2)纺丝液的配制

将聚乙酰丙酮合锆前驱体溶于无水甲醇中，按照氧化钇：(氧化锆+氧化钇)＝5.7～8mol％的比例加入钇盐，搅拌形成溶液，通过蒸发溶剂的方法浓缩，直至获得粘度10～100Pa·s的透明、均匀、稳定的前驱体纺丝液，所述粘度在20℃时测量；

(3)干法纺丝

将前驱体纺丝液移入纺丝装置中的液料罐中，真空脱泡5～10min，在温度10～40℃、相对湿度20～80％条件下，用钢瓶氮气或计量泵的方式对纺丝液加压0.5～2.5MPa，使其从孔径为0.03～0.20mm的纺丝板孔喷出，经多级牵伸和收丝，得直径10～40μm的聚乙酰丙酮合锆前驱体连续纤维；

(4)压力解析

将前驱体连续纤维置于预热至90～130℃的压力容器中，通入气氛后压力控制在2～15个大气压，加热升温，使温度为120～200℃，进行解析处理，处理时间为5min～4h，使得前驱体纤维中的配体乙酰丙酮解析出来；解析处理结束后，排放富集乙酰丙酮的蒸汽使压力容器内的温度降至80～100℃，将压力解析后的纤维继续放置于容器内干燥5～30min，然后取出进行热处理；

(5)热处理

将步骤(4)压力解析处理后的纤维置于烧结炉内进行热处理，在蒸汽存在下，以0.5～3℃/min的升温速率升温至500～800℃，然后将氧化锆连续纤维快速转移至1200-1500℃高温区域，停留2-200s，然后迅速置于室温环境下冷却，即得高强度可缠绕氧化锆连续纤维。

本发明的原理：

经过500-800℃处理的氧化锆连续纤维，其组成晶粒一般在20-50nm，晶粒较细小，若采用常规的热处理方法，晶粒随着温度的提升会逐渐长大，温度升高至1500℃时可生长至1微米左右，晶粒之间的结合力大大下降，纤维强度也随之减弱。本发明采用快速高温处理的方法，阻断晶粒的缓慢生长过程，组成纤维的晶粒仍保持较小的尺寸，大量的晶界密度和结合力也保证了纤维具有较高的拉伸强度。而高强度是连续纤维可卷绕的前提，否则容易出现断裂、丝束撕裂甚至无法卷绕现象。

本发明的有益效果如下：

1、包括本发明的课题组前期的专利在内的现有技术得到的氧化锆连续纤维，在缠绕性方面都不卓越。发明人发现，将氧化锆连续纤维快速升温至1200-1500℃，高温停留一段时间，然后迅速脱离高温环境，冷却至室温。不仅可以大幅度的改善缠绕性能，而且可以明显提高氧化锆连续纤维的力学性能。例如：参照CN201410240102.0公开的方法，以最后500-800℃处理得到的氧化锆连续纤维为基础，尽快快速高温处理后，组成纤维的氧化锆晶粒仍较细小，并且未出现明显长大现象，其缠绕性能显著提高。

2、经过本发明处理后的氧化锆连续纤维，在处理后氧化锆连续纤维单丝抗拉伸强度是缓慢升温程序处理后强度的2-3倍，力学性能明显提高。

3、经过本发明处理后的氧化锆连续纤维，可进行恒张力或恒线速度有序缠绕，纤维的长度和重量均可精确计量，十分有利于分类、存储和运输。

附图说明

图1为实施例1中处理至600℃氧化锆连续纤维的SEM照片；

图2为实施例1中经1300℃快速处理后氧化锆连续纤维的SEM照片；

图3为实施例1中经1300℃快速处理后氧化锆连续纤维的晶粒分布；

图4为对比例1中处理至1300℃氧化锆连续纤维的SEM照片；

图5为实施例1中得到的有序缠绕高强度氧化锆连续纤维的照片。

具体实施例

下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。

实施例中所述的氧化锆连续纤维按照如下方法制备得到：

(1)聚乙酰丙酮合锆前驱体的制备

①称取100g氧氯化锆ZrOCl₂·8H₂O，按照氧氯化锆：无水乙醇＝100g：640g的比例溶于无水乙醇中，按照摩尔比为氧氯化锆：乙酰丙酮：三乙胺＝1:2.0:2.0的比例量取乙酰丙酮31.1g和三乙胺60.9g，先将乙酰丙酮缓慢加入至氧氯化锆的乙醇溶液中，充分搅拌均匀形成混合溶液；然后将三乙胺与乙醇的混合溶液(混合比例为60.9g三乙胺：160g乙醇)缓慢加入至上述混合溶液中，充分反应搅拌2小时，得到金黄色反应液，即含有聚乙酰丙酮合锆的溶液。

②在温度40～45℃、真空度0.09MPa下，经减压浓缩除去溶剂乙醇和水，直至获得淡黄色粉末，按照氧氯化锆：丙酮＝100g：300ml的比例加入丙酮，溶解可溶物，压滤除去不溶的盐酸三乙胺白色沉淀，获得金黄色滤液，回收丙酮，直至获得干结的淡黄色固体物，即聚乙酰丙酮合锆前驱体。

(2)纺丝液的配制

将100g聚乙酰丙酮合锆前驱体溶于160g无水甲醇中，按照氧化钇：(氧化锆+氧化钇)＝5.7％的比例加入六水硝酸钇19.1g，搅拌形成金黄色溶液，通过蒸发溶剂的方法浓缩溶液，直至在室温20℃下获得粘度达到100Pa·s的透明、均匀、稳定的纺丝液。

(3)干法纺丝

将纺丝液移入纺丝装置中的液料罐中，真空脱泡10min，在温度为20℃和相对湿度80％条件下，用钢瓶氮气或者计量泵的方式来对纺丝液施加1.8MPa的压力，使其从30孔、孔径为0.05mm的铌钽合金纺丝板喷出，经牵伸和收丝，获得直径30μm，透明、有序排列、连续的前驱体纤维。

(4)压力解析

将上述获得的聚乙酰丙酮合锆连续前驱体纤维置于已经预热至120℃的压力容器中，在水蒸汽气氛中，控制压力2.2个大气压和134℃的条件下进行压力解析处理，处理时间为30min，然后将压力容器中的气体排出，打开容器门后再将纤维放置5min后再取出，根据处理前后的重量差计算前驱体纤维中配体乙酰丙酮的有50％被解析出来。

(5)中高温热处理

将压力解析处理后的纤维置于程控烧结炉内，在水蒸汽存在下，以0.5℃/min的升温速率升温至600℃并保温1h，获得氧化锆连续纤维。拉伸强度在0.2-0.5MPa。SEM照片如图1所示。

实施例1：

一种提高氧化锆连续纤维的强度和可缠绕性的方法，包括步骤如下：

将氧化锆连续纤维快速进入1300℃高温区，高温区停留时间为2s，施加张力为50cN，然后直接将纤维置于室温下冷却。测得单丝纤维的拉伸强度在1.5GPa左右。SEM照片如图2所示，晶粒分布图如图3所示。由图2、3可知，经过本实施例处理后纤维致密均匀，纤维晶粒尺寸较小，主要分布在80-100nm。

将冷却至室温的氧化锆连续纤维进行有序缠绕，控制缠绕线速度为1000mm/min，张力大小为150cN，纤维卷有序且具有一定的蓬松度。

实施例2：

如实施例1所述，所不同的是将氧化锆连续纤维快速进入1400℃高温区，高温区停留时间为10s，施加张力为100cN，然后直接将纤维置于室温下冷却。测得单丝纤维的抗拉伸强度在2.0GPa左右，最高可达3.0GPa。

将冷却至室温的氧化锆连续纤维进行有序缠绕，控制缠绕线速度为2000mm/min，张力大小为250cN，纤维卷有序且排列较紧密。

实施例3：

如实施例1所述，所不同的是将氧化锆连续纤维快速进入1500℃高温区，高温区停留时间为30s，然后直接将纤维置于室温下冷却，测得单丝纤维的抗拉伸强度在1.6GPa左右。

将冷却至室温的氧化锆连续纤维进行有序缠绕，控制缠绕线速度为1500mm/min，张力大小为300cN，纤维卷有序且排列较紧密。

实施例4：

如实施例1所述，所不同的是将氧化锆连续纤维快速进入1300℃高温区，高温区往复通过30次，每次停留时间为2s，施加张力为150cN，然后直接将纤维置于室温下冷却，测得单丝纤维的抗拉伸强度在1.5GPa左右。

将冷却至室温的氧化锆连续纤维进行有序缠绕，控制缠绕线速度为1500mm/min，张力大小为200cN，纤维卷有序且排列较紧密。

实施例5：

如实施例1所述，所不同的是将氧化锆连续纤维快速进入1400℃高温区，高温区停留时间为30s，施加张力为200cN，然后直接将纤维置于室温下冷却，测得单丝纤维的抗拉伸强度在1.8GPa左右。

将冷却至室温的氧化锆连续纤维进行有序缠绕，控制缠绕线速度为2000mm/min，张力大小为300cN，纤维卷有序且排列较紧密。

对比例1：

如实施例1所述，所不同的是将氧化锆连续纤维按照3℃/min升温至1300℃，保温2s。测得单丝纤维的拉伸强度在0.5-1.0GPa左右。组成纤维的晶粒开始长大，纤维强度较1000度下降明显，可缠绕性较差。纤维晶粒大小的SEM照片如图4所示，由图4可知，纤维晶粒较大。可见，按缓慢的升温程序处理的纤维，晶粒随着温度的提升会逐渐长大，晶粒之间的结合力大大下降，纤维强度也随之减弱。

对比例2：

如实施例1所述，所不同的是将氧化锆连续纤维快速进入1000℃高温区。测得单丝纤维的拉伸强度在1.0GPa左右，与按照正常程序得到的氧化锆连续纤维的强度差别较小。可进行缠绕，但距离纤维的使用温度差距较大，在使用过程中纤维会出现较大的收缩。

Claims (10)

1.一种提高氧化锆连续纤维的强度和可缠绕性的方法，包括步骤如下：

将氧化锆连续纤维快速转移至1200-1500℃高温区域，停留一段时间，然后迅速置于室温环境下冷却。

2.根据权利要求1所述的提高氧化锆连续纤维的强度和可缠绕性的方法，其特征在于，停留时间为2-200s。

3.根据权利要求2所述的提高氧化锆连续纤维的强度和可缠绕性的方法，其特征在于，停留时间为2-10s。

4.根据权利要求1所述的提高氧化锆连续纤维的强度和可缠绕性的方法，其特征在于，将氧化锆连续纤维快速转移至1400℃高温区域，停留10s，然后迅速置于室温环境下冷却。

5.根据权利要求1所述的提高氧化锆连续纤维的强度和可缠绕性的方法，其特征在于，氧化锆连续纤维快速转移至1200-1500℃进行高温停留时，氧化锆连续纤维两端施加微张力，张力的大小20-200cN。

6.根据权利要求1所述的提高氧化锆连续纤维的强度和可缠绕性的方法，其特征在于，将室温冷却获得的高强度氧化锆连续纤维进行恒张力或恒线速度有序缠绕，即得成卷氧化锆连续纤维。

7.根据权利要求6所述的提高氧化锆连续纤维的强度和可缠绕性的方法，其特征在于，缠绕的张力大小为50-300cN，线速度为200-2000mm/min。

8.根据权利要求1所述的提高氧化锆连续纤维的强度和可缠绕性的方法，其特征在于，置于室温环境下冷却过程是自然冷却。

9.根据权利要求1所述的提高氧化锆连续纤维的强度和可缠绕性的方法，其特征在于，氧化锆连续纤维按照如下方法得到：

(1)聚乙酰丙酮合锆前驱体的制备

①按氧氯化锆：无水乙醇＝100g：640～800g的比例，称取氧氯化锆原料溶于无水乙醇中，加入乙酰丙酮搅拌1～2小时；再加入三乙胺-乙醇混合溶液，搅拌反应1～4小时，得含有聚乙酰丙酮合锆的溶液；其中，氧氯化锆：乙酰丙酮：三乙胺＝1:1.8～2.0:1.9～2.5摩尔比，三乙胺-乙醇混合溶液中三乙胺：乙醇＝35～45:100体积比；

②将含有聚乙酰丙酮合锆的溶液经减压浓缩除去溶剂乙醇，得粉末，按照氧氯化锆：丙酮＝100g:300～800mL的比例加入丙酮，溶解可溶物，减压抽滤除去不溶的盐酸三乙胺白色沉淀，所得滤液通过减压浓缩回收丙酮，直至获得干的粉末，即得聚乙酰丙酮合锆前驱体；

(2)纺丝液的配制

将聚乙酰丙酮合锆前驱体溶于无水甲醇中，按照氧化钇：(氧化锆+氧化钇)＝5.7～8mol％的比例加入钇盐，搅拌形成溶液，通过蒸发溶剂的方法浓缩，直至获得粘度10～100Pa·s的透明、均匀、稳定的前驱体纺丝液，所述粘度在20℃时测量；

(3)干法纺丝

将前驱体纺丝液移入纺丝装置中的液料罐中，真空脱泡5～10min，在温度10～40℃、相对湿度20～80％条件下，用钢瓶氮气或计量泵的方式对纺丝液加压0.5～2.5MPa，使其从孔径为0.03～0.20mm的纺丝板孔喷出，经多级牵伸和收丝，得直径10～40μm的聚乙酰丙酮合锆前驱体连续纤维；

(4)压力解析

将前驱体连续纤维置于预热至90～130℃的压力容器中，通入气氛后压力控制在2～15个大气压，加热升温，使温度为120～200℃，进行解析处理，处理时间为5min～4h，使得前驱体纤维中的配体乙酰丙酮解析出来；解析处理结束后，排放富集乙酰丙酮的蒸汽使压力容器内的温度降至80～100℃，将压力解析后的纤维继续放置于容器内干燥5～30min，然后取出进行热处理；

(5)热处理

将步骤(4)压力解析处理后的纤维置于烧结炉内进行热处理，在蒸汽存在下，以0.5～3℃/min的升温速率升温至500～800℃，使聚乙酰丙酮合锆前驱体发生充分解析并结晶转化为连续氧化锆晶体纤维。

10.一种高强度可缠绕氧化锆连续纤维的制备方法，包括步骤如下：

(1)聚乙酰丙酮合锆前驱体的制备

①按氧氯化锆：无水乙醇＝100g：640～800g的比例，称取氧氯化锆原料溶于无水乙醇中，加入乙酰丙酮搅拌1～2小时；再加入三乙胺-乙醇混合溶液，搅拌反应1～4小时，得含有聚乙酰丙酮合锆的溶液；其中，氧氯化锆：乙酰丙酮：三乙胺＝1:1.8～2.0:1.9～2.5摩尔比，三乙胺-乙醇混合溶液中三乙胺：乙醇＝35～45:100体积比；

②将含有聚乙酰丙酮合锆的溶液经减压浓缩除去溶剂乙醇，得粉末，按照氧氯化锆：丙酮＝100g:300～800mL的比例加入丙酮，溶解可溶物，压滤除去不溶的盐酸三乙胺白色沉淀，所得滤液通过减压浓缩回收丙酮，直至获得干的粉末，即得聚乙酰丙酮合锆前驱体；

(2)纺丝液的配制

将聚乙酰丙酮合锆前驱体溶于无水甲醇中，按照氧化钇：(氧化锆+氧化钇)＝5.7～8mol％的比例加入钇盐，搅拌形成溶液，通过蒸发溶剂的方法浓缩，直至获得粘度10～100Pa·s的透明、均匀、稳定的前驱体纺丝液，所述粘度在20℃时测量；

(3)干法纺丝

将前驱体纺丝液移入纺丝装置中的液料罐中，真空脱泡5～10min，在温度10～40℃、相对湿度20～80％条件下，用钢瓶氮气或计量泵的方式对纺丝液加压0.5～2.5MPa，使其从孔径为0.03～0.20mm的纺丝板孔喷出，经多级牵伸和收丝，得直径10～40μm的聚乙酰丙酮合锆前驱体连续纤维；

(4)压力解析

将前驱体连续纤维置于预热至90～130℃的压力容器中，通入气氛后压力控制在2～15个大气压，加热升温，使温度为120～200℃，进行解析处理，处理时间为5min～4h，使得前驱体纤维中的配体乙酰丙酮解析出来；解析处理结束后，排放富集乙酰丙酮的蒸汽使压力容器内的温度降至80～100℃，将压力解析后的纤维继续放置于容器内干燥5～30min，然后取出进行热处理；

(5)热处理

将步骤(4)压力解析处理后的纤维置于烧结炉内进行热处理，在蒸汽存在下，以0.5～3℃/min的升温速率升温至500～800℃，然后将氧化锆连续纤维快速转移至1200-1500℃高温区域，停留2-200s，然后迅速置于室温环境下冷却，即得高强度可缠绕氧化锆连续纤维。