CN110394449A - 一种四元max相增强镍基高温抗氧化复合材料及其合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种四元MAX相增强镍基高温抗氧化复合材料及其合成方法，按比例分别称取NiAl、Cr、Ti、Al和C粉末，然后将称好的粉末放入高能球磨机上进行球磨，制备混合均匀的纳米结构混合粉末；将混合好的粉末放入石墨磨具中进行冷压处理，冷压结束后在真空热压烧结炉中进行真空热压烧结，制得NiAl‑Cr2TiAlC2复合材料。本发明利用Cr、Ti、Al和C在烧结过程中的原位反应生成新型四元MAX相(Cr2TiAlC2)，实现了复合材料的高温润滑性能，同时有效改善了MAX相与NiAl基体之间的润湿性及复合材料的组织结构，有效提高了复合材料的强度。同时，显著提高了复合材料在高温条件下的抗氧化性能，成功制备出一种高温抗氧化复合材料。

Description

一种四元MAX相增强镍基高温抗氧化复合材料及其合成方法
技术领域
本发明属于高温抗氧化复合材料技术领域，具体涉及一种四元MAX相增强镍基高温抗氧化复合材料及其合成方法。
背景技术
近年来，我国航空航天、核工业等高新技术产业得到了快速发展，而这些领域的高温运动部件同时也存在严重的摩擦磨损问题，这将严重影响整个装备运行的可靠性和稳定性，进而影响整个装备的使用寿命。因此，迫切需要运用材料学的基础知识和摩擦学理论，设计构筑一种更高温度条件下摩擦磨损性能优异的高温润滑复合材料，以满足我国航空航天、核工业等高新技术产业快速发展的需求。
NiAl金属间化合物的熔点较高，为1638℃，比常用的镍基高温合金高约300℃，比Ni3Al金属间化合物高约250℃。同时，NiAl金属间化合物的密度较低(5.9g/cm3，为镍基合金的2/3)，其优异的性能符合我国高新技术产业对高温复合材料提出耐更高温度及轻量化的要求。MAX相为一种层状结构的陶瓷相，在其晶体结构中既存在金属键，又存在共价键和离子键，因而具有金属材料和陶瓷材料共同的特点。MAX相的层状结构使其具有优异的高温润滑性能。润滑剂的加入一般会显著降低材料在高温条件下的抗氧化性能，使其在高温条件下遭受严重的氧化，进而影响其在高温条件下的使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种四元MAX相增强镍基高温抗氧化复合材料及其合成方法，利用Cr、Ti、Al、C粉在高温烧结过程中的原位反应，生成一种新型四元Cr2TiAlC2相，其层状结构使复合材料仍具有优异的高温润滑性能。同时，四元Cr2TiAlC2相较三元Ti3AlC2相具有优异高温性能。所制备的NiAl-Cr2TiAlC2复合材料在高温条件下抗氧化性能也明显优于NiAl-Ti3AlC2复合材料。
本发明采用以下技术方案：
一种原位合成四元MAX相增强镍基高温抗氧化复合材料，包括75～90wt％的NiAl金属间化合物粉和10～25wt％的其余粉末，其余粉末包括Cr粉、Ti粉、Al粉和C粉。
具体的，Cr粉、Ti粉、Al粉和C粉的摩尔比为2:1:1:2。
本发明的另一个技术方案是，一种原位合成四元MAX相增强镍基高温抗氧化复合材料的方法，包括以下步骤：
S1、将NiAl金属间化合物粉、Cr粉、Ti粉、Al粉和C粉按比例进行球磨混合，筛粉并进行烘干处理得到粒径10～60nm的混合粉末；
S2、将步骤S1制备的混合粉末装入石墨磨具中进行冷压处理；
S3、将步骤S2中冷压处理的粉末进行真空热压烧结，制备NiAl-Cr2TiAlC2复合材料。
具体的，步骤S1中，NiAl金属间化合物粉为75～90wt％，Cr粉、Ti粉、Al粉和C粉为10～25wt％。
进一步的，Cr粉、Ti粉、Al粉和C粉的摩尔比为2:1:1:2。
具体的，步骤S1中，球磨工艺为：球料质量比为(6～15):1，转速为200～300r/min，球磨时间为15～25h。
具体的，步骤S2中，冷压处理的压强为5～15MPa。
具体的，步骤S3中，真空热压烧结的真空度为1×10-2Pa～3×10-2Pa，烧结温度为1200～1400℃，升温速度为5～15℃/min，保温时间为1～3h，压强为10～30MPa。
进一步的，制备的NiAl-Cr2TiAlC2复合材料在900～1100℃氧化80～150h后单位面积氧化增重为23.27～58.35g/m2。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明一种原位合成四元MAX相增强镍基高温抗氧化复合材料，复合材料中添加的Cr、Ti、Al和C粉在高温真空烧结过程中，可以发生原位反应生成新型四元MAX相(Cr2TiAlC2)，其具有优异的高温润滑性能，可实现复合材料的高温润滑性能。同时，这种原位反应可优化NiAl基体与MAX相之间的润湿性，进而有效提高复合材料的强度。Cr2TiAlC2相具有优异的高温性能，可有效提高复合材料的高温抗氧化性能。添加Cr、Ti、Al和C后，复合材料在900℃、1000℃、1100℃分别氧化100h后单位面积氧化增重分别为23.27g/m2、56.83g/m2、58.35g/m2。
本发明一种原位合成四元MAX相增强镍基高温抗氧化复合材料的制备方法，通过高能球磨制备的混合粉末粒径为10～60nm，采用真空热压烧结技术制备NiAl-Cr2TiAlC2复合材料，利用新型四元MAX相的原位反应，不仅改善了四元MAX相与NiAl基体之间的润湿性，提高复合材料的强度，同时改善了复合材料的高温抗氧化性能。
进一步的，原料粉末中NiAl为75～90wt％，其余粉末为10～25wt％，其中Cr粉、Ti粉、Al粉和C粉按摩尔比为2:1:1:2的比例称重混合。与传统同类型复合材料相比，可获得高温抗氧化性能优异的复合材料。
进一步的，通过高能球磨，一方面使粉末混合均匀，可以保证复合材料组织均匀；另一方面细小的纳米颗粒具有细晶强化的作用，可以有效提高复合材料的强度。
进一步的，本发明先将混合均匀的粉末在冷压机上冷压处理，可以使粉末热压烧结前先简单成型，同时排除粉末中的气体。
进一步的，本发明在NiAl基体中添加的Cr粉、Ti粉、Al粉和C粉可以在高温烧结过程中发生原位反应生成新型四元MAX相(Cr2TiAlC2)，在实现复合材料高温润滑性能的同时，也可有效改善MAX相与NiAl基体之间的润湿性，进而有效提高复合材料的强度。同时，也可有效提高复合材料在高温条件下的抗氧化性能。
进一步的，本发明所采用的真空热压烧结技术，一方面可以防止在烧结过程中粉末的氧化；另一方面可以制备出组织致密均匀的复合材料，可以显著提高复合材料的致密度，进而提高复合材料的强度。
综上所述，本发明采用真空热压烧结技术制备出了一种原位合成四元MAX相增强镍基高温抗氧化复合材料。与其它复合材料相比，该发明制备的复合材料有效改善了MAX相与NiAl基体之间的润湿性，有效提高了复合材料的强度。Cr粉、Ti粉、Al粉和C粉可以在高温烧结过程中发生原位反应生成新型四元MAX相(Cr2TiAlC2)，实现复合材料高温润滑性能。同时，可以有效提高复合材料在高温条件下的抗氧化性能，成功制备了一种高温度条件下抗氧化性能优异的复合材料。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为NiAl高温氧化增重曲线图；
图2为NiAl-Ti3AlC2复合材料高温氧化增重曲线图；
图3为NiAl-Cr2TiAlC2复合材料高温氧化增重曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种原位合成四元MAX相增强镍基高温抗氧化复合材料的方法，采用高能球磨的方法制备了混合均匀的纳米结构粉末，然后采用冷压处理及真空热压烧结技术制备了NiAl-Cr2TiAlC2复合材料，通过Cr粉、Ti粉、Al粉和C粉在高温烧结过程中发生原位反应生成新型四元MAX相(Cr2TiAlC2)，有效改善了MAX相与NiAl基体之间润湿性，有效提高了复合材料的强度。同时，Cr2TiAlC2具有优异的高温润滑性能，有效实现了复合材料的高温润滑性能。Cr2TiAlC2相具有优异的高温性能，所制备的NiAl-Cr2TiAlC2复合材料也表现出优异的高温抗氧化性能。本发明成功制备出了一种高温条件下抗氧化性能优异的复合材料。
本发明一种原位合成四元MAX相增强镍基高温抗氧化复合材料的方法，通过高能球磨制备纳米结构混合粉末，成功制备了各物相分布均匀的纳米结构复合材料，利用Cr粉、Ti粉、Al粉和C粉在高温烧结过程中发生原位反应生成新型四元MAX相(Cr2TiAlC2)，实现了复合材料的高温润滑性能，同时，有效改善了MAX相与NiAl基体之间润湿性，有效提高了复合材料的强度，并且有效提高了复合材料在高温条件下的抗氧化性能。具体步骤如下：
S1、混合粉末配比及球磨
按复合材料的成分设计比例称取粉末，原料粉末中NiAl金属间化合物粉为75～90wt％，其余粉末为10～25wt％，其中Cr粉、Ti粉、Al粉和C粉按摩尔比为2:1:1:2的比例称重混合；
将称好的混合粉末放在二氧化锆球磨罐中，加入一定量的乙醇，在高能球磨机上进行球磨；
球磨工艺为：球料质量比为(6～15):1，转速200～300r/min，球磨时间为15～25h，球磨结束后，筛粉并进行烘干处理得到粒径为10～60nm的混合粉末；
S2、冷压成型
首先将球磨混合好的粉末装入石墨磨具中，然后在冷压机上进行冷压处理，对粉末进行冷压成型。冷压处理的压强为5～15MPa。
S3、真空热压烧结
将冷压处理后的粉末在真空热压烧结炉中进行真空热压烧结，真空热压烧结炉的真空度为1×10-2Pa～3×10-2Pa，烧结温度为1200～1400℃，升温速度为5～15℃/min，保温时间为1～3h，压强为10～30MPa，获得组织致密均匀，高温条件下抗氧化性能优异的复合材料。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
采用热压烧结技术制备NiAl材料，将称好的粉末装入石墨磨具中。装粉之前，石墨磨具壁上先铺一层石墨纸，防止粉末在烧结过程中与石墨磨具粘接在一起。采用热压烧结的方法制备的NiAl材料比较致密均匀。复合材料在高温条件下表现出优异的抗氧化性能。NiAl材料在900℃、1000℃、1100℃分别氧化100h后单位面积氧化增重分别为4.42g/m2、4.71g/m2、4.75g/m2，如图1所示。
实施例2
采用高能球磨的方法制备混合均匀的纳米结构NiAl、Ti、Al和C粉末
将按比例称好的粉末放入二氧化锆球磨罐中进行高能球磨，制备混合均匀的纳米结构混合粉末，然后将混合好的粉末装入石墨磨具中。装粉之前，石墨磨具壁上先铺一层石墨纸，防止粉末在烧结过程中与石墨磨具粘接在一起。纳米结构的混合粉末具有细晶强化的作用，可有效提高复合材料的强度。复合材料中添加的Ti、Al和C粉在高温真空烧结过程中，可以发生原位反应生成Ti3AlC2相，其具有优异的高温润滑性能，可实现复合材料的高温润滑性能。同时，这种原位反应可优化NiAl基体与MAX相之间的润湿性，进而有效提高复合材料的强度。添加Ti、Al和C后，复合材料在900℃、1000℃、1100℃分别氧化100h后单位面积氧化增重分别为32.57g/m2、88.59g/m2、90.19g/m2，如图2所示。
实施例3
采用高能球磨的方法制备混合均匀的纳米结构NiAl、Cr、Ti、Al和C粉末
NiAl金属间化合物粉为75～90wt％，Cr粉、Ti粉、Al粉和C粉末为10～25wt％，Cr粉、Ti粉、Al粉和C粉的摩尔比为2:1:1:2，将按比例称好的粉末放入二氧化锆球磨罐中进行高能球磨，球料质量比为(6～15):1，转速200～300r/min，球磨时间为15～25h，制备粒径为10～60nm，混合均匀的纳米结构混合粉末，然后将混合好的粉末装入石墨磨具中，冷压处理压强5～15MPa进行冷压处理。
装粉之前，石墨磨具壁上先铺一层石墨纸，防止粉末在烧结过程中与石墨磨具粘接在一起。纳米结构的混合粉末具有细晶强化的作用，可有效提高复合材料的强度。
采用热压烧结制备的复合涂层的组织结构比较致密均匀。真空热压烧结炉的真空度为1×10-2Pa～3×10-2Pa，烧结温度为1200～1400℃，升温速度为5～15℃/min，保温时间为1～3h，压强为10～30MPa，复合材料中添加的Cr、Ti、Al和C粉在高温真空烧结过程中，可以发生原位反应生成新型四元MAX相(Cr2TiAlC2)，其具有优异的高温润滑性能，可实现复合材料的高温润滑性能。
同时，这种原位反应可优化NiAl基体与MAX相之间的润湿性，进而有效提高复合材料的强度。Cr2TiAlC2相具有优异的高温性能，可有效提高复合材料的高温抗氧化性能。添加Cr、Ti、Al和C后，复合材料在900℃、1000℃、1100℃分别氧化80～150h后单位面积氧化增重如图3所示。
表1
通过对比以上3个实例，可以明显看出添加Cr、Ti、Al和C后，NiAl-Mo2TiAlC2复合材料在高温条件下的抗氧化性能明显提高，在900℃、1000℃、1100℃分别氧化80～150h后单位面积氧化增重分别为23.27g/m2、56.83g/m2、58.35g/m2，较NiAl-Ti3AlC2复合材料抗氧化性能明显提高，如表1所示。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种原位合成四元MAX相增强镍基高温抗氧化复合材料，其特征在于，包括75～90wt％的NiAl金属间化合物粉和10～25wt％的其余粉末，其余粉末包括Cr粉、Ti粉、Al粉和C粉。
2.根据权利要求1所述的原位合成四元MAX相增强镍基高温抗氧化复合材料，其特征在于，Cr粉、Ti粉、Al粉和C粉的摩尔比为2:1:1:2。
3.一种原位合成四元MAX相增强镍基高温抗氧化复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将NiAl金属间化合物粉、Cr粉、Ti粉、Al粉和C粉按比例进行球磨混合，筛粉并进行烘干处理得到粒径10～60nm的混合粉末；
S2、将步骤S1制备的混合粉末装入石墨磨具中进行冷压处理；
S3、将步骤S2中冷压处理的粉末进行真空热压烧结，制备NiAl-Cr2TiAlC2复合材料。
4.根据权利要求3所述的原位合成四元MAX相增强镍基高温抗氧化复合材料的方法，其特征在于，步骤S1中，NiAl金属间化合物粉为75～90wt％，Cr粉、Ti粉、Al粉和C粉为10～25wt％。
5.根据权利要求4所述的原位合成四元MAX相增强镍基高温抗氧化复合材料的方法，其特征在于，Cr粉、Ti粉、Al粉和C粉的摩尔比为2:1:1:2。
6.根据权利要求3所述的原位合成四元MAX相增强镍基高温抗氧化复合材料的方法，其特征在于，步骤S1中，球磨工艺为：球料质量比为(6～15):1，转速为200～300r/min，球磨时间为15～25h。
7.根据权利要求3所述的原位合成四元MAX相增强镍基高温抗氧化复合材料的方法，其特征在于，步骤S2中，冷压处理的压强为5～15MPa。
8.根据权利要求3所述的原位合成四元MAX相增强镍基高温抗氧化复合材料的方法，其特征在于，步骤S3中，真空热压烧结的真空度为1×10-2Pa～3×10-2Pa，烧结温度为1200～1400℃，升温速度为5～15℃/min，保温时间为1～3h，压强为10～30MPa。
9.根据权利要求3至8中任一项所述的原位合成四元MAX相增强镍基高温抗氧化复合材料的方法，其特征在于，制备的NiAl-Cr2TiAlC2复合材料在900～1100℃氧化80～150h后单位面积氧化增重为23.27～58.35g/m2。
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