CN110423248A - 一种高纯度玻璃热端喷涂液单丁基三氯化锡的制备方法 - Google Patents
一种高纯度玻璃热端喷涂液单丁基三氯化锡的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高纯度玻璃热端喷涂液单丁基三氯化锡的制备方法，涉及单丁基三氯化锡的制备相关领域，通过四氯化锡和四丁基锡的初次反应以及后续对生成产物的处理得到收率高、纯度高的单丁基三氯化锡产物，且制备工艺简单，能进行大规模生产。S1：将四氯化锡加入到搪玻璃反应釜中；S2：向搪玻璃反应釜内加入定量的四丁基锡溶液，并升温至100度后保温反应四小时；S3：向S2制得的反应产物中分多次加入定量的水进行搅拌分层；S4：将水层加入溶剂及丁醚萃取分离；S5：将萃取后油层升温负压蒸馏分离，放料称重得到单丁基三氯化锡纯品。
Description
技术领域
本发明涉及单丁基三氯化锡的制备相关领域，具体为一种高纯度玻璃热端喷涂液单丁基三氯化锡的制备方法。
背景技术
单丁基三氯化锡(Butyltin trichloride)缩写为MBTC，分子式为C4H9Cl3Sn，分子量为282.1833，外观为无色清亮透明液体或浅黄色透明液体，沸点为93℃(10mmHg)，折射率为1.5215-1.5245，闪点为-10℃，沸点为226.8℃ at 760mmHg，溶于水和大多数有机溶剂。常被用于玻璃容器和特殊玻璃表面喷涂以及在啤酒瓶表面喷涂，使其硬度增加，更加光滑。
现有专利[CN 109824716A]公开了一种三丁基氯化锡的回收利用方法，包括如下步骤：(1)将重量含量小于80％的三丁基氯化锡在氯化氢氛围中进行高真空升温蒸馏；真空度为20Pa，最终升温温度为140℃-160℃；(2)将真空蒸馏后得到的三丁基氯化锡产物与四氯化锡混合控制反应温度反应得到单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡的混合物；(3)将步骤(2)得到的单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡的混合物进行蒸馏分离，分别得到单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡。本发明的优点：最终产物单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡熔点差异大容易分离，产废少，易生产，且单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡可以作为单独的产品使用，使得废弃的三丁基氯化锡催化剂能够得到充分的回收利用，但由于该种方法主要是对三丁基氯化锡的回收利用，因此单独单丁基三氯化锡的收率不高，纯度为98％，不够高，不能达到大规模生产的目的。
现有专利[CN 106977539A]提供一种单丁基氧化锡的制备方法，包括以下步骤：(1)向反应器中加入四丁基锡，搅拌均匀后，缓慢滴加四氯化锡，滴加完毕后，搅拌30min，升温至140℃，保温反应4-8h，得单丁基三氯化锡、二丁基二氯化锡的混合溶液；(2)将单丁基三氯化锡、二丁基二氯化锡的混合溶液，升温至95-100℃，收集单丁基三氯化锡；(3)向反应器中加入步骤(2)中收集的单丁基三氯化锡、表面活性剂、有机溶剂，搅拌均匀后，缓慢滴加氢氧化钠溶液，滴加完毕后，升温至90℃，保温反应3.5-4h，降温至室温，过滤，得单丁基氧化锡的粗品，用水洗涤单丁基氧化锡的粗品至中性，80℃减压干燥12h，得单丁基氧化锡；由于单丁基三氯化锡作为中间产物，在制备过程中通过与其他反应剂结合最终制得单丁基氧化锡，因此在中间过程中单丁基三氯化锡没有后续处理过程，其纯度和收率明显低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度玻璃热端喷涂液单丁基三氯化锡的制备方法，通过四氯化锡和四丁基锡的初次反应以及后续对生成产物的处理得到收率高、纯度高的单丁基三氯化锡产物，且制备工艺简单，能进行大规模生产。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高纯度玻璃热端喷涂液单丁基三氯化锡的制备方法，包括如下步骤：
S1：将四氯化锡加入到搪玻璃反应釜中；
S2：向搪玻璃反应釜内加入定量的四丁基锡溶液，并升温至100度后保温反应四小时；
S3：向S2制得的反应产物中分多次加入定量的水进行搅拌分层；
S4：将水层加入溶剂及丁醚萃取分离；
S5：将萃取后油层升温负压蒸馏分离，放料称重得到单丁基三氯化锡纯品。
优选的，所述的四丁基锡与四氯化锡投料摩尔比1:1.5-1.52。
优选的，所述的四丁基锡与四氯化锡投料摩尔比1:1.5。
优选的，所述四丁基锡与四氯化锡的反应温度范围为100℃-120℃。
优选的，所述S2中，升温方式为蒸汽加热。
优选的，所述S2中，升温方式为电加热。
优选的，所述S5中，蒸馏真空度为30mmHg。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、该发明中，四氯化锡和四丁基锡后的产物根据密度不同而出现静置分层现象，此时已得到单丁基三氯化锡粗品，再将水层中加入溶剂及丁醚萃取分离，将萃取后油层升温负压蒸馏分离从而得到纯度高的单丁基三氯化锡成品，且此种提纯方式的效率高，最终单丁基三氯化锡成品的收率高、纯度高，可作为玻璃表面增强热端喷涂液使用，且整个过程中的反应简单，能够进行大规模生产；
2、该发明中使用搪玻璃反应釜作为反应容器，因搪玻璃反应釜是将含高二氧化硅的玻璃，衬在钢制容器的内表面，经高温灼烧而牢固地密着于金属表面上成为复合材料制品，所以具有玻璃的稳定性和金属强度的双重优点，是一种优良的耐腐蚀设备，因本发明中的无水四氯化锡有一定腐蚀性，而四丁基锡有毒，具有刺激性，致敏性，对环境有危害，因此选用搪玻璃反应釜，耐腐蚀，可长久反应使用，经济性强。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
本发明提供的一种实施例：一种高纯度玻璃热端喷涂液单丁基三氯化锡的制备方法，包括如下步骤：
S1：将四氯化锡加入到搪玻璃反应釜中；
四氯化锡的腐蚀性不对搪玻璃反应釜有影响，且密闭性良好，即使长久进行四丁基锡与四氯化锡的反应，也不会轻易损坏；
S2：向搪玻璃反应釜内加入定量的四丁基锡溶液，并升温至100度后保温反应四小时，给予充分的反应时间，保证充分反应，使最后成品量与目标量误差小，且四丁基锡与四氯化锡的反应温度范围为100℃-120℃，所以需要升温至100度才能使反应正常进行；
S3：向S2制得的反应产物中分多次加入定量的水进行搅拌分层，根据密度不同分层，密度小的上浮，密度大的下沉；
S4：将水层加入溶剂及丁醚萃取分离，丁醚是惰性溶剂，对水的溶解度(20℃)为0.03％(重量)，水对丁醚的溶解度(20℃)为0.19％(重量)，同水的分离性好，毒性和危险性小，是安全性很高的溶剂，所以采用丁醚作为萃取剂进行水油分离；
S5：将萃取后油层升温负压蒸馏分离，保证水分与油分的充分分离来提高纯品的纯度，减少其中的含水量，放料称重得到单丁基三氯化锡纯品，收率达到98％，且纯度达到99％，可作为玻璃表面增强热端喷涂液使用。
进一步，四丁基锡与四氯化锡投料摩尔比1:1.5-1.52，四氯化锡会吸水分解生成副产物，但在反应过程中，四丁基锡中有水分被分解，因此保留一定的其余反应量，使四丁基锡与四氯化锡能以1:1.5的摩尔比进行正常反应。
进一步，四丁基锡与四氯化锡投料摩尔比1:1.5。
反应分子式为2(C4H9)4Sn+3SnCl4→2C4H9SnCl3+3(C4H9)2SnCl2；
产物为单丁基三氯化锡粗品和二丁基二氯化锡粗品，二丁基二氯化锡的密度为1.4kg/m3。
进一步，S2中，升温方式为蒸汽加热，因要求反应温度范围为100℃-120℃，因此采用饱和蒸汽加热，饱和蒸汽加热的升温上限为180℃，对于本反应而言已足够。
进一步，S2中，升温方式为电加热，通过电阻丝缠绕在搪玻璃反应釜筒体的绝缘层上进行电加热。
搪玻璃反应釜的加热方式还有水加热、矿物油加热、联苯醚混合剂加热、熔盐加热、液态铅加热等方式，但是其使用成本较高，且加热温度区间与本发明中四丁基锡与四氯化锡的反应温度有相差，因此选用蒸汽加热或者电加热，使用成本低，温度区间合适。
进一步，S5中，蒸馏真空度为30mmHg。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (7)
1.一种高纯度玻璃热端喷涂液单丁基三氯化锡的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将四氯化锡加入到搪玻璃反应釜中；
S2：向搪玻璃反应釜内加入定量的四丁基锡溶液，并升温至100度后保温反应四小时；
S3：向S2制得的反应产物中分多次加入定量的水进行搅拌分层；
S4：将水层加入溶剂及丁醚萃取分离；
S5：将萃取后油层升温负压蒸馏分离，放料称重得到单丁基三氯化锡纯品。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度玻璃热端喷涂液单丁基三氯化锡的制备方法，其特征在于：所述的四丁基锡与四氯化锡投料摩尔比1:1.5-1.52。
3.根据权利要求2所述的一种高纯度玻璃热端喷涂液单丁基三氯化锡的制备方法，其特征在于：所述的四丁基锡与四氯化锡投料摩尔比1:1.5。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度玻璃热端喷涂液单丁基三氯化锡的制备方法，其特征在于：所述四丁基锡与四氯化锡的反应温度范围为100℃-120℃。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度玻璃热端喷涂液单丁基三氯化锡的制备方法，其特征在于：所述S2中，升温方式为蒸汽加热。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度玻璃热端喷涂液单丁基三氯化锡的制备方法，其特征在于：所述S2中，升温方式为电加热。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度玻璃热端喷涂液单丁基三氯化锡的制备方法，其特征在于：所述S5中，蒸馏真空度为30mmHg。
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