CN110389464B - 一种电致加热变色/变形薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电致加热变色/变形薄膜及其制备方法，该电致加热变色/变形薄膜包括自下而上依次设置的基底层、电致加热层、底色层和至少两层变色层，还包括覆盖包裹上述各层的封装层，封装层上表面设有能够实现表面图案变化的变形层；其中，变色层由可逆热致变色微胶囊构成，其变色温度为35～80℃；变形层由具有形状记忆特性的热固性环氧树脂经固化并赋予图案后形成，其变形温度为40～120℃。该电致加热变色/变形薄膜的制备方法为：通过抽滤法在基底层上自下而上分别组装电致加热层、底色层、变色层和封装材料的多层结构，并在封装材料表面构筑变形层。通过电路控制电致加热层的温度，可实现该薄膜发生多重可逆颜色变化以及变色与变形同步变化。

Description

一种电致加热变色/变形薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种薄膜材料，特别涉及一种电致加热变色/变形薄膜及其制备方法，属于智能薄膜材料领域。
背景技术
智能材料是一种能从自身的表层或内部获取关于环境条件及其变化的信息，并进行判断、处理和做出反应，以改变自身结构与功能，并使之很好地与外界相协调的具有自适应性的材料***。就智能变色材料而言，它可以在外界热量、不同光波照射、电压等作用下发生可逆颜色变化，在防伪、装饰等领域拥有广阔前景。其中，热致变色微胶囊因其价格低廉、制备工艺简单，从而成为了广泛使用的变色原料。
公开号为CN109535691A的中国发明专利申请公开了一种热致变色薄膜及其制备方法，以聚乙烯醇作为基体材料，为提高其韧性，将其与水性聚氨酯共混，调节两者的比例，将温敏变色纳米胶囊作为功能添加剂加入成膜基质中，通过流延成膜法制备得到热致变色薄膜。公告号为CN207274013U的中国实用新型专利公开了一种保温型热致变色膜，包括：基材；硬质防刮层，设置于基材表面；热致变色粘合层，包含粘合性树脂、热致变色染料分散于该粘合性树脂中，设置于远离所述硬质防刮层的一面；保温层，设置于所述热致变色粘合层远离基材的一面。
目前公开的利用热致变色微胶囊构筑变色薄膜的方法存在以下缺点：同一区域颜色单一，无法实现同一区域发生三种及以上的颜色变化；未实现加热时颜色和表面图案的同时变化。
发明内容
发明目的：针对现有的变色薄膜无法实现同一区域多种颜色变化、无法实现颜色、图案同时变化的问题，本申请通过一种电致加热变色/变形薄膜，其在电控加热下能发生多重颜色变化和表面图案变化；另外，本发明还提供了一种该电致加热变色/变形薄膜的制备方法。
技术方案：本发明所述的电致加热变色/变形薄膜，该薄膜包括自下而上依次设置的基底层、电致加热层、底色层和至少两层变色层，还包括覆盖包裹上述各层的封装层，封装层上表面设有能够实现表面图案变化的变形层；其中，变色层由可逆热致变色微胶囊构成，其变色温度为35～80℃；变形层由具有形状记忆特性的热固性环氧树脂经固化并赋予图案后形成，其变形温度为40～120℃。
该电致加热变色/变形薄膜中，基底层材料可为滤纸、棉布、织物等，如化纤织物，基底层材料具有一定孔径，可便于后续通过抽滤法得到电致加热层、底色层、变色层等；电致加热层由导电材料构成，导电材料可选自碳纳米管、石墨烯、石墨、纳米金属粉等；底色层可由有机和/或无机颜填料构成；封装层可由热固性环氧树脂固化形成。
优选的，底色层和/或变色层上通过可逆热致变色微胶囊构筑有图案，从而可实现不同颜色图案的多次变化。
较优的，电致加热层、底色层、变色层的厚度为10～100μm。变形层的厚度优选为100～150μm。
本发明所述的电致加热变色/变形薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将电致加热材料、底色颜填料、热致变色微胶囊分别用水超声分散均匀；
(2)采用抽滤法，在基底材料上逐层抽滤电致加热材料分散液、底色颜填料分散液和热致变色微胶囊分散液，在基底层上依次得到电致加热层、底色层和变色层；
(3)通过抽滤将环氧树脂预聚体与固化剂的混合溶液完全覆盖包裹各层，固化，得到封装层；
(4)通过刮涂法在封装层上构筑具有形状记忆特性的环氧树脂预聚体与固化剂的混合物，固化后进行临时图案赋予，得到变形层。
优选的，步骤(2)中，各层抽滤时，可使用掩膜版在该层构筑图案；如可采用不同变色温度的可逆热致变色微胶囊在底色层、变色层上构筑不同图案，通过控制温度能够实现不同的颜色字母图案的多次变化，从而能在防伪等领域有所应用。
上述步骤(2)中，抽滤时，最好控制电致加热层的表面面积为底色层、变色层中表面面积最大层的1.2～1.5倍。通过上述设置可方便电致加热层连接电极进行电控加热。
步骤(3)中，构筑封装层时，采用的环氧树脂预聚体优选DGEBA(双酚A型环氧树脂)，固化剂优选MXDA(间苯二甲胺)，其中，环氧基团与氨基基团的摩尔比优选为1:0.4～1:0.5。
较优的，步骤(4)中，采用热压法进行临时图案的构筑：先将温度升高到变形层采用的环氧树脂的玻璃化转变温度以上，通过表面具有图案的模板对其进行热压，在保持热压状态下降低温度并移走模板，即得。
有益效果：与现有的变色薄膜相比，本发明的优点为：(1)通过电路控制电致加热层的温度，本发明的电致加热变色/变形薄膜能够发生多重可逆颜色变化；而且，在变形层上赋予图案，通过控制加热温度可以实现表面颜色和表面图案同时变化；(2)通过调整环氧树脂的形状回复温度可根据需要实现多种颜色图案变化方式，可以先变色、再变形，也可以先变形、再变色，还可以先变一种颜色、再变形、再变一种颜色；(3)通过在底色层和/或变色层上构筑图案，能够构筑不同的颜色图案的多次变化，从而在防伪等领域有所应用；(4)本发明通过抽滤法制备薄膜，不同颜色的变色层通过抽滤紧密的一层一层组装起来，可以得到均一致密的不同颜色的变色层，不会发生变色层坍塌等问题。
附图说明
图1为实施例1制作的电致加热变色/变形薄膜的结构示意图；
图2为实施例2制作的电致加热变色/变形薄膜的结构示意图；
图3为实施例4制作的电致加热变色/变形薄膜的结构示意图；
图4为实施例5制作的电致加热变色/变形薄膜的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
本发明的一种电致加热变色/变形薄膜，包括自下而上依次设置的基底层、电致加热层、底色层和至少两层变色层，还包括覆盖包裹上述各层的封装层，封装层上表面设置有变形层。
其中，基底层所用的基底材料为滤纸、棉布、织物(如化纤织物)等具有一定孔径的材料。电致加热层由导电材料构成，该导电材料可为碳纳米管、石墨烯、石墨或纳米金属粉等。底色层可由有机或无机颜填料构成。封装层采用的封装材料为热固性环氧树脂。变色层由可逆热致变色微胶囊构成，可逆热致变色微胶囊的变色温度为35～80℃。变色层可根据需要设置二层或多层。
变形层由具有形状记忆特性的热固性环氧树脂构成，其变形温度为40～120℃。变形层采用环氧树脂，通过掩膜版在变形层上赋予一个临时的图案，使用时，当电致加热层将变形层加热到环氧树脂的玻璃化转变温度以上时，由于热固性环氧树脂的形状记忆效果，临时的图案会回复到初始平面状态，使变形层能够实现图案的变化。
通过抽滤法在基底层上自下而上分别组装电致加热层、底色层、变色层和封装层的多层结构，并在封装层表面构筑变形层，可得到本发明的电致加热变色/变形薄膜。通过电路控制电致加热层的温度，可实现该薄膜发生多重可逆颜色变化以及变色与变形过程的同步变化。
实施例1
(1)称取1g的碳纳米管加入20ml的蒸馏水中，0.5g的无机黄颜料加入20ml蒸馏水中，0.5g的变色温度为80℃的蓝色热致变色微胶囊加入到20ml的蒸馏水中，0.5g的变色温度为35℃的蓝色热致变色微胶囊加入到20ml的蒸馏水中，分别通过超声机超声分散10min。
(2)将DGEBA在60℃烘箱中烘0.5h，称取2g的DGEBA，并加入0.1g的MXDA搅拌均匀备用；另外称取2g的DGEBA，0.17g的MXDA和10ml的DMF搅拌混合均匀备用。
(3)取适量滤纸，在滤纸正中间分别剪出半径为2cm、1.7cm、1.4cm、1.1cm的圆形，分别得到1号、2号、3号和4号圆环状滤纸备用。
(4)将完整的滤纸润湿在抽滤漏斗最底层，通过抽滤使其与抽滤漏斗紧密贴合，再将1号圆环状滤纸通过抽滤与底层滤纸紧密贴合。
(5)将步骤(1)中分散均匀的电致生热粉体通过抽滤紧密分布在1号圆环滤纸的中心圆环中，控制电致加热层厚度在50μm。
(6)将2号圆环滤纸通过抽滤与1号圆环滤纸紧密贴合，将步骤(1)中分散均匀的无机颜料通过抽滤紧密分布在2号圆环滤纸的中心圆环中，控制底色层厚度在50μm；用变色温度为80℃的蓝色热致变色微胶囊在底色层上构筑字母图案TECH；
(7)将3号圆环滤纸通过抽滤与2号圆环滤纸紧密贴合，将步骤(1)中分散均匀的变色温度为80℃的蓝色热致变色微胶囊通过抽滤紧密分布在3号圆环滤纸的中心圆环中，控制变色层1厚度在50μm；用35℃的蓝色热致变色微胶囊在变色层1上构筑字母图案NJ；
(8)将4号圆环滤纸通过抽滤与3号圆环滤纸紧密贴合，将步骤(1)中分散均匀的变色温度为35℃的蓝色热致变色微胶囊通过抽滤紧密分布在4号圆环滤纸的中心圆环中，控制变色层2厚度在50μm；
(9)将4号、3号、2号、1号圆环滤纸按照顺序依次撤回，取步骤(2)中的环氧树脂/MXDA/DMF混合物进行抽滤，使其贯穿各层结构，得到封装层；
(10)取步骤(2)中的DGEBA/MXDA对抽滤组装好的结构表面进行涂覆，在60℃下固化24h，构筑变形层；
(11)通过热压将聚二甲基硅氧烷上的圆形阵列图案转移到变色薄膜的变形层上。
得到电致加热变色/变形薄膜，其自下而上包括电致加热层(碳纳米管)、底色层(无机黄，变色温度为80℃的字母图案TECH)、变色层1(蓝色热致变色微胶囊，变色温度为80℃，变色温度为35℃的字母图案NJ)、变色层2(蓝色热致变色微胶囊，变色温度为35℃)、封装层和变形层(双酚A型缩水甘油醚型环氧树脂，圆形阵列图案，变形温度80℃)。
对暴露在外电致加热层两端进行喷金处理，并连接外界的电路控制***。
一个12V的外接电源、加热垫片、温度控制器、温度传感器连接成一个电路，通过温度控制器控制设置需要加热的温度。
薄膜的颜色及图案在升温和降温过程中的变化情况如下：
初始状态蓝色薄膜，最表面有透明圆形阵列图案——升温至35℃，30s左右，变色层2受热蓝色消失，同时在蓝色的变色层1上出现透明色字母NJ，且最表面的透明圆形阵列图案不变——升温至80℃，2min左右，最表面的圆形阵列图案消失，整个薄膜表面的蓝色全部消失，在黄色的底色层出现透明色字母TECH——降温至35℃，30s左右，透明色字母TECH消失，底色层黄色被蓝色覆盖，同时在蓝色的变色层1上再次出现透明色字母NJ——温度降至室温，透明色字母NJ消失，薄膜表面完全呈现蓝色
实施例2
参照实施例1制备电致加热变色/变形薄膜，区别在于，变色层1采用变色温度为80℃的蓝色热致变色微胶囊，变色层2采用变色温度为35℃的红色热致变色微胶囊。
实施例3
参照实施例1制备电致加热变色/变形薄膜，区别在于：变色层1采用变色温度为60℃的红色热致变色微胶囊，变色层2采用变色温度为55℃的蓝色热致变色微胶囊。
实施例4
参照实施例2制备电致加热变色/变形薄膜，区别在于：底色层采用酚酞绿颜料。
实施例5
参照实施例2制备电致加热变色/变形薄膜，区别在于：电致加热层的材料为炭黑。
实施例6
参照实施例1制备电致加热变色/变形薄膜，区别在于：电致加热层、底色层、变色层的厚度为100μm。
实施例7
参照实施例1制备电致加热变色/变形薄膜，区别在于：电致加热层、底色层、变色层的厚度为75μm。
参照实施例1的方法将实施例6和7制备的薄膜分别接入电路，升温观察薄膜颜色和图案变化情况；结果发现，同样的温度下，与实施例1相比，实施例6和7所得薄膜变色较慢；这是因为，厚度大小会影响薄膜受热升温的速度，进而影响薄膜整体变色行为的一个效果；厚度越大，薄膜受热升温越慢，变化越慢。

Claims (9)

1.一种电致加热变色/变形薄膜的制备方法，其特征在于，
该薄膜包括自下而上依次设置的基底层、电致加热层、底色层和至少两层变色层，还包括覆盖包裹上述各层的封装层，封装层上表面设有能够实现表面图案变化的变形层；其中，所述变色层由可逆热致变色微胶囊构成，其变色温度为35～80℃；所述变形层由具有形状记忆特性的热固性环氧树脂经固化并赋予图案后形成，其变形温度为40～120℃；
该方法包括如下步骤：
(1)将电致加热材料、底色颜填料、热致变色微胶囊分别用水超声分散均匀；
(2)采用抽滤法，在基底材料上逐层抽滤电致加热材料分散液、底色颜填料分散液和热致变色微胶囊分散液，在基底层上依次得到电致加热层、底色层和变色层；
(3)通过抽滤将环氧树脂预聚体与固化剂的混合溶液完全覆盖包裹各层，固化，得到封装层；
(4)通过刮涂法在封装层上构筑具有形状记忆特性的环氧树脂预聚体与固化剂的混合物，固化后进行临时图案赋予，得到变形层。
2.根据权利要求1所述的电致加热变色/变形薄膜的制备方法，其特征在于，所述基底层材料为滤纸、棉布或织物。
3.根据权利要求1所述的电致加热变色/变形薄膜的制备方法，其特征在于，所述电致加热层由导电材料构成，该导电材料选自碳纳米管、石墨烯、石墨或纳米金属粉。
4.根据权利要求1所述的电致加热变色/变形薄膜的制备方法，其特征在于，所述底色层由有机和/或无机颜填料构成。
5.根据权利要求1所述的电致加热变色/变形薄膜的制备方法，其特征在于，所述封装层由热固性环氧树脂固化形成。
6.根据权利要求1所述的电致加热变色/变形薄膜的制备方法，其特征在于，所述电致加热层、底色层、变色层的厚度为10～100μm。
7.根据权利要求1所述的电致加热变色/变形薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，每层抽滤时，使用掩膜版在该层构筑图案。
8.根据权利要求1所述的电致加热变色/变形薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，抽滤时，控制所述电致加热层的表面面积为底色层、变色层中表面面积最大层的1.2～1.5倍。
9.根据权利要求1所述的电致加热变色/变形薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，采用热压法进行所述临时图案的构筑：先将温度升高到变形层采用的环氧树脂的玻璃化转变温度以上，通过表面具有图案的模板对其进行热压，在保持热压状态下降低温度并移走模板，即得。
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