CN115786600B - 一种利用赤藓糖醇结晶母液制备铬鞣剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于废弃物处理和皮革生产技术领域，提供了一种利用赤藓糖醇结晶母液制备铬鞣剂的方法：将赤藓糖醇结晶母液经活性炭吸附处理获得原料液；原料液加入酸化的重铬酸盐溶液中进行反应获得反应液；反应液调整碱度后过滤干燥，获得铬鞣剂。本发明的方法利用赤藓糖醇结晶母液为原料降低了废液处理成本，节省由工业葡萄糖导致的铬鞣剂生产成本。
Description
技术领域
本发明属于废弃物处理和皮革生产技术领域，涉及一种利用赤藓糖醇结晶母液制备铬鞣剂的方法。
背景技术
皮革生产最核心的工序是鞣制，通过鞣剂的交联作用提高了胶原的结构稳定性，赋予了皮革良好的机械强度、耐湿热稳定性和耐微生物的性能。铬鞣是目前制革工业中最主要的鞣制方法，目前全球皮革产品中超过90%采用铬鞣，而铬鞣剂则是铬鞣操作必不可少的材料。目前铬鞣剂主要是通过还原剂（工业葡萄糖或SO2）与经硫酸酸化的重铬酸钾或重铬酸钠反应，将不具鞣性的六价铬还原成具有鞣性的三价铬，并通过调整硫酸的量控制铬鞣剂的碱度，增加铬鞣剂对皮革的鞣制作用。
赤藓糖醇是一种低热量甜味剂，其热量低、食用安全使得赤藓糖醇在食品饮料、化妆品、医药等行业具有广阔的应用前景。目前赤藓糖醇主要是以葡萄糖为原料，经生物发酵转化生产，然后发酵液经菌体分离、脱色、膜过滤、浓缩结晶、再经重结晶精制。赤藓糖醇多次结晶后得到的粘稠液体即为赤藓糖醇结晶母液，该母液的主要成分为各类多元醇，一般含赤藓糖醇150-200 g/L，其它多元醇（丙三醇、核糖醇、***糖醇、甘露醇等）100-250 g/L，及少量的色素、低聚糖和其他细胞代谢副产物。赤藓糖醇结晶母液中赤藓糖醇的纯度较低加上杂质的影响，很难达到继续分离提纯的目的。目前也有采用膜分离和色谱技术继续分离提纯的报道，但设备投资和运行成本高，回收得率低，经济效益差。一般企业将结晶母液当作污水进行处理，由于母液中CODCr高，除增大了污水处理的负荷外，也造成了资源浪费，因此有效的将赤藓糖醇结晶母液资源化一直是赤藓糖醇行业的技术难题。
目前公开的赤藓糖醇结晶母液的资源化利用主要是通过各种方法回收母液中的赤藓糖醇，利用赤藓糖醇结晶母液作为还原剂制备蒙囿型铬鞣剂未见公开的报道。赤藓糖醇结晶母液中的主要成分为各类多元醇，由于其末端为-OH，因此比葡萄糖更具有还原性。因此，利用赤藓糖醇结晶母液为还原剂代替工业葡萄糖，不但将赤藓糖醇结晶母液变废为宝降低污水处理负荷，而且可以节省由工业葡萄糖导致的铬鞣剂生产成本。由于赤藓糖醇结晶母液色度深，所含成分复杂，如何利用赤藓糖醇结晶母液为还原剂代替工业葡萄糖，成为以赤藓糖醇结晶母液为原料制备铬鞣剂需要解决的问题。
发明内容
针对目前赤藓糖醇结晶母液资源化过程中的问题，本发明提供一种利用赤藓糖醇结晶母液为原料制备铬鞣剂的方法，制备的铬鞣剂具有一定的蒙囿作用，提高了铬的吸收效率，减轻了铬鞣过程中的重金属污染，同时可以消纳赤藓糖醇结晶母液、变废为宝。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
一种利用赤藓糖醇结晶母液制备铬鞣剂的方法，包括以下步骤：
（1）将赤藓糖醇结晶母液过活性炭固定床进行吸附，然后进行过滤，获得原料液；
（2）向将原料液加入酸化的重铬酸盐溶液中进行反应，获得反应液；
（3）将反应液调整碱度，过滤并干燥，获得铬鞣剂。
步骤（1）中，活性炭的粒径为20-40目；吸附的温度为65℃-80℃；吸附的时间不低于30 min。
步骤（1）中，过滤的孔径为1.0μm。
步骤（2）中，重铬酸盐选自重铬酸钾或重铬酸钠；酸化的重铬酸盐溶液中重铬酸盐的质量分数为30%-50%；酸化的试剂为浓硫酸，加入量为重铬酸盐1.0-1.3倍重量。
步骤（2）中，原料液与酸化的重铬酸盐溶液的比例为原料液中有机质：重铬酸盐为1:(0.22-0.29)（w/w）。
步骤（2）中，反应温度为90℃-110℃。
步骤（3）中，碱度为32%-34%。
一种上述方法获得的铬鞣剂，其三氧铬含量不小于24%，碱度33±1%，六价铬含量低于1.0 mg/kg。
本发明具有以下优点：
本发明提供的制备铬鞣剂的方法有效利用了赤藓糖醇结晶母液，可以完全消纳赤藓糖醇生产企业的赤藓糖醇结晶母液并使之变废为宝；该方法利用赤藓糖醇结晶母液为还原剂代替工业葡萄糖，可以节省由工业葡萄糖导致的铬鞣剂生产成本；该方法制备铬鞣剂的过程中部分糖醇成分被不完全氧化后形成一些小分子的有机酸，这些小分子有机酸能够起到一定的蒙囿作用；制备出的铬鞣剂产品质量稳定，指标符合或优于GB/T 24331-2009《制革用粉状铬鞣剂》标准中的各项指标；鞣皮效果如收缩温度和丰满度等达到或优于现有商品化铬鞣剂产品。
附图说明
图1是样品1鞣制的蓝湿革的横截面图；
图2是样品6鞣制的蓝湿革的粒面图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步说明，但本发明不受下述实施例的限制。
实施例1 铬鞣剂的制备
（1）将赤藓糖醇结晶母液加热至75℃，然后过活性炭固定床进行吸附，流出液以1.0μm孔径的精密过滤器进行过滤，获得原料液，干燥后直接灼烧法测定原料液的有机质含量为425g/L；
（2）将100重量份的重铬酸钠和150重量份的水混合溶解，再加入102重量份的98%浓硫酸，混合均匀；将65重量份的原料液缓慢加入进行反应，反应过程中打开冷缺水，使反应温度保持在100℃；反应120min，获得反应液；
（3）将反应液静置陈化12h，加入3重量份的碳酸钠调节碱度至33%，板框压滤后喷雾干燥，获得铬鞣剂样品1。
实施例2 铬鞣剂的制备
（1）将赤藓糖醇结晶母液加热至75℃，然后过活性炭固定床进行吸附，流出液以1.0μm孔径的精密过滤器进行过滤，获得原料液，干燥后直接灼烧法测定原料液的有机质含量为411g/L；
（2）将100重量份的重铬酸钾和120重量份的水混合溶解，再加入95重量份的98%浓硫酸，混合均匀；将58重量份的原料液缓慢加入进行反应，反应过程中打开冷缺水，使反应温度保持在102℃；反应120min，获得反应液；
（3）将反应液静置陈化12h，加入2重量份的碳酸钠调节碱度至33%，板框压滤后喷雾干燥，获得铬鞣剂样品2。
实施例3 铬鞣剂的制备
（1）将赤藓糖醇结晶母液加热至70℃，然后过活性炭固定床进行吸附，流出液以1.0μm孔径的精密过滤器进行过滤，获得原料液，干燥后直接灼烧法测定原料液的有机质含量为395g/L；
（2）将100重量份的重铬酸钾和200重量份的水混合溶解，再加入105重量份的98%浓硫酸，混合均匀；将70重量份的原料液缓慢加入进行反应，反应过程中打开冷缺水，使反应温度保持在95℃；反应120min，获得反应液；
（3）将反应液静置陈化16h，加入5重量份的碳酸钠调节碱度至33%，板框压滤后喷雾干燥，获得铬鞣剂样品3。
对比例1 铬鞣剂的制备
（1）将100重量份的重铬酸钠和150重量份的水混合溶解，再加入102重量份的98%浓硫酸，混合均匀；将65重量份的赤藓糖醇结晶母液（有机质含量为433g/L）缓慢加入进行反应，反应过程中打开冷缺水，使反应温度保持在100℃；反应120min，获得反应液；
（2）将反应液静置陈化12h，加入3重量份的碳酸钠调节碱度至33%，板框压滤后喷雾干燥，获得铬鞣剂样品4。
对比例2 铬鞣剂的制备
（1）将100重量份的重铬酸钠和150重量份的水混合溶解，再加入102重量份的98%浓硫酸，混合均匀；将50重量份的赤藓糖醇结晶母液（有机质含量为433g/L）缓慢加入进行反应，反应过程中打开冷缺水，使反应温度保持在100℃；反应120min，获得反应液；
（2）将反应液静置陈化12h，加入4重量份的碳酸钠调节碱度至33%，板框压滤后喷雾干燥，获得铬鞣剂样品5。
对比例3 铬鞣剂的制备
（1）将赤藓糖醇结晶母液加热至75℃，加入粉末活性炭保温搅拌吸附60min，然后板框过滤，获得原料液，干燥后直接灼烧法测定原料液的有机质含量为405g/L；
（2）将100重量份的重铬酸钠和150重量份的水混合溶解，再加入100重量份的98%浓硫酸，混合均匀；将68重量份的原料液缓慢加入进行反应，反应过程中打开冷缺水，使反应温度保持在100℃；反应120min，获得反应液；
（3）将反应液静置陈化12h，加入3重量份的碳酸钠调节碱度至33%，板框压滤后喷雾干燥，获得铬鞣剂样品6。
应用例1 对牛皮的鞣制
根据GB/T 24331-2009《制革用粉状铬鞣剂》中规定的方法对实施例和对比例中的铬鞣剂进行检测，以商品化的铬鞣剂（土耳其Tankrom AB）为对照，结果如表1所示。
表1 不同铬鞣剂指标
根据表1结果可知，样品1-3的溶解性良好，Cr2O3含量大于24%，Cr6+含量在0.2mg/kg以下，远低于GB/T 24331-2009《制革用粉状铬鞣剂》规定的2.0 mg/kg的要求，且优于商品化铬鞣剂的含量。样品4中的铬鞣剂在制备过程中未经活性炭处理，产品颜色为棕黑色且水不溶物含量较高；为了改善产品的颜色和水不溶物含量，降低母液用量的样品5，由于还原性物质加量较少导致铬鞣剂中六价铬超标。
按照表2中的鞣制工艺使用实施例和对比例中的铬鞣剂样品对牛皮进行鞣制，以商品化的铬鞣剂（土耳其Tankrom AB）为对照。由于样品5中Cr6+含量超标未应用。
表2 鞣制工艺
将上述铬鞣剂制备的样品的表观性能、机械性能、收缩温度进行检测，结果如表3所示。
表3 不同铬鞣剂鞣制牛皮的性能
根据表3结果可知，样品1-3制备的鞣制皮革，表观性能良好，机械性能优于商品化铬鞣剂，且收缩温度无显著差异；样品4由于母液中杂质影响，在皮革鞣制过程中污染皮面使得鞣制皮革颜色乌浊；样品6制备的铬鞣剂各项指标及鞣革效果与商品铬粉相仿，但在电镜下发现蓝湿革毛孔中有杂质颗粒（图2），将会影响后续工艺中涂饰效果。
Claims (7)
1.一种利用赤藓糖醇结晶母液制备铬鞣剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将赤藓糖醇结晶母液过活性炭固定床进行吸附，然后进行过滤，获得原料液；
（2）向将原料液加入酸化的重铬酸盐溶液中进行反应，获得反应液；
（3）将反应液静置、过滤，滤液干燥，获得铬鞣剂；
步骤（2）中，原料液与酸化的重铬酸盐溶液的比例为原料液中有机质:重铬酸盐为1:(0.22-0.29) w/w。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，活性炭的粒径为20-40目；吸附的温度为65℃-80℃；吸附的时间不低于30 min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，过滤的孔径为1.0 μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，重铬酸盐选自重铬酸钾或重铬酸钠；酸化的重铬酸盐溶液中重铬酸盐的质量分数为30%-50%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，酸化的试剂为浓硫酸，加入量为重铬酸盐1.0-1.3倍重量。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，反应温度为90℃-110℃。
7.一种如权利要求1-6任一方法获得的铬鞣剂，其特征在于，三氧化二铬质量含量不小于24%，六价铬含量低于1.0 mg/kg。
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