CN110437187A - 一种穿琥宁的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种穿琥宁的纯化方法，通过精确控制乙醇的浓度和加入量，降低了杂质产生，且该方法相对于现有技术更利于工业化放大，对设备要求较低，可实现全过程密闭生产，减少了微生物污染风险，保证产品的质量，具备实际推广应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种穿琥宁的纯化方法。
背景技术
穿琥宁是从中药穿心莲叶中提取的穿心莲内酯与琥珀酸钾酐反应所得的穿心莲内酯二琥珀酸半酯钾盐，为白色至淡黄色固体。具有抗病毒、解热、消炎作用。穿琥宁因具有疗效显著和毒性低等特点，已被列为我国首批中医院急救必备中成药之一。随着该药在临床的广泛使用，其不良反应报道逐年增多，主要原因在于纯度不够高。
为提高穿琥宁纯度，减少穿琥宁不良反应，提高产品质量，专利CN1357546A报道经过超滤的穿琥宁原料制成的产品质量明显提高，但是，该方法纯化过程操作复杂，超滤过程的温度要求保证穿琥宁处于溶液状态，且超滤操作温度控制较难；其次，该方法的超滤膜过滤后需要再生，需要大量的溶剂洗脱膜中截留物质，才能保证膜能够再次使用，但随着使用次数增多，膜的截留效率下降，设备损耗大，生产成本高，工业化困难。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种穿琥宁的纯化方法，它包括如下步骤：
取穿琥宁粗品，加浓度为20-60％的乙醇溶解，过滤，滤液加浓度为90-100％的乙醇溶液，混匀，静置析晶，过滤，滤渣减压干燥，粉碎，即得。
进一步地，所述穿琥宁粗品加浓度为40％的乙醇溶液溶解。
更进一步地，所述粗品加乙醇溶液溶解时的质量体积比为1g：4-15ml。
进一步地，所述溶解为加热溶解，加热温度为至40-80℃，优选60℃。
进一步地，所述滤液加浓度为95％的乙醇溶液。
进一步地，所述浓度为90-100％的乙醇溶液与粗品的体积质量比为50-100ml:1g，优选100ml:1g。
进一步地，，所述静置析晶时间10h以上，优选为10-24h；所述静置析晶的温度是常温。
进一步地，所述干燥温度为50-70℃，时间大于6h。
本发明穿琥宁的纯化方法，通过精确控制乙醇的浓度和加入量，降低了杂质产生，同时该方法，相对于现有技术更利于工业化放大，同时设备要求较低，可实现全过程密闭生产，减少了微生物污染风险，具备实际推广应用价值。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
具体实施方式
实施例1本发明穿琥宁的纯化方法
取穿琥宁粗品10g，加入40％乙醇溶液40ml，逐渐加热至60℃，搅拌至完全溶解，趁热滤过，滤液徐徐加入1000ml 95％乙醇，搅拌至常温，静置析晶10小时，滤过，滤渣50℃干燥6小时，研细后即得。
实施例2本发明穿琥宁的纯化方法
取穿琥宁粗品10g，加入60％乙醇溶液50ml，逐渐加热至60℃，搅拌至完全溶解，趁热滤过，滤液徐徐加入900ml 90％乙醇，搅拌至常温，静置24小时，滤过，滤渣60℃干燥8小时，研细后即得。
实施例3本发明穿琥宁的纯化方法
取穿琥宁粗品10g，加入20％乙醇溶液70ml，逐渐加热至80℃，搅拌至完全溶解，趁热滤过，滤液徐徐加入1000ml100％乙醇，搅拌至常温，静置10小时，滤过，滤渣70℃干燥10小时，研细后即得。
以下通过试验例进一步说明本发明的有益效果。
试验例1本发明纯化方法得到的穿琥宁比较
分别取7批穿琥宁粗品，用6批按照实施例1方法纯化，以1批作为参照，将得到的产品取样，检测有关物质，有关物质数据如下表1。
从表1得出:经过本发明方法精制后，精品中杂质数量和总量均有明显降低，总杂由2.92％降低至1.0％以下，杂质个数由14个降低至6个左右。
综上，本发明穿琥宁的纯化方法，通过精确控制乙醇的浓度和加入量，降低了杂质产生，同时设备要求低，可实现全过程密闭生产，减少了微生物污染风险，具备实际推广应用价值。
Claims (8)
1.一种穿琥宁的纯化方法，其特征在于：它包括如下步骤：
取穿琥宁粗品，加浓度为20-60％的乙醇溶液溶解，过滤，滤液加浓度为90-100％的乙醇溶液，混匀，静置析晶，过滤，滤渣减压干燥，粉碎，即得。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于：所述穿琥宁粗品加浓度为40％的乙醇溶液溶解。
3.根据权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于：所述粗品加乙醇溶液溶解时的质量体积比为1g：4-15ml。
4.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述溶解为加热溶解，加热温度为至40-80℃，优选60℃。
5.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述滤液加浓度为95％的乙醇溶液。
6.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述浓度为90-100％的乙醇溶液与粗品的体积质量比为50-100ml:1g，优选100ml:1g。
7.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述静置析晶时间10h以上；优选为10-24h；所述静置析晶的温度是常温。
8.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述干燥温度为50-70℃，时间大于6h。
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