CN109824716A - 一种三丁基氯化锡的回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三丁基氯化锡的回收利用方法，包括如下步骤：(1)将重量含量小于80％的三丁基氯化锡在氯化氢氛围中进行高真空升温蒸馏；真空度为20Pa，最终升温温度为140℃‑160℃；(2)将真空蒸馏后得到的三丁基氯化锡产物与四氯化锡混合控制反应温度反应得到单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡的混合物；(3)将步骤(2)得到的单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡的混合物进行蒸馏分离，分别得到单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡。本发明的优点：最终产物单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡熔点差异大容易分离，产废少，易生产，且单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡可以作为单独的产品使用，使得废弃的三丁基氯化锡催化剂能够得到充分的回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及有机锡催化剂，特别涉及一种三丁基氯化锡的回收利用方法。
背景技术
三丁基氯化锡具有防腐、杀菌、防霉等作用，作杀鼠剂,拒鼠电缆涂料以及合成中间体，可广泛用于木材防腐，船舶油漆等。同时作为医药中间体广泛应用于医药行业。可用于催化剂，有机合成中导入三丁基锡基团，以及***素合成。三丁基氯化锡做医药加工中间催化剂时在套用到一定次数后由于杂质含量较高无法继续套用成为废弃物，而三丁基氯化锡对环境污染严重，不容易处理。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够有效利用废弃三丁基氯化锡、减少处理成本对的三丁基氯化锡的回收利用方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种三丁基氯化锡的回收利用方法，包括如下步骤：(1)将重量含量小于80％的三丁基氯化锡在氯化氢氛围中进行高真空升温蒸馏；真空度为20Pa，最终升温温度为140℃-160℃；(2)将真空蒸馏后得到的三丁基氯化锡产物与四氯化锡混合控制反应温度反应得到单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡的混合物；(3)将步骤(2)得到的单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡的混合物进行蒸馏分离，分别得到单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡。
进一步的，所述步骤(2)中的反应温度为70-80℃。
进一步的，所述步骤(2)中的加热温度为75摄氏度。
进一步的，单丁基三氯化锡为第一馏分，二丁基二氯化锡为第二馏分，所述第一馏分的馏出温度为93℃，所述第二馏分的馏出温度为41℃。
进一步的，所述步骤(1)中的最终升温温度为150℃。
采用上述技术方案，由于通过对废弃的三丁基氯化锡催化剂先进行真空精馏，再通过一步反应同时生成单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡，单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡熔点差异大容易分离，易生产，且单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡可以作为单独的产品使用，产生废物少，使得废弃的三丁基氯化锡催化剂能够得到充分的回收利用。
附图说明
图1为本发明中的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
参看图1，本具体实施方式披露了一种三丁基氯化锡的回收利用方法，包括如下步骤：(1)将重量含量小于80％的三丁基氯化锡在氯化氢氛围中进行高真空升温蒸馏；真空度为20Pa，最终升温温度为140℃-160℃；(2)将真空蒸馏后得到的三丁基氯化锡产物与四氯化锡混合控制反应温度反应得到单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡的混合物；(3)将步骤(2)得到的单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡的混合物进行蒸馏分离，分别得到单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡。
可行的，所述步骤(2)中的反应温度为70-80℃。优选的，所述步骤(2)中的加热温度为75摄氏度。
其中，步骤(3)中的单丁基三氯化锡为第一馏分，二丁基二氯化锡为第二馏分，所述第一馏分的馏出温度为93℃，所述第二馏分的馏出温度为41℃。通过分馏将将个馏分分出，馏出馏分即为产品。由于通过对废弃的三丁基氯化锡催化剂先进行真空精馏，再通过一步反应同时生成单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡，单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡熔点差异大容易分离，易生产，且单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡可以作为单独的产品使用，产生废物少，使得废弃的三丁基氯化锡催化剂能够得到充分的回收利用。
例如，在本具体实施方式中，具体采用如下方式，将41g重量含量为80％的三丁基氯化锡在氯化氢氛围中进行高真空升温蒸馏，采用实验室用真空精馏塔，采用实验室用抽真空机，设置真空度为20Pa，最终升温温度为150℃；将真空蒸馏后得到的三丁基氯化锡产物与26g四氯化锡放入反应烧瓶中充分混合，控制反应温度在70-80℃，反应得到单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡的混合物；将得到的单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡的混合物进行蒸馏分离，分别得到单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡，最终获得的单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡的纯度均达到98％。
以上结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种三丁基氯化锡的回收利用方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将重量含量小于80％的三丁基氯化锡在氯化氢氛围中进行高真空升温蒸馏；真空度为20Pa，最终升温温度为140℃-160℃；(2)将真空蒸馏后得到的三丁基氯化锡产物与四氯化锡混合控制反应温度反应得到单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡的混合物；(3)将步骤(2)得到的单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡的混合物进行蒸馏分离，分别得到单丁基三氯化锡和二丁基二氯化锡。
2.根据权利要求1所述的一种三丁基氯化锡的回收利用方法，其特征在于，所述步骤(2)中的反应温度为70-80℃。
3.根据权利要求2所述的一种三丁基氯化锡的回收利用方法，其特征在于，所述步骤(2)中的加热温度为75摄氏度。
4.根据权利要求1所述的一种三丁基氯化锡的回收利用方法，其特征在于，单丁基三氯化锡为第一馏分，二丁基二氯化锡为第二馏分，所述第一馏分的馏出温度为93℃，所述第二馏分的馏出温度为41℃。
5.根据权利要求1所述的一种三丁基氯化锡的回收利用方法，其特征在于，所述步骤(1)中的最终升温温度为150℃。
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|---|---|---|---|---|
| CN110423248A (zh) * | 2019-08-09 | 2019-11-08 | 南通名泰化工有限公司 | 一种高纯度玻璃热端喷涂液单丁基三氯化锡的制备方法 |
| EP4074717A1 (en) * | 2021-04-13 | 2022-10-19 | BNT Chemicals GmbH | Method for cleaving alkyl tin halides |
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